食品中麻味物质含量测定操作规程
食品中水分检验标准操作规程
食品中水分检验标准操作规程目的：建立食品中水分检验的标准操作程序，使操作过程规范化。
适用范围：适用于食品中水分的检验操作。
责任人：检验员、质量管理部主管。
内容：1范围本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。
蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。
卡尔•费休法适用于食品中水分的测定，卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g 的样品，卡尔•费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5 g/100 g 的样品。
第一法直接干燥法2 原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3 试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
3.1 盐酸：优级纯。
3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。
4 仪器和设备4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品及相关产品验收操作规程
食品及相关产品验收操作规程0 基本信息1 目的为指导和规范餐饮的食品及食品相关产品验收管理，以确保食品及相关产品验收质量及安全，特制定本标准。
2 范围本标准规定了餐饮食品及相关产品验收流程、核对记录、入库出库等工作内容及质量要求。
本标准适用于物管中心（处），用于各类型餐饮服务的食品及相关产品验收操作及使用。
3 规范性引用文件4 人员要求应由专（兼）职仓库管理员负责核实食品、食品添加剂、食品相关产品的证照票据及采购记录，落实进货入库查验工作。
验收人员应当掌握餐饮服务食品安全法律知识、餐饮服务食品安全基本知识以及食品感官鉴别常识，熟悉食品原材料的规格、型号、类别及原材料品质的具体要求，了解原材料的质地、属性及产地等信息，经岗位培训合格后方可上岗。
5 作业流程、工作内容及质量要求附录A 原材料验收标准1 原材料质量验收标准1.1 畜肉类肉的品质标准要求：肉类品质繁多，其肌肉要有光泽，颜色均匀，脂肪洁白，外表微干略微湿润，肉质富有弹性，指压后凹陷地方会立即恢复，不粘手,有鲜肉正常气味的品质佳。
1.2 牲畜类肉脏a)肝的品质管理要求：肝的品质繁多，其颜色呈褐色或紫色，坚实有弹性。
无异味，无粘液的品质佳；b)腰的品质管理要求：腰的品质繁多，其颜色呈浅红色，表面有一层薄膜，光泽柔软，有弹性的品质佳；c)心的品质管理要求：心的品种多，挤压时要有鲜红的血液流出，组织坚实，有弹性；无粘液无异味品质佳；d)肠的品质管理要求：肠的品种多样，其色泽白，粘液多；质地结实有弹性，无破裂无异味的品质佳；e)肚的品质管理要求：肚的品种多样，肚要有弹性和光泽，白色中略带些浅黄色，粘液多，质地韧性厚实无异味的品质佳。
1.3 腊制品a)腊肉的品质管理要求：腊肉品种多，色泽要鲜明，肌肉暗红色，脂肪透明呈乳白色，肉质干燥结实，带有固有的腊肉香味。
无霉变，无异味的品质佳；b)火腿的品质管理要求：皮薄脚细，油头小，形状符合标准，如呈竹叶形或琵琶形，皮色黄亮，肉色酱紫，无虫鼠咬过的迹象；火腿断面红白分明，瘦肉的肉质紧密，呈玫瑰红或桃红色，色泽鲜艳，骨骼周围肌肉无变质现象，无异味，脂肪为玉白色或微红色，质坚实，深层无异味的品质佳；c)香肠的品质管理要求：香肠的品种多样，肠衣要干燥，无发霉，无粘液，肠衣与肉馅紧密连在一起，表面紧而有弹性，色泽均匀，肥肉色白，瘦肉色红，无灰色斑点，气味芳香的品质佳；d)咸肉的品质管理要求：肌肉呈红色，肉质紧密，无粘性无霉变迹象，具有咸肉的固有气味的品质佳；e)腊鸭的品质管理要求：外形扁圆形状，胸部发硬，周身干燥，皮面光滑无皱纹，腹腔内壁干燥，附有外霜，胸骨与胸部凸起，颈椎露出，肌肉收缩，切面紧密光润，呈玫瑰红色，具有腊鸭固有气味的品质佳。
食品感官检验操作规程
食品感官检验操作规程1 感官检验感官检验是用人体的感觉器官（视觉、口感、嗅觉、手感）感知食品的特性，如外形、色泽、形态、组织、质地、口感、滋味、气味等。
是判定食品原辅材料、加工过程中的半成品和成品等是否合格的最直接、最简便实用的方法，是检验其品质合格与否的首选。
2 感官检验基本要求3.1 感官评定环境要求2.1.1 感官检验时应独立工作，互不干扰。
有条件的应该建立专用的感官感官评定室，且符合GB/T 13868要求。
2.1.2 一般于非直射光的自然光线下且光线明亮、柔和处。
对光源有特殊要求的，可按GB/T 21172执行。
2.1.3 对评定环境、所用器具和光线有特殊要求的，按特殊要求执行。
如葡萄酒品评须配备专用的玻璃酒杯。
3.2 感官评定人员的要求2.2.1 应经体格检查合格，其视觉、嗅觉、味觉和触觉正常，符合感官评定要求，在文化、宗教或其他方面（如过敏反应）对所评定的食品没有禁忌。
