大豆磷脂中磷脂含量测定ppt

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食品分析及食品中脂含量的测定ppt实用资料

食品分析及食品中脂含量的测定ppt实用资料

命,进行各种智力和
体力活动不可缺少 5)鱼、肉、果蔬等
硫酸:比重1.825 <<食品分析>> 侯曼玲编著
用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定
的物质。食品品质 milk牛乳中脂含量
食品分析及食品中脂含量的测定
对各种试剂,仪器进行校正
的好坏,关系到食 ④.
y:光密度或色谱峰面积
x:物质含量或浓度
仪器分析法如:低分辨率NMR法,X射线吸收法,
• 仪器与试剂:
• 巴氏离心机
• 巴布科克乳脂瓶 17.6ml牛乳吸管
• 硫酸:比重 1.825
•方法: ①.吸取20℃牛乳17.6ml,注入巴氏乳脂瓶中
• ②加等量硫酸,小心倒入乳脂瓶中,边加硫酸边慢慢转
<<食品动分析,>使> [美酸]S. 消化蛋白质以游离出脂肪.硫酸流入牛乳下面形
成一层,摇动乳瓶使牛乳ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ硫酸混合,即成棕黑色,继 氯仿-甲醇提取法:适用于各种类型进一步测定其脂及特性的食品。
用者的安全。在食 取出置60℃水浴保温5分钟,取出、立即读数。
<<食品分析>> 侯曼玲编著 碱性乙醚法 : 适用于乳,乳制品及冰淇淋脂肪含量的测定
品检测中大量用及 硫酸流入牛乳下面形成一层,摇动乳瓶使牛乳和硫酸混合,即成棕黑色,继续摇动2-3分钟
平行实验次数越多,取其算术平均值. 氯仿-甲醇提取法:适用于各种类型进一步测定其脂及特性的食品。

用采样器从上中下分别取

出检样混合后得平均品。
• 3)液体样品 • 用采样器从上中下分别取
出检样混合后得平均样品
4)小包装食品 连包装一起取,一般按生产班 次取样,取样数为1/3000, 尾数超过1000的方取1罐, 每天每个品取样数不得少于3罐。

