精制糠蜡的制取工艺研究
从米糠蜡中提取二十八和三十烷醇及产品分析
米 糠 油 中含 有 ３ 左 右 的 蜡 质 ， 部 分 蜡 的 存 ％ 这 在 影 响 着 米 糠 油 的 质 量 ， 以 必 须 将 它 从 油 品 中脱 所 除 。 目前 我 国 只有 湖 南 、 西 和 浙 江 等 地 小 规 模 提 江 取 粗 品糠 蜡 ， 作 为廉 价 工 业 蜡 使 用 外 ， 除 大部 分 蜡 糊 由于 工 艺 技 术 及 开 发 利 用 等 原 因 均 未 进 行 提 取 ， 只
Ｈ ｒｉ ｌｘＡｃ ｉｃｕｅＥ ￣ｎｅｌ ｏ Ｌｄ １Ｏ４ ） ａｂｎ｝ａ ｒｈｔ ｔｒ ｎ ， ｒ ｇＣ ． ｔ． ５ ０Ｏ ｅ ｅ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ Ｓ ｕ ｃ ｆｒ ｅ ｂ ａ ｘ，ｈ ｒ ｐ ｒ ｅ ｎ ｕ ｃ ｏ ｆ ｎ — ｏ ｔｅ ｓ ｎ ｌ ａ ｄ ｎ — ｔ ａ ｏ ｔ ｎ １ ｔｅ ｓｒ ｃ ： ｈ ｏ ｒ ｅ ｏ ｉ ｒ ｎ ｗａ ｔｅ ｐ ｏ ｅ ｔ ｓ ａ ｄ ｆ ｎ ｔ ｎ ｏ ｃ ｉ ｉ ｃａ ｏ ａ ｏ ｎ ｒ ｄ ｎａ ｏ ．ｈ ｉ
品 一
析 分 一 。
我 国是 产 米 大 国 ， 的 产 量 和 加 工 量 占世 界 总 米
抗 氧 剂 ［ 而 米 糠 蜡 中 可皂 化 物 则 为高 级 脂 肪 酸与 引。
量 的三 分 之 一 以 上 ， 于 世 界 第 一 位 。在 稻 米 加 工 位 中一 般 会 产 生 约 ５ 一８ 米 糠 ， 鲜 米 糠 中含 油 量 ％ ％ 新 为 １ ％ ～２ ％ （ ／ ， 大 豆 相 当 ｒ 。植 物 油 是 我 ６ ２ ｗ ｗ） 与 ｌ ｊ
十烷 醇 产品 的 工艺 过程 、 品的 分析 方法 。 产 关键 词 ：ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ糠 蜡 ； 十八 烷 醇 ； 十烷 醇 米 二 三
副产物聚乙烯蜡的精制方法及其应用进展
2021 年第50 卷第 8 期石油化工PETROCHEMICAL TECHNOLOGY·841·
副产物聚乙烯蜡的精制方法及其应用进展李 鑫（中国石油 四川石化有限责任公司，四川 成都 611930）
［摘要］副产物聚乙烯蜡主要来自淤浆聚合高密度聚乙烯工艺，具有熔点较低、熔程宽、纯度低以及分子量分布宽等特点，直接使用存在应用范围窄、售价低、产品效益差等缺点，通常需要精制处理后才能进一步应用。介绍了聚乙烯蜡的分类，综述了副产物聚乙烯蜡的精制方法及其应用进展，并对副产物聚乙烯蜡的应用技术发展提出了展望。［关键词］副产物聚乙烯蜡；高密度聚乙烯；分子量及分布；精制［文章编号］1000-8144（2021）08-0841-07 ［中图分类号］TQ 645.9 ［文献标志码］A
Refining method and application progress of by-product polyethylene wax
Li Xin（CNPC Sichuan Petrochemical Co.，Ltd.，Chengdu Sichuan 611930，China）
