试论己二酸结晶搅拌器密封装置技术改造
己二酸的制备操作规程及流程
【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。
2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。
加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。
3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。
【实验注意事项】1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。
2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。
【主要试剂物理常数】乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。
【作业】P1231、反应体系中加入碳酸钠有何作用？答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。
（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。
2、计算产率。
3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH100.16×3 8×158.03 3×146.140.0135×100.6 12 X高锰酸钾过量。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
环己烯绿色合成己二酸
二 酸的产率达 ６ ． ％ 。二水合钨 酸钠和过氧化氢催化氧化体 系重复使用 ５次后 ， ７４ 己二酸 的分 离产 率仍然 较高。二水合钨 酸钠／ 过氧化氢为一种 绿色催化氧化体系 ， 具有较好的发展前景 。 关键 词 ｉ 己烯 ； 环 己二酸 ； 过氧化氢 ； 水合 钨酸钠 ； － 绿色催化氧化
僻苌煅灌
明， 配体的用量会影响产率。随磷酸用量的增加 ， 己 二酸的产率增大， 表明催化剂涪｝随溶液酸性的增强 生 而提高。当配体用量为 ０３ Ｌ时， ｎ Ｎ ： ４ ．４ｍ 即 （ａ ｗＯ ・
行红外光谱吸收分析。
２ ： ）ｎ 配体） １２ ， Ｈ０ ：（ ＝ ： 时 己二酸产率最大。通过测 定熔点得知 ， 此时产物的纯度也较高 ， 说明此时是生 成目 标产 物 己二酸 的较 佳 ｐ Ｈ值。在 ／ Ｎ２ ４・ ７ ￣ ， Ｗ０ （ ２２） （ Ｈ ０ ：ｎ 配体） １ ３ ｎ Ｎ ２ ４・ Ｈ ０ ：，配 ＝ ： 、 （ ａＷＯ ２ ２ ） ／ ７ （ 体 ）＝ｌ４时 ， ： 随磷 酸用 量 的增 加 ， 己二 酸产 率 和熔 点均下降。这可能是因为 ， 随溶液酸性 的增强 ， 催化 剂 的活性 增 强 ， 成 反 应 物 深 度 氧 化 Ｊ使 己二 酸 造 ， 的产率反而下降。因此 ， 二水合钨酸钠与磷酸 的用
第 ３ 卷 第 ４期 １
２１ ０ １年 ８月
Ｓ ＨＡＮ Ⅺ
山
西
化Leabharlann 工 Ｖ０． ＮＯ． １３１ ４
Ｃ ＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｉ ＮＤＵｓ Ｙ 陬
常减压蒸馏装置常二线中段回流泵机械密封冲洗方案的改造
作 者简 介 ： 刘彦杰 （ ９０ ，女 ，辽 宁抚顺 人 ，助理 工程 师 ，从 事设 备管 理工作 。 Ｅ ｍ ｉ：ｌ ｙｅｃｚ＠ｐ ｔ ｃｉａ ｏ ． 。 １ ７一） － ａｌ ｉ ｊｃｎｌ ｅｒ ｈｎ ｒ ｃ ｕ ｏ ｃｎ ｎ
４２ ７
当
代
化
２ １ ２
２１ 年５ ０２ 月
的 Ｋ Ｓ型流 程泵 ，总体 结构 为径 向剖分 单级 双吸 两 端 支 承式结 构泵 ，轴封 采用 集装 式机械 密封 ，并 辅 以标 准 的 Ａ Ｉ１ 冲洗 方案 及辅 助管路 系统 。密 封 Ｐ６０
