黑木耳中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱检测方法
气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量
气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。
采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。
发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，峰高与浓度呈良好的线性关系（R≥0.9948），该法检出限为0.005～0.02mg/kg，样品加标回收率为79.6%～118.5%。
证明其方法简单，净化效果好，精密度好、回收率高，能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。
标签：气相色谱法；拟除虫菊酯类农药；茶叶；农药残留1 引言茶叶含有多种营养成分，包括咖啡碱、茶多酚、维生素，蛋白质、脂肪、和脂多糖等。
茶具有提神解劳，降脂减肥，预防龋齿、除口臭，利尿排毒，助消化、防便秘，抗菌抑菌，抗癌增强免疫力，抗衰老，预防动脉硬化和冠心病，降血糖，预防辐射等保健作用。
随着人们生活水平的提高，食品安全越来越受到关注。
茶叶作为一种保健饮品，已成为全球青睐对象。
而菊酯类农药是一种高效、低毒、低残留，可生物降解的杀虫剂，在茶叶种植中被大量使用。
因此，菊酯类农药残留量的检测，对维护人们的身体健康，有着重要的意义。
目前，菊酯类农药的检测方法有气相色谱法[1-2]，气相色谱-质谱法[3-4]，高效液相色谱法[5]等，但由于茶叶含色素较多，前处理复杂，测定步骤繁琐，难以满足大批量样品多组分快速测定要求。
本文采用气相色谱法-电子捕获检测器测定茶叶中菊酯类的农药残留，方法快速，简便，可实现大批量茶叶检测目标。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪附63Ni电子捕获检测器（μECD）（美国Agilent 公司），DB-1701毛细管柱（30.0m×320×0.25？m）（美国Agilent公司），FZ102型微型植物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；KQ-100DE型数控超声波清洗器（昆山市仪器超声有限公司）；N-EV AP111型氮吹仪（美国Organomation）。
气相色谱串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留
现代农业科技2019年第5期植物保护学摘要建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS )定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。
样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS 法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM )检测。
结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%~107.1%,相对标准偏差为0.07%~3.19%,检出限为0.002~0.010mg/kg 。
该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。
关键词气相色谱-串联质谱;农药残留;QuEChERS 法中图分类号S481+.8文献标识码A 文章编号1007-5739(2019)05-0106-02Determination of 7Kinds of Residual Pesticide in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography-Triple GuadrupoleTandem Mass SectrometrySI Fu-mei WU Yong-kun PAN Xin KONG Qing-gong GAO Heng WANG Yan(Shandong China Quality Inspection Co.,Ltd ,Jining Shandong 272000)Abstract A method was developed for the quantitative and qualitative determination of 7kinds of pesticide residues ,including phorate ,phorate sulfone ,phorat-sulfoxide ,fipronil ,fipronil-desulfiny ,fipronil-sulfone ,fipronil-sulfide in vegetables and fruits by triple quadrupole gas chromatography-mass spectrometry.Samples were extracted with acetonitrile and then purified by QuEChERS.Samples were determined by GC-MS/MS with