磷脂基本概念

磷脂基本概念

3 大豆磷脂在食品中的应用大豆磷脂是油脂加工后油脚的主产品,主要有卵磷脂、脑磷脂和肌醇磷脂。

卵磷脂占大豆磷脂的29%左右,脑磷脂占31%左右,肌醇磷脂占40%左右。

从生理生化角度,人体日摄入磷脂量以5~7g为宜。

3.1 在面包中的应用在面包中添加0.1%~0.2%的磷脂,面包芯有弹性,结构和气孔都有很大的改进,体积也有相应的增加。

能延长保鲜时间,使产品保持松软,提高营养效价。

3.2 在乳粉中的应用添加0.2%的磷脂,可使乳粉的溶解度显著的加强,分散度90%以上,25℃时速溶90%以上。

喷入磷脂还可避免粉尘,是一种无尘乳粉。

3.3 在糖果中的应用磷脂添加量0.1%~0.3%。

磷脂是天然的乳化剂,使奶油与糖迅速地混合,冷却后也不分开。

这就避免了糖果起纹、粒化和走水现象,保持糖果的新鲜和不变味。

3.4 在巧克力中的应用磷脂添加量0.3%~1.0%。

加速可可脂在糖中的溶解速度,能使其完全溶解,均匀地分布于巧克力中。

可大大降低巧克力的粘度,还可降低巧克力的表面张力,吃起来爽口不粘牙,使巧克力表面保持光泽。

3.5 在人造奶油中的应用磷脂添加量0.3%~0.5%,使各类油、乳、水混合均匀,作为抗氧化剂,使人造奶油不致于酸败,保存时间大大延长,煎炸食品时减少喷溅。

3.6 在通心粉和各种面条中的应用磷脂添加量0.1%~0.3%。

可以减少鸡蛋用量,而且使产品煮食时不易变形。

磷脂还能防止面条水分的蒸发,以保持通心粉和各种鸡蛋面条的柔软性,不易干裂抽缩变形,还能起到抗氧化的作用。

3.7 在其他食品生产中的应用磷脂用于冰淇淋中,增加光滑性,防止"起沙"现象,减少蛋黄的用量。

在奶酪中加入少量磷脂,能增加凝聚性,防止奶酪的破碎。

可以制备可溶性可可粉,增加其营养功能作用。

适量地加入到肉汁、酱油、蕃茄酱、乳制品、果汁、香肠和小肚之中,能使制品混合均匀,果汁、饮料不产生沉淀,增加其风味。

我公司供应国产及进口磷脂。

第5章 土壤和植物中磷的测定.ppt.Convertor

第5章 土壤和植物中磷的测定.ppt.Convertor

第五章土壤和植物中磷的测定主要包括:第一节土壤全磷的测定一、概述土壤全磷(P)量是指土壤中各种形态磷素的总和。

我国土壤全磷的含量(以P,g·kg-1表示)从第二次国各地土壤普查资料来看,大致在0.44~0.85 g·kg-1范围内,最高可达1.8 g·kg-1, 低的只有0.17 g·kg-1。

南方酸性土壤全磷含量一般低于0.56g·kg-1;北方石灰性土壤全磷含量则较高。

土壤全磷含量的高低,受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大。

一般而言,基性火成岩的风化母质含磷多于酸性火成岩的风化母质。

我国黄土母质全磷含量比较高,一般在0.57g·kg-1~0.70g·kg-1之间。

另外土壤中磷的含量与土壤质地和有机质含量也有关系。

粘土含磷多于砂性土,有机质丰富的土壤含磷亦较多。

磷在土壤剖面中的分布,耕作层含磷量一般高于底土层。

大量资料的统计结果表明,我国不同地带的气候区的土壤其速效磷含量与全磷含量呈正相关的趋势。

在全磷含量很低的情况下,土壤中有效磷的供应也常感不足,但是全磷含量较高的土壤,却不一定说明它已有足够的有效磷供应当季作物生长的需要,因为土壤中磷大部分成难溶性化合物存在。

例如我国大面积发育于黄土性母质的石灰性土壤,全磷含量均在0.57~0.79g·kg-1之间,高的在0.87g·kg-1以上。

但由于土壤中大量游离碳酸钙的存在,大部分磷成为难溶性的磷酸钙盐,能被作物吸收利用的有并效磷含量很低,施用磷肥有明显的增产效果。

因此,从作物营养和施肥的角度看,除全磷分析外,特别要测定土壤中有效磷含量,这样才能比较全面地说明土壤磷素肥力的供应状况。

分类土壤中磷可以分为有机磷和无机磷两大类。

矿质土壤以无机磷为主,有机磷约占全磷的20%~50%。

土壤有机磷是一个很复杂的问题,许多组成和结构还不清楚,大部分有机磷,以高分子形态存在,有效性不高,这一直是土壤学中一个重要的研究课题。

大磷脂油

大磷脂油

大豆磷脂及其在动物饲料中的应用<中国饲料> 山东农业大学动物科技学院蔡元丽谢幼梅山东省畜牧业贸易服务中心魏可峰高福才大豆磷脂是从生产大豆油的油脚中提取出来的产物,在大豆中的含量为1.2%~3.2%。

它是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯,能溶于油脂及非极性溶剂中。

大豆磷脂的组成成分复杂,主要含有卵磷脂(约含34.2%)、脑磷脂(约含19.7%)、肌醇磷脂(约含16.0%)、磷酯酸丝氨酸(约含15.8 %)、磷脂酸(约含3.6%)及其他磷脂(约含10.7%)。