冲洗 管路材 质 为 ３ ４ Ｓ不锈 钢 ，并带 配对法 兰 。 ０Ｓ 常 二线 中段 回流泵 在水 运过 程 中 ，机 械密封 冲
方案 为 ｐａ ２ ６ 。见 图 １ ｌ ３ ＋２ ｎ 、２和表 １ 。
ｒ
ｌ
２ 原 因分 析
泵 的机械 密封 泄漏 的原 因可 以从 以下几 个方 面 考虑 ：
｛
ｉ
． ． ｆ
耐
一
（ １ ）泵选 型不 正确
一
／
从 泵 的试运 情况 可 以看 出 ，泵在 低温 情况 下 的
洗 采 用除盐 水替 代 冲洗 油 ，设备 运转 正常 ，各项 技 术指 标均达 到设 计要 求 。开工过 程 中根据 技术指 标 采用 冲洗 液为 柴油 ； 兰 急冷水 为 系统供 给循环 水 ， 格
水 温 在ｆ ±２ ； ５ ） 常二线 中段 回流 泵 为嘉利特 荏原 泵业 有 限公 司 生产 的 Ｋ Ｓ系类油 泵 ，其型 号为 ３ ０×２ ０ Ｓ ６ ， ０ ０ Ｋ Ｍ ３
ｏ ｈｅｐｕ ｐ． ｆｔ ｍ
Ｋｅ ｒ ｓ Ａｔ ｓ ｈ ｒｃａ ｄ ｖ ｃ ｕ ｄ ｓｉ ａ ｉｎ ｕ ｉ； Ｍ ｅ ｈ ｎ ｃ ｌ ｅ ｌ ｅ ｏ ｍａ ｉ ｎ Ｆ ｕ ｈ ｎ ｌ ｎ Ｒｕ ｎ ｎ ｅ ｉ ｄ ｙｗｏ ｄ ： ｍｏ ｐ ｅ ｉ ｎ ａ ｕ ｍ ｉｔ ｌｔ ｎｔ ｌ ｏ ｃ ａ ｉａ ａ ｆ ｒ ｔ ； ｌ ｓ ｉ ｇｐ ａ ； ｓ ｒ ｏ ｎ ｉ ｇ ｐ ｒｏ
降低己二酸醇酮单耗、控制生产成本
降低己二酸醇酮单耗、控制生产成本摘要：近年来己二酸产品的价格持续走低，节本增效、降低生产成本已经成为企业竞争的有力措施，本文主要是通过对生产工艺分析，并结合实际生产特性，摸索得出降低己二酸醇酮单耗的有力措施。
关键词：单耗；成本；醇酮Reduce the consumption of adipic acid ketone and control the production costWEI Jing-xuan1(Xinjiang Tianli High-Tech Petrochemical Co., Ltd adipic acid plant, Xinjiang Dushanzi, 833699)Abstract: In recent years, adipic acid product prices continue to decline, effective measures to increase the efficiency and reduce the production cost of enterprises has become the competition, this is mainly through the analysis of the production process, combined with the actual production characteristics, touch obtains the effective measures to reduce the consumption of alcohol adipate.Keywords: Unit consumption,?Cost，Alcohol and ketone.0 引言己二酸用途相当广泛，在2010年以前市场前景非常可观，但随着近年来国内己二酸项目增多，产能逐年上升，市场出现了过剩的现象，随着其下游市场疲软，己二酸价格也持续走低，使得企业的销售利润剧减，针对目前的形式，如何控制产品的生产成本，降低消耗，已经成为企业争夺市场的关键因素。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。
2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。
3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。
二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。