multiple reaction monitoring mode (MRM ),and quantitated by extrnal standard method.The results showed that the additive recovery rates of different samples were 73.2%-107.1%,the relative standard deviations (RSD )were between 0.07%-3.19%,detection limit of this method was 0.002-0.010mg/kg.This method had high precision ,good reproducibility ,simple operation ,could meet requirements of pesticide residue analysis.Key words gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC-MS/MS );pesticide residue ;QuEChERS气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留司富美吴永坤潘鑫孔庆功高恒王妍(山东中质华检测试检验有限公司,山东济宁272000)随着人们食品安全意识的增强,蔬菜、水果等农产品中的农药残留问题也越来越多地受到重视[1]。
QuEChERS-GC-MS
分析检测QuEChERS-GC-MS/MS检测蔬菜中敌敌畏、 毒死蜱、二甲戊灵等7种农药残留葛 斌（郑州市食品药品检验所，河南郑州 450000）摘 要：建立了QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱检测蔬菜中敌敌畏、腐霉利、二甲戊灵等7种农药残留的方法。
采用阴性蔬菜作为基质，排除基质的影响，消除外在干扰。
样品使用1.0%乙酸-乙腈进行提取，采用QuEChERS法净化，氮气吹干、经正己烷复溶后经气相色谱串联三重四极杆质谱仪检测。
结果显示，敌敌畏、腐霉利、二甲戊灵等7种农药残留在5～500 ng·mL-1浓度内线性良好，相关系数R2均大于0.990，加标回收率为83.20%～105.92%，相对标准偏差为3.9%～11.5%，相关参数满足日常检测需求，方法适用于蔬菜中农药残留的检测。
关键词：QuEChERS；气相色谱-三重四极杆串联质谱；农药残留；蔬菜Determination of 7 Pesticide Residues Including Dichlorvos, Chlorpyrifos and Pendimethalin in Vegetables by QuEChERS-GC-MS/MSGE Bin(Zhengzhou Food and Drug Inspection Institute, Zhengzhou 450000, China) Abstract: A method was developed for the determination of seven pesticide residues, including dichlorvos, chlorpyrifos and pendimethalin, in vegetables by QuEChERS-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. Negative vegetables were used as the matri x to e x clude the effect of matri x and eliminate the e x ternal interference. The samples were e x tracted with 1.0% acetic acid-acetonitrile, cleaned-up by QuEChERS method, blown dry with nitrogen, re-solubilized by n-he x ane and detected by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that the linearity of the seven pesticide residues, including dichlorvos, chlorpyrifos and pendimethalin, was good in the concentration range of 5～500 ng·mL-1, with the correlation coefficients of R2 greater than 0.990, and the recoveries of spiked standards ranged from 83.20% to 105.92% with the relative standard deviations of 3.9%～11.5%, which were satisfied with the requirements of daily testing, and the method is suitable for the determination of pesticide residues in vegetables.Keywords: QuEChERS; gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry; pesticide residues; vegetable现如今农药已经是农业生产中不可或缺的重要组成部分，农药主要用于预防、消灭、控制危害农业生产过程中的有害生物及有目的地调节、控制、影响植物[1-4]。
