11-刘学森-纳米Fe3O4磁流体的制备
磁流体的制备

磁流体的制备1、共沉淀法:该法为目前最普遍使用的方法,其反应基本原理为:Fe2++ 2Fe3+ + 8OH-= Fe3O4 + 4H2O通常是把Fe2+和Fe3+的硫酸盐或氯化物溶液以1/2,更多的是2/3的比例混合后,用过量的氨水或NaOH溶液在一定温度(55~60℃)和pH下,高速搅拌进行沉淀反应,制得8~10nm的Fe3O4微粒,然后将Fe3O4粒子加入到含表面活性剂(如油酸)的载液中加热或煮沸,这样Fe3O4表面会吸附油酸,从水相转入载液中,分离后即可得到磁流体,此法制得的磁流体微粒细小、均匀、饱和磁化强度高,但此法对操作条件的控制要求非常苛刻。
2、氧化沉淀法:该法基本原理为:3FeCl2 + H2O2 + 6NaOH = Fe3O4 + 6NaCl + 4H2O通常是将FeCl2装入四口圆底烧瓶中,加入消泡剂和分散剂,通入N2保护,烧瓶置于50℃恒温水浴中,高速搅拌。
待反应体系混合均匀、温度恒定后,依次缓慢滴加H2O2和NaOH溶液,反应2h,将制得的磁流体稀释1倍,用超声波处理几分钟后,移入带有搅拌器的烧瓶中,维持温度70℃,高速搅拌,在pH为4时缓慢滴加戊二醛溶液,反应1h,再用NaOH调pH为碱性以终止反应。
此法制得的磁流体,其磁性微粒的粒径大、分布范围宽、易聚结。
3、解胶法。
是铁盐或亚铁盐在化学作用下产生Fe3O4或γ-Fe2O3,然后加分散剂和载体,并加以搅拌,使其磁性颗粒吸附其中,最后加热后将胶体和溶液分开,得到磁流体。
这种方法可得到较小颗粒的磁流体,且成本不高,但只使用于非水系载体的磁流体的制作。
4、气相-液相反应法:反应在一个四口玻璃瓶中进行,按一定比例分别加入Fe(CO)5、载液、表面活性剂,在电动搅拌下将混合液的温度升至90℃恒温2h,然后再升温至200℃恒温1h,整个加热过程中,高纯氨气以100mL/min的流量通入,将此过程重复3~4次,直至加入的Fe(CO)5全部反应为止,即可制得颗粒尺寸为6~12nm的高饱和磁化强度的氮化铁磁流体。
fe3o4纳米颗粒合成

一、引言纳米材料是以纳米尺度为特征尺度的材料,具有普通材料所不具备的独特性质。
因此,纳米材料成为了一种研究热点。
其中,纳米颗粒是一种应用广泛的纳米材料。
本文将介绍一种合成纳米颗粒的方法——Fe3O4纳米颗粒的合成。
二、Fe3O4纳米颗粒的特性Fe3O4纳米颗粒是一种磁性纳米颗粒,其具有如下特性:1. 磁性:由于其磁性,可以被外场控制,因此在生物医学、环境净化等领域有许多应用。
2. 电导性:Fe3O4纳米颗粒具有良好的电导性,可以用于制备导电性高的纳米复合材料。
3. 光学性质:Fe3O4纳米颗粒吸收率高,在光学传感方面具有潜在应用价值。
三、Fe3O4纳米颗粒的合成方法合成Fe3O4纳米颗粒的方法有许多种,本文将介绍一种较为简单易行的方法。
1. 原料准备制备Fe3O4纳米颗粒所需的原料为:FeCl2.4H2O、FeCl3.6H2O、NaOH、NH4OH、乙醇、去离子水。
2. 合成步骤(1) 将FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O以1:2的摩尔比例溶解在去离子水中,得到Fe2+/Fe3+离子溶液。
(2) 在搅拌的情况下,缓慢滴加NaOH调节溶液pH至约10。
(3) 将NH4OH滴入溶液中,使其pH值上升至约12。
(4) 将溶液置于水浴中加热,同时不断搅拌。
(5) 当溶液温度达到80℃时,将溶液中的乙醇缓慢滴入,继续加热并搅拌30分钟。
(6) 关闭水浴,让溶液自然冷却至室温,即可得到Fe3O4纳米颗粒。
四、Fe3O4纳米颗粒的表征为了确定合成的Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸,需要进行表征。
常用的表征方法包括透射电子显微镜(TEM)、粒径分析仪、X射线衍射(XRD)等。
1. TEMTEM可以直接观察到纳米颗粒的形貌和尺寸。
通过TEM观察,可以发现合成的Fe3O4纳米颗粒呈现球形或多面体形状。
2. 粒径分析仪粒径分析仪可以测定Fe3O4纳米颗粒的尺寸分布。
经过测试,该方法合成的Fe3O4纳米颗粒平均粒径为20-30纳米。
纳米Fe3O4磁流体的制备及其影响因素研究

