马钱苷对照品稳定性
马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定方法讨论
马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定方法讨论本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！马钱子又名番木鳖，是马钱科植物马钱Strychnos nuxvomicaL. 的干燥成熟种子，始载于《本草纲目·卷十八》，性味苦温，有大毒，归肝、脾经，具有通络止痛、散结消肿之功效，用于跌打损伤、风湿顽痹，麻木瘫痪，咽喉肿痛等。
现代研究表明马钱子中含有生物碱类、苷类、有机酸类等成分，其中以生物碱为主要有效成分和有毒成分，含量约1. 5% ～5%，至少含16 种生物碱成分，其中士的宁、马钱子碱为主。
马钱子有大毒，临床使用剂量较小，因此需要建立合适的方法进行质量控制，以保证临床应用的安全与有效。
马钱子散为我单位院内制剂，临床治疗中风瘫痪等疾病疗效确切，本文以溴百里香酚蓝为酸性染料，马钱子碱和士的宁为对照品，采用酸性染料比色法测定其总生物碱含量，为其质量控制提供依据。
1 仪器与试药1. 1 仪器设备UV - Vis2450 型紫外- 可见分光光度仪( 日本岛津) ;JA2003N 电子天平( 上海精密科学仪器有限公司) ; XS105 分析天平( 梅特勒- 托利多仪器上海有限公司) ; DGG - 9053A型电热恒温鼓风干燥箱( 上海森信实验仪器有限公司) ; DZF- 6050 型真空干燥箱( 上海顿克仪器科技有限公司) ; DKS- 24 型电热恒温水浴锅( 上海经济区沈荡中新电器厂) 。
1. 2 试药马钱子散( 自制) ; 马钱子碱对照品( 批号110706 -200505，含量测定用，中国药品生物制品检定所) ; 士的宁对照品( 批号110705 - 200306，含量测定用，中国药品生物制品检定所) ; 溴百里香酚蓝为分析纯( 上海三爱恩试剂有限公司) ; 磷酸二氢钾为分析纯( 天津市永大化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠为分析纯( 天津市永大化学试剂有限公司) ;氯仿为分析纯( 衢州巨化试剂有限公司) 。
六味地黄丸有效成分的测定
六味地黄丸有效成分的测定作者：封巍来源：《中国科技博览》2014年第11期论文摘要：文章分析了六味地黄丸（浓缩丸）有效成份的含量测定技术。
主题词：六味地黄丸测定中图分类号：Q501六味地黄丸（浓缩丸）质量标准收载于部颁标准第11册。
该方出于宋代·钱乙《小儿药证直诀·卷下》，系中医补肾的经典方，为滋阴补肾之著名方剂。
笔者参考《中国药典》对该产品进行研究，在原部颁标准的基础上，对质量标准进行整理提高，用HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚及山茱萸中马钱苷的含量，并进行了方法学考察。
现将结果报道如下。
1 仪器与材料1.1 仪器Waters液相色谱仪，Waters2487双波长紫外检测器，515泵（美国），7715 i进样器（美国），Empower色谱工作站（美国），C18色谱柱（依利特：250 mm×4.6 mm，5μm）。
1.2 试剂甲醇、乙腈为色谱纯（中国上海陆都试剂厂），乙醚、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇，水为高纯水。
1.3 对照品丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，110708-9704），马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所，111640-200401）1.4 样品六味地黄丸（浓缩丸）为苏州长甲药业有限公司生产。
2 方法与结果2.1 牡丹皮的含量测定2.1.1 色谱条件C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（6：4），流速1.0 ml·min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm。
2.1.2 供试品溶液的制备取本品适量，研细，精密称取0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30 min（功率250 W，频率40 kHz），放冷，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
2.1.3 对照品溶液的制备精密称取对照品适量，加甲醇制成每毫升含16 μg的溶液，作为对照品溶液。
马钱子胶囊的稳定性研究
马钱子胶囊的稳定性研究
陈邦元;李松林
【期刊名称】《基层中药杂志》
【年(卷),期】1998(012)004