快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残
快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残曹亚林;李伟;裴晓华;寿淼钧;刘晓【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)003【摘要】建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察.样品经正己烷/丙酮(80:20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测.7种拟除虫菊酯在0.02~1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993.检出限为0.5~15 ng/g(S/N=3),定量限为2~40 ng/g(S/N=10);添加水平为0.1~0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3~102.9%,精密度≤5.5%.该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作.【总页数】7页(P57-63)【作者】曹亚林;李伟;裴晓华;寿淼钧;刘晓【作者单位】北京吉天仪器有限公司,北京 100015;北京吉天仪器有限公司,北京100015;北京吉天仪器有限公司,北京 100015;北京吉天仪器有限公司,北京100015;北京吉天仪器有限公司,北京 100015【正文语种】中文【相关文献】1.快速溶剂萃取-凝胶净化仪净化-气相色谱质谱法测定土壤中多氯联苯的不确定度评定 [J], 廖颖;杨会会;刘芬;李桦欣2.快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量 [J], 王瑞;徐琳燕;邱狄;姚科伟;廖银辉3.快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量 [J], 包苏英;王瑞;徐琳燕;杨悦4.基于基质固相分散萃取的茶叶中拟除虫菊酯多农残气相色谱测定 [J], 蒋迎;郑平;鲁成银5.快速溶剂萃取-气相色谱质谱法联用测定大米中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留 [J], 郑兆姗;寿淼钧;裴晓华;刘晓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留
气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留李艳芳;叶瑜霏;罗华建;徐匆;梁卫驱;胡珊;黄皓;陈仕丽【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2011(038)018【摘要】建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg 之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.【总页数】2页(P138-139)【作者】李艳芳;叶瑜霏;罗华建;徐匆;梁卫驱;胡珊;黄皓;陈仕丽【作者单位】东莞市农业科学研究中心,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农业科学研究中心,广东东莞523086;东莞市农业科学研究中心,广东东莞523086;东莞市农业科学研究中心,广东东莞523086;东莞市农业科学研究中心,广东东莞523086;东莞市农业科学研究中心,广东东莞523086;东莞市农业科学研究中心,广东东莞523086【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.气相色谱法测定黑木耳中多种有机磷农药残留 [J], 姬晓灵;屈爱桃;汪岭;任彬彬2.光度法测定黑木耳中微量硒 [J], 吴凤山;吴涤3.气相色谱－火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留 [J], 何娟;赵利;张宗祥;丁金美4.催化动力学光度法测定黑木耳中痕量硒 [J], 施冬冬;陈灵燕;郑云法5.黑木耳中锌的火焰原子吸收光谱测定法 [J], 付达美;肖郁惠;魏毅;张炤;黄显屏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留气相色谱检测方法
蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留气相色谱检测方法
郑永权;姚建仁;赵静
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1994(12)2
【摘要】本文介绍了６种拟除虫菊酯杀虫剂在蔬菜中的双柱单检测器多残留分析
方法。
样品用丙酮提取，弗罗里硅土净化，气相色谱电子捕获检测器定量测定。