［Abstract］By-product polyethylene wax was mainly produced by slurry polymerization process of high-density polyethylene，which has the characteristics of low melting point，wide melting range，low purity and wide molecular weight distribution. It also has some disadvantages，such as narrow application range，low price，poor product benefit and so on while using it directly，which results in a refining process being quite necessary for its further application. The classification of polyethylene wax was introduced. The refining methods of by-product polyethylene wax and its application progress were reviewed. The application technology development of by-product polyethylene wax was further prospected.［Keywords］by-product polyethylene wax；high density polyethylene；molecular weight and its distribution；refine
米糠是稻谷加工过程中产生的重要副产品
米糠的开发利用米糠是稻谷加工过程中产生的重要副产品。
而稻米的产地分布很广，产量也很大，而其中的90％又集中在亚洲地区。
我国和东南亚各国是大米的主产区，年产量我国居世界第一，达到１.８亿吨，占世界总产量的1/3；其次是印度、印度尼西亚、孟加拉、泰国、越南、缅甸、菲律宾和日本等国。
米糠约占稻谷重量的5%～8%，米胚芽占2.5%左右。
通常米糠中油脂的含量为14%～24%，蛋白质为12%～18%，无氮浸出物为33%～5 3%，水分为7%～14%，灰分为8%～12%。
其中米糠蛋白质含量几乎高出普通精米的一倍。
此外，米糠中还富含矿物质营养素、B族维生素和维生素E等。
米糠是一种重要的油源，它与大豆、油菜等油料作物不同，不需要专门栽培，不占耕地。
米糠油是一种营养丰富的植物油，食后吸收率达90%以上。
米糠油的脂肪酸组成、维生素E、甾醇、谷维素等脂质有利于人体的吸收，具有清除血液中的胆固醇、降低血压、加速血液循环、刺激人体内激素分泌、促进生长发育的作用。
由于米糠油本身稳定性良好，适合作为煎炸用油，还可制造人造奶油、人造黄油、起酥油、色拉油。
米糠油除作食用油外，在工业上亦得到广泛应用。
（一）国内外米糠加工利用情况1、国外米糠加工利用现状日本虽不是大米生产大国，但其米糠利用技术却是最先进的国家之一。
在国际上，生产米糠油著名企业的日本的谷物油脂化工株式会社和谷物食品公司两家企业不仅生产米糠色拉油，还有多种的米糠油综合利用产品，日本米糠油产量在7.5万吨左右，在日本，米糠油已作为一种营养保健油被广泛使用，1994年，日本市场上还出现了一种谷维素营养油，它是以米糠油为原料，含丰富的谷维素、维生素E、维生素A，一瓶900克，售价1 500日元。
同年筑野食品工业公司出品米饭油，也以米糠油为原料，内含谷维素、维生素E，一瓶250克，售价370日元。
另外，东京油脂公司将毛糠油采用水蒸气蒸馏脱酸、脱色、脱蜡的办法制得酸价0.05、谷维素含量为2%的营养油。
米糠中二十八烷醇的提取研究
混合物， 其主要组分为二十六烷醇 ， 二十八烷醇 ， 三 十烷醇及蜡质等 ， 因此要得到高纯度 的二十八烷醇 还需对超临界萃取产物进行精制 ． 整个 操 作 应 注 意 的是 每 次 向所 取产 品 中加 人 的溶剂的量要小 ， 并使之沸腾 ， 观察再加人第二次
