大豆磷脂检验操作规程
大豆磷脂质量规范标准.docx
大豆磷脂质量标准一、浓缩大豆磷脂（ FAO/WHO 1980年）由油脂精炼的副产品——水化油脚，经真空干燥脱水后，添加适量植物油制成，其产品有脱色或不脱色两类。
1、产品质量指标外观形态：丙酮不溶物 %苯不溶物 %水分及挥发物 %酸值 KOHmg/g过氧化值砷（以 As 计）重金属（以 Pb 计）2、产品用途：乳化剂，消泡剂等浅黄至棕色透明或半透明的粘稠状≥60≤0.3≤2.0≤36未漂白≤10 ，≤3mg/kg≤40mg/kg二、羟基化磷脂（FCC 1981年）由浓缩大豆磷脂或其它植物磷脂，经过氧化氢和乳酸处理后，制得的碘值低于原料 10% 的羟基化磷脂产品。
产品质量指标外观形态：浅黄至棕色透明或半透丙酮不溶物 %≥50己烷不溶物 %≤0.3水分及挥发物 %≤1.5酸值 KOHmg/g≤70过氧化值≤100碘值 I2g/100g85-95砷（以 As 计）≤3mg/kg铅≤10mg/kg重金属（以 Pb 计）≤40mg/kg三、中华人民共和国行业（国内贸易部发布）磷脂标准SB/T 10206-941、磷脂：磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。
根据产品制造工艺的产品性状分为：浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。
1.1 浓缩磷脂：水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。
1.2 粉状磷脂：浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。
1.3 卵磷脂：浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。
2、技术要求2.1 原料要求所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂，原料中不得混有非食用植物油。
2.2感官指标感官指标外观气味浓缩磷色泽为棕黄色或棕色、呈塑状或具有磷脂固有的气味，无异味粉状磷色泽为米黄色或浅棕黄色；呈粉具有磷脂固有的气味，无异味卵磷脂色泽为浅黄色或棕色；呈粘稠胶具有磷脂固有的气味，无异味2.3 质量指标2.3.1 浓缩磷脂质量指标质量指标一级二级三级天然脱色乙醚不溶≤0.30.3 1.0 1.0 3.0丙酮不溶≥65.065.060.060.055.0水分及挥发≤ 1.0 1.0 1.0 1.0 2.0酸价，≤30.030.035.035.040.0色泽，≤1271410----水合试验不分层不分层不分层不分层不分层2.3.2 粉状磷脂质量指标质量指标一级二级含磷量（ P）， %≥ 2.70 2.70乙醚不溶物， %≤0.5 2.0丙酮不溶物， %≥95.095.0水分及挥发物， %≤ 2.0 2.0酸价， mgKOH/g≤30.040.0色泽， Gardner≤12-----乳化稳定性不分层不分层2.3.3 卵磷脂质量指标质量指标一级二级含磷量（ P）， %≥ 2.70 2.70水分及挥发物， %≤3.0 3.0乙醇可溶物， %≥99.090.0酸价， mgKOH/g≤30.0----碘价， gI/100g≥85.0----色泽（350nm 波长）≤0.8----乳化稳定性不分层不分层2.4 食用浓缩磷脂卫生指标指标过氧化值 meq/kg≤12,.残留溶剂量 mg/kg砷（以 As 计）， mg/kg四、中华人民共和国国家标准改≤50≤0.1性大豆磷脂GB 12486-901、改性大豆磷脂产品类型以天然大豆磷脂为原料,经过适度乙酰化、羟基化及脱脂后生产的粉粒状产品，用作食品乳化剂、脱模剂、品质改良剂等。
油脂中磷脂测定方法
油脂中磷脂测定方法检测意义磷脂广泛存在于油料作物的细胞组织中，是食品工业上的添加剂，油料种子中的磷脂随着制油过程进入油品中，尽管在炼油工艺中进行水化脱磷处理，但由于磷脂具有脂溶性和水溶性二种属性，故精炼过程中很难处理彻底。
磷脂耐温性能差，高温时易炭化，使油脂溢沫变黑，影响油脂的食用品质，同时，油品中磷脂含量过高时，也影响油脂贮藏稳定性，而毛油中的磷脂含量则是确定油脂水化过程中加水量的依据，所以，检验毛油和成品油中的磷脂含量，对于掌握生产操作和保证油脂质量都是不可缺少的。
一、定性法：（加热试验）（根据GB 5531-85）1、仪器和用具万用电炉；石棉网；lOOml烧杯；300～350℃温度计；铁架台等。