经对黄瓜、番茄、大白菜，青椒进行添加回收率试验，其回收率８７．６％～１０５．１％之间，变异系数１．２～７．２％。
最低检出浓度０．００１～１．１０ｍｇ／ｋｇ。
【总页数】1页(P124)
【作者】郑永权;姚建仁;赵静
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S481.8
【相关文献】
1.气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究 [J], 闫实
2.气相色谱双柱法和气相色谱-质谱法在蔬菜农药多残留检测中的应用 [J], 吴岩;杨长志;刘永;程阳
3.中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸
酯类农药多残留检验方法 [J],
4.基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留 [J], 张立金;王晓
5.气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法 [J], 姜伟
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气相色谱法测定蔬菜和水果中的农药残留试验
2019·09试验王忠陈丽，杨亚玲第一师农业技术推广站，新疆 阿拉尔 阿拉尔新农乳业有限责任公司摘要：采用气相色谱法分析蔬菜和水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑。
样品用乙腈超声波萃取，旋转蒸发氮吹，离心沉淀，GC-ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑的残留量。
结果表明，该方法在0.02～4.00μg/mL范围内呈线性关系，最低检出浓度为0.008～0.090μg/kg，样品的加标回收率在75.2%～105.4%，变异系数小于7.13%。
该试验所建立的方法快速、简便且成本较低。
关键词：溴虫腈；二甲戊灵；苯醚甲环唑；蔬菜；水果；农药残留；气相色谱溴虫腈（Chlorfenapyr），商品名除尽，悬浮剂，中文通用名虫螨腈。
是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。
二甲戊灵（二甲戊乐灵，Pendimethalin），商品名施田补，属于二硝基苯胺类除草剂，是一种旱田作物选择性除草剂，广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草及蔬菜等多种作物田间除草。
目前，二甲戊灵是世界第3大除草剂，也是世界上销售额最大的选择性除草剂。
苯醚甲环唑（difenoconazole），又叫恶醚唑，是三唑类杀菌剂。
上述3种农药目前在农业生产上使用较多且是农业部农产品例行监测中的农药残留检测与评估需要测定的项目。
这3种农药化学性质稳定，脂溶性强，能长期残留在土壤、空气、水等环境中，并通过生物链富集在动植物体内，对自然环境和人体健康造成极大危害，我国已经严格限制使用。
目前，测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药的方法有GC法和HPLC法，样品前处理主要采用液-液超声破碎提取和离心沉淀净化，用毛细管气相色谱-电子捕获检测器ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑[1-2]。
1材料与方法1.1仪器与试剂气相色谱仪（安捷伦GC7890A），附电子捕获检测器（ECD）；电子分析天平ALC210.4型（德国Sartorius公司）；色谱柱：DB-5毛细管柱（30.00m×0.32mm，0.25μm）。
2020版药典农药残留量测定法
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测左药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规泄外，按下列方法测立。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氮类农药残留虽测泄法色谱条件与系统适用性试验以（14%■氟丙基.苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固左液的弹性石英毛细管柱（30mx0.32mmx0.25R m）, 63NLECD电子捕获检测器°进样口温度230°C，检测器温度30CTC,不分流进样。
程序升温：初始100°C,每分钟20C升至2200 每分钟8°C升至2500 保持10分钟。