1. m,F — 63n rI R图谱 中 1 9 、1 3 296c 等处的吸收峰很强烈 ,这充分说明该纳米粒子被油酸很好地包覆 ;选 3 6和 2 m 5 7 择油酸作为表面活性剂 ,起到表面改性 和萃取出纳米粒子的作用;制得的油酸包覆纳米 F , 粒子能够稳定分散 于有机 eO
Ab ta tTh e g ei trfu d s p e a e t i ud- h s o rcp tt n By u i g oec a i o te t sr c : e F 3 ma n tc wae i swa r p rd wi lq i p a ec p e i iai . sn l i cd t ra O4 l h o
溶剂中。
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十
关键词 :纳米 F eO ;磁流体 ;油酸 ;表 面改性
中图分 类 号 :T 18 1 文献 标 识 码 :A 文章 编 号 :05 0 5 (0 6 1 17— Q3. 24—Pr pa a i n a fe to no ie t y o e r to nd Ef c fNa sz d
维普资讯
20 0 6年 1 0月
润滑与密封
LUBRI CAT【 ON ENGI NEERI NG
Oc. 0 6 t2 o
第 1 0期 ( 总第 12期 ) 8
N . 0 ( eilN . 8 ) o 1 sr o 1 2 a
纳米 F 4磁 流体 的制 备 及 其 影 响 因素 研 究 eO
me tt e c aa trz t n Wa eemi e y FT-R d HRT n ,h h ce ai s d tr n d b r i o I a n EM . s l h w h tt e a e a e sz ft e p e a e u e Re u t s o t a h v r ie o h rp d c b s g r cy tln n e s 1 . m ;h to g a s r ii t15 3、 3 d 2 9 6 e rsa a o F 3 i 6 3 n t esr n b opt t a 9 17 6 a 2 m i T-R p cr h wst a e O4 v y n n FrI s e tas o h tF 3 O4 n o atee i o td b li cd; e p p e e a o a t l o td b li cd C e d ta td se dl n 0 . n a p ril s c ae y oec a i T r a d F 3 n h e r O4 n p ri e c ae yoec a i a b erce ta i i r e n y g i u d . n a e f is l
Fe3O4油基纳米磁流体制备与研究

ma e z t n o e p ril n i g t ai ft a t e,P ril ie s t r t n ma e z t n a d p r r h rce z d t r u h T M , F R, V M.T e r . o h c a t e s , a u ai g t ai n u e ae c aa tr e h o g E c z o n i o i TI S h e
DUAN n.i, MA a — ing Za 1 . . Lin x a , L ito I Ha . , HE Ya , CHEN n a ng Big
(. ol eo lco eh ncl nier g iga nvrt o cec n eh o g ,Qndo 2 66 ,C ia 1 C lg f et m aia E g ei 。QndoU i syf S i ea dT cnl y iga 6 0 1 hn ; e E r c n n e i n o
摘要 :为 了提 高油基磁 流体 的稳 定性 ,采 用化 学共沉淀法制备 以及机械 分散手段将其 分散 在机油 中;采 用交互正交 实验设
计和主 因素等技术 ,进一步考察 工艺参数对颗粒粒径、饱和磁化强度 的影 响。通过透射 电镜、红外光谱 、V M振 动磁 强计 S 对纳米磁 流体颗粒的粒径 、饱和磁化强度 、纯度等进行表征 。实验 结果表明 :N O a H滴加速度 最佳 为 0 4m / ;表 面 活性 . L s