其中最主要的3种磷脂为:卵磷脂,是由甘油、脂肪酸、磷酸和胆碱组成;脑磷脂,与卵磷脂的结构相似,它含的氨基醇是乙醇胺而不是胆碱;肌醇磷脂,是由甘油、脂肪酸、磷酸和肌醇构成。

大豆磷脂在畜禽体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。

近年来,大豆磷脂作为饲料添加剂代替部分脂肪已初步应用于饲料工业。

1 大豆磷脂的理化性质纯净的大豆磷脂在高温下是一种白色固体物质,由于精制处理和空气接触等原因而变成淡黄色或棕色。

大豆磷脂溶于油脂、脂肪酸和苯、乙醚等有机溶剂,部分溶于乙醇,极难溶于丙酮和乙酸甲酯,不溶于水。

磷脂具有亲水胶体的性质,遇水时能吸水膨胀,从而使其在油脂中溶解度大大降低,从油中析出。

在磷脂分子中,有磷酸根和氨基醇亲水基团及碳氢键疏水基团,故磷脂能起表面活性剂作用,能使水、油两个不相溶的相形成稳定的乳胶体,这是因为磷脂在水、油两相之间形成一个界面层而降低油与水之间的表面张力,成为很好的乳化剂和分散剂。

磷脂在空气中或阳光中不稳定,易氧化酸败而变黑,但在油脂中却比较稳定。

磷脂的耐热性能较好,但温度超过150℃会逐渐分解。

磷脂在酸碱条件下易水解,其产物为脂肪酸、甘油、磷酸、氨基醇及肌醇等。

2 大豆磷脂的种类: 根据大豆磷脂加工工艺的不同,可将其分为以下几个类型:2.l 天然粗制磷脂它是由大豆精炼油的副产品(油脚)真空脱水而制得,亦称为浓缩大豆磷脂。

