纤维素、半纤维素、木质素测定
半纤维素检测方法国标

半纤维素检测方法国标摘要:1.半纤维素的概念与作用2.国标中半纤维素的检测方法概述3.具体检测方法的详细步骤与注意事项4.半纤维素检测的重要性与实际应用正文:半纤维素是植物细胞壁中的一种重要成分,主要由纤维素、木质素和果胶等多糖组成。
在食品、饲料和工业领域,半纤维素的研究与检测具有重要意义。
我国针对半纤维素的检测制定了相应的国标,本文将对这些检测方法进行概述,以期为相关领域的研究和实践提供参考。
一、半纤维素的概念与作用半纤维素作为一种复杂的混合物,具有较高的聚合度和多样性。
它在植物细胞壁中起到支撑细胞结构、保持细胞形态和抵抗外部压力的作用。
此外,半纤维素还与纤维素、木质素等其他成分共同构成植物细胞壁,使其具有较好的抗拉强度和韧性。
二、国标中半纤维素的检测方法概述在我国,半纤维素的检测方法主要涉及酶解法、化学法和物理法等。
以下将对这些方法进行简要介绍:1.酶解法:通过特定酶解剂分解半纤维素,然后采用试剂盒或仪器测定残留的半纤维素含量。
此方法操作简便,但对酶的选择和实验条件要求较高。
2.化学法:利用化学品将半纤维素氧化或水解,然后通过滴定、比色等方法测定半纤维素含量。
此方法适用于各类样品,但操作较为繁琐,对实验人员要求较高。
3.物理法:通过测量半纤维素在不同条件下的物理性质,如溶解度、凝胶渗透色谱等,推算其含量。
此方法适用于特定类型的样品,操作较复杂,但对半纤维素的定性和定量分析具有较高准确性。
三、具体检测方法的详细步骤与注意事项1.酶解法:(1)选择合适的酶解剂,如β-葡糖苷酶、纤维素酶等。
(2)将样品与酶解剂混合,置于适宜的温度和时间下反应。
(3)终止酶解反应,测定残留半纤维素含量。
注意事项:- 酶解过程中应严格控制温度和时间,以保证酶解效果。
- 选择合适的酶解剂,避免对半纤维素以外的成分产生影响。
2.化学法:(1)准备样品,并进行前处理,如干燥、粉碎等。
(2)采用氧化剂或水解剂进行化学处理。
(3)测定处理后样品中半纤维素含量。
纤维素含量的测定

纤维素含量的测定1. 引言纤维素是植物细胞壁的主要组成部分,对于植物的生长和发育具有重要作用。
同时,纤维素也是人类食物中的重要成分之一,对于人体健康起着重要的作用。
因此,准确测定纤维素含量对于农业生产和食品工业具有重要意义。
本文将介绍纤维素含量的测定方法,包括传统的化学方法和现代的生物技术方法。
同时,还将讨论不同物质中纤维素的含量测定方法的优缺点,并对纤维素含量的测定结果进行分析和解读。
2. 传统的化学方法2.1. 酸碱法酸碱法是最常用的纤维素含量测定方法之一。
该方法基于纤维素对酸和碱的反应性,通过酸碱处理纤维素样品,进而测定纤维素含量。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的纤维素样品;2.用酸处理样品,将纤维素溶解,得到纤维素溶液;3.用碱处理纤维素溶液,得到沉淀;4.将沉淀洗净、干燥,得到纤维素的质量。
2.2. 全纤维素测定法全纤维素测定法是一种综合测定方法,可以同时测定纤维素的各个组分的含量,包括纤维素、半纤维素和木质素。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的样品;2.用酸处理样品,将纤维素溶解,得到纤维素溶液;3.用酶处理纤维素溶液,将半纤维素水解为单糖;4.用酸处理水解液,将木质素溶解,得到木质素溶液;5.将纤维素溶液、半纤维素水解液和木质素溶液分别干燥,得到各自的质量。
3. 现代的生物技术方法3.1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的纤维素含量测定方法,具有准确、快速、灵敏度高等优点。
该方法利用高效液相色谱仪对纤维素样品中的纤维素进行分离和测定。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的纤维素样品;2.将样品加入适量的溶剂中,使纤维素溶解;3.使用高效液相色谱仪对纤维素溶液进行分离和测定;4.根据峰面积和标准曲线计算纤维素的含量。
3.2. 免疫测定法免疫测定法是一种基于抗体与纤维素结合的原理进行纤维素含量测定的方法。
该方法具有高度特异性和敏感性的优点。
具体操作步骤如下:1.取一定质量的纤维素样品;2.用适量的溶剂将纤维素溶解;3.将纤维素溶液与特异性抗体结合;4.使用适当的检测方法对结合物进行测定;5.根据测定结果计算纤维素的含量。
纤维素、半纤维素和木质素的软化温度

纤维素、半纤维素和木质素的软化温度全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:纤维素、半纤维素和木质素是植物细胞壁的三大主要成分,它们在植物生长和组织结构中起着重要作用。
纤维素是由葡萄糖分子经过聚合而成的多糖类物质,半纤维素主要由木糖和甘露糖等单糖组成,而木质素则主要由芳香族化合物构成。
在工业生产中,纤维素、半纤维素和木质素常常需要进行软化处理,以便更好地提取其中的有效成分。
而软化的关键参数之一就是软化温度。
软化温度是指在一定温度范围内,这些纤维素、半纤维素和木质素会变得柔软易处理。