理论板数按a・BHC峰计算应不低于1x106.两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5o 对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（a-BHC, p-BHC. y-BHC, 8-BHC）.滴滴涕（DDT）（pQ・DDE, p.p'-DDD, oQ・DDT, p,p'・DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油瞇（60~90°C）分别制成每伽1约含忙5pg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0・5ml,置10ml量瓶中，用石油瞇（60~90°C）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油瞇（60~90°C）制成每1L 分别含Opg、lpg. 5pg. 10pg. 50pg、lOOpg. 250pg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g,精密称泄，g 100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml,称左重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重虽:，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g・精密加二氯甲烷30ml, 称泄重咼，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量
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ห้องสมุดไป่ตู้
Ｋｅ ｗｏ ｄ ：ｇ ｓｃ ｒ ｍａｏ ａ ｈ ； ｙ ｅ ｒ ｉ ； ｌ ａ ｏ ｎ － ｓ ｔｄｅ ｔ ｃ ｏ ； ｅ ｆ ｅ ｅａ ｌｓ ｙ ｒ ｓ ａ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｙ ｐ ｒ ｔ ｏ ｄ ｕ ｔ ｕ ｄ ａ ｉ ｅ ｘｒ ｔ ｎ ｌａ ｖ ｇ ｔｂ ｅ ｒ ｈ ｒ ｓ ｓ ｓ ａｉ ｙ
关键词：气相色谱 ； 拟除虫菊酯 ； 超声波辅助提取 ； 叶类蔬菜 中图分类号 ： ６ ７ １ 文献标识码 ： 文章编号 ：０９ ８ ４ （０ １０ — Ｏ ０ ０ ０ ５． ７ Ａ １０ — １３ ２ １ ）３ ０ ４ — ４ Ｒａ ｉ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｆＰｙ ｅ ｈ ｏ ｄ Ｒｅ ｉ ｕｅ ｎ Ｌｅ ｆ ｇ ｔ ｂ ｅ ｐ ｄ Ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｔ ｒ ｉ ｓｄ ｓｉ ａ ｙ Ｖｅ ｅ ａ ｌ ｓｂｙ
油醚混合液超声波辅助提取 ，经 中性氧化铝一 石墨化碳柱净化 ，正己烷定容 ，用外标法定量 ，以气相色谱法
（ Ｃ Ｅ Ｄ） Ｇ 一 ｃ 测定。试验结果表明 ： 样品添加Ｏ２ ． ０ｍｇ ｇ ０１ ｇ ｇ ０ ５ｍ ，ｇ ／ 、．０ｍＣ 、 ． ｇ【水平联 苯菊酯 、 ｋ ｋ ０ ｌ 三氯氟氰菊酯 、 顺式氰
ｄ ｔ ｉｅ ｙｇ ｈ ｍ ｔｇ ｐ ｙ （ Ｃ Ｅ Ｄ） ｉ ｅ ｘ ｒａ ｓ ｎ ａｄｍ ｔｏ ． ｅｔ ｏ ｃｖ ｒ ｗ ｒ ｄ ｙ ｄ ｉｏ ｅ ｒ ｎ ｄｂ ａ ｃ ｒ ａｏｒ ｈ ｅ ｍ ｓ ｏ ａ Ｇ 一 Ｃ ｗ ｔ ｔ ｔ ｌ ｔ ｄ ｒ ｅ ｄ Ｔ ｓ ｒ ｏ ｅｙ ｅ ｍａ ｅｂ ｄ ｉ ｈ ｈ ｅ ｅ ａ ｎ ｈ ｓ ｅ ｆ ｅ ａ ｔｎ
气相色谱法测定蔬菜7_种有机磷农药残留
2023.11试验研究米品种比较试验研究初报[J ].宁夏农林科技,2008(2):12-13+15.[2]于锦梅,徐福海.我国鲜食玉米发展的现状及对策[J ].现代农业科技,2008(17):241-242.[3]赵金福,余金昌,杨岭旻,等,鲜食糯玉米优质高效栽培技术[J ].现代农业科技,2011(13):87.[4]刘夫国,牛丽影,李大婧,等.鲜食玉米加工利用研究进展[J ].食品科学,2012(23):375-379.[5]李祥艳,唐海涛,张彪,等.我国鲜食甜糯玉米产业现状及前景分析[J ].农业与技术,2014(4):219-221.[6]张英海,宋文娟.浅析玉米滴灌增密绿色高质高效综合栽培技术[J ].新疆农业科技,2023(1):3-4.气相色谱法测定蔬菜7种有机磷农药残留陈维云摘要通过气相色谱仪建立7种有机磷农药的标准曲线,得到气相色谱仪测量7种有机磷农药的检出限和定量限,对小白菜、黄瓜、白萝卜样品进行7种农药残留的测定,分析测量的回收率和精密度。
结果表明:在气象色谱仪对7种有机磷农药检测中,0.01~2.00μg/m L 组分检测线性良好,最低检出限为0.01~0.02m g/kg ,定量限为0.03~0.10m g/kg 。
气象色谱仪测定蔬菜农药残留的加标回收率为80.93%~109.04%,精密度为0.92%~4.95%。
说明气相色谱法能够满足对蔬菜中7种有机磷农药残留的测定要求,且具有较高的准确性。
关键词蔬菜;有机磷农药;气相色谱法;农药残留量;测定陈维云,陕西省安康市汉滨区农产品检验检测中心,邮编725000。
收稿日期:2023-06-08有机磷农药是指含有磷元素的有机化合物农药,广泛应用于农作物病虫害防治中。
日常病虫防治中会存在有机磷农药滥用的现象,对环境造成污染,同时有机磷农药会在作物中残留,人们长期摄入农药残留超标的农作物会导致慢性中毒,引发疾病,严重威胁身体健康。
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现代预防医学2010年第37卷第7期ModernPreventiveMedicine，2010，Vol.37，NO.7文章编号：1003-8507（2010）07-1346-03中图分类号：R155.5+1文献标识码：A