至饱 和 ．
表 １ 因素水 平编码
２ 实 验
２ １ 工艺流 程 ．
米 糠 Ｈ 装 料 Ｈ 萃 取 Ｈ 分 离 Ｈ 接 收 Ｈ 萃取
Ｋ ２０ Ｅ型医用数 控超声 波清洗器 ， Ｑ一 ５Ｄ 昆山 市超声仪器有限公司 ； 型盟 立吐变换 红外光谱仪 ， 国尼 美
① 收稿 日期 ：０７ ０ ２ ２０ —１— ６ 基金项 目： 佳木斯大学科研课题资助项 目（ ６ ４ ） 姗 —３． 作 者简介 ： 张磊 （９ 一）女 ， 龙江佳木斯人 。 １５ ， 黑 ６ 高级实验师 ．
四氯化碳 ， 分析纯 ， 哈尔滨市新达化工厂 ； 乙酸 乙酯 ， 量 ＞＝９ ．％ ， 含 ９５ 天津市化学试剂
二厂 ；
其中所含的二十八烷醇的提取为 目的 ， 提出并完成
了以超临界 ｃ ２ ０ 萃取为主导 的二十八烷醇提取的
新 工艺 开发 研究 ．
丙酮 ， 含量 ＞＝９ ．％， ９ ５ 哈尔滨市新达化工厂；
１３ 原 ． 料
１ 仪 器 、 剂 和 原 料 试
１１ 仪 ． 器
米糠 ， 桦川县星火米业提供 ； ｃ２ ０ 气体 ， 钢瓶装纯度 ９ ． ％． ９９ ９
超临界 ｃ ２ ｏ 萃取设 备 Ｈ ２ １ Ｏ ６ ，Ｌ Ａ ２—５ —０ 型 １ ， 江苏南通超临界萃取有限公司 ； 托盘天平 ， 感量 ０ １ ， ． 北京医用天平厂 ； ｇ 索氏提取装置 ， 天津玻璃仪器厂 ； 旋转蒸发仪，Ｅ ５Ａ型， Ｒ 一２ 上海亚荣生化仪器厂；
润滑油基础油糠醛精制工艺加助剂脱氮小试研究
润滑油基础油糠醛精制工艺加助剂脱氮小试研究李东胜;张毅;宋毅;翟玉春【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2011(024)001【摘要】为了提高润滑油的氧化安定性,用络合萃取的方法对某厂减三线脱蜡油进行了脱氮精制处理的小试实验.结果表明,糠醛与金属盐的混合溶剂能够有效地脱除脱蜡油中的碱性氮化物,减三线脱腊油的碱氮量由432.32 μg/g降至91.99μg/g,其脱氮率为78.12%.减三线脱蜡油糠醛精制工艺实验室的适宜操作条件为:加入助剂6 g/kg、精制温度118℃、精制时间20 min、剂油体积比2.0、沉降时间30 min.白土精制过程最佳操作条件为:白土加入质量分数为2.5%,精制温度150℃,精制时间20 min,白土不焙烧.【总页数】4页(P41-43,92)【作者】李东胜;张毅;宋毅;翟玉春【作者单位】东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳,110004;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺,113001;东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳,110004;东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳,110004【正文语种】中文【中图分类】TE624【相关文献】1.焦化柴油全馏分非加氢精制(Ⅰ)——润滑油糠醛精制抽出液加助剂小试 [J], 曹根;李文深;李东胜;李晓鸥;刘洁2.润滑油糠醛加助剂络合脱氮研究 [J], 李东胜;张建姝;李晓鸥;翟玉春3.变压器油基础油液相络合脱氮-白土精制工艺的应用研究 [J], 王凯明;柯友胜;刘燕;张霞玲4.减三线脱蜡油加助剂糠醛精制脱氮中试研究 [J], 李东胜;祁琳;李晓鸥;翟玉春5.减二线脱蜡油糠醛精制加助剂脱氮中试研究 [J], 李东胜;王晓楠;翟玉春;李晓鸥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