2、操作方法取混匀试样约50m1注入100m1烧杯内，置于带有石棉网的电炉上加热，用铁架台悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热，在16～18min内使试样温度升至280℃(亚麻油加热至289℃)，取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况。
待冷却至室温后，再观察一次。
3、试验结果植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法，不是定量分析，因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。
微量析出物：有析出物悬浮；多量析出物：析出物成串、成片结团。
二、定量法：（根据GB5537-85）一)钼蓝比色法:检验原理：将含有磷脂的试样与氧化锌一起灼烧，使磷的有机化合物转变成无机化合物，以磷酸盐（主要是磷酸锌）的形式留在灰分中，再加酸溶解，使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠，遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物钼蓝。
产生蓝色的深度与磷的含量成正比。
将被测液与标准溶液在相同条件下比色定量，即可测得磷的含量。
将磷的含量再乘以适当的换算系数，即得磷脂的含量。
反应方程式：CH2OCOR1CHOCOR2 OCH2P O CH2CH2NH2+Zn 灼烧Zn3（PO4）2+CO2+NO2+H2O OHZn3（PO4）2+6HCl=2H3PO4+3ZnCl22H3PO4+24NaMoO4+21H2SO4=2（Na3PO4·12MoO3）+21NaSO4+24H2O Na3PO4·12MoO3 硫酸联胺MoO2·4MoO3·H3PO4·4H2O（钼蓝）仪器和用具瓷坩埚；紫外可见光分光光度计（721或UV2401PC）；带塞的50ml比色管；移液管（5、10m1）；电炉；高温炉；容量瓶（100、500、1000m1）；表面皿；烧杯；量筒；恒温水浴锅；漏斗；坩埚钳；试剂瓶等。
大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱含量测定方法研究
大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱含量测定方法研究作者：凌立新杨仕军郎涛来源：《亚太传统医药》2009年第01期（1.重庆文理学院化学与环境科学系，重庆永川 402160；2.四川省江源天然产物有限公司，四川洪雅 620360；3.西藏藏药集团股份有限公司，四川成都 610041）摘要：目的：采用HPLC法测定大豆磷脂中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的含量。
方法：采用C18色谱柱，以甲醇-乙腈-水（50∶40∶10）为流动相，紫外检测器，进样量20μL。
结果：大豆磷脂中主成分磷脂酰胆碱和溶血性磷脂酰胆碱能很好地分离检出，LPC线性浓度范围为2.3625μg/mL～189.0μg/mL；平均回收率98.05%，RDS为0.86%（n=6），溶血性磷脂酰胆碱的最低检测限为1.0ng，所含其它物质对检测无干扰。
结论：该法准确、灵敏、快捷，可作为大豆磷脂中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的测定方法。
关键词：大豆磷脂；溶血性磷脂酰胆碱；HPLC中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1673-2197（2009）01-0035-02大豆磷脂主要含有磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）、磷脂酰丝氨酸（PS）、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酸（PA）、溶血磷脂酰胆碱（LPC）、溶血磷脂酰丝氨酸（LPS）、溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）、胞苷二磷酸（CDP）等。
在大豆磷脂原料的制备、纯化及其注射液的制备、贮藏过程中，均会有部分PC分解产生LPC，LPC具有溶血或溶解细胞膜作用，故对大豆磷酯中LPC含量需进行严格控制。
目前，对大豆磷脂中杂质LPC含量测定的研究不太多，大多采用TLC和HPLC法。
TLC法具有仪器设备简单价廉等优点，但操作烦琐。