【实验技术及其应用】
黑木耳中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱检测方法
姬晓灵1，屈爱桃2，汪岭1，任彬彬1
摘要：［目的］建立黑木耳中三唑酮、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药的多残留气相色谱分析方法。［方法］用乙腈提取样品，提取液经PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）净化，电子捕
获检测器（ECD）检测农药的残留量。对所建立方法的精密度、加标回收率和方法等分析性能进行了考察。［结果］在浓度为0.005-0.40mg／L范围内，线性关系良好，线性相关系数为0.9980～09999；方法的平均回收率为75.7％～118.1％，相对标准偏差为1.2％～8.8％。［结论］该方法准确、灵敏，完全能满足黑木耳中7种菊酯类农药残留同时分
析的要求。关键词：黑木耳；拟除虫菊酯；农药残留；气相色谱
ANANALYTICALMETHODFORTHEMULTI-RESIDUEDETERMINATIONOF7PYRETHROIDSPESTICIDESINAURICULARIAAURLCULABYGASCHROMATOGRAPHYJIXiao-ling，QUAi-tao，WANGLing，etal.（CollegeofPublicHealth，NingxiaMedicalUniversity，
Yinchuan750004，China）
Abstract：［Objective］Onetestingtechnologyofdetermining7pyrethroidspesticidesresiduesinAuriculariaaurlculawasdevelopedbygaschromatography（ECD）withexternalstandardmethod.［Methods］ThesampleswereextractedbyMethylCyanides，andwerepurifiedbyPSA.［Results］Thelinearrangeof7pesticideswas0.005-0.40mg／Lmg／Landthecorrelationcoefficientswere0.9980-09999.Therecoveriesrangedfrom75.7%to118.1%，withrelativestandarddeviationsfrom1.2％to8.8％.［Conclusion］Themethodisaccurateandsensitive，anditissuitablefortheanalysisof7pesticidesinAuriculariaaurlcula.Keywords：Auriculariaaurlcula；Pyrethroid；Pesticideresidue；GC
黑木耳（Auriculariaauricula）又名木蛾、树鸡、云耳、耳子等，是生长在朽木上的一种食用菌，因其颜色淡褐、形似人耳，而得名。黑木耳隶属于真菌门、担子菌纲、木耳目、木耳科、木耳属，为我国珍贵的药用和食用的胶质真菌。然而，在黑木耳的培养过程中，一些农户不正确地使用化学农药，易造成黑木耳中农残超标。拟除虫菊酯（Syntheticpyrethroids，SPs）是由天然除虫菊酯为基础发展起来的一类新型杀虫剂，属于广谱、高效、低毒类杀虫剂，是目前农业用量较大的一类农药，该类农药有一定的蓄积性，部分品种对人有致畸、致突变作用［3］。我国是黑木耳出口大国，农药残留是影响我国食品质量安全的首要因素。因此，建立食品中农药残留的标准检验方法尤为必要，对提高我国食品安全质量和促进我国食品出口具有重要意义并创造可观的经济效益。目前，未见测定黑木耳中菊酯类农药多残留检测方法的公作者简介：姬晓灵（1960-），女，副教授，研究方向：分析化学教学与科研作者单位：1.宁夏医科大学公共卫生学院，银川，750004；2.内蒙古医学院药学系开报道。本研究采用基质固相-气相色谱法（电子捕获检测器）建立了黑木耳中7种菊酯类农药检测方法，该方法简便省时、可操作性强、测定快速，便于推广应用。
1实验部分
1．1器材
岛津GC-2010气相色谱仪（日本岛津公司）：配有ECD检测器；AOC-20i自动进样器；EYELAN1000V型旋转蒸发仪（上海爱朗仪器有限公司）：
配有EYELASB-2000水浴锅，SHB3-Ⅲ型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；JY2002电子天平（上海精密科学仪器有限公司，天平仪
器厂制造）；QL-901涡旋仪（其林贝尔仪器制造公司）；
HZQ-C空气浴振荡器（哈尔滨市东联电子技术开发公
司）；家用食品粉碎机等。农药标准品：三唑酮、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯均为1000.0mg／L，购于农业部环境质量检验中心（天津）；