2.2.2 经专门培训与考核，符合感官分析要求，最好能取得职业资格证书，熟悉评定样品的色、香、味、质地、类型、风格、特征及检测所需要的方法，掌握有关的感官评定术语。
2.2.3 感官评定的当天，评定人员不得使用有气味的化妆品、不得吸烟，患病人员不得参加。
化妆品的使用也是需要注意的问题，头发、脸部和手上若是有强烈的化妆品气味，会给正常品评检验带来不利影响。
2.2.4 应穿着清洁、无异味的工作服。
2.2.5 感官检验前不能吃得过饱，也不能处于饥饿状态，不能吃喝过浓或刺激的食物，以免影响食欲和减弱味觉敏感。
也不应在疲劳、饮酒后的情况下进行。
2.2.6 评定开始前1 h 漱口、刷牙，并在此后到检测开始前，除了饮水，不吃任何东西。
2.2.7 品评人员应独自打分，禁止相互交换意见。
2.2.8 对评定人员的其他要求，见GB/T 23470.13 感官评定操作3.1 一般要求：将固体样品置于白色瓷盘上；液体样倒于白色透明的玻璃茶杯或烧杯中，用目视、手触摸、鼻嗅、口尝等方法进行感官评定。
食品中脂肪的测定操作规程
食品中脂肪的测定一、目的对公司产品中的脂肪测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及其粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤制品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。
三、依据GB 5009.6-2016《食品中脂肪的测定》，第二法酸水解法。
四、实验原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来，游离出的脂肪易溶于有机溶剂。
试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取（乙醚采买需审批，建议选用石油醚），除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。
五、仪器与试剂配制1、恒温水浴锅。
2、分析天平：感量0.001g和0.0001g。
3、电热板：满足200℃高温。
4、锥形瓶。
5、电热鼓风干燥箱。
6、蓝色石蕊试纸。
7、脱脂棉。
8、滤纸：中速。
9、乙醇。
10、石油醚：沸程为30℃—60℃。
11、无水乙醚12、盐酸溶液（2mol/L）：量取50mL盐酸，加入到250mL水中，混匀。
13、碘液（0.05mol/L）：称取6.5g碘和25g碘化钾于少量水中溶解，稀释至1L。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、试样酸水解（1）肉制品称取混匀后的试样3g5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250 mL)中,加入50 mL2 mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1 h,每10 min旋转摇动1次。
取下锥形瓶,加入150 mL热水,混匀,过滤。
锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。
沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。
将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。
（2）淀粉根据总脂肪含量的估计值,称取混匀后的试样25 g50 g,准确至0.1 g,倒入烧杯并加入100 mL 水。
罐头食品酸值测定规程
文件制修订记录1、本测定依据GB/T5009.37—20032、本方法适用于多味核桃、美食糊等罐头食品酸值的测定3、试样的处理方法3.1多味核桃检测样品前处理方法（GB/T22165或GB19300-2003）取适量试样的可食部分，粉碎后置于具塞三角瓶中，加沸程为30℃～60℃的石油醚100mL，振摇1min放置12h（过夜），经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液于60℃水浴上，挥尽石油醚，以备待用。
提取的量应满足GB/T5009.37规定的方法的测定要求。
注：用于油脂提取的溶剂（石油醚）不得含有过氧化物，否则会影响过氧化值的检测值。
3.2美食糊检测样品前处理方法（GB/T5009.56—2003）称取混合均匀的试样50g，置于250ml具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程为30℃～60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到的油脂供测定酸价、过氧化值用。
