欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书

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1. 目的:

为了规范对激光粒度分析仪的操作使用,从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性,特制定本文件。

2. 内容:

2.1 工作原理利用颗粒对光的散射现象,根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。

2.2 技术指标

测试范围:0.2〜500卩m

进样方式:湿法,循环进样器和静态样品池

重复性误差:<3%

测试时间:1-2 分钟

独立探测单元数:32

光源种类:氦- 氖激光

功率:2.0 mW

波长:0.6328卩m

2.3 工作环境

2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀,将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。

2.3.2 室温要稳定,没有明显的气流,没有直射阳光,否则会引起激光功率不稳,光束准直欠佳和外界杂散光的干扰,从而造成测量的重复性下降。

2.3.3 ,仪器的工作环境要求温度在5-35 C之间,空气湿度不可高于85%,否则光学镜头表

面可能会结露,致使光线不能聚焦,时间长了还会使镜头发霉。

2.3.4 地面不能有明显的震动,否则会导致光路系统偏移,引起测量结果异常。

2.3.5 电源电压220V,50/60HZ, 有三头插座且接地线良好。

2.3.6 严禁将零线和地线合接。

2.3.7 本仪器的接地线不可与其他地线专用。

2.4 输出项目

粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。

2.5 相关名词解释

2.5.1 粒径:又称颗粒尺寸,用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外,粒径并不是真

实的物理尺寸,而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中,粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒(组合)的直径(分布)。

2.5.2 粒度分布:是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的,所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。

2.5.3 悬浮介质:测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散,又不让样品在其中分解或发生化学反应的。

2.5.4 光能分布:即散射光的能量分布,就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布;而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能,其分布与样品颗粒的粒度相对应,但不等于粒度分布。

2.5.5 遮光比:指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高,则遮光比越大。

2.5.6 平均粒径:是指样品中所有颗粒的粒径的平均值,可以根据粒度分布计算而得。

2.5.7 粒度分布宽度: 用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽,表示样品颗粒的粗细不均匀;反之,则表示均匀。

2.6 准备阶段

2.6.1 系统开机

打开电源开关

测量单元(预热半小时后进行下面步骤)

循环进样器

打印机

计算机主机

2.6.2 测量单元预热

2.6.2.1 如关机超过半小时再重新开机,必须预热半小时。

2.6.2.2 打开测量单元电源,半小时后,激光率才能稳定。如果环境温度较低,等待时间还要延长。

2.6.2.3 判断激光功率是否达到稳定的依据是,背景光能分布的零环高度是否稳定。正常情况下,零环高度在30 秒内的上下起伏不应超过3 个刻度格(纵坐标)

2.6.3 系统对中

2.6.

3.1 所谓系统对中,就是把激光束的焦点对准环形光电探测器的中心。

2.6.

3.2 正常情况下,零环高度应在40 至80 之间,在该范围内应尽量将零环高度调节到最高状态。如果零环下降,15-25 环的高度超过5 以上:或者零环调到最高时,高度低于40,说明仪器

处于不正常状态。

2.6.4 样品准备

2.6.4.1要求:样品具有代表性,且适量用水做悬浮液,遮光比应在13%-17%之间(原则是:

在不造成复散射的前提下浓度尽可能的高),保证结果的重现性,遮光比应尽可能一致,使用循环进样器时,取样量要大一些。

2.6.4.2操作步骤(以循环进样器为例)

固体测量步骤:

2.6.4.2.1

2.6.4.2.1.1在50ml 量杯内盛大约25ml 的悬浮液(我司用水作分散剂);

用取样勺有代表性地取适量的待测样品,投入量杯中,用玻璃棒搅拌均匀;

2.6.4.2.1.2

2.6.4.2.1.3将量杯放入超声波清洗机中,让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2

左右,打开电源,让其振动2 分钟(振动时间可长可短,是具体样品而定;对容易下沉的样品,应一边

振动,一边用玻璃棒搅拌杯内液体);

2.6.4.2.1.4关掉电源,取出量杯。

液体测量步骤

2.6.4.2.2

将样品搅拌均匀放入超声波清洗机中,让清洗槽内的液面到达量杯总高度

2.6.4.2.2.1

的1/2 左右,打开电源,让其振动2 分钟(振动时间可长可短,是具体样品而定;对容易下沉的样品,

应一边振动,一边用玻璃棒搅拌杯内液体)

2.6.4.2.2.2关掉电源,取出量杯。

2.7 样品测量

2.7.1 新建测量报告,选择菜单“文件” --- “新建”或点击工具栏“新建”按钮,系统将新建“报告窗

口” ;

2.7.2 选择测量参数,根据不同的样品设置不同的测量参数,系统将根据该测量参数对系统进行测量及控制;

2.7.3 测量背景,点击按钮“背景” ;

2.7.4 背景测量完毕,加入所测样品将这光比控制在10-15%停止加样,点击“分析”按钮;

2.7.5 报告分析,添加样品并满足分析要求后,点击分析控制按钮,系统将自动完成采集、数据处理并显示分析报告;

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