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乙腈：色谱纯（美国Tedia公司生产）；氯化钠：AR，经120℃下烘8h。PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）：粒度40μm，迪玛公司生产。1.2混合农药标准贮备液的配制分别准确移取以上农药标准品，用乙腈为溶剂，配制成一定浓度的混合农药标准贮备液。使用时根据实际需要用基质配制成不同浓度的标准工作液。1.3色谱条件色谱柱：RTX-5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm）石英毛细管柱，配有ECD检测器；进样口温度：270℃；柱温：初始温度120℃（1min）25℃／min240℃（5min）25℃／min270℃（20min）；检测器温度：280℃；载气和尾吹气均为氮气，载气流速为1.0ml／min，不分流进样1μl；保留时间定性，外标法定量。1.4黑木耳样品的预处理将干的市售黑木耳水发后捣碎，称取5.0g湿黑木耳样品于50ml具塞聚四氟乙烯离心管中，加入20ml乙腈。将样品涡旋2min，加入3g烘烤过的NaCl，再涡旋1min，然后离心5min（4000r／min）。取上层有机相4ml置于100ml鸡心瓶中，40℃水浴中旋转蒸发浓缩近干，再用氮气吹干。用1ml乙腈准确定容，然后将溶液转移至装有50mgPSA吸附剂的1.5ml离心管中，涡旋1min，离心3min，将上层溶液转移至
自动进样瓶中进行气相色谱分析。
2结果与讨论
2.1黑木耳样品的净化
基质固相分散法（Matrixsolid2phasedispersion，MSPD）［4］是一种新型的样品前处理技术，具有简单便捷、提取效率高的优点，目前，MSPD法已应用于动物和植物组织、土壤中的农药残留测定［5，6］。黑木耳成份复杂，含有大量色素和其他干扰物
质，但以PSA为分散剂，经MSPD法处理后，不需要进一步净化即可直接用气相色谱检测，简化了方法，缩短了分析时间，结果令人满意。2.2样品基质效应的消除
为消除黑木耳样品基质效应，以空白黑木耳样品的提取液作为标准溶液的稀释溶液，可使标准和样品溶液具有同样的测定条件，从而消除样品基质效应。2.37种拟除虫菊酯类农药混合标准溶液色谱
在1.3的检测条件下，7种菊酯类农药的混合标样的色谱曲线和基质混合标准色谱。见图1，图2。从图可以看出，该色谱条件下可以实现7种菊酯类农药的较好分离。
注：保留时间分别为：三唑酮8.746′；联苯菊酯13.688′；三氟氯氰菊酯14.927′，15.287′；氟氯氰菊酯18.545′；氯氰菊酯19.526′；氰戊菊酯22.460′，23.281′；溴氰菊酯24.765′，25.785′；其中：三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯各有两个峰
图17种拟除虫菊酯类农药混合标准溶液色谱图
2.4标准曲线的线性关系
在选定的实验条件下，将5个浓度水平（见表1）的7种拟除虫菊酯类农药混合标准溶液，以混合标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。并利用最小二阶乘法进行线性回归，线性相关系数均在0.998以上，结果见表1。2.5方法回收率与精密度在已知不含农药残留的5.0g黑木耳样品中，添加一定量的混合农药标准，静置30min，使标样被黑木耳充分吸收，按1.2选定的方法提取、净化，用气相色谱仪（电子捕获检测器）进行分析。进行两个水平的添加回收率实验，重复3次，计算各种农药的平均回收率和相对标准偏差。结果见表2。方法的平均回收率为75.5％～118.1％，相对标准偏差为1.2％～8.8％。7种拟除虫菊酯类农药的具体添加浓度见表2。本方法准确、灵敏，可满足黑木耳中7种菊酯类农药残留的同时检测。2.6市售黑木耳样品的测定
按本方法对市售黑木耳样品进行了测定，共检测样品5批，均未检出7种拟除虫菊酯类农药。本研究所建立的黑木耳中7种菊酯类农药残留量的GC分析法在30min内所有实验农药均能得到很好的分离，没有相互干扰；且简便省时、操作简单，便于推广应用，适用于黑木
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耳中7种菊酯类农药残留量的测定，符合农药多残留检测的要求。参考文献：李时珍.本草纲目［M］.北京：人民卫生出版社，1982.1712.杨国良，薛海斌.食药用菌专业户手册［M］.北京：中国农业出版社，2002.346.郑伟华，赵建庄，马德英，等.溴氰菊酯的毒性和致突变性的研究进展［J］.北京农学院学报，2004，19（1）：77-80.StevenABarker.Matrixsolidphasedispersion［J］.JournalofChro-matographyA，2000，885：115-127.KunihiroKishida，NaotoFurusawa.Matrixsolidphasedispersionextractionandhighperformanceliquidchromatographicdetermina-tionofresidualsulfonamidesinchicken［J］.JournalofChromatog-raphyA，2001，937：49-55.Zhao-YangLi，Zhi-ChaoZhang，QiLin，etal.Fastandprecisedeterminationofphenthoateanditsenantiomericratioinsoilbythematrixsolidphasedispersionmethodandliquidchromatography［J］.JournalofChromatographyA，2002，977：17-25.（收稿日期：2009-05-04）［1］［2］［3］［4］