中国药品检验标准操作规范2010年版pH值测定
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
文件内容:
1、主题内容和适用范围 (2)
2、引用标准 (2)
3、简介 (2)
4、仪器校正用的标准缓冲液 (2)
5、操作程序 (3)
6、更改信息 (4)
颁发部门:
质量管理部。
分发清单:
QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围
本程序规定了pH值的测定方法和各种标准缓冲液的配制及保存方法,使其规范化、标准化,并描述了更改信息。
本程序适用于药品的pH值测定。
2 引用标准
中国药典2010年版一部附录Ⅶ G和二部附录Ⅵ H“pH值测定法”、中国药品检验
“pH值测定法”。
标准操作规范2010年版P
172
3 简介
pH值测定法是测定水溶液中氢离子活度的一种方法。
。
pH值即水溶液中氢离子活度(以每1000毫升中摩尔数计算)的负对数,pH=-lga
H+
实际测定中并不能测得单个氢离子的活度,只能是一个近似的数值。目前广泛应用的pH 标度是pH的实用值。它是以试验为基础的,其定义为:
)/k
pH=pHs+(E-E
s
分别为电池中含有供试液与标准液时测得的电动势。pHs为标准液的已知pH E与E
s
值。k为与温度(t, ℃)有关的常数。
测定pH值时需选择适宜的对氢离子敏感的电极与参比电极组成电池。常用的对氢
离子敏感的电极(简称指示电极)有pH玻璃电极、氢电极、醌-氢醌电极与锑电极等;参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等。最常用的电极为玻璃电极与饱和甘汞电极。
现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极。
除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电
极的不低于0.01级的酸度计进行测定。
4 仪器校正用的标准缓冲液
配制标准缓冲液用水,应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水(pH5.5~7.0),并应尽快使用,以免二氧化碳重新溶入,造成测定误差。
(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾12.71 g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二
甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳进入。
(5)氢氧化钙标准缓冲液于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液,取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。
上述标准缓冲液必须用pH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
标准缓冲液最好新鲜配制,在抗化学腐蚀、密闭的容器中一般可保存2~3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。
5 操作程序
5.1由于各酸度计的精度与操作方法有所不同,应严格按各仪器说明书与注意事项进行操作。
5.2测定之前,按各品种项下的规定,选择两种标准缓冲液(pH值相差约3个单位),使供试液的pH值处于二者之间。
5.3开机通电预热数分钟,调节零点与温度补偿(有的可能不需要调零),选择与供试液pH值较接近的标准缓冲液进行校正(定位),使仪器读数与标示pH值一致;用水充分淋洗电极数次,然后用滤纸吸干,再将电极浸入另一种标准缓冲液进行核对,误差应不大于±0.02pH单位。如大于此偏差,则应仔细检查电极,如已损坏,应更换;否则,应调节斜率,使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示pH值相符合。
重复上述定位与核对操作,直至不需要调节仪器。读数与两标准缓冲液的标示pH值相差不大于0.02pH值单位。
5.4按规定取样或制备样品(配制供试液用水同配制标准缓冲液用水),置小烧杯中,用供试液充分淋洗电极数次,然后用滤纸吸干,再将电极浸入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。
对弱缓冲液(如水)的测定要特别注意,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后,更换供试液进行测定,并重新取供试液再测,读数时,必须将供试液轻摇均匀,平衡稳定后再进行读数。直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05pH单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次pH值读数的平均值为其pH值。
供试液的pH值大于9时,应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。
5.5当pH值不需很精确时,可使用pH试纸或指示剂进行粗略比较。
6 更改信息