大豆卵磷脂含量测定方法

大豆卵磷脂含量测定方法

大豆卵磷脂含量测定方法我折腾了好久大豆卵磷脂含量测定方法,总算找到点门道。

说实话,一开始我完全是瞎摸索,那过程真叫一个混乱。

我最先尝试的一种方法,就是按照书上的某个古老方法来。

那里面说要先把大豆样本怎么处理,大概就是粉碎呀之类的,就跟你把菜剁得碎碎的一样,这一步还比较简单。

然后就开始用一些化学试剂处理。

这里面有个叫什么有机溶剂的东西,当时我就没太搞清楚用量。

我就随便倒了一点,结果发现最后得到的数据完全不靠谱。

这才知道,这个有机溶剂的量就像做菜放盐一样,不能多也不能少,得很精确才行。

后来我又尝试了一种仪器分析的方法。

这个仪器可真是个精密的家伙。

我要把处理好的大豆样品放进这个仪器里,它就开始分析。

但是,在这之前,要把样品准备得特别纯净,不然仪器就会给出错误的结果。

我有一次就因为样品里还残留了一点杂质,像沙子混进了面粉里似的,所以测出来的数据差老远了。

那怎么提纯样品呢,我又试了好多招数。

有过滤的方法,就像泡茶的时候用滤网把茶叶渣过滤掉一样。

可有时候,那些微小的杂质就像特别小的灰尘,过滤不掉啊。

我还试过化学沉淀的方法,加入一些特定的试剂,让杂质形成沉淀,这样就和大豆卵磷脂分开了。

这就像是用吸铁石把铁屑从一堆沙子里吸出来一样。

还有一种新的方法呢,是我从一篇比较新的研究论文里看到的。

这个方法是利用某种酶来处理样品,酶就像一个很厉害的小工匠,它专门针对杂质起作用,而且不影响大豆卵磷脂。

不过这个方法我还在摸索当中,因为这个酶的活性很不好控制。

有时候温度高一点或者低一点,它就像个调皮的孩子,不好好干活了。

我的建议就是,这大豆卵磷脂含量测定这事儿,一定得细心再细心。

做每一步的时候,都要把步骤在脑子里想象一遍,就像你在做一道很复杂的菜的时候,要想着先放什么后放什么。

每个环节都要按照标准来,绝对不能马虎,一旦马虎就像盖房子基础没打好一样,后面的结果就全错了。

在测试之前,要反复确认仪器是不是正常,试剂有没有用错。

这就像出远门之前要检查车一样,不然半路上出问题就麻烦了。

大豆磷脂中磷脂酰胆碱的液相测定

大豆磷脂中磷脂酰胆碱的液相测定
h 0 21462.0 0.5 1 20795.1 19854.9 2 21775.4 4 8 20204.3 20368.6 RSD(%) 0.56
2.6 重复性实验 精密量取 10 μl 样品液, 在设定的色谱条件下重复进样 6 次, 精密量取 10 μl 标准液进样 1 次, 记录峰面积。由见表 3 可见, 平 均含量为 100.39%, RSD=0.37%。结果表明该方法的重复性良好。 表 3 重复性实验结果
1 101.92 2 98.95 3 99.81 4 100.33 5 99.79 6 101.54 100.39 RSD(%) 0.35
2.7 回收率实验 精密吸取标准液和样品液各 5 份, 体积分别为 1ml, 混匀, 取混 合液 10μl 打入液相色谱仪中, 在设定的色谱条件下, 按外标法进 行峰面积测定, 计算回收率。表 4 中结果显示, 样品液中的 PC 含量 平均回收率为 99.9 %, RSD 测定的回收率均在 98 %~102 %之间, 为 1.18 %(RSD≤ 2.0 %)符合要求, 说明该检测方法回收率良好。 表 4 回收率实验结果
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大豆磷脂中磷脂酰胆碱的液相测定
邢晶晶 1 郝 旭 2 (1、 哈药集团生物工程有限公司, 黑龙江 哈尔滨 150025 2、 江西省萍乡市中医院制剂室, 江西 萍乡 337000 ) 摘 要:目的: 建立大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的高效液相色谱 (HPLC) 检测方法。方法: 采用高效液相色谱仪 (Agilent 1200 ) ,C18 柱 (ZOR BAX SB , 150 x 4.6 mm, 5 μm, Agilent ) , 流动相为正己烷 - 异丙醇 - 水 (7 : 7 : 2, V : V : V ) , 流速为 1.0ml/ min, 检测波 长为 205 nm, 柱温为 30℃进行检测。