本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。
化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。
2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。
四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。
2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。
3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。
4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。
5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。
6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。
7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。
8、干燥后称重，计算产率。
五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。
己二酸绿色合成的教学实验研究
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同反 应物 用量 对 己二 酸产 率的 影响 ． 由于 双 氧水 中 的 ０ 不 是 最 低 氧化 态 ， 稳 定 ， 不
一
仪器 ：４ ３型磁 力 加 热搅 拌 器 、 ８— 电子 天 平 、Ｈ ＳＢ
一
０ ０ 键容 易 断开 ， 此过 氧 化 氢 在室 温 下 就 可 以 —一 因
Ａｂ ｔａ ｔ Ａｄ ｐ ｃ ａ ｉ ａ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ Ｎａ Ｏ －ｃ ｔｌｚ ｄ ｏ ｉ ａｉｎ ｏ ｙ ｌ ｈ ｘ ｎ ｉ ０ ｓ ｒ ｃ ： ｉ ｉ ｃ ｄ ｗ ｓｓ ｎ ｈ ｓ ｄ ｂ ２ ｚ Ｗ ４ ａａ ｙ ｅ ｘｄ ｔ ｆ ｃ ｃｏ ｅ ｅ ｅ ｗ ｔ ３ ％ ｈ － ｏ ｈ ｙ
ｐ ｏ ｅ ｓ ｔ ｒ ｐ ｒ ｄｉｉ ｃｄ ｉ ｅ ｃ ｉ ｇ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｒ ｃ ｓ ｏ ｐ ｅ ａ ｅ ａ ｐ ｃ ａ ｉ ｎ ｔ ａ ｈ ｎ ｘ ｅ ｉ ｎ ．
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ａ ｉｉ ａ ｉ ｙ ｒ ｓ ｄ ｐ ｃ ｃｄ；ｃ ｃｏ ｅ ｅ ｅ ｙ ｒ ｇ ｎ ｐ ｒ ｘ ｄ ； ｍｅ ｈ ｌ ｔ ｏ ｔｌ ａ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ；ｈ ｄ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉ ｅ ｔ ｙ ｒ ｃ ｙ ｍｍｏ ｉ ｍ ｃ ｌ ｒ ｅ ｉ ｎｕ ｈｏｉ ｄ
掌握 双氧水 氧化 环 己烯 制 备 己二酸 的原 理 和方 法 ； 习 回流 、 学 重结 晶 、 减压 过滤 等操 作 ； 了解 相转 移 催 化剂 的 催化 原理 ； 了解绿 色 化学实 验概 念 。
甲基三辛基氯化铵做相转移催化剂制备己二酸的绿
张万东， ： 等 己二 酸绿 色合成 的教 学 实验研 究