米糠油的提炼方法总结
1、物理精炼物理精炼以其比较简单的工艺流程，可直接获得质量高的精炼油和副产品脂肪酸，而且原辅材料节省，没有废水污染，产品稳定性好，精炼率高等优点，越来越引起人们的关注。
尤其对高酸值油脂，其优越性更加显著。
它包括蒸馏前的预处理和蒸馏脱酸两个阶段。
由于预处理对物理精炼油的质量起着决定性作用。
近几年来对米糠油的物理精炼研究主要集中于预处理方面。
B和Bhattacharrya[11]对含脂肪酸4?0～12?4%的米糠油对经过几种脱胶脱蜡方式处理、脱色后物理精炼米糠油的特性进行了研究。
研究表明，低温（10℃）加工后物理精炼米糠油的色泽、FFA、胶质和蜡总量、谷维素、生育酚含量均非常好，适当低温处理（17℃）是可以的。
室温（32℃）或稍低于室温（25℃）联合脱胶脱蜡，物理精炼RBO的质量不受欢迎。
因此，低温（10℃）脱蜡无论对低FFA 还是高FFA的油均可得到色泽等均好的油脂。
经磷酸脱胶（65℃）、低温脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽比同温（65℃）水脱胶和水脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽深，在较高温度下脱蜡（17或25℃）对色泽无影响；磷酸脱胶、水脱蜡（25℃），脱色物理精炼油色泽优于水脱胶替代磷脱胶；磷酸脱胶的精炼RBO 中生育酚含量低于水脱胶精炼米糠油（RBO）；单独进行水脱胶（65℃）和低温（10℃）水脱蜡比磷酸脱胶（65℃）和水脱蜡生产的油脂质量好。
全部试验结果表明，在联合低温（10℃）脱胶脱蜡后的米糠油物理精炼可生产色浅、游离脂肪酸（FFA）含量低、谷维素和生育酚含量高的优质米糠油。
2、米糠油的硅胶脱色法米糠经溶剂浸出制得的米糠油，其色泽呈暗棕色、暗绿褐色或绿黄色，这主要取决于米糠贮存中的变质程度、制油方法和加工条件。
一般来说，米糠油的深色经脱色不能完全除去，生产清澈透明和色浅的米糠油较困难。
，采用硅胶柱渗滤脱色和硅胶同混合油混合脱色两种方法。
其缺点是混合油通过硅胶柱时（尤其是溶剂浸出毛米糠油）流速慢。
米糠应用研究进展
的高附加值米糠制 品还 比较少 ，大部 分都被 用作畜禽饲
料 ，只 有 １ ％－ ５ Ｏ １ ％的米 糠 被 用来 榨 油 或 进一 步 提 取 植 酸 钙 、肌 醇 、谷 维 素等 价值 较高 的产 品 。因此 ，米 糠 的深 加
ｌ ＝ 粮油加工与食 品机械｝ ０ ６年第 ４期 ２０
维普资讯
中圈分类号 ： Ｓ １． Ｔ ２０ ９
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ — ８ ７（ ０ ）０ － ０ ０ ０ ０ ９ １０ ２ ６ ４ ０７－ ４ ０
米糠是稻谷加工过程中的农副产物。米糠是糙米碾 白 过程中被碾下的皮层及米胚和碎米的混合物 。新鲜米糠呈
黄色 ，有一股 米香 味 ，具有 鳞片 状不 规则 结 构 。米糠 是 稻
米糠油 是一 种 营养 丰 富的植 物油 。其 中含 亚 油酸
２ ％～ ５ ９ ３ ％、豆蔻 酸 ０５ １ ．％一 ％、软 脂 肪 酸 １ ％￣ ８ ７ １％、硬 脂 肪酸 １ ３ ％－ ％、油酸 ４ ％－ ０ ０ ５ ％、亚 麻 酸 ０１ １ ．％一 ％等 。亚 油
左右 ，是 一种 量大 面广 的可再生 资 源 。但 米糠 的深度 开 发
２％、 蛋 白质 １％－ ８ ４ ２ １％、无 氮 浸 出 物 ３％－ ３ 、水 分 ３ ５％