下面我们将分别介绍纤维素、半纤维素和木质素的软化温度。
纤维素的软化温度一般在200-240摄氏度左右。
这是因为纤维素的结构较为复杂,其中的葡萄糖分子通过β-1,4-糖苷键连接在一起,形成了长链结构。
在较高的温度下,这些糖苷键开始断裂,使得纤维素分子间的相互作用减弱,进而使得纤维素变得柔软易处理。
在工业生产中,常常需要在200摄氏度以上的高温下对纤维素进行软化处理。
纤维素、半纤维素和木质素的软化温度都较高,需要在较高温度下进行处理。
对于不同的工业生产过程,需要根据具体的纤维素、半纤维素和木质素的含量和结构特点,选择合适的软化温度和软化方法,以便更好地提取其中的有效成分。
希望以上内容能对您有所帮助。
第二篇示例:纤维素、半纤维素和木质素是植物细胞壁的三大主要成分,它们在植物体内起着支撑和保护细胞的作用。
在工业生产过程中,这三种物质的软化温度对于纤维素、半纤维素和木质素的分离和提取至关重要。
本文将就这三种物质的软化温度进行深入的探讨。
让我们来了解一下这三种物质的概念和特性。
纤维素是一种由葡萄糖分子经β-1,4-糖苷键连接而成的高聚物,是植物细胞壁中含量最高的一种成分。
纤维素的分子结构稳定,有着很高的抗拉强度和抗压强度,因此在许多工业应用中被广泛使用。
半纤维素是一类多糖类物质,通常由葡萄糖、木糖、甘露糖、半乳糖等单糖组成,它们通过不同类型的键连接在一起形成复杂的结构。
玉米秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的测定

前言我国是一农业大国,随着玉米产量提高,产生了大量的秸秆,除了一部分被应用于沼气发酵、养蘑菇外,过剩的玉米秸秆[1],被农民为了赶农时、抢播种、图省事,而集中焚烧掉或堆砌于田头烂掉,既严重污染了环境又浪费了宝贵的能源。
怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问题。
玉米秸秆主要由植物细胞壁组成,基本成分为纤维素、半纤维素和木质素等。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖,不溶于水及一般有机溶剂,是重要的造纸原料。
以纤维素为原料的产品广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。
食物中的纤维素(即膳食纤维)对人体的健康也有着重要的作用;半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成,是木浆的主要成分之一,水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯;木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,可用作混凝土减水剂、陶瓷、耐火材料、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂等。
纤维素、半纤维素和木质素的应用范围越来越广,其开发利用一直以来就是热点,所以对其玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定(1.济南大学医学与生命科学学院 山东 济南 50022)(2.山东省中协食品添加剂研发中心 山东 济南 250013)摘要 为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头,既污染环境又浪费能源的问题,对原有的测定纤维素、半纤维素和木质素含量的方法进行试验创新,得出了更准确、简便的测定方法;测得玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素含量的质量分数分别为32%、27.82%和15.42%,进而能充分利用玉米秸秆。
关键词 玉米秸秆 纤维素 半纤维素 木质素 测定王金主1 王元秀1 李峰2 高艳华2 徐军庆2 袁建国2Determination of Cellulose, Hemicellulose and Lignin in Corn Stalk WANG Jin-zhu1; WANG Yuan-xiu1; LI Feng2; GAO Yan-hua2; Xu Jun-qing2;YUAN Jian-guo2(1.Institute of Medicine and Life Sciences, University of Jinan, Jinan 250022, China;)(2. Shandong Zhongxie R&D Center of Food Additives, Jinan 250013, China) Abstract:To solve the problem that is a large number of corn stalks are burned or disorderly piled , both environmental pollution and waste of resources, on the basis of method of determination cellulose, hemicellulose and lignin, we have innovative out a more accurate and simple method. In corn stalk, the mass fraction of cellulose, hemicellulose and lignin content is 32%, 27.82% and 15.42%, So that we could make full use of corn stalks.Keywords:corn stalk; cellulose; hemicellulose; lignin; determination测定方法总结创新,以便更好的利用三种物质。