4、仪器及试剂锥形瓶：150ml或250ml；乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，用氢氧化钾溶液（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性。
KOH标准滴定溶液[C﹙KOH﹚＝0.050mol／L ]。
酚酞指示液：10g／L乙醇溶液。
5、分析步骤称取3.00g—5.00g混匀试样，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热使其溶解。
冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L）滴定，至初现微红色，且0.5min内不褪色为终点。
6、结果计算试样的酸价按式（1）进行计算。
mc V X 11.56××=式中：X —试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg ／g ）； V —试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml ）； C —氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升（mol ／L ） m —试样质量，单位为克（g ）；56.11—与1.0ml 氢氧化钾标准滴定溶液[c ﹙KOH ﹚＝1.000mol ／L ]相当的氢氧化钾毫克数。
食物中的防腐剂含量测定实验
食物中的防腐剂含量测定实验为了确保食品的安全和营养价值，对食物中的防腐剂含量进行准确测定显得十分重要。
本文将介绍一种测定食物中防腐剂含量的实验方法。
1. 实验材料和仪器- 食物样品：选择含有可能添加防腐剂的食物，如果蔬制品、肉类制品等。
- 防腐剂标准品：选择常见的几种防腐剂标准品，如亚硝酸盐、苯甲酸等。
- 高效液相色谱仪：用于分离和检测食物样品中的防腐剂。
2. 样品处理- 食物样品制备：将食物样品去皮或去壳，经过彻底洗净后，将其均匀切碎或研磨成细粉末。
- 防腐剂提取：取适量食物样品，加入适量的溶剂（如乙腈），在摇床上以适当条件进行提取，使防腐剂充分溶解于溶剂中。
3. 样品分析- 高效液相色谱条件设置：根据不同的防腐剂，设定相应的色谱条件，如流动相的组成、检测波长等。
- 标准曲线绘制：选取防腐剂的标准品，制备不同浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
- 食物样品检测：将样品提取液进行适当稀释，通过高效液相色谱仪进行检测，记录峰面积。
- 计算防腐剂含量：根据峰面积与标准曲线的关系，计算出食物样品中防腐剂的含量。
4. 结果分析- 防腐剂含量对比：将不同样品的防腐剂含量进行对比分析，判断其是否符合食品安全标准。
- 食品安全评估：根据防腐剂含量结果，评估食物的安全性和合格性。
5. 实验注意事项- 操作规范：操作过程需严格按照实验流程和仪器操作说明进行，以确保结果准确可靠。
- 重复实验：进行多次实验，以确保结果的可靠性和确定性。
- 校准仪器：及时校准液相色谱仪，保证仪器的准确性。
- 标准品保存：将防腐剂标准品保存在适当的条件下，避免其与外界环境接触。
通过以上实验步骤，我们可以准确测定食物中防腐剂的含量，并对食品的安全性进行评估。
这将有助于消费者选择更加安全和健康的食物，也对食品生产企业提出了更高的要求。
希望这个实验方法对相关研究和监管工作能够提供参考和指导。
食品中挥发油含量测定
食品中挥发油含量测定操作规程1 目的对公司产品的挥发油含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司挥发油含量检测结果准确。
2 范围本操作适用于孜然、花椒、八角、丁香等原料的挥发油含量的测定。
3 依据SB/T 10040-1992《花椒》、GB/T 30385-2013《香辛料和调味品挥发油含量的测定》4 实验原理蒸馏试样的水悬浮液，馏分收集于存有二甲苯的刻度管中，当有机相与水相分层后，读取有机相的体积毫升数，扣除二甲苯体积后计算出挥发油含量。
5 仪器和设备5.1 A 500ml蒸馏烧瓶、B 5ml挥发油接收管5.2 电热套5.3 二甲苯5.4 电子天平:感量为0.1mg。
5.5 C 冷凝管6 实验步骤6.1 样品制备取有代表性样品用粉碎机粉碎均匀，粉碎机应由不吸水材料制成，易清洗，无死角，操作时尽量避免与外界接触，不产生过热现象，操作方便，颗粒在1mm以下。
6.2 操作步骤适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
称取10.00g左右试样，加入蒸馏烧瓶内，并加入300ml蒸馏水和几粒玻璃珠，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约4小时,至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