【摘要】马钱子散为1995年版《中国药典》新增中成药,主要用于治疗因风,寒、湿引起的臂痛腰痛,周身疼痛及肢体萎缩等症,临床疗效显著。
其主药马钱子含有一定毒性,因此服用剂量有严格要求,问题是该药剂型不但病人服用不便,而且剂量难以掌握。
为了使该药能安全有效地应用于临床,我们对其进行了剂型改革研究,研制出马钱子胶囊,并对其进行了较系统的研究工作。
我们曾报道对其质控研究的结果,本文主要报道对其稳定性的考察结果。
【总页数】2页(P25-26)
【作者】陈邦元;李松林
【作者单位】解放军第359医院;南京军区药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.HPLC测定通痹胶囊中马钱子的士的宁含量 [J], 王静
2.含马钱子中药关节止痛胶囊急性毒性实验研究 [J], 班小军;秦泊洋
3.复方马钱子胶囊治疗癌性疼痛疗效观察 [J], 胡振明;付华珍;潘杏
4.马钱子胶囊对BIPN骨髓瘤患者内环境的影响 [J], 王晶晶;胡致平;戴铁颖;吕文琦;
杨薛;齐绩
5.RP-HPLC法测定马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的含量 [J], 温晓蓉;谈静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
编码:士的宁对照品变更生产厂家验证方案方案起草：__________ 日期：_________ 年—月—日陕西香菊药业集团有限公司1. 目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。
2. 背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。
3. 稳定性研究：3.1. 标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。
3.2. 对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml,置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
3.3. 分析方法和接受标准：3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml中含士的宁0.06mg）分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%,以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。
高效液相色谱法测定养阴明目颗粒中马钱苷含量
高效液相色谱法测定养阴明目颗粒中马钱苷含量马玲;叶磊【摘要】目的建立测定养阴明目颗粒中马钱苷含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Promosil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15:85),流速1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果马钱苷进样量在0.084～0.84 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.67%,RSD=0.67%(n=6).结论高效液相色谱法简便可行、专属性强、重现性好,可较好地控制养阴明目颗粒的质量.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)005【总页数】2页(P32-33)【关键词】养阴明目颗粒;高效液相色谱法;马钱苷【作者】马玲;叶磊【作者单位】安徽省药物研究所·安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽,合肥,230022;安徽中医学院药学院,安徽,合肥,230031【正文语种】中文【中图分类】R284.1:R286.0养阴明目颗粒是由山茱萸、枸杞子、沙苑子、三七、五味子、大蓟炭等16味中药组成的复方制剂，具有滋补肝肾、止血化瘀、清热明目的功效，用于治疗脾肾两虚、肝郁火旺等所致黄斑变性及其他眼底退行性病变。
为有效控制该制剂质量，笔者选择方中君药山茱萸的有效成分马钱苷作为含量控制的指标成分，采用高效液相色谱法测定，现报道如下。
LC－10AVP型高效液相色谱仪（日本岛津），包括单元泵、紫外检测器、浙大N2000色谱工作站；AS3120B型超声提取器。
马钱苷对照品（含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为111640－200503）；养阴明目颗粒及缺山茱萸的阴性样品（自制）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
