食品理化检验方法 总则 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准

食品理化检验方法总则

范围

本标准规定了食品理化检验方法的检验基本原则和要求。

本标准适用于食品安全标准检验方法理化部分。

术语与定义

1.1 特异性：指方法定性区分待测物和其它物质的能力。

1.2 准确度：指检测结果与样品真值间的一致程度，准确度大小由定量的正确度和精密度决定。

1.3 精密度：指检测结果间的一致程度，通常用相对标准偏差表示。

1.4 重复性：指在同一实验室在人员、设备、方法等恒定条件下，在短时间内对同一测定对象进行独立测定的精密度。

1.5 再现性：指在不同实验室间，仅在方法相同的条件下对同一测定对象进行独立测定的精密度。

样品采集、保存与检验

1.6 样品采集基本要求

样品采集应有完整的采样信息如生产日期、批号、数量、生产者等，采集的样品应具有代表性和均匀性。当样品量较大时需要采用四分法选出能反应该食品的卫生质量和满足检验项目样品量需要的检测样品，一式三份，供检验、复验、备查或仲载，一般每份样品不少于

0.5kg，但掺伪食品和食物中毒样品除外。

1.7 样品包装

建议有包装产品应采集包装产品，散装产品应根据所需开展的检验项目，采用适宜的、且可真实反映产品特性的容器。

1.8 液体、半流体食品

植物油、鲜乳、酒或其他饮料和用大桶或大罐盛装的大包装产品应先充分混匀后再采样，并分层采样。

1.9 粮食及固体食品

应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采部分样品，采样量应符合相关标准要求，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。

1.10 肉类、水产等食品

应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

1.11 罐头、瓶装食品或其他小包装食品

应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g 以上的包装不得少于6个，250g 以下的包装不得少于10个。

1.12 掺伪食品和食物中毒的样品

采集掺伪食品和食物中毒的样品要尽可能反映出其可能具有的中毒因素。

1.13 样品保存

定型包装产品应在产品规定有效期按样品的保存条件予以保存，散装产品应参照相关产品的保存条件予以保存，且应采取有效措施保证样品不变质。

1.14 检验取样要求

应按照相应产品的判定和检验要求进行取样。

1.15 根据相应国标或行业标准进行感官判定为不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

1.16 检验后的样品处置

一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。

检验方法的要求

1.17 检验方法的选择

确定检验方法前首先应明确其对所检验食品的适用性。其次，仲裁检验应选用仲裁法（第一法），但当标准有两个以上并列检验方法时，可根据所具备的条件选择使用选择适宜的方法，优先选用仲裁法。

1.18 检验方法的性能要求

1.18.1 特异性

方法的特异性是指在确定的分析条件下，分析方法检测和区分被检测食品各种组分中目标化合物的能力。采用基质加标按样品相同的前处理、分析外，应采用相关的定性分析技术，如质谱、紫外扫描等技术进行特异性确认。

1.18.2 定量限

在空白样品基质中，添加一定量目标物，按样品处理全过程进行处理，其信号强度应达到10倍信噪比。

1.18.3 准确度

首先应考虑使用有确定含量的标准物质通过测定含量平均值与真值的偏差来确定准确度。如无可采用在样品空白基质中至少用3个浓度添加水平进行评价，包含方法测定范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平。

对于不得检出的化学物质，使用定量限、2倍定量限和10倍定量限确定方法的准确度；对于已设定限量值的物质，一般在低于限量、限量值和高于限量值3个水平各选一合适点进行；对于未设定限量值的物质，在方法定量限、常见限量指标和高于限量值3个水平各选一点进行。每个水平重复次数不少于3次，计算其平均值，回收率要求如下：

表1不同含量水平对回收率的要求

含量水平(mg/kg) 回收率范围(%)

＞100 95～105

1~100 90～110

0.1~1 80～110

＜0.1 60～120

1.18.4 精密度

方法的精密度包括重复性和再现性。

1.18.4.1 重复性

每种试样做3个水平的试验，添加水平同回收率要求，每个水平应从一个均匀试样中至少取5份并分析，其相对标准偏差符合表的要求。

表2不同含量水平对重复性的要求

含量水平数量级相对标准偏差(%)

0.1μg/kg10-10≤43

1μg/kg10-9≤30

10μg/kg10-8≤21

100μg/kg10-7≤15

1 mg/kg 10-6≤11

10 mg/kg 10-5≤7.5

100 mg/kg 10-4≤5.3

1000 mg/kg 10-3≤3.8

1% 10-2≤2.7

10% 10-1≤2.0

100% 1 ≤1.3

1.18.4.2 再现性

再现性试验应在不同实验间进行，再现性同样需做三个水平的试验，添加水平同重复性。

1.18.5 标准工作曲线和测定范围

标准曲线的工作浓度范围应覆盖方法的定量限、限量水平和关注的浓度水平，至少有5个点(不包括空白)，相关系数不低于0.99，试液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法

1.19 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。

1.20 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。

1.21 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴约相当于1mL。

1.22 配制溶液的要求