2 C l g f l t m c a ia E m ie r g i n S i u U i r y 。X ’ 7 0 6 . ol eo e r e h nc l n gn i ,X ’ hy nv i t e E co n a o esy i n 1 0 5,C ia a hn )
纳米Fe3O4包覆结构及其磁流体稳定性

纳米Fe3O4包覆结构及其磁流体稳定性崔升;林本兰;沈晓冬【摘要】采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,通过机械球磨的方法研究阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸纳(SDBS)的用量对纳米Fe3O4的包覆结构及其磁流体分散效果的影响。
对制得的样品经过XRD,HRTEM,FT-IR和XPS等进行表征。
在50 mL水溶液中,当纳米Fe3O4质量为10 g,pH为4.5和球磨时间为5 h时,SDBS最佳用量为0.8 g;SDBS以化学和物理吸附在尖晶石结构的Fe3O4纳米颗粒表面,形成了Fe-O-S化学键使得纳米颗粒表面的包覆结构很难被打破,制得的磁流体具有较强的稳定性。
%Fe3O4 nanoparticles were prepared with Chemical co-precipitation method. The covering structure and stability of nanosized Fe3O4 magnetic liquid effected by the dosage of sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) were investigated with ball milling method. The samples were measured by X-ray diffraction (XRD), high-resolution retransmission electron microscopy (HRTEM), Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The results show that when the mass of Fe3O4 is 10 g in 50 mL water, pHis 4.5 and the ball milling time is 5 h, the better dosage of SDBS is 0.8 g. SDBS is adsorbed on the surface of Fe3O4 nanoparticles with spinel structure by multi-layer chemisorption and physisorption. And the Fe-O-S chemical bond makes the encasing structure difficult to be broken, and the magnetic liquid is stable.【期刊名称】《中南大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(042)006【总页数】6页(P1593-1598)【关键词】Fe3O4磁流体;十二烷基苯磺酸钠;包覆结构;分散稳定性【作者】崔升;林本兰;沈晓冬【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京,210009;佐治亚理工学院土木与环境学院,美国亚特兰大,30332;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京,210009;南京工业大学学报编辑部,江苏南京,210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京,210009【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1纳米颗粒的表面效应和界面效应导致纳米颗粒表面具有较大的自由能,因此,颗粒发生团聚从而降低自由能是一种自发的过程[1-3]。
Fe3O4纳米材料的制备与性能测定