色谱柱：Promosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5!m）；流动相：乙腈－水（15 ∶85）；检测波长 240 nm；流速：1.0 mL/min；进样量：10!L。
HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究
摘
要 ：目的 ： 立 以 ＨＰ Ｃ 法测 定 耳 聋左 慈丸 中马钱 苷 的 含 量 方 法 。 法 ： 用 Ａｇ ｅｔ１ ０ 建 Ｌ 方 采 ｉ ｎ １０高 ｌ
效 液相 ， 以波 长 ２０ｎ 柱 温 ２ ４ ｍ， ０℃ ， 流速 １ Ｌ ｒ ， 样 量 ２ Ｌ； 色谱 柱种 类 、 动相 种 类等方 面 ．ｒ ／ ０ ｎ ｍｎ进 ０ｕ 从 流 来 筛选马钱 苷检 测条 件 ；从 缌 ｝ 围、 回收 率、精 密度 、重现 性及 稳 定 性等 方 面进 行 考察 。 结果 ： 生范 以 Ｈｙ ｅ ｉＯＤＳＣ。 （ ｕ ２０ｍｍＸ ．０ｍｍ）色谱 柱 ， 乙腈 － ．ｏ 酸 溶液 （２８ ） ｐ￣ｌ １柱 ５ ｍ，５ ４ ６ 以 ０１磷 ／ １ ： 为流 动相检 测效果 ８ 良好 。 方 法在 ０１７￣ ． ｇ内线 性 关 系良好 （ ＝ ．９４ ， 样 精 密度 良好 （ Ｄ＝ ． ｎ ６ ， 该 ． ２ ３１ Ｄ ２ ８ Ｒｚ０９９ ）进 ＲＳ ０４ ＝ ）进样 ％， 重现 性 良好 （ Ｄ＝ ． ｎ ６ ， 确度 良好 （ ＲＳ ０５ ＝ ）准 ％， 平均 回 收 率为 ９．％， Ｄ＝ ． ｎ ６ ， 定 良好 （ ２ ９６ ＲＳ ０５ ＝ ）稳 ％， 在 ７ｈ
收 稿 日期 ：叭０ ０ 一 ０ ２ — ２ ｌ
２１ ．２阴性样 品溶液制备【 ． ５ 】
取 缺 山茱 萸 的耳 聋 左 慈 丸 样 品 １ｇ 同法 制 成 ，
阴性 对 照溶液 。
作者简介 ： 陆旋 （９ ５ ）博－－从 事生物资源利川 ｆ 。 １ ５ 一， Ｉ’ ＿ 究
一
３ ０一
８ ％甲醇 补足 重量 ， ０ 滤过 ， 续滤 液 ， 取 即得 。
耳聋左慈丸（ 杭州胡庆余堂药业有限公司提供 ． 生 产批 号 分别 是 ： ６ ４ １０ １ １ 、７ ２２ ００ ０ ； ０ ００ 、７２ ０ １ １ 、８ ２ １ １
热毒宁注射液与两种常用溶媒配伍后9种成分稳定性研究
摘要目的：考察热毒宁注射液与两种常用溶媒配伍后制剂中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、栀子苷、断氧化马钱子苷、异绿原酸A 、异绿原酸B 、异绿原酸C 等9种成分的稳定性，为临床用药提供实验依据。
方法：将热毒宁注射液分别与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液按50∶250的比例配伍，考察0～6h 内配伍药液中9种成分含量变化情况。
结果与结论：热毒宁注射液与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍6h 内，其中9种成分均稳定。
关键词热毒宁注射液；配伍；稳定性；绿原酸；栀子苷；断氧化马钱子苷；高效液相色谱法中图分类号R969.2文献标志码A 文章编号1673-7806（2015）02-150-03热毒宁注射液与两种常用溶媒配伍后9种成分稳定性研究*李淼1，2，王永香1，2，孟瑾1，2，王仁杰1，2，毕宇安1，2，王振中1，2，萧伟1，2**1江苏康缘药业股份有限公司，连云港222001；2中药制药过程新技术国家重点实验室，连云港222001热毒宁注射液为江苏康缘药业股份有限公司自主研发的中药注射剂，其处方由金银花、青蒿、栀子三味药材组成[1]。
本品具有清热、疏风、解毒之功效，用于外感风热所致感冒、咳嗽，症见高热、微恶风寒、头痛身痛、咳嗽痰黄；上呼吸道感染、急性支气管炎见上述症候者。
关于热毒宁注射液配伍方面研究的文献较多[2]，但对于其配伍过程中有效成分稳定性情况研究较少。
有研究表明金银花中的有机酸类成分[3]及栀子中的环烯醚萜苷类成分[4]均为有效成分，所以本实验将热毒宁注射液按一定比例分别与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍使用，研究其中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、咖啡酸、断氧化马钱子苷、异绿原酸A 、异绿原酸B 、异绿原酸C 9种成分的稳定性，为临床合理使用该药提供数据支持。
1仪器与试药高效液相色谱仪Agilent 1100（美国安捷伦公司，包括自动进样器，二元泵，DAD 紫外检测器）；BP211D 电子分析天平（德国赛多利斯公司0.01mg ）；MILLIPORE 超纯水机。
储存时间对山茱萸药材中马钱苷含量的影响
储存时间对山茱萸药材中马钱苷含量的影响