称取10.00g左右试样，加入蒸馏烧瓶内，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约4小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置1h以上，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
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调味料及花椒中麻味物质（花椒素）含量测定方法操作规程
1 目的
对公司产品的麻味物质含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司麻味物质含量检测结果准确。
第一法液相色谱法
2 范围
本操作规程适用于花椒及以其为原料生产食品中的麻味物质（花椒素）含量的测定
3 依据
DB 50/T321-2009《花椒麻味物质的检测方法高效液相色谱法》
4 实验原理
试样经甲醇提取，过微孔滤膜，进样，用反相色谱分离，DAD检测器检测，外标法定量。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器或DAD检测器。
5.2 天平：感量±0.0001g、±0.01g。
5.3 超声波提取器。
5.4 组织捣碎机、电动粉碎机。
5.5恒温水浴锅。
5.6 滤膜：0.45µm有机滤膜
6 实验步骤
6.1 样品制备
6.1.1半固态、固态样品
取一独立包装样品，将样品用电动粉碎机粉碎约3～5min，并混合均匀。
6.1.1液态样品
取一独立包装样品，将样品振摇1min，使其混合均匀。
6.2 操作步骤
称取3-5g试样(精确至0.001g)，放入具塞锥形瓶中，加入甲醇20mL，在55℃水浴条件下，用超声波提取30min，然后放入冰水浴中冷却20min，收集滤液。
将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤，收集滤液。
再加入甲醇10mL重复一次。
将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶，用甲醇定容。
经0.45µm有机相滤膜过滤后进行色谱分析。
注：对于含水量高的样品，过滤时加入无水硫酸钠1-2g。
7 色谱参考条件
色谱柱：C18色谱柱（150mm×4.6mm），粒径5µm。
流动相：甲醇+水=80+20，用前过0.45µm滤膜，脱气。
流速：0.8mL/min
DAD检测器：254nm。
8 试液的测定
将制备好的试液在7 色谱条件下测定，做单点或多点校准，以峰面积积分值定量。
9 结果计算及表述
试样中a-花椒素、β-花椒素含量以质量分数w计，单位以mg/g表示，按照下式进行计算: W=A×ρS×V/（1000×A S×m）
A—试样中a-花椒素、β-花椒素的峰面积积分值之和；
A S—标准工作溶液中β-花椒素的峰面积积分值；
ρS—标准工作溶液中β-花椒素的质量浓度，单位为mg/L（ug/mL）；
V—试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；
m—试样质量，单位为克(g)；
计算结果保留三位有效数字。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法、分光光度法
１２、分光光度法适用范围
适用于花椒和花椒油树脂中麻味物质含量的测定
１３、实验原理
花椒和花椒油树脂中麻味物质（酰胺类物质）在波长268nm处有最大吸收，通过制备试样并由紫外可见分光光度计测定其吸光值计算所得含量。
１４、实验仪器与试剂
紫外可见分光光度计、容量瓶50mL、移液管1mL
分析天平（感量0.1mg）、甲醇、无水乙醇（优级纯）
１５、实验步骤
1、花椒油树脂测定：
取样前需将花椒油树脂样品摇晃至均匀（无肉眼可见沉淀物），在每年11月份-次年2月份需提前用温水进行预热再进行取样；
称20mg花椒油（精确到0.1mg），用乙醇定容到50mL，吸取1mL，定容至50mL。
每次定容前需充分摇匀。
用乙醇做空白，记录在268nm处的吸光度值（紫外分光光度计使用前需要预热45分钟）。
2、花椒样品测定：
将样品使用粉碎机粉碎，精密称量0.5g样品，放入具塞锥形瓶中，加入甲醇20mL，在常温水浴条件下，用超声波提取30min，然后放入冰水浴或冰箱中冷却20min，收集滤液。
将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤，收集滤液。
再加入甲醇10mL重复一次。
将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶，用甲醇定容。
吸取1ml，使用甲醇定容至50mL，用甲醇做空白，记录在268nm处的吸光度值。
１６、结果计算
计算公式：
md=A*131*25/0.556m
md——样品中麻味物质的含量mg/g
A——测定用样的吸光度
m——样品的质量，mg
花椒样品需根据
17 注意事项
花椒样品测试时，可根据吸光度值，调整稀释倍数，使吸光度值在合适范围内。