Fe3O4纳米材料的制备与性能测定化学合成Fe3O4纳米材料的方法很多,如水解法、滴定法、共沉淀法等,其中化学共沉淀法因具有产率高、粉体均匀等特点,制备中应用较多。
但是,无论采取何种方法都要在气体保护下进行,制备过程繁杂。
制备后的纳米Fe3O4粉体粒子由于直径小、表面活大,Fe2+离子在空气中逐步氧化成Fe3+,使磁性能下降,尤其是作为能量吸收剂,直接影响使用效。
因此,Fe2+的氧化问题是需要解决的关键问题。
为获得性能良好的Fe3O4能量吸收剂,用化学还原-共沉淀法制备Fe3O4,实验中不使用保护性气体,材料置于空气前,在水溶液中用表面活性剂进行包覆,使外表面形成保护层,较好地解决了Fe2+的氧化问题。
实验制备的纳米Fe3O4材料粒径均匀,新制备的呈墨黑色,未经表面包覆的Fe3O4不稳定,干燥后在研磨过程中颜色开始发生变化,由黑色逐渐变成黑褐色,随时间的延长,颜色的变化越趋明显。
表面包覆的Fe3O4纳米粉干燥研磨后,在空气中长期放置仍然呈现刚制备时的墨黑色。
从Fe3O4的SEM 图我们可以看出Fe3O4呈规则的球形,圆度较好;纳米Fe3O4粉末材料的EDX图,除Fe3O4外,其他为包覆物的峰。
X衍射与SEM测定Fe3O4的晶粒尺寸分布在27~122 nm,平均粒径66 nm。
(1)用部分化学还原-共沉淀法,在无气体保护的室温下可制备平均粒径为66 nm的Fe3O4。
(2)表面包覆的Fe3O4纳米粉末材料比未包覆制备的Fe3O4的磁饱和强度高14%;在同等条件下内包覆比外包覆制备的Fe3O4纳米粉末材料具有更高的磁饱和强度。
(3)Fe3O4纳米涂层在微波X波段具有较强的宽频吸收,随着涂层厚度增加,吸收增强,频带增宽,面密度≤2·1 kg/m2。
(4)纳米晶粒的Fe3O4比微米晶粒的Fe3O4有更好的微波吸收特性。
我们是用N2作保护,但经过这段时间的实验并未得到我们所要的纳米材料,我觉得我们可以视着不用气体保护做一次,通过对比看看是否有所不同。
油酸钠基纳米Fe3O4磁流体制备、表征及应用
(n tueo cotu tr n rp r f v n e tr l,B in ies yo eh oo y e ig10 2 ) Isi t fMi srcueadP o et o a cdMaeis e igUnv ri f c n l ,B in 0 14 t r y Ad a j t T g j
果 。利 用 X衍 射 仪 ( R 和 透 射 电镜 ( E 分 别 对磁 性 粒 子 的 物 相 、 构 及 粒 径 进 行 了分 析 , 实 其 为 纯相 F 3 X D) T M) 结 证 e04 粒 子 且 粒 径 约 为 8 m。 采 用 振 动 样 品 磁 强 计 ( M ) 得 包覆 油 酸 钠 前 后 的 F 3 粒 子 饱 和 磁 化 强度 ( ) 别 为 n VS 测 e04 Ms 分
Pr pa a in, a a trz to n plc to fS d u e t - a e e r to Ch r c e ia i n a d Ap ia i n o o i m Ola eb s d Na 3 a n tcFl i no Fe M g e i u d 04
0 引 言
磁流体是由磁性 颗粒 、 表面活性剂、 载液 3 部分组成 的 稳定的胶体分散体系。磁流体是一种既具有强磁性又具有
n me o ,S o d s p r aa g ei h u fc f g ei l ot tr l 3 te smpe h w l r o n n Oi i g o u e rma n t .T es r eo n t al s f mae i ts p c a ma c y a Q2 5se l a l s o c a s e
纳米Fe3O4粒子的制备方法
纳米Fe3O4粒子的制备方法
桑秀杰
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2014(000)018
【摘要】纳米Fe3O4颗粒作为一种典型的磁性功能材料,已经广阔的应用在很多领域。
目前,制备磁性纳米Fe3O4颗粒的方法有很多,研究比较多的方法主要包括:沉淀法、热溶剂法、热分解法、微乳液法,其中,应用于废水处理,对金属离子进行吸附,考察并优化相应的吸附性能是目前的研究热点。