HPLC 法虽具有快速、易于自动化等特点，但所用检测器多采用蒸发光散射检测器和质谱检测器，仪器价格昂贵。
针对目前企业单位一般的液相配置的情况，为了快速、简便地测定大豆磷脂中的溶血磷脂酰胆碱，我们选择紫外检测器。
大豆磷脂质量规范标准
大豆磷脂质量标准一、浓缩大豆磷脂（FAO/WHO 1980年）由油脂精炼的副产品——水化油脚，经真空干燥脱水后，添加适量植物油制成，其产品有脱色或不脱色两类。
1、产品质量指标2、产品用途：乳化剂，消泡剂等二、羟基化磷脂（FCC 1981年）由浓缩大豆磷脂或其它植物磷脂，经过氧化氢和乳酸处理后，制得的碘值低于原料10%的羟基化磷脂产品。
产品质量指标三、中华人民共和国行业（国内贸易部发布）磷脂标准SB/T 10206-941、磷脂：磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。
根据产品制造工艺的产品性状分为：浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。
1.1 浓缩磷脂：水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。
1.2 粉状磷脂：浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。
1.3 卵磷脂：浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。
2、技术要求2.1 原料要求所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂，原料中不得混有非食用植物油。
2.2 感官指标感官指标2.3 质量指标2.3.1 浓缩磷脂质量指标2.3.2 粉状磷脂质量指标2.3.3卵磷脂质量指标2.4 食用浓缩磷脂卫生指标四、中华人民共和国国家标准改性大豆磷脂GB 12486-901、改性大豆磷脂产品类型以天然大豆磷脂为原料,经过适度乙酰化、羟基化及脱脂后生产的粉粒状产品，用作食品乳化剂、脱模剂、品质改良剂等。
2、技术要求2.1 物理性状产品为黄色或黄棕色粉状,极易溶于动植物油,能分散于水,部分溶于乙醇。
2.2 产品理化指标应符合要求：五、美国中央大豆公司（Centrol Soyea）1、羟基化大豆磷脂（CentroleneA）应用范围：糕点（蛋糕）用量以面粉总量的1.5-3%计,改善纹理和组织颜色:提高油溶性色素对水的溶解度香精调味料:使香精对水的分散性注式色拉调料:抑制分离,稳定乳化在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂2、羟基化大豆磷脂（CentroleneS）应用范围：糕点（蛋糕）：用量以面粉总量的1.5-3%计,改善纹理和组织颜色:提高油溶性色素对水的溶解度香精调味料:使香精对水的分散性注式色拉调料:抑制分离,稳定乳化在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂3、酶改性大豆磷脂（L322）应用范围：速溶全脂奶粉和产品中的脂肪乳化，烘烤产品（如面团增稠和提高保鲜性能）4、精制大豆磷脂（Centrocap162-SS）应用范围：糕点（蛋糕）：特别为要求透明度和光泽度（如胶囊）之类应用而设计5、精制大豆磷脂（Centrol 3FSB）天然甘油磷酸酯及大豆油配置而成1) 质量指标应用范围：乳化剂，稳定剂，软化剂，速溶剂，分散剂，应用于巧克力，人造黄油，烤食品等。
饲料添加剂大豆磷脂—科标检测
饲料添加剂之大豆磷脂——科标检测大豆磷脂是从生产大豆油的油脚中提取出来的产物，在大豆中的含量为1.0％～3.2％。
它是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯，能溶于油脂及非极性溶剂中。
大豆磷脂的组成成分复杂，主要含有卵磷脂（约含34.2％）、脑磷脂（约含19.7％）、肌醇磷脂（约含16.0％）、磷酯酸丝氨酸（约含15.8％）、磷脂酸（约含3.6％）及其他磷脂（约含10.7％）。
其中最主要的3种磷脂为：卵磷脂，是由甘油、脂肪酸、磷酸和胆碱组成；脑磷脂，与卵磷脂的结构相似，它含的氨基醇是乙醇胺而不是胆碱；肌醇磷脂，是由甘油、脂肪酸、磷酸和肌醇构成。
大豆磷脂在畜禽体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。
近年来，大豆磷脂作为饲料添加剂代替部分脂肪已初步应用于饲料工业。
科标检测——生物实验室，拥有先进的检测仪器和设备，专业的技术人才，可以进行饲料添加剂的各项检测，对企业把控产品质量，客户了解产品成分含量具有重要意义。