米糠仅在当地作饲料使用。米糠要进行深加工增值 ，稳定 米糠品质是关键。它的变质主要是因为米糠 中含有较多的 脂肪酶，在常温下快速将脂肪水解为游离脂肪酸 ，导致米 糠 的酸值升高。目前国内外报道 的米糠稳定化方法有湿热
应用 及相 应理 论 的研 究 尚处 于较低 水平 。 目前 国 内产 品 化
酸可降低人体 中胆固醇的含量和甘油三酸脂 的含量 ，能防 治高血压 ，对皮肤粗糙 、疥癣等病也有较好的助疗作用。 长期 食用对身体有较好的保健作用 。因此有 “ 健康 营养
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精制糠蜡的制取工艺研究李桂华钱向明(郑州工程学院,郑州450052)摘要以米糠油加工的副产品米糠蜡糊为原料,采用丙酮为溶剂,经二次萃取(溶剂:原料,6B1,6B1)、离心分离、低温干燥等工艺技术可制得丙酮不溶物>95%,熔点79e的精制糠蜡;分离出的混合油经蒸发、冷凝,回收丙酮溶剂和毛糠油。
组成分析表明:糠蜡的脂肪酸碳数分布范围为C14~C34,偶碳酸约占95%,其中C24、C22、C16和C18酸为主要脂肪酸。
关键词糠蜡蜡糊溶剂比组成分析气相色谱0前言我国是世界产米大国,产量约占世界总产量的三分之一以上。
米糠是稻米加工的副产品,一般稻米含糠5%~8%,新鲜米糠含油为16%~22%(W/W)[1],因此,米糠是新开发的重要油源。
由米糠制取的毛油含有3%左右的糠蜡,常温时结晶析出成雾状悬浮于油中,温度升高时则逐渐溶于油中。
糠蜡存在油脂中影响其品质质量,一般用冷冻法从米糠油中将其分离。
分离的副产品称为蜡糊(蜡油),蜡糊的主要成分随操作条件的不同,有较大幅度的变化,一般含油约36.18%~84.71%[2],蜡糊的直接工业用途不大,而经精制提纯的糠蜡却有较为广泛的工业用途。
糠蜡是由高级脂肪酸和高级一元醇所组成的酯类混合物,精制糠蜡系白色或淡黄色的固体,与合成蜡及动物蜡相比,具有无毒的优点,开始是作为/蜡中之王0巴西棕榈蜡代用品发展起来的,近几年由于其具有独特性能,已形成了与巴西棕榈蜡并用的现状[3]。
糠蜡的用途较为广泛,可用于电器的绝缘涂料,皮革、木材、纸张的浸润剂,水果喷洒保鲜剂、产品表面包复剂、上光蜡、地板蜡、胶膜剂、纤维用乳剂及胶母糖等。
另外,糠蜡还是制取植物生长促进剂)))三十烷醇的重要植物蜡源[4],需要量极大,目前国内尚不能自给,仍需进口。
我国糠油年产量已经超过8万吨,精炼后副产品糠蜡1200吨左右,目前除了湖南、江西、浙江等地收稿日期:2003-04-03李桂华,男,1952年出生,副教授,油脂化学及油脂副产品的开发研究小规模提取粗制糠蜡200吨/年外[5],大部分蜡糊由于工艺技术等原因尚未利用,都当作皂料卖掉,资源利用率很低。
国外对糖蜡的提取基本上都采用溶剂萃取法,根据蜡与油在有机溶剂中的溶解度差异进行分离,目前常用的溶剂主要有:正已烷、苯)醇、丁酮、甲醇、乙酸乙酯等。
由于糠蜡在各种溶剂中的溶解度不同,以及溶剂的沸点、毒性、腐蚀性等不尽相同,因而采取的工艺技术也不相同,所得蜡的品质质量也有差别。
近年来,随着科学技术的不断进步,国外已经开始用超临界C O2浸出方法从米糠中提取糠蜡[7],但该法仍处于试验研究阶段,尚未工业化生产。
我国提取糠蜡始于60年代末,主要有袋滤法、压滤皂化法和溶剂萃取法等。
袋滤法采用低温冷冻静置过滤分离的方法提取,其生产效率低,蜡油分离不理想,糠蜡纯度低。
目前,大多数厂家采用压滤皂化法,将蜡糊先装袋压榨,而后进行皂化、水洗、脱水等处理得到糠蜡,此工艺存在油脂损耗多,并有大量肥皂废水排泄,污染环境等缺点。