另外,为了提高纳米颗粒的吸附性能,满足其在废水处理上的应用,首先要制备出尺寸形貌可控的单分散的纳米Fe3O4颗粒。
沉淀法是研究较多的制备纳米Fe3O4的行之有效的方法。
【总页数】1页(P87-87)
【作者】桑秀杰
【作者单位】青岛科技大学
【正文语种】中文
【相关文献】
1.改性化学共沉淀法制备高分散的纳米Fe3O4粒子 [J], 罗容连;魏智勇;吴祭民;郝凌云;张小娟
2.溶胶-凝胶法制备纳米Fe3O4/SiO2复合粒子 [J], 郭研;肖尊东
3.磁性纳米Fe3O4粒子的制备与应用 [J], 张杰;胡登华
4.聚乙二醇/聚乙烯吡咯烷酮修饰的纳米Fe3O4粒子的制备与表征 [J], 涂志江;张
宝林;冯凌云;赵方圆
5.分散纳米Fe3O4颗粒的制备方法 [J],
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Fe3O4水基磁流体的制备与研究
b sd F 3 4ma n t ud wi o d p r r a c . a e e g ei f i t g o efm n e 0 cl h o
Ke r s y rtema to y wa d :h do r l me d; F 3 g e c f i ; strt n ma n t ain itn i ; S ・ h h e 04ma n t ud a ai g ei t ne st i l u o z o y U
b sd o y rtema to a e nh d o r l me d, tert fF “ : F ¨ i . h h h ai o e o e s1 0, ra t n tmp rtr s1 0 ℃ , ter・ e ci o e eahei 6 h e a t n t s .T esra tn sS du d d c ez n ufn t d S du oe t.1 lcn e ci i i 6 h h u fca ti o im o eyl n e es l aea o im lae / a igt m o me b o n p h
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P e a ai n a d Re e r h o e r p r to n s a c fF 3 04
W a e -b s d M a n tc Fl i t r・ a e g e i u d ・
G N unr g IN ogi E GQ a-n ,J GR n - o A l ( h a n e i f i n n eh o g X zo 2 10 ) C i i rt o M n g d cnl y uhu 20 8 n U v sy i a T o
fe3o4纳米微粒的制备及特性
fe3o4纳米微粒的制备及特性
结构分析表明,Fe3O4纳米微粒的制备的过程一般有以下几个步骤:
1.重金属介质的制备:以合适的重金属(Fe3+)和六价金属(Fe2+)混合,经热处理后形成重金属介质。
2.制备Fe3O4纳米悬浮液:将重金属介质放入溶剂中,经过研磨、超
声处理和萃取等步骤获得Fe3O4纳米悬浮液。
3.热处理过程:将Fe3O4纳米悬浮液一起放入特殊设备或容器中,再
经过高温热处理处理,形成Fe3O4纳米微粒。
热处理后,Fe3O4纳米微粒具有较高的磁化率、尺寸均匀性、抗腐蚀
性和抗腐蚀性等特性。
它们对于化学反应有抑制作用,可用于抗菌和抗病
毒等抗生物活性应用。
此外,由于Fe3O4纳米微粒具有超磁性特性,可用
于磁性材料、高磁性储存介质和磁性传感器等方面的研究和应用。
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化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称:纳米Fe3O4磁流体的制备
年级:2013级材料化学 日期:2016/4/13
姓名: 刘学森 学号:222013316210011 同组人:林宗帆
一、预习部分
1、纳米磁流体的性质和应用
纳米磁性液体是纳米铁磁性微粒在表面活性剂的包覆下,稳定地分散在液体中而形成的一种
胶体体系。同时既具有固体磁性材料的磁性,又有液体的流动性。它是由lOnm以下的纳米
级的强磁性微粒高度弥散于某种液体中所形成的稳定的胶体体系。磁性液体中的磁性微粒非