1、大豆磷脂的理化性质纯净的大豆磷脂在高温下是一种白色固体物质，由于精制处理和空气接触等原因而变成淡黄色或棕色。
大豆磷脂溶于油脂、脂肪酸和苯、乙醚等有机溶剂，部分溶于乙醇，极难溶于丙酮和乙酸甲酯，不溶于水。
磷脂具有亲水胶体的性质，遇水时能吸水膨胀，从而使其在油脂中溶解度大大降低，从油中析出。
在磷脂分子中，有磷酸根和氨基醇亲水基团及碳氢键疏水基团，故磷脂能起表面活性剂作用，能使水、油两个不相溶的相形成稳定的乳胶体，这是因为磷脂在水、油两相之间形成一个界面层而降低油与水之间的表面张力，成为很好的乳化剂和分散剂。
磷脂在空气中或阳光中不稳定，易氧化酸败而变黑，但在油脂中却比较稳定。
磷脂的耐热性能较好，但温度超过150℃会逐渐分解。
磷脂在酸碱条件下易水解，其产物为脂肪酸、甘油、磷酸、氨基醇及肌醇等。
2、大豆磷脂的种类:根据大豆磷脂加工工艺的不同，可将其分为以下几个类型：2．l天然粗制磷脂它是由大豆精炼油的副产品（油脚）真空脱水而制得，亦称为浓缩大豆磷脂。
卫生部颁标准大豆磷脂
大豆磷脂拼音名:Dadoulinzhi英文名:SoyaLecithin书页号:E6-6本品系自去油大豆提取制得。
按干燥品计算,含磷(P)不得少于3.3％（供注射用）或不得少于2.7％（供口服用）。
【性状】本品为黄色或黄棕色半固体；吸湿性强，易氧化。
本品在植物油、乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。
酸值本品的酸值不得大于12(供注射用),或不得大于30(供口服用)(中国药典1995年版二部附录ⅦＨ)。
碘值本品的碘值应为90～110(供注射用)，或不得低于75（供口服用）(中国药典1995年版二部附录ⅦＨ)。
【鉴别】(1)取0.5％本品的乙醇溶液2ml，加5％氯化镉乙醇溶液1～2滴，即产生白色沉淀。
(2)取10％本品的乙醇溶液2ml，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成100ml）1～2滴，即产生砖红色沉淀。
【检查】酸度取本品0.15g，加水10ml溶解后，依法测定(中国药典1995年版二部附录ⅥＨ)，pH值应为5.0～7.0(供注射用)。
溶液的颜色取本品，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。
照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣＡ），在350nm的波长处测定吸收度，不得过0.5（供注射用），或0.8（供口服用）。
丙酮不溶物取本品1g，加丙酮约15ml，搅拌后，滤过，残渣再用丙酮洗涤，洗至丙酮几乎无色。
残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0％。
氮取本品0.1g，精密称定，照氮测定法（中国药典1995年版二部附录ⅦＤ第二法）测定。
含氮量应为1.5～2.0％。
干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过3.0％(中国药典1995年版二部附录ⅧＬ)。
【含量测定】对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
饲料原料 大豆磷脂 标准
饲料原料大豆磷脂标准
大豆磷脂是一种常用的饲料原料，其在饲料中的使用有很多标准和规范。
以下是一些主要的标准：
1. 脂肪含量：大豆磷脂的主要主要成分是磷脂，其含量应超过85%。
2. 杂质含量：大豆磷脂中不应含有过多的杂质，如砂子、泥土、金属等。
3. 霉菌和微生物含量：大豆磷脂中不应含有过多的霉菌和微生物，以保证饲料的安全性。
4. 水分含量：大豆磷脂中的水分含量应控制在一定的范围内，以防止饲料的霉变。
5. 脂肪酸含量：大豆磷脂中的脂肪酸含量应符合一定的标准，如棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等。
6. 胆固醇含量：大豆磷脂中的胆固醇含量也应符合一定的标准。
以上都是一些基本的标准，具体的标准可能会因地区、国家和饲料类型的不同而有所不同。
在购买和使用大豆磷脂时，应仔细阅读产品标签，并遵循相关的法规和标准。
食品添加剂 磷脂 检验方法
附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1 取0.5 %样品的乙醇溶液2 mL 置于试管中，加5 %氯化镉乙醇溶液1～2滴，即产生白色沉淀。