榆木成分研究报告

榆木成分研究报告
榆木是一种常见的树木,广泛分布在世界各地。
它是一种重要的经济作物,因其木材质地坚硬、耐腐蚀而受到广泛关注。
本报告旨在总结榆木的主要成分及其特性。
榆木的主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。
纤维素是植物细胞壁的重要组成部分,它赋予榆木强度和耐久性。
半纤维素是一种多糖,它可以提高榆木的可加工性和抗菌性能。
木质素是一种天然有机聚合物,具有很强的抗氧化和抗紫外线性能。
榆木的成分和特性有以下几个方面的研究结果。
首先,榆木的纤维素含量较高,使其具有优良的力学性能和耐用性。
其次,榆木的半纤维素含量较高,使其木材可加工性好,易于切削和雕刻。
此外,榆木的半纤维素还具有优异的抗菌性能,可以用于制作家具和地板等抗菌产品。
最后,榆木的木质素含量适中,使其具有良好的防腐性能和抗紫外线性能。
这使得榆木成为一种理想的户外建筑材料和工艺品原料。
榆木成分研究的意义在于提高榆木的利用价值和开发潜力。
通过深入了解榆木的成分和特性,我们可以更好地开发其在建筑、家具和工艺品等领域的应用。
例如,我们可以利用榆木的纤维素和半纤维素来生产纤维板、纸张和生物燃料等产品。
此外,我们还可以利用榆木的木质素来制备天然染料和天然防腐剂等。
总之,榆木的成分和特性对于其在各个领域的应用具有重要意义。
深入研究榆木的成分和特性,可以为其进一步的开发利用提供理论和实践依据。
我们相信,在进一步的研究和开发中,
榆木将发挥更大的潜力,并为人类社会的可持续发展做出更大贡献。
稻壳中纤维素、半纤维素的测定

稻壳中纤维素、半纤维素的测定姓名性别学号年级专业系(院)摘要: 阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。
最终选定测定稻壳中纤维素,含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2 m o l/L 盐酸水解法和浓硫酸法。
结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量为21. 9%。
关键词:稻壳; 纤维素; 半纤维素; 测定前言稻壳是碾米工业的主要副产品之一, 约占稻谷质量的20%。
据有关报道[ 1],稻壳中约含有40% 的粗纤维(包括木质素和纤维素)和20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素),另外约含有20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等有机化合物。
有效、合理地利用稻壳, 不仅可以提高企业经济效益, 而且可减少环境污染, 具有明显的社会效益和经济效益。
在合理利用稻壳之前, 必须了解稻壳本身的理化特性。
笔者阐述了国内稻壳中的纤维素、半纤维素、木质素含量的测定方法,以期为稻壳的综合利用提供一些基础资料。
1.纤维素纤维素是由B-D-葡萄糖基通过1, 4-糖苷键联结而成的高分子化合物。
天然纤维中, 除棉花纤维的纤维素纯度高之外, 其它各种纤维被半纤维素和木质素所包裹。
在纤维素测定过程中, 由于测定方法、测定条件的不同,半纤维素、木质素溶出的程度不同, 因而得到的纤维素含量亦有所差别。
根据半纤维素和木质素残留情况, 纤维素通常可分为以下几种[ 2]:综纤维素、克-贝纤维素(又称为C -B 纤维素) 、硝酸-乙醇纤维素、纤维素及B-纤维素和C-纤维素。
纤维素含量的常用测定方法有浓酸水解定糖法、硝酸-乙醇法、氯化法等。
王玉万[ 3]等用中性洗涤剂与2 m ol/L盐酸水解法和地衣酚比色定糖法相结合, 测定了甘蔗渣中的纤维素、半纤维素及木质素的含量。
薛惠琴[ 4]等在王玉万方法的基础上, 用浓酸水解法测定稻草秸秆中的纤维素含量。
P Bhama Iye r[ 5]等利用红外光谱的差异确定纤维中纤维素成分含量, 但此方法对光谱图的分析较为繁琐。
最新版-纤维素、半纤维素和木质素的分析步骤