结果: 磷脂酰胆碱浓度在 0.02751~0.43825 mg/ ml 范围内时, 线性关系良好, 回归方程的相关系数 r=0.9972, 平均回收率 99.9 %, R SD=1.18 %。结论:用该方法检测大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量高效, 简便, 准确。 关键词:高效液相色谱; 大豆磷脂; 磷脂酰胆碱 大豆磷脂(phospholipid)是由大豆中的磷脂酰胆碱 (phosphatidylPC)、 磷脂酸乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE)、 磷脂酰肌 choline, 醇 (phosphatidylinositol, PI) 、 溶血磷脂酰胆碱 (lyso- phosphatidylcholine, LPC ) 与磷脂酸 (phosphatidic acid, PA)等组成的天然类脂混 其中的 PC 由于具有很好的分散、 乳化、 粘着、 润湿等特性, 在 合物[1]。 医药、 食品、 化工及其它行业得到广泛应用, 因此检测大豆中 PC 的 含量成为一项重要的指标[2]。目前, 国内外 PC 含量的主要检测方法 TLC ) 和高效液相色谱法 有薄层色谱法 (thin layer chromatography, (high performance liquid chromatography, HPLC): TLC 对操作技术要 求较高, 易造成大豆磷脂各组分的交叉反应, 成功率偏低; HPLC 具 有 “两快、 三高、 一广” 的特点: 分析速度快、 载液流速快; 高效、 高压、 高灵敏度; 应用范围广[3]。 虽然 PC 含量的检测方法众多, 但还没有一 个统一的标准检测方法, 重复性较差。本文建立一种高效液相的方 法对 PC 的含量进行测定, 取得良好的效果。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 电子天平 (ME104 梅特勒托利多) ; 高效液相色谱仪 (1200 美国 安捷伦公司 );紫外检测器 (美国安捷伦公司) ; C18 柱 (ZORBAX SB, 150 × 4.6 mm, 5 cm 美国安捷伦公司 ) ;pH 计 (FE20 梅特 。 勒托利多 ) 1.2 试剂 PC 标准品 (中国药品生物制品检定所, 纯度大于 99%) ; 磷酸 、 异丙醇、 正己烷 (色谱纯 ) ; 无水乙醇、 丙酮 (分析纯 ) ; 水 (注射水 ) 。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 Agilent ZORBAX SB- C18 柱 (长度 × 直径: 150 × 4.6 mm, 5μm),流动相为正己烷 - 异丙醇 - 水 (7 : 7 : 2, V : V : 粒径: V ) , 混匀后脱气 5 min, 流速为 1.0 ml / min, 检测波长为 205 nm, 柱温为 30℃, 进样量为 10μl。 2.2 标准液和样品液的配置 标准液的配置: 精密称取适量的 PC 标准品, 加流动相稀释制成 浓度为 0.1mg/ml 的溶液, 作为标准液。 样品液的配置: 原料为自制的大豆浓缩磷脂, 精密称取适量的 大豆浓缩磷脂溶于丙酮中, 获得真空干燥后丙酮不溶物, 再将丙酮 不溶物溶解于无水乙醇中, 离心后取上清, 用三氧化二铝对上清脱 色及过滤, 将滤液加无水乙醇定容至 20 ml。 2.3 线性关系考察 精密量取标准液 0.5, 1, 2, 4, 6, 8ml 至 10 ml 量瓶中, 加流动相 定容至刻度, 混匀。再各取 10 μl 上述溶液打入液相色谱仪中, 最 后用 PC 标准品面积 Y 对浓度 X (mg/ml ) 进行线性回归。 得到的回归 方程: Y=932X+628, r=0.9972, 结果表明 PC 标准品浓度在 0.02751~ 0.43825 mg/ml 范围内, 有良好的线性关系。 2.4 精密度考察 精密吸取 10 μl 标准液, 在设定的色谱条件下重复进样 8 次, 记录峰面积的结果见表 1, RSD=0.41%。 表 1 精密度检测结果