A.2.2 取10 %本品的乙醇溶液2 mL 置于试管中，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8 g ，加硝酸20 mL 使溶解；另取碘化钾27.2 g ，加水50 mL 使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成至100 mL ）1～2滴，即产生砖红色沉淀。
A.3 正己烷不溶物的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 正己烷。
A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 抽滤器：500 mL 。
A.3.2.2 玻璃砂芯坩埚（漏斗）：G3。
A.3.3 分析步骤A.3.3.1 将清洁的坩埚在101℃～105 ℃烘箱中烘至恒重。
A.3.3.2 称取混合均匀的试样10.0 g ，精确至0.0001 g ，置于烧杯中，加入正己烷约100 mL ，用玻璃棒搅拌溶解后，通过已恒重的坩埚抽滤。
A.3.3.3 用25 mL 正己烷分两次洗涤烧杯和玻璃棒并将不溶物全部移入坩埚内，用正己烷洗涤坩埚内壁和不溶物，最后尽量抽除坩埚内残留正己烷。
A.3.3.4 取下坩埚，用脱脂棉沾少许正己烷擦净坩埚外壁。
将坩埚于101℃～105 ℃烘箱中烘干1 h ，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重。
再烘干20 min ，冷却，称重，直至恒重。
A.3.4 结果计算正己烷不溶物含量以质量分数w 1计，按公式（A.1）计算：100211⨯-=m m m w %…………………………………………（A.1）式中：m 1——空坩埚及不溶物总质量的数值，单位为克（g ）；m 2——空坩埚质量的数值，单位为克（g ）；m ——试样质量的数值，单位为克（g ）。
植物油脂检测
植物油脂检验(磷脂测定法)1、试剂和溶液:50%氢氧化钾溶液;0.015%硫酸联氨溶液;2.5%钼酸钠稀硫酸溶液:量取140ml 硫酸注入300ml 水中,摇匀,冷却至室温,加入12. 5 g 钼酸钠,溶解后加水至500ml,摇匀,静置24小时备用。
磷标准溶液:称取无水的磷酸二氢钾0.4391g,溶于1000ml 水中,作为1号溶液,含磷0.1mg/ml,吸取1号液10ml,加水稀释至100ml,含磷0.01mg/ml,作为2号液,比色用。
2、操作方法绘制标准曲线:取5只50ml 比色管,编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别注入磷标准2号液1、2、4、6、8ml,各加钼酸铵稀硫酸溶液2.0ml,加塞,摇匀,去塞,将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml,充分摇匀,经10分钟,用分光光度计在波长650nm 下,用3㎝液槽,用水调整零点,分别测定消化值。
以消化值为纵坐标,以磷量(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。
制备被测液:用坩埚称取供试品10g(准确至0.01g),加氧化锌0.5g,先在电炉上加热炭化,然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化(白色),灼烧时间约2小时,取出坩埚冷却至室温,用热盐酸(1:1)10ml 溶解灰化,并加热微沸5min,将溶解液过滤注入100ml 容量瓶中,用热水冲洗后坩埚和滤纸,待滤液冷却至室温后,用50%氢氧化钾溶液中和至出现混浊,缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后,再滴加2滴,最后用水稀释至刻度,摇匀。
比色:用移液管吸取被测液10ml,注入50ml 比色管中,加入0.015%硫酸联氨8.0ml,加2.0ml 钼酸铵稀硫酸溶液,加塞,摇匀.去塞,将比色管置于正在沸腾的水浴中,加热10分钟,取出冷却至室温,用水稀释至50ml,充分摇匀。
经10分钟后, 用分光光度法在波长650nm 下,用3㎝液槽,用水调整零点,测定吸光值。
大豆磷脂的分析与检测
第３１卷第３期 ２０１３年６月 贵州师范大学学报（自然科学版）
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ） Ｖｏｌ＿３１．Ｎｏ．３
Ｊｕｎ ２０１３