ｐ ｒ ｎ ａ ａ ｅ ｏ ｉ ａｉｎ ｔ ｄｔ ｎ ｌ ｐ ｏ ｅ ｓ ｅ ｍａ ｇ ｎ ｔ ｘｄ ｔ ｒ ｉ ｏ ａ ｒ ｃ ｓ ，ｗ ｉｈ ｇ ｎ ｒ ｔｓ ｔ ｅ ｓ ｒｏ ｓ ｅ ｖｒ ｎ ｎ ａ ｏｌ ｔ ｎ，ｈ ｓ ｏ ａ ｉ ｈ ｃ ｅ ｅ ａｅ ｈ ｅｉ ｕ ｎ ｉ ｍｅ ｔ ｌｐ ｌ ｉ ｏ ｕ ｏ ａ ｌｎ ｉ ｆ ｅ ｃｉｎ ａ ｄ ｐ ｏ ｅ ｓｌ ｒ ｅ ｑ ａ ｔ ｉ ｓｏ ｓｅ ｒ ｓｄ ｅ ｈ ｓｉ ａ ｆａ ｉ ｌ ｎ ｒ ｅ ｈ ｍｉａ ｏ ｇｔ ｍｅ ｏ ａ ｔ ｎ ｒ ｃ ｓ ｇ ｕ ｎｉ ｅ ｆ ｒ ｏ ａ ｔ ｗａ ｔ ｅ ｉ ｕ ，ｔ ｉ ｓ ｅ ｓｂ ｅ ａ ｄ ｇ ｅ ｎ ｃ ｅ ｃ ｌ
化工反应过程之釜式反应器
釜式反应器的搅拌装置
搅拌器的作用，通过搅拌达到物料的充分混合，增强 物料分子碰撞，强化反应器内物料的传质传热
搅 拌 器 类 型
搅拌器的选型主要根据物料性质、搅拌目的 及各种搅拌器的性能特征来进行
釜式反应器的搅拌装置
挡板：一般是指固定在反应釜内壁上的长条
挡 形板挡板。它可把切线流转变为轴向流和径 板 向流，增大了液体的湍动程度，从而改善了
多个连续操作釜式反应器的串联
FA0
FA1
C A0
CA1
1
FA2
CA2
2
FAi1
C Ai 1
FAi
CAi
i
FAN 1 CiN 1
FAN
CiN N
任一釜物料衡算 FA(i1)dt FAidt (rA )iVRidt 0
VR i
FA0
(x Ai x A(i1) ) (rA )i
c A0 V0
(x Ai x A(i1) ) (rA )i
V0 c p (T T0 ) KA(T TW ) VR (rA )(H r )
连续操作釜式反应器的热稳定性
热稳定性判断：
放热速率： QR VR (rA )(H r ) 恒容一级不可逆反应：
QR
V0cA0 (H r )k0 exp( E RT) 1 k0 exp( E RT)
移热速率： QC V0 c p (T T0 ) KA(T TW )
热稳定条件： Qc QR
dqr dqg dT dT
连续操作釜式反应器的热稳定性
操作参数的影响：
着火点和熄火点
定态温度会随着操作条件的改变而改变。 放热反应可能有多定态；吸热反应：定态唯一。
项目四、釜式反应器的技能训练
己二酸二辛酯的合成工艺研究
—
—
ｍ —— 样 品 的质量 ，。 ｇ
（ ）酯 化率 的计算 。 ２ 酉化 率 ＝（ 一 旨 １
２ 结果 与讨 论
）化 公 司 ； 醇 ， 业 工 辽 辛 工 级， 齐鲁石化 公 司 ； 固体超 强 酸树 脂催 化 剂 ， 自制 ；
环 己烷 、 无水 乙 醇 ， 为分 析 纯 ， 头 西 陇化工 厂 ； 均 汕
表 １ 示。 所
沸将 水带 出 ， 过 冷 凝 管 冷却 流 人 油水 分 离 器 进 通
行分离。反应结束后 ， 冷却分离出催化剂和酯层 ， 减压蒸馏回收过量 的辛醇和环 己烷 ， 其余反应液
经饱 和 Ｎ Ｈ Ｏ 溶 液和饱 和 Ｎ Ｃ 水 溶 液洗 涤 ， ａＣ ａ１ 将 油层进 行 减 压蒸 馏 ， 集 ２４～ １ 收 １ ２６℃ 的馏分 ， 得
精
３ ８
细
石
油
化 ｌ 进 ＾
腱
第 ｌ ２卷第 ｌ 期 １
ＡＤ、ＡＮＣＥＳ Ｉ ＦＩ Ｐ ’ ： ／ Ｎ ＮＥ ＥｑＲＯ（ＨＦＭ Ｉ ＣＡＩ Ｓ
表 １ 反 应时 间对酯化 率 的影响
移 动 ， 而提 高 已二 酸 －辛 酯 的收 率 。但带 水 剂 从 二 的用量要 适 ：带 水剂过量 ， 白， 使酯 化反应 体 系的温
反 应时 间对酯 化反 应 的影响很 大 。固定辛 醇 与 己二 酸物 质 的量 比为 ３ １ 带 水剂 环 己烷 ９ｍ ， ：、 Ｌ
中 ， 拌 升 温 ， 热溶 解 至 指定 温 度 后 ， 搅 加 加入 超 强
固体 酸树 脂催 化剂 进 行 回流 反应 ， 己烷 与 水 共 环
催 化剂 用量 １ （ ％ 以反 应物 己二 酸质量 计 ， 同 ） 下 ， 考 察 了 反 应 时 间 对 酯 化 率 的 影 响 ， 果 如 结
从己二酸副产物中分离提纯戊二酸