中国药典2010--大豆磷脂

中国药典2010--大豆磷脂

大豆磷脂Soya Lecithin(中国药典2010二部全书p1183~84))本品系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。

以无水物计算,含磷(P)应不得少于2.7%,含氮(N)应为1.5%~2.0%;含磷脂酰胆碱应不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%,含磷脂酰肌醇应不得过5.0%。

【性状】本品为黄色至棕色的半固体或块状物。

本品在乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。

酸值应不大于30 (附录VII H)碘值应不小于75 (附录VII H)过氧化值应不大于5 (附录VII H)【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解,加5%氯化镉乙醇溶液1~2滴,即产生白色沉淀。

(2)取本品0.4g,加乙醇2ml使溶解,加硝酸铋钾溶液(取硝酸铋8g,加硝酸20ml溶解,加硝酸20ml使溶解;另取碘化钾27.2g,加水50ml使其溶解;合并上述两种溶液,加水稀释成100ml,摇匀)1~2滴,即产生砖红色沉淀。

【检查】溶液的颜色取本品适量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。

照紫外-可见光分光度法(附录IV A),在205nm的波长处测定吸光度,不得过0.8。

丙酮中不溶物取本品约1g,精密称定,加丙酮15ml,充分搅拌后,用经105℃干燥1h并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,残渣用丙酮洗涤,至洗出的丙酮几乎无色,残留物在105℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。

己烷中不溶物取本品约10g,精密称定,加正己烷100ml,振摇使溶解,用经105℃干燥1h并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,容器再用25ml正己烷洗涤两次,洗液滤过后,4号垂熔玻璃坩埚在105℃干燥1h后,称重,不溶物不得过0.3%。