文章编号：１００４－－５５７０（２０１３）０３—００７９—０５ 大豆磷脂的分析与检测 张楠，张佑红，熊 瑶，朱雄伟，苏腾甲 （武汉工程大学化工与制药学院，湖北武汉，绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北武汉４３００７４） 摘要：通过利用纸层析来检测大豆磷脂中的基团，运用薄层层析法对大豆磷脂的各个成分进行分析，并用红外光 谱技术对磷脂样品进一步分析。结果表明：纸层析分析表明大豆磷脂水解后，内部含有胆碱、乙醇胺、肌醇和丝 氨酸这４种基团，薄层层析检测和红外光谱均表明大豆磷脂中有溶血磷脂酰胆碱、鞘磷脂、磷脂酰胆碱和磷脂酰 乙醇胺等。 关键词：大豆磷脂；纸层析；薄层层析；红外光谱；分析与检测 中图分类号：ＴＱ６４５．９６ 文献标识码：Ａ
Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｙｂｅａｎ ｌｅｃｉｔｈｉｎ ＺＨＡＮＧ Ｎａｎ，ＺＨＡＮＧ Ｙｏｕ—ｈｏｎｇ，ＸＩＯＮＧ Ｙａｏ，ＺＨＵ Ｘｉｏｎｇ—ｗｅｉ，ＳＵ Ｔｅｎｇ－ｊ ｉａ （Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｇｒｅｅｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ ４３００７４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｅｒｓｓａｄ ｏｆ ｓｏｙｂｅａｎ ｌｅｃｉｔｈｉｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｐａｐｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｔｈｅ ｓｏｙｂｅａｎ ｌｅｃｉｔｈｉｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗａｓ ａｌｓｏ ａｎａｌｙｓｅｄ ｂｙ ＴＬＣ．Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｔｅｓｔｅｄ ｆｏｒ ｆｕｒｔｈｅｒ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｂｙ ＦＴＩＲ．Ｐａｐｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｓｏｙｂｅａｎ ｌｅｃｉｔｈｉｎ ｃｏｎｔａｉｎ ｃｈｏｌｉｎｅ，ｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ，ｎｏｓｉｔｏｌ ａｎｄ ｓｅｒｉｎｅ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｓｏｙｂｅａｎ ｌｅｃｉｔｈｉｎ ｗａｓ ｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄ．Ｌｙｓ０ｐｈｏｓｐｈａｔｉｄｙｌｃｈ０ｌｉｎｅ，ｓｐｈｉｎｇｏｍｙｅｌｉｎ，ｐｈ０ｓｐｈａｔｉｄｙｌｃｈ０一 ｌｉｎｅ ａｎｄ ｐｈｏｓｐｈａｔｉｄｙｌ ｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ ｉｓ ｉｎ ｓｏｙｂｅａｎ ｌｅｃｉｔｈｉｎ ｗｈｅｎ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＴＬＣ ａｎｄ ＦＴＩＲ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｏｙｂｅａｎ ｌｅｃｉｔｈｉｎ；ｐａｐｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ＴＬＣ；ＦＴＩＲ；ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
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大豆磷脂检验操作规程
1 目的：建立大豆磷脂检验操作规程。
2 适用范围：适用于大豆磷脂检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1183。
4.2 质量指标：见《大豆磷脂质量标准》。
4.3 仪器与用具：电子天平、水浴锅、PH计、紫外分光光度计、干燥箱。
4.4 试药与试液：乙醚、乙醇、丙酮、氯化镉、硝酸铋钾溶液、碘化钾、过氧化氢、钼酸铵硫酸试液、亚硫酸钠试液、对苯二酚、硫酸。
4.5 操作方法
4.5.1.1 性状：本品为黄色至棕色的半固体或块状物。