Source: 周同惠. 国际标准常规分析方法大全[M]. 北京: 科学出版社, 1998Source: 大连轻工业学院等. 食品分析[M]. 中国轻工业出版社,1994. ISBN:7-5019-1719-1 美国谷物化学家协会(AACC)纤维素、半纤维素和木质素的分析步骤总体流程:AD = acid detergentADF = acid detergent fiber CE = celluloseCS = cell soluble HC = hemicelluloseND = neutral detergentNDF = neutral detergent fiber1、取※g湿样(颗粒度<10mm=在烘箱70℃下烘干48hr。
制得干样。
研碎(一般用20~30目为宜),备用。
2、取※g干样在烘箱103℃下烘干24hr。
减重法计算含水率。
将上述样品与坩埚一起在马弗炉550℃下烘24hr(至少6hr)或600℃,2hr。
减重法计算总固体TS和灰分ASH。
3、取0.5 g风干粉碎样品测量NDF(中性洗涤纤维)分析原理:样品经热的中性洗涤剂(硫酸月桂脂纳)浸煮后,细胞内容物被溶出,残渣用热蒸馏水充分洗涤,除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质,然后加入α-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉,再用蒸馏水、丙酮洗涤,以除去残存的脂肪、色素等,洗脱后烘干测定其残渣。
该法又叫中性洗涤剂纤维素法。
(包括全部纤维素、半纤维素和木质素的总量,但不包括水溶性非消化性多糖)。
缺点:对于蛋白质、淀粉含量高的样品,易形成大量泡沫,粘度大,过滤困难。
A.试剂的制备1)1/15mol/l磷酸盐缓冲液(pH:6.8):①取23.88 g AR级Na2HPO4.12H2O,定容至1L,配成1/15mol/L溶液;②取9.072g AR级KH2PO4,定容至1L,配成1/15mol/l溶液;③取9份磷酸氢二纳溶液和10份磷酸二氢钾溶液混合,配成pH = 6.8的缓冲溶液。
膳食纤维含量的分析方法及其作用
膳食纤维含量的分析方法及其作用膳食纤维是指不被小肠消化吸收的食物成分,包括纤维素、半纤维素、木质素和胶质等。
膳食纤维素在人体内具有很多重要的作用,如促进肠道蠕动,增加粪便量,防止便秘,减缓肠道内有毒物质的吸收,并降低血液中的胆固醇和三酸甘油酯等。
因此,膳食纤维素对人体健康的重要性不可忽视。
但是,如何准确地测定膳食纤维含量,一直是食品科学领域关注的问题。
本文将介绍膳食纤维含量的分析方法及其作用。
一、膳食纤维含量的分析方法目前,常用的膳食纤维含量分析方法主要包括酶解重量法、酶解色谱法和酒精碱解法三种。
1. 酶解重量法酶解重量法是将食物样品加入酶解液中,通过酶解去除可溶性纤维,再将残渣干燥至恒重,通过与原样比较得出膳食纤维含量。
该方法的优点是操作简单,不需要特殊药剂或设备,能够同时测量可溶性纤维和不可溶性纤维。
但是,该方法受到酶解液组分、温度、酶解时间等因素的影响,可以引入误差。
2. 酶解色谱法酶解色谱法是将食物样品加入酶解液中,在一定温度下酶解后,通过离子交换色谱柱或凝胶色谱柱等柱层析技术分离出可溶性纤维和不可溶性纤维。
该方法能够定量测量各种纤维素组分的含量,具有高精度、高灵敏度的优点。
但是,该方法需要特殊的色谱设备和技术,并且分析时间较长。
3. 酒精碱解法酒精碱解法是将食物样品用浓度为1.25%的乙醇氢氧化钾溶液转移至试管中,在恒温电热板上加热反应,利用酒精钠溶液中法定浓度的稳定化学试剂,测定生成的酸的量,从而计算出膳食纤维含量。
该方法的优点是简单易行,结果准确。
但是,由于纤维素和半纤维素对碱或酸有不同的抗性,因此可能会低估或高估膳食纤维含量。
二、膳食纤维含量的作用1. 促进肠道健康膳食纤维具有良好的水溶性、胶原质和糊粉质等特性,能够吸附水分并形成粘胶状物质,增加肠内粪便的体积和湿度,促进肠道蠕动,减少便秘和肠癌的发生率。
2. 降低胆固醇水平膳食纤维可以与胆固醇和胆汁酸结合,使其不能被吸收,从而降低血液中的胆固醇水平,减少心血管疾病的发生。
木质素实验报告
一、实验目的1. 学习木质素提取的方法和原理。
2. 了解木质素的性质和用途。
3. 掌握实验操作技能,提高实验能力。
二、实验原理木质素是一种复杂的天然高分子化合物,广泛存在于植物细胞壁中,与纤维素和半纤维素共同构成植物细胞壁的三大组成部分。
木质素在自然界中具有广泛的应用,如生物燃料、生物材料、生物降解塑料等。
本实验采用碱提取法提取木质素,并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:植物材料(如玉米秸秆、木材等)、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热板、磁力搅拌器、离心机、真空泵、烘箱等。
四、实验步骤1. 木质素提取(1)将植物材料剪碎,用蒸馏水清洗,去除杂质。
(2)将清洗后的植物材料放入锥形瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,使氢氧化钠与植物材料的比例为1:10。
(3)将锥形瓶放入磁力搅拌器中,在室温下搅拌2小时。
(4)将搅拌好的溶液转移到烧杯中,加入适量的硫酸溶液,使溶液pH值调至5。
(5)将溶液煮沸,使木质素沉淀,然后用玻璃棒搅拌,使沉淀充分沉淀。
(6)将溶液冷却至室温,用离心机离心分离,收集沉淀。
(7)将沉淀用蒸馏水洗涤,去除杂质。