据报道:二十世纪80年代浙江、湖南省等科研单位也曾用乙酸乙酯和混合溶剂对糠蜡提取进行过探讨研究[8],由于糠蜡得率、产品的质量,以及溶剂回收等存在问题,未能很好的推广应用。
为解决溶剂萃取法存在的问题,本研究根据有关文献参数,对各种溶剂的性能及糠蜡和油的溶解特性进行了试验研究,糠蜡在不同溶剂中的溶解度结果如表1所示:在此试验的基础上,开展了扩大试验,研究选择了糠蜡溶解度小、沸点低、易回收的2003年10月第18卷第5期中国粮油学报Journal of the Chinese Cereals and Oils AssociationVol.18,No.5Oct.2003丙酮为溶剂,采用混合萃取)))离心分离)))低温干燥的工艺方法提纯蜡糊中的糠蜡,结果表明不但精制工艺简单,而且糠蜡产品得率及纯度高。
糠蜡的气相色谱分析结果表明:其组成相对比较简单,绝大部份为偶碳长链脂肪酸和偶碳长链脂肪族一元伯醇构成的蜡酯,其它成分极少。
具体方法及工艺如下:表1米糠蜡在溶剂中的溶解度(g蜡/100g溶剂)温度e丙酮丁酮乙酸乙醋石油醚(60~90e)6#溶剂65)))13.7716.67))))))60)))12.1111.46)))26.1655 1.507.27 6.78)))23.6850 1.28 5.00 5.2417.4022.7045 1.09 3.68 3.3117.0622.65400.70 3.04 2.1313.6017.29 350.49 1.76 1.3411.4110.05 300.46 1.19)))7.438.27 250.460.750.80 4.227.76 200.420.680.61 3.02 3.85 150.350.550.49 1.80 2.39 100.32)))0.48 1.14 1.4650.320.500.48 1.10 1.090)))0.390.40 1.020.791材料和方法1.1原料蜡糊:由河南省豫达米业集团提供。
皂化值:189.4;酸值:4.3;丙酮不溶物:7.5;碘值:85.3。
1.2药品和试剂丙酮、95%乙醇、无水乙醇、氢氧化钾、氢氧化钠、浓盐酸、硫代硫酸钠、碘化钾、氯仿、重铬酸钾、韦氏碘液、甲醇、吡啶、乙酸酐、无水硫酸钠、正已烷、氯化钠、三氟化硼、乙醚、淀粉、酚酞、甲基橙等。
以上化学试剂均为分析纯。
1.3仪器设备精密电动搅拌器:深圳国华仪器厂。
电子天平(1/10000):德国梅特列公司。
显微熔点测定仪:四川大学科技厂。
气相色谱仪:GC)2010型,日本岛津公司。
差热分析仪(DSC):美国PERKI N ELMER公司。
1.4试验方法1.4.1工艺流程1.4.2试验操作萃取脱油:蜡糊在高速搅拌下与丙酮高效混合,直至蜡糊在丙酮中完全分散为止。
固液分离:分散的蜡糊混合液经离心机分离,分离出丙酮混合油和含溶固体糠蜡。
丙酮混合油入蒸发器蒸发、冷凝后,溶剂回溶剂罐,循环使用。
当丙酮含水量大于5%经精馏塔蒸馏至0.5%以下再使用;回收的毛油作为工业油处理。
分离出的含溶固体糠蜡入干燥器进行干燥,干燥后称重包装。
1.5糠蜡精制过程影响因素的分析1.5.1水分含量制取糠蜡应控制蜡糊及丙酮原料中的水分,水分含量<1%,否则给蜡糊脱油操作及丙酮脱水带来困难。
1.5.2温度蜡糊脱油应在较低温度下(30e以下)进行,否则糠蜡在丙酮的溶解度增加,不但造成混合油离心分离困难,而且导致产品得率低。
1.5.3溶剂比糠蜡脱油的溶剂比(丙酮:蜡糊,V/W)大,能降低蜡糊的粘稠度,有利于循环萃取脱油顺利进行,但溶剂比过大,易增加溶剂回收费用及设备投资。
1.6蜡糊及糠蜡的理化常数检测方法酸值、碘值、皂化值、熔点均按参考文献[11]的方法。
丙酮不溶物(纯度)的测定方法按郑州粮食学院油脂分析方法实验讲义。