本品在乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。
4.5.1.2 酸值：本品的酸值应不大于30。
4.5.1.3 碘值：本品的碘值应不小于75。
4.5.1.4过氧化值：本品的过氧化值应不大于5。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应：取本品约10mg，加乙醇溶液2ml 使溶解，加5%氯化镉乙醇溶液1-2滴，即产生白色沉淀。
4.5.2.2化学反应：取本品0.4g，加乙醇溶液2ml使溶解，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成100ml）1-2滴，即产生砖红色沉淀。
4.5.3.1 溶液的颜色：取本品，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照《紫外分光光度法检验操作规程》测定，在350nm的波长处测定吸收度，不得过0.8。
4.5.3.2 丙酮不溶物：取本品约1g，精密称定，加丙酮约15ml，充分搅拌后，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用丙酮洗涤，至洗出的丙酮几乎无色。
残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。
4.5.3.3 己烷中不溶物：取本品约10g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使溶解，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器用25ml正己烷洗涤两次，洗液滤过后，4号垂熔玻璃坩埚在105℃干燥1小是后，称重，不溶物不得过0.3%。
4.5.3.4 水分：取本品，按《水分测定操作规程》第一法试验，含水分应不得过1.5%。
4.5.4.5 重金属：取本品1.0g，按《重金属检查操作规程》第二法检验，含重金属应不得过百万分之二十。
4.5.4.6砷盐：取本品1.0g，置100ml锥形瓶中，加硫酸5ml，加热至样品炭化，滴加浓过氧化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，照《砷盐检查操作规程》第二法检查，应符合规定（0.0002%）。
4.5.4.7 残留溶剂：乙醇
精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液5ml 置顶空瓶中，密封；另取供试品约0.5g，精密称定，置顶空瓶
中，精密加入水5ml使其分散，密封，作为供试品溶液。
照《残留溶剂测定法检验操作规程》测定，以聚乙二醇为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温为100；检测器温度为250；进样口温度为200，顶空瓶平衡温度为80，平衡时间为45分钟。
分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。
4.5.4.8有关物质：取本品约0.1g，精密称定，置25ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（2：1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2：1）溶解并定量稀释制成每1ml含溶血磷脂酰胆碱分别为10μg、15μg、20μg、30μg、40μg，含溶血磷脂胆碱分别为20μg、60μg、100μg、200μg、300μg的溶液，作为对照品溶液。
照磷脂酰胆碱、磷脂
酰乙醇胺与磷脂酰肌醇含量测定项下的色谱条件，精密量取各对照品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱的含量。
含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%，含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。
4.5.5含量测定
4.5.5.1 磷
对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
每1ml相当于0.04mg的磷。
供试品溶液的制备：取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30。