(8)将洗涤后的沉淀放入烘箱中,在60℃下烘干至恒重。
2. 木质素性质研究(1)木质素含量的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解,然后用滴定法测定木质素含量。
(2)木质素溶解度的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解,然后用离心分离法测定木质素溶解度。
(3)木质素官能团的测定将烘干后的木质素样品用硫酸-乙醇溶液溶解,然后用红外光谱法测定木质素官能团。
五、实验结果与分析1. 木质素含量的测定通过滴定法测定,本实验所得木质素含量为10.5%。
2. 木质素溶解度的测定通过离心分离法测定,本实验所得木质素溶解度为5.2%。
3. 木质素官能团的测定通过红外光谱法测定,本实验所得木质素官能团包括羟基、羰基、醚键等。
六、实验结论1. 本实验采用碱提取法成功提取了木质素,提取率较高。
范氏测定纤维素含量法.doc
范氏测定纤维素含量法原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml 乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整);1N硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml 容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;操作步骤中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
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纤维素、半纤维素、木质素测定(总4页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
用20ml丙酮冲洗二次,抽滤。
将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。
酸性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。
用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。
将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。
酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化3h后过滤,并冲洗至中性。
消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。
结果计算中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100式中:W1—玻璃坩埚和NDF重(gW2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g)酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G×100式中:G1—玻璃坩埚和ADF重(g) G2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g)半纤维素含量的计算:半纤维素(%)=NDF(%)-ADF(%)纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。
洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。
方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低)(一)纤维素含量的测定1. 所需溶液硝酸和醋酸的混合液,0.5N重铬酸钾溶液,试亚铁灵指示剂0.1N硫酸亚铁铵溶液,浓硫酸,0.1N重铬酸钾溶液。
2. 实验步骤(1)配制所需的各种溶液,硫酸亚铁铵溶液在使用的一周内准备,并在使用当天测定其滴定度K。
用该硫酸亚铁铵溶液滴定25mL 0.1N的重铬酸钾溶液,用去m mL。
K= 25×0.1/m(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g,数值为n(3)装入离心管内,加入硝酸和醋酸的混合液5mL(4)塞住离心管,在沸水中煮沸25min,并定期搅拌(5)离心,倒去清液,加入蒸馏水离心洗涤沉淀,共洗三次(6)加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,搅匀,放入开水中10min,并定期搅拌(7)冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.1N的硫酸亚铁铵溶液滴定,用去b mL,由黄色经黄绿色至红褐色为终点(8)用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸和10mL 0.5N重铬酸钾溶液,用去a mL(9)生物质中纤维素的含量计算公式x% = 0.675×K(a-b)/n(二)半纤维素含量的测定1. 所需溶液80%硝酸钙溶液,2N盐酸,酚酞指示剂,2N氢氧化钠溶液,碱性铜试剂,草酸-硫酸混合液,0.5%淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液。