刘嘉林
【期刊名称】《科技风》
【年(卷),期】2012(000)010
【摘 要】目的研究储存期对山茱萸药材中马钱苷含量的影响，为山茱萸有效储存
期的确立提供依据。方法取山茱萸样品3批，在常温条件下贮藏，分别于第0、4、
8、12个月时取样，用高效液相色谱法测定其马钱苷的含量。将各时期相关数据
进行比较分析，得出山茱萸中马钱苷物质在一年内内的含量变化规律。结果山茱萸
果皮中马钱苷含量在一年内基本稳定。结论山茱萸的储存期暂定为1年
【总页数】1页(P235-235)
【作 者】刘嘉林
【作者单位】天津市药科中等专业学校,天津市300462
【正文语种】中 文
【相关文献】
1.储存时间对牡丹皮药材和饮片中丹皮酚含量的影响 [J], 易建利
2.HPLC法测定山茱萸药材及六味地黄胶囊中马钱苷的含量 [J], 水彩红;曹红
3.山茱萸药材及不同炮制品中马钱苷的含量测定 [J], 穆怀平
4.HPLC-ELSD法测定不同储存时间党参药材中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量 [J], 刘
和平;周光雄;许彦;尚强;高进;陆文岐
5.用超高速液相色谱法同时测定山茱萸药材中马钱苷和莫诺苷的含量 [J], 周清;侯
峰;董斌;周海莉;甘蓉
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高效液相色谱法测定盆炎净胶囊中马钱苷含量
高效液相色谱法测定盆炎净胶囊中马钱苷含量周建良;陈勇;蒋慧莲;刘伟;陈碧莲【摘要】目的建立盆炎净胶囊中马钱苷的含量测定方法.方法应用高效液相色谱(HPLC)法,采用Agilent XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-磷酸盐缓冲盐(23:77)为流动相,检测波长为236 nm.结果马钱苷进样量在58.73 ～ 1 174.60 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r＝0.999 99),平均加样回收率101.8%(n＝9),RSD为2.5%.结论该方法快速、准确,专属性强,可作为该制剂中马钱苷的含量测定方法.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】3页(P255-257)【关键词】盆炎净胶囊;马钱苷;色谱法,高效液相;含量测定【作者】周建良;陈勇;蒋慧莲;刘伟;陈碧莲【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,杭州,310004【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1盆炎净胶囊是由忍冬藤、蒲公英、鸡血藤、狗脊、益母草等中药组成的复方制剂，笔者对该制剂的含量测定项进行了规范和统一，选择马钱苷作为指标成分，建立测定马钱苷含量的高效液相色谱法。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC 20ADXR高效液相色谱仪(配备在线脱气机、二元泵、自动进样器、柱温箱和PDA检测器)，KODO JAC 4020P超声波清洗器，METTLER TOLEDO AG285天子天平。
1.2 试药马钱苷对照品(中国食品药品检定研究院提供，批号:111640-201005，供含量测定用)，盆炎净胶囊(收集于不同企业，28批)。
甲醇、乙腈均为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件采用 Agilent XDB C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm);以甲醇-磷酸盐缓冲盐[0.05 mol·L－1的磷酸氢二钾∶0.05 mol·L－1的磷酸二氢钾(80∶20)](23∶77)为流动相;流速:1.0 mL·min－1;检测波长为236 nm，柱温为30℃。
中药汤剂配合胰岛素治疗2型糖尿病临床观察
性 关系。
瑷Ｄｉ Ｄ远擞 ＩＵＦ ＳＣＣ Ｔ Ａ Ａ １嘉 代程 ｌ０ １ ＪＯ Ｃ Ｅ
马钱苷含量测定 结果见表 ２ 。
第第・１ ２ ２总６ Ｏｌ下刊 ９２ 第期 ｌ１ 、 １月 ２ 卷期 年 ・Ｊ ｊ
３６ 精密度 实验 精密吸取上述对照 品溶液 ｌ／，重复 ． Ｏｔ ． ｌ 进 样 ５次，按上述 色谱条件测定，马钱苷峰面积积 分值
礼 ．０１ ：６ ２ ０２ ．
３９ 样 品含量测 定 取三批样品，按供试 品溶液 的制各 ． 方法制备供试 品溶液 ，按上述色谱 条件 测定，供试 Ｊ ｕ中
（ 文校对 ；杨 建 宇 本
收 稿 日期 ：２ １．９０ ） ０ １ ．３ Ｏ
中药汤剂配合 胰 岛素治疗 ２型糖尿病 临床观 察※
范红心
试 品溶液在 １ｈ内稳定 。 ２