1.7糠蜡组成的分析方法采用气相色谱分析糠蜡组成的具体步骤如下:水解:称取糠蜡(或原料4g)2g加3倍水,加热至85e,待完全熔化后在搅拌下,加入超碱量1倍NaOH 水溶液,煮沸8h~12h,保温36h;加入与皂化用碱量等当量的氯化钙饱和水溶液,在80e左右反应2h~ 3h,热水洗至中性,烘干得灰白色粉粒,即为脂肪醇和脂肪酸钙的混合物。
59第18卷第5期李桂华等精制糠蜡的制取工艺研究脂肪酸的制取:萃取脂肪醇后残留粉粒状脂肪酸钙,加4倍水搅拌,加热至70~80e,缓慢加入浓盐酸,调pH值至1~2,煮沸3h,至固体颗粒消失,冷却后,用热水洗上层固体至中性,得到脂肪酸。
脂肪酸甲酯化:称取脂肪酸试样0.2g加入10mL 甲酯化试剂(60mL无水甲醇加0.5mL浓硫酸),加热回流1h,冷却后移入分液漏斗,加入50mL蒸馏水,用40mL正已烷抽提,水洗至中性。
经无水硫酸钠干燥脱水、过滤、浓缩后,作为气相色谱分析用样品。
气相色谱分析:日本岛津公司GC)))2010型气相色谱仪。
色谱条件:毛细管色谱柱PEG)20M,30m@ 0.32mm,分流比1B10,检测器为FID,载气(N2)流速: 50mL/min,H2:40mL/min,空气:400mL/min,检测器温度:290e,汽化室温度:290e,柱温140e(5min)~ 200e(10min)~260e(15min)。
2试验结果与讨论采用丙酮为溶剂,蜡糊为原料,经一次萃取和二次萃取,萃取混合液经离心分离,得到的含溶固体糠蜡再经低温干燥的工艺方法得到精制糠蜡,混合油经蒸发、冷凝、汽提回收毛糠油及丙酮,丙酮循环使用,经数次工艺技术试验,其生产考核结果及讨论如下: 2.1高效萃取脱油与精制糠蜡的品质质量分析2.1.1一次萃取脱油项目在室温[25e的温度下,采用高效混合萃取脱油的工艺方法,用3~9倍的溶剂比经一次萃取,能得到丙酮不溶物含量不同的糠蜡;溶剂比增加,糠蜡产品的丙酮不溶物增加,即便将溶剂比增加到15B1进行一次萃取,也只能得到丙酮不溶物<95%的糠蜡产品,不同溶剂比经一次萃取所得糠蜡的试验结果见表2。
表2一次萃取所得糠蜡的品质分析结果实验号溶剂比(溶剂:物料)温度(e)指标得率(%)熔程(e)皂化值丙酮不溶物(%)115B1<2513.876.2~77.8106.493.7 29B1<2515.674.8~76.2110.689.9 36B1<2520.873.0~74.5114.584.1 43B1<2530.068.2~71.0120.867.52.1.2二次萃取脱油由于一次萃取糠蜡的纯度(丙酮不溶物[95%)还达不到精制糠蜡的指标要求。
为了精制纯度更高的成品糠蜡(丙酮不溶物>95%),又对蜡糊进行了两次萃取实验研究,并研究了不同溶剂比对糠蜡产品品质及得率的影响,所得糠蜡产品纯度、得率及品质分析结果如表3所示。
表3二次萃取糠蜡的品质分析结果实验号溶剂比(溶剂:物料)温度(e)指标得率(%)熔程(e)皂化值丙酮不溶物(%) 19B1,9B1<259.780.3~81.2100.297.626B1,6B1<2511.479.1~79.8102.695.433B1,3B1<2514.776.6~78.2108.189.1 2.1.3不同溶剂比对产品得率、纯度的影响精制糠蜡的产品得率随溶剂比变化关系如表3所示。
由表3知,溶剂比为3B1,3B1的得率最高,溶剂比9B1,9B1的得率最低,溶剂比6B1,6B1的得率位于两者之间,随着溶剂比的减小,产品得率增大较快。
结果说明溶剂比对萃取得率影响较为明显。
表3结果同时也表明,随着溶剂比的增大,糠蜡产品的丙酮不溶物含量增加,即纯度提高。
结果表明即溶剂比小于6B1,6B1之后对糠蜡的纯度影响较大。