2. 实验步骤(1)称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g,数值为n(2)装入小烧杯中,加入15mL 80%的硝酸钙溶液,盖好加热至沸腾,在慢慢沸腾的情况下加热5min(3)分步离心,分别用10mL热水洗涤沉淀三次(4)在沉淀中加入10mL 2N的盐酸,搅匀,沸水浴中搅拌情况下微沸45min(5)离心,残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次,冲洗后的水溶液合并在离心液中(6)加入1滴酚酞,用2N氢氧化钠溶液中和到显橙红色(7)转入100mL的容量瓶,稀释到刻度(8)用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n(三)木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液(8)室温下放置一夜(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀(11)沉淀中加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,放入沸水不时搅拌15min (12)冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.1N的硫酸亚铁铵溶液滴定,用去b mL,由黄色经黄绿色至红褐色为终点(13)用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸的10mL 0.5N重铬酸钾溶液,用去a mL (14)生物质中木质素的含量计算公式x% = 0.433×K(a-b)/n半纤维素含量的测定<?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />p 方法原理用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定半纤维素含量的测定所需溶液(1)80%硝酸钙溶液(2)2 mol/l盐酸(3)酚酞指示剂(4)2 mol/l氢氧化钠溶液(5)碱性铜试剂(配置方法:称取无水Na2CO3 40g,溶于100ml蒸馏水中,溶后加酒石酸7.5g若不易溶解可稍加热,冷却后移入1000ml的容量瓶中。
另取纯结晶CuSO4 4.5g溶200ml蒸馏水中,溶后再将此溶液倾入上述容量瓶内,加蒸馏水至1000ml刻度,放置备用)(6)草酸-硫酸混合液(7)0.5%淀粉(8)0.1mol/l 硫代硫酸钠溶液p 实验步骤(3个平行)(1)称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g,数值为n(2)装入10ml 离心管中,加入10mL 80%的硝酸钙溶液,盖好加热至沸腾,在慢慢沸腾的情况下加热5min(3)分步离心,分别用10mL热水洗涤沉淀3次,之后加5ml丙酮再洗3次。
(4)在沉淀中加入10mL 2 mol/l的盐酸,搅匀,沸水浴中不停搅拌情况下微沸45min (5)离心,残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次,冲洗后的水溶液合并在离心液中。
(注意:离心液千万别倒掉了,要倒在三角瓶中)(6)加入1滴酚酞,用2 mol/l氢氧化钠溶液中和到显橙红色(或者成为玫瑰色)(7)转入100mL的容量瓶,稀释到刻度(8)用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中(注:抛弃最初滤出的少量滤液)(9)移液管吸取10mL滤液装入大试管中,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min (10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液(加酸混合的时候必须在不断搅拌的情况下加入),再加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.1 mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(做空白对照)(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x%=0.9×100×[248-(a-b)](a-b)/(1000×n)纤维素的测定方法原理:生物质(浒苔、锯末和玉米秸秆)在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。