３ 重复性 实验 取 同一批号的供试品溶液 ５ 批号 ： ． ７ 份（ １０ １ ） ０ ３ ９ ，按供试 品溶液制备方法分别制备供试 品溶 液， 按 上述 色谱 条件 测 定 ，结果 平均 每片 中 马钱苷 含量 为
２ ５ ｐ ／ ，Ｒ Ｄ为 １１％。 ５ ． ｇ片 ２ Ｓ ．０
天 数和 低血 糖发 生 次数也 均低 于 对照 组 ，２组差 异有 统 计学意 义 。结论 关键 词 ：２型糖 尿 病 ；【药 ；胰 岛索 ；糖 尿病 ｛ 』
ｄ ｜ Ｏ ９ ９ ．ｓ．６２２ ７ ０ １ ２ ９ ｏ：１． ６／Ｊ ｎ１７．７ ９ １． ． ８ ３ ｊｓ ２ ２０
文章 编 号： １７—７９ （０ １ ２ —】８０ ６２２７ ２ １）．２０３ ．２
糖 尿病属于 中医学 “ 消渴 ”病 的范畴 ，中医中药治 疗 消渴病有着悠久 的历史，经过数千年 的医疗 实践 ，积
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GMP文件验证篇
马钱苷对照品溶液有效期验证方案
方案编号: SOP-COD0200
年月
验证方案审批表
马钱苷对照品溶液有效期验证方案目录
1.目的
2.背景
3.稳定性研究
3.1.标签
3.2.对照品溶液配制
3.3.贮存条件
3.4.测试时间点
3.5.分析方法和接受标准
4.参考文件
5.结果报告
6.附件
1.目的：确定马钱苷对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的马钱苷对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：
3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—六味地黄丸中的含量测定项下对照品溶液制备方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的马钱苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放臵至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:
3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（1：4：8：87）为流动相；检测波长为236nm，柱温40℃。
理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备:精密称取马钱苷对照品适量,加50%的甲醇制成每1ml含马钱苷20ug的溶液,
分别制备两份马钱苷对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如出现浑浊，或者色谱图中出现显
著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。
4.参考文件：《中国药典》2010版一部
5.验证报告
6.附件：液相分析数据结果报告
液相分析数据结果报告
分析方法：分析项目：
分析者：日期：
复核者：日期：
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方案编号: SOP-COD0100
马钱苷对照品溶液稳定性研究报告
年月
年月
马钱苷对照品溶液稳定性研究报告
马钱苷对照品溶液稳定性研究报告目录
1.目的
2.设备
3.对照品名称和测试过程
4.贮存条件
5.结果
6.变更
7.结论
1.目的：依据马钱苷对照品溶液稳定性研究方案（SOP—COD0200），评估六味地黄丸中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订马钱苷对照品溶液的内部使用有效期。
2.设备：
3.对照品名称和测试过程：
3.1对照品名称：
3.2测试过程：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（1：4：8：87）为流动相；检测波长为236nm，柱温40℃。
理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备:精密称取马钱苷对照品适量,加50%的甲醇制成每1ml含马钱苷20ug的溶液,
测定法分别精密吸取马钱苷对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定。
4.贮存条件：验证用的马钱苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
5.结果：在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
结果见附件1。
具体计算见附页。
6.结论：
附件1 液相分析数据结果报告
分析方法：分析项目：
分析者：日期：
复核者：日期：。