水分取本品,照水分测定法(附录VIII M第一法A)测定,含水分不得过1.5%。

重金属取本品1.0g,依法检查(附录VIII H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐取本品1.0g,置100ml锥形瓶中,加硫酸5ml,加热至样品炭化,滴加浓过氧化氢溶液,至反应停止后继续加热,滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却后加水10ml,蒸发至浓烟消失,依法检查(附录VIII J第二法),应符合规定(0.0002%)。

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4 样品测定 称取样品约70mg,置于10ml量瓶中,用二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇 匀,备用。分别系取适量,点于硅胶板上随行点磷脂对照品溶液,按2.3 方 法展开、显色、测定、计算。结果见表2
表2 样品中磷脂含量测定
注:n=4
5 讨论
5.1 文献[1]报道,用0.02mol/l碳酸钠溶液涂碱性版,试用后发现,其斑点(尤其是 PS与PI)拖尾严重,PS与PI不能分离。用0.5%硫酸铵溶液[2]铺板,可以较好的改善这 一情况,通过展开剂氯仿-甲醇-冰醋酸-丙酮-水(45:25:7:4:2)达到PS与PI的分离, 这一方法完成了7种磷脂的分离测定。 5.2 用选定的展开剂系统,改变硫酸铵的浓度,当硫酸铵浓度低时,磷脂中PS与PI的 分离不好,且拖尾,如果硫酸铵的浓度高,PS,PI的Rf值增加,分离情况改善,最后选 定的铵盐浓度是0.5% 5.3 磷脂在UV区只有末端吸收,故需经显色后,才能测定,曾采 用碘蒸气熏板[3]后,封板测定,亦可稳定3h,但碘显色法的影响 因素很多,用林显色剂喷版[4],斑点呈蓝色,背景类白色,对比 明显,显色条件易于掌握。薄层板放干后,约2h后背景变蓝。如 在喷显色剂后,喷10%硫酸钾醇溶液,可以避免背景变蓝,提高薄 层板稳定性,有利于测定
1仪器、试剂与样品 CS-930薄层扫描仪(岛津) 自制硅胶G板:硅胶G(青岛海洋化工厂) 适量,加入0.5%硫酸铵溶液(含0.3%羧甲 基纤维素钠),调匀后涂布于15cm*20cm玻 璃板上,使用前110。C活化2h。 磷脂对照品:P磷脂酰胆碱(PC),溶血磷 脂酰胆碱(LPC),磷脂酰乙醇胺(PE), 磷脂酰肌醇(PI),神经鞘磷脂(SM), 磷脂酸(PA),磷脂酰丝氨酸(PS)均购于 Signa公司。 磷脂样品:卵磷脂(四川),卵磷脂(北 京),大豆磷脂胶囊(北京),卵磷脂胶 囊(美国),L ECITHIN胶囊(美国) 试剂均为分析纯,水为去离子水。
马辰 段宏瑾 (中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所 北京100050)
摘要目的:应用薄层色谱扫描法鉴定 样品中磷脂的含量,比较不同样品中磷脂 含量。方法:展开剂为氯仿-甲醇-冰醋酸 -丙酮-水(45:25:7:4:2),磷显色剂显色。 结果:北京卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量大 于70%,四川卵磷脂中含有所测的7种成分, 大豆磷脂胶囊、美国卵磷脂胶囊和 LECITHIN胶囊为口服剂型,磷脂总含量较 低。结论:本法可作为磷脂质量控制的有 效方法。 关键词:磷脂 薄层色谱扫描法 含量 测定
小组成员:李璐 童鞋 倪培元 童鞋 谢静 童鞋 付歆瑜 童鞋 王惠 童鞋
邵月莹 童鞋
马粉霞 童鞋 周政妍 童鞋 李曼 童鞋 袁小飞 童鞋
5.4 应用本法测定了样品含量,北京产卵磷脂 中PC的含量在70%以上,其他磷脂含量较少,四 川卵磷脂含有所测定的7种成分,以PC的含量最 高,为25%,大豆磷脂胶囊、美国卵磷脂胶囊和L ECITHIN胶囊为口服剂型,磷脂的总含量较低, 本文为开发利用磷脂和评价磷脂的质量提供了可 靠的数据。
6 参考文献 (1)郭戎,周永治,许益民,等。百合磷脂组分的研究及品 种鉴定的数学判别。中药材,1991,14(9):32 (2)WANG W Q,Gustafson A .One-Dimensional Thin-Layer Chromatographic Separation of Phospholipids and Lysopholipids from Tissue Lipid Extracts . J Chromatogr,1992,581(1):139 (3)Chapman G W .A Conversion Eactor to Determine Phospholipid Content in Soybean and Sunflo wer Crude Oils,JAOCS,1980,57(9):299 (4)Vaskovsky V E and Svetashev VI.Phospholipid Spray Reagents.J Chomatogr,1972,65(2):45
扫描测定 检测波长700nm; 狭缝6nm*0.4nm。采用反射 法线性扫描,测定灵敏度 中。记录峰面积,用外标 二点法计算含量。
图 磷 脂 薄 层 色 谱 图
1.混合对照品 2.北京卵磷脂(1) 3.北京卵磷脂 (2) 4.四川卵磷脂 5.大豆磷脂胶囊 6.卵磷脂 胶囊 7.L ECITHIN胶囊
1
3 方法评价 3.1 标准曲线及线性范围 分别取磷脂混合对照品溶液6,10,16,20,30u1,点与同一块 板上,按 2.3 方法展开、显色、测定。以磷脂对照品峰面积与磷脂对照品点样量进 行回归分析,线性方程、相关系数及线性范围见表1 3.2 回收率实验 精密称取四川产卵磷脂70mg,置于50ml量瓶中,加入混合对照品各 约25ug,加二氯甲烷溶液并稀释至刻度。2.3 方法展开、显色、测定,以外表二点 法计算,测得回收率见表1
表1 磷脂的线性方程、相关系数、线性范围及回收率
3.3 密度试验 用磷脂混合对照品溶液在同一块板上点样6次,每次点样量60ug,按2.3 方法展开、显色、测定,结果RSD分别为: LPC1.5%,SM1.8%,PC2.5%,PI2.3%,PS2.4%,PE2.8%,PA3.1% 3.4 稳定性测试样品显色后,按2.3 方法测定3h,结果表明显色后3h稳定
磷脂是动物与人体细胞膜重要组成部分,亦是生殖腺和精液的 主要成分。磷脂中的不饱和脂肪酸是体内多烯酸的重要来源, 尤其是机体正常需要而又不能合成的必需脂肪酸。今年来发现 多烯酸对大脑细胞,特别是脑神经传导和生长发育有重要作用。 本文探讨了7种磷脂的薄层分离、显色条件,对磷脂的开发利 用及质量控制与评价提供了有效手段。
2试验方法 2.1 对照品溶液的配制 精密称取PC,LPC,PI,SM,PA,PS等对照品各约20mg, 置于50ml容量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,备用 2.2 磷脂显色剂的配制 溶液A:称取3g钼酸钠,加入15ml盐酸。溶液B: 称取0.3g硫酸肼,加入25ml水,加热溶解。合并溶液A,B,置50。C水浴 中30min,冷却后加水至300ml,溶液呈棕红色,避光保存。 2.3 测定方法 精密吸取样品液及对照品溶液各20u1点于硅胶板上。已展开 剂氯仿-甲醇-冰醋酸-丙酮-水(45:25:7:4:2)饱和20min后,直立上行展 开15cm。取出薄层板,挥干溶剂。喷显色剂后,喷10%硫酸甲醇液,斑点 呈蓝色,薄层色谱图见图1
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