常小,以致在基液中呈现混乱的布朗运动。这种热运动足以抵消重力的沉降作用以及削弱粒
子间电磁的相互凝聚作用,在重力和电磁场的作用下能稳定存在,不产生沉淀和凝聚。 纳
米磁性流体由基载液、磁性微粒和表面活性剂构成。
1.1 纳米磁流体的性质
纳米粒子粒径小,比表面积大、表面能大,但粒子不稳定极易团聚而不能发挥纳米材料的特
性。对于磁性纳米粒子来说,目前最长使用的方法使制得纳米磁流体。磁流体是近40年来
发展起来的一种液态磁性材料,是指磁性超微粒子经表面活性剂包裹,高度分散在载液(极
性溶液或非极性溶液)中形成的胶体溶液。组成磁流体的磁性料子主要是
Fe3o4,Fe3N,Fe,Co,Ni等金属微粒及其合金,载液包括水、甲苯、合成酯、卤化烃等。
纳米磁流体是纳米磁性粒子包覆表面活性剂后均匀分散于各种基液中形成的一种独特的液
态纳米材料。纳米粒子因为粒子间具有很强的排斥力而稳定崔在于液体中形成纳米磁流体。
它具有磁性和流动性,是一种新型的功能材料,是有磁性颗粒,稳定剂(表面活性剂)和载
液3部分组成,具有其他常规和高技术材料都不具备的优异性能。
纳米磁性流体的分类
迄今为止,对磁性液体还没有系统的分类方法,从行业角度有以下四种分类方法。
(1)按照磁性颗粒的种类进行划分。一般可以分为以下几类,即铁氧体磁性液体、金属磁性
液体、合金磁性液体、氮化铁磁性液体以及掺杂磁性液体等。
(2)按照载液的种类进行划分。常见的有水基、烃基、有机化合物基、煤油基、酯基和水银
基磁性液体等。也可按分散剂种类划分,如油酸磁流体、丁二酸磁流体和氟醚酸磁流体等,
但此分类方法很少见。
(3)按应用领域进行划分。常见的有密封用磁流体、润滑用磁流体、医用磁流体、扬声器磁
流体、印刷打印用磁流体和能量转换用磁流体等。
(4)按性能指标进行划分。一般可分为低粘度和高粘度磁流体、低挥发损失和高挥发损失磁
流体、高饱和磁化强度和低饱和磁化强度磁流体、重磁流体和轻磁流体等。
1.2纳米磁流体的应用
磁流体既具有固体的磁性,又具有液体的流动性,在航空航天、电子、化工、机械、能源、
冶金、环保、医疗等领域具有广阔的应用前景。
磁流体具有固体的磁性和液体的流动性,在磁场作用下显示出优于其他磁性材料的优良性能,
广泛应用于非磁性材料的分选:旋转轴的密封与润滑:大面积水域污染浮油的清除与回收:
电声器件功率的增强等方面。磁流体根据分散相的不同分为水基和有机基磁流体,水基比较
简单也研究普遍,而有机基磁流体相对复杂。
1.2.1 磁性液体分离
利用磁性液体的表观比重随外磁场强度能发生变化的性质。制成磁性液体分离器,用来分离
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不同比重的非磁性矿物质。通过改变磁场强度,使不同比重的非磁性矿物质分离开来。
1.2.2 磁性液体阻尼器
在许多场合,要求步进马达高精度地精密运动。为了消除震荡而变为平滑的运动,仅需将少
量纳米磁性液体注入磁极的间隙中。磁性液体可改善步进马达的性能.与一般阻尼介质相比
优点在于可借助外磁场定位嘲。两种方法:(1)直接把磁性液体注入到以永磁体作转子的马
达中;(2)附加一个磁性液体阻尼器。
1.2.3 环境保护
利用磁液的“比重”随磁场变化而变化的特性。可以对各种有色金属颗粒进行分选。测定某
种未知金属物质的比重。还可以回收大型油轮压舱水的废油及扩散在海面上的石油。为防止
对自然环境的污染做出贡献。
1.2.4医疗卫生方面
磁液在医疗卫生方面的作用也日益受到人们的重视。将某些药物混在对人体无害的磁液中,
直接注入患处,在外磁场的作用下,磁液将药物聚集在病灶部位,从而达到治疗的目的。国
外现已将磁液用于治疗癌症.以小剂量药物便可以达到较高的疗效,同时也减轻了病人的痛
苦.英国医学家使用磁性液体成功地查找到生物体群落的最小单位,诸如哮喘病毒等等,其
能够对这些最小群落进行调整。国内现已用铁氧体制成的磁性液体,对X射线吸收性也十分
优异,其在胃液中停留的时间长、较少被稀释溶解。用来进行X射线造影要比传统的硫酸钡
造影剂有着更好的粘着性,因此倍受青睐。
1.2.5航天航空方面
磁液既有优良的吸波特性,又有良好的吸收和耗散红外线的性能,加之比重轻,应用在隐身
方面有明显的优越性。这种材料还可以与驾驶舱内信号控制装置相配合,通过开关发出干扰,
改变雷达渡的反射信号,使波形畸变,或者使波形变化不定,能有效地干扰、迷惑雷达操纵