第28卷第6期2010年11月石化技术与应用P etroche m ical T echno logy&A pplica ti onV o.l28N o.6N ov.2010研究与开发(476~478)从己二酸副产物中分离提纯戊二酸李家庆,丁世敏,钱学仁(辽阳石油化纤公司金兴化工厂,辽宁辽阳111003)摘要:采用结晶、成盐和酸化法对己二酸装置的副产物混合二羧酸进行分离提纯,可以得到高纯度的戊二酸。
结果表明,当混合二羧酸/水(质量比)不小于3.0B1.0时,戊二酸的相对质量分数保持在80%以上,分离效果较为理想。
根据丁二酸、己二酸和戊二酸与氧化镁反应生成盐的溶解度不同,可以进一步脱除丁二酸和己二酸。
成品戊二酸的质量分数为99.83%,丁二酸和己二酸均小于0.20%。
关键词:混合二羧酸;己二酸;戊二酸;分离;结晶;酸化中图分类号:TQ225.14文献标识码:B文章编号:1009-0045(2010)06-0476-03在己二酸的生产过程中,副产混合二羧酸(丁二酸、戊二酸、己二酸),其中戊二酸产量约占副产物总量的50%。
戊二酸或戊二酸酯均为重要的化工原料,广泛地应用于建筑、医药、农业等行业。
目前,国内混合二羧酸和戊二酸的市场售价分别为10000,90000~110000元/,t后者约为前者的10倍,而且分离戊二酸后剩余的尼龙酸还可以用来分离丁二酸和己二酸,或者按照尼龙酸的价格出售。
因此,开发分离提纯戊二酸技术具有一定的市场价值。
分离戊二酸的主要方法有萃取法[1]、结晶法[2]、精馏法[3]、尿素络合法[4]、活性炭纤维法[5]、酯化分离水解法[6]等,但上述方法均存在分离纯度低,能耗高,费用大等缺点,难以实现工业化生产。
本工作采用结晶、成盐和酸化法分离提纯戊二酸,在整个生产过程中,装置无损耗,无有机溶剂加入,无/三废0排放,具有操作简单,收率高等特点。
1实验部分1.1原材料混合二羧酸组成(质量分数)为:丁二酸20%~25%,戊二酸45%~55%,己二酸20%~ 25%,由辽阳石油化纤公司金兴化工厂提供。
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试论己二酸结晶搅拌器密封装置技术改造
摘要：己二酸是一种特殊的物质，其在我国工业建设和发展方面有着重要的利
用空间。
本文结合相关单位使用案例，对于己二酸结晶搅拌器密封装置技术进行
分析，希望能够为相关化工企业提供参考借鉴。
关键词：己二酸；结晶搅拌；密封装置
本文分析己二酸相关运行案例，并结合硝酸、钒以及铜作为氧化剂，并在常
温环境下结合氧化法备制己二酸，经过结晶处理后，己二酸会形成一种特殊的形态，在经过干燥处理后形成了精己二酸，且其在水中的溶解度会随着温度变化而
增大，若温度变化上升到78摄氏度时候，其溶解度会变为正常形态下的20倍。
可见，选择冷却结晶的方法能够得到高淳的己二酸晶体。
同时采用真空隔绝蒸发
工艺，在多个连续隔离并带有搅拌器的结晶器中运行，可以分离出具有就一定饱
和状态的晶体。
1.结晶原理分析
己二酸（Adipicacid），又称肥酸，是一种重要的有机二元酸，能够发生成盐
反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。
己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、
润滑剂制造等方面都有重要作用，产量居所有二元羧酸中的第二位。
近几年，我
国己二酸需求旺盛，国内生产不能满足市场需求，因而每年都从国外大量进口。
为了降低工程成本，很多企业开始自己提炼己二酸晶体。
己二酸是一种特殊物质，其结晶过程可以被分为结晶形成以及晶体生长等几
个阶段。
搅拌器的搅拌作用对己二酸晶体的形成和生长有着重要的影响。
该溶液
在性质以及特殊温度下，若搅拌器的转动速度变快，就会产生相应的摩擦，加剧
分子之间的碰撞。
最终产生有特殊形态的晶核。
同时，由于生产出的己二酸晶体
颗粒较小，随着搅拌器的直径加大，其转动作用也变得十分明显。
颗粒在表面附
着的杂质也就变少，而晶体的颗粒也就是影响产品质量的主要因素，可见，搅拌
器的选择以及运行稳定性都有一定影响。
2.己二酸晶体搅拌器密封装置存在问题