员。达到隐身目的。
1.3磁流体的制备方法
磁流体的制备途径主要有两种:一是首先制备出磁性粒子,然后用表面活性剂包裹;二是磁
性粒子的制备与表面活性剂的包裹同时进行。
第二种方法虽然有利于阻止磁性粒子的团聚、提高磁流体的稳定性,但也会使溶液中其它离
子或杂质包裹进去,难以去除,难以清洗,所以本实验采取第一种方法。
二、实验部分
(1)实验目的
(1)掌握制备纳米Fe3O4磁流体的方法;
(2)掌握磁流体相关概念,了解磁流体研究最新动态;
(2)实验原理
在众多制备纳米Fe3O4的方法中,共沉淀法因为方便快捷、产率高、易于控制而被普遍采用。
普通的共沉淀法制备的Fe3O4粒子的平均尺寸在7—20nm之间,且粒径分布较宽,通过表面
处理后能够分散在酸性或碱性溶液中。
为了在反应中控制生成颗粒的大小,本实验利用柠檬酸来控制Fe3O4微晶的生长,制备出平
均粒径小于5nm的Fe3O4粒子;同时柠檬酸根又作为分散剂使Fe3O4粒子分散在水中形成胶
体,该体系能够在PH>4的水相环境中稳定存在。
(3)实验药品和仪器
设备:磁铁(多个),烘箱等
药品:FeCl2.4H2O,FeCl3.6H2O,氨水,肼(联胺),柠檬酸, 丙酮,去离子水
(4)实验步骤
采用共沉淀法,以FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O为原料,制备Fe3O4纳米颗粒。这是一个经典
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的合成过程。
1、5 mL的氨水和2 mL肼(联胺)溶解在50 mL二次去离子水中。
2、1g FeCl2.4H2O和2.7g FeCl3.6H2O的20 mL水溶液混合物逐滴加上述溶液中,并在90 oC
搅拌30分钟。
3、4g柠檬酸溶解到10 mL水并滴加到上述溶液中,同时在90 oC搅拌1.5小时。反应液冷
却到室温,产品采用磁分离手段收集起来,并分别用水和丙酮洗三次。
4、最后,在30 oC真空干燥12小时,即可获得柠檬基团修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒。把
Fe3O4纳米颗粒重新分散到水里,即可形成磁流体。
三、实验结果分析
1、实验现象
(1)FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O的20 mL水溶液混合物逐滴加入时,产生少量黑色颗粒物。
(2)在用磁铁检验Fe3O4磁性流体稳定性时,发现其有明显的吸引力,说明制得的Fe3O4
磁性流体效果较好。
(3)实验结果不是非常理想,最终的产物较少。
2、实验心得
(1)此次实验较为简单,但是必须注意各个反应物的加量必须准确以及加热温度的准确控
制,确保实验顺利完成。
(2)流程中涉及到反应温度、溶液的pH、稳定剂用量、铁盐的比例(浓度)、搅拌速度、
溶剂的配比等对产物纳米级Fe3O4粒径大小有影响。一定要准确控制好各个步骤,得到合适
的产物。
(3)实验结果不是非常理想,最终的产物较少。可能是由于反应不均匀不充分,对反应产
生了较大的影响。陈化后,用去离子水洗产物,可能存在清洗不彻底的情况。
(4)实验注意事项:
1. 温度的控制要尽量的准确,波动范围不能过大。
2. 实验过程中搅拌尽量不要中途停止。
四、思考题
(1)制备反应过程,是氯化铁、氯化亚铁在氢氧化钠溶液中生成四氧化三铁、水、氯化钠;
根据电荷守恒可写出该方程式;
答:生成Fe3O4的反应物为Fe2+、Fe3+和OH-,根据电荷守恒可写出该方程式为:
Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4+4H2O,
故为:Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4+4H2O;
(2)由上述分析可知,影响纳米级Fe3O4粒径大小的因素有?
答:流程中涉及到反应温度、溶液的pH、稳定剂用量、铁盐的比例(浓度)、搅拌速度、溶
剂的配比等对产物纳米级Fe3O4粒径大小有影响。
(3)除了共沉淀法外,还有什么制备錳锌铁氧体的方法?
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