己二酸在水中的溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28℃升至78℃时，其溶解度可增大20倍。
100℃时溶解度为160g/100mL。
结合己二酸的物体特性，搅拌器的叶轮样式以及转速都有着特殊要求。
而针对搅拌器的密封性，采取以下密
封结构（如图1所示）。
图1 三六瓣密封结构
分析该密封结构运行，其主要是采取循环水作为冷却介质，并结合高纯水作
为密封剂。
在使用该装置时候，结晶器内部也会随着己二酸浓度变大呈现己二酸
结晶体，这些凝聚物附着在己二酸结晶器内壁上，搅拌器上也会粘附很多结晶物。
由于高速度运转造成受力不均，也会引起密封水的泄露现象，经过定期停车处理
对于结晶器内部和搅拌器己二酸晶体进行溶解去除，这样形成一种时间间隔。
而
搅拌器密封水泄露，会降低己二酸溶液浓度，严重时候会导致蒸汽单耗成本变化，最终让结晶格隔室容积变小，会让己二酸溶液产生飞溅，最终让搅拌轴上出现了
很多结晶体。
搅拌器也会因为内部压强等问题产生结晶块等问题。
最终造成密封
水进入了结晶器，而高纯水消耗量也就变得大。
3.对于结晶搅拌器密封装置改造分析
结合已二酸结晶问题，笔者正对搅拌器密封结构进行了设计更改，将原来的
三六瓣密封变化为双端机械密封形式。
对比传统的三六瓣形填料密封处理，双端面机械密封性能更好，且能够适用
于强酸。
高温和悬浮颗粒的环境，而密封剂本身分布在机械两端，可以提高整个
机械装置的密封压力工作范围，并结合密封机构运行缝隙，双端面机械密封可以
全面降低内部摩擦，控制整个密封内部的泄漏量，最后提高工作效率以及增大密
封使用寿命。
本次设计修改采取的措施如下。
首先，对于结晶器内壁进行加工处理，并对于搅拌轴做好精细化加工处理，
以此避免己二酸的洁净附着。
其次，对于结晶器内部室内壁定期冲洗，防止己二
酸集合。
最后，调整结晶器以及隔室的负压量，以保证各隔室负压呈现出合理化
的梯度变化，以防止内部压强不均匀，造成室内结晶问题。
经过处理后，在己二酸正常结晶处理条件下，机械密封的泄露量变化为了3-5毫升/小时，原来的三六瓣密封泄漏量也从90-300升/小时，发生了明显降低，可见，采用双端面机械密封装置能够降低水的消耗，全面提升己二酸的生产质量。
4.对于实施效果分析
己二酸结晶器搅拌器密封处理经过技术改造后，降低了高纯水消耗量，也提
升了己二酸装置的稳定性，相关改造对比分析如下。
首先，在进行密封处理前，
三六瓣密封稳定运行时间为3个月，其装置单位造价为3000元；可以实现单台
密封水泄漏量为300升/小时。
虽然造价变高，但是从稳定运行时间以及密封水泄露量等几个方面来看，其依旧有着较好的使用价值。
其经过双端机械密封改造后，造价成本变为5000元，但是运行时间提升了3倍，变成了12个月，且单台密封
水泄露量也达到了5ml/h，确实使用价值高。
综上所述，由于减少了己二酸增发
系统的密封用水量，也避免了蒸汽消耗生产成本，整个运行的搅拌器改造费用为18万，密封装置和配件为8万元，而结晶搅拌器为12台，配件4套，合计26万元。
经过处理后，可以让纯水节约到2400t/a，预计单价为7.5元/t，最终可实现
低压蒸汽节约25.2元每年，若保守计算，蒸汽和水的消耗比为1：1，整个设备
可以获得27万/年的收益。
5.结语
综上所述，经过己二酸装置改造，搅拌器的持续性有所上升，结合在线运行
工程概况分析，经过技术实施改革后，实现了己二酸的生产工艺建设以及周期安
全管理，还能够大幅降低水蒸气消耗和单位生产成本，并结合己二酸的生产过程
分析，可以实现特殊工程概况建设，优化己二酸装置运行，结合同类设备运行分析，己二酸装置的设计改革立足于结晶处理，在生产工艺流程方面，变得更加流
畅和合理，可以实现生产设备以及工程运行的完美结合，最终保证设备的高性能
以及精准性运行，在保证整套系统的满负荷高效、安全、经济的稳定运行，同时
也为其他化工生产企业类似工况条件下的设备改造提供了很好的经验。
参考文献
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