新型塔式混合澄清萃取器及其传质特性

华东理工大学学报（自然科学版）Ｊｏｕｒｎａ】ｏｆＥａｓｔＣｈｉｎａＵｎｌｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｌｔｉｏｎ）ＶｏＩ．３１Ｎｏ．６

２００５—１２

文章编号：］００６—３０８０（２００５）０６一０７０６一０４

新型塔式混合澄清萃取器及其传质特性朱云峰，田恒水，房鼎业“，宋新杰

（华东理工大学化工学院，上海２００２３７）

摘要：分析了混合澄清器与传统塔式萃取器的优缺点，开发设计了一种新型的液液传质设备——塔式混合澄清萃取器。选择合适的物系（煤油一苯甲酸一水、环己烷一丙酮一水）对该设备进行了传质特性的研究，并考察了桨叶形式、搅拌速率、两相流量以及级数等因素对萃取的影响。结果表明：在实验条件下，该设备的单级效率可达到９６％以上；在４０３ｒ／ｍｉｎ搅拌速率下，经过四级萃取，萃取率可达９５％左右。关键词：萃取设备；塔式混合澄清萃取器；传质特性｛级效率；萃取率中图分类号：ＴＱ０５１．１３文献标识码：Ａ

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混合澄清萃取器是一种重要的萃取设备，其级效率一般大于９０％，在级数较多或处理量较大的场合，更能显示其适用性和经济性。但混合澄清萃取器本身的一些缺点也限制了它的发展，如水平放置占地面积大、物料和溶剂的滞留量大，溶剂的损失及对操作环境污染明显等。而其他塔式萃取设备如往复Ｅ—ｍａ儿：ｚｙｆ＠ｅｃｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｎ收稿日期：２００４—１１一０９作者简介：朱云峰（１９７３一），男，讲师，在职博士生，土要从事化工工艺与过程开发。振动筛板塔、转盘塔等则占地面积较少，设备密封性好，但其级间返混严重，级效率较低，对于分离要求高、需要多级萃取的精密分离过程很难在一个塔内实现：”…。针对上述两种萃取设备的各自优缺点，有人提出将多级混合澄清萃取器叠加垂直放置，即所谓的塔式混合澄清萃取器。到目前为止，这一思想已经发展成了Ｔｒｅｙｂａｌ型、Ｔｒｅｙｂａｌ改进型、Ｌｕｒｇｉ型和ＭＩｘＥＴ型等不同形式的塔式混合澄清萃取器。尽管如此，但仍存在一些不尽人意之处，如Ｌｕｒｇｉ型工

　万方数据第６期朱云峰，等：新型塔式混合澄清萃取器及其传质特性７０７

业化装置每级均需使用级间泵，并且存在物系限制；而其他几种形式则结构较复杂，制造困难，对操作的要求较高，因而制约了其推广应用［４”］。通过对混合澄清器优缺点的细致分析以及现有塔式混合澄清萃取器的深入研究，本文开发了一种新型的塔式混合澄清萃取器。该新型塔式混合澄清萃取器既保留了常规混合澄清器与塔式萃取设备各自的优点，又弥补了现有塔式混合澄清萃取器的不足。这一新型的塔式混合澄清萃取器的开发，将具有广泛的应用前景。１新型塔式混合澄清萃取器的结构新型的塔式混合澄清萃取器结构示意图如图１所示［２］，它由同心套管组成，内部为混合室，使用一根贯通转轴连接电动机带动搅拌桨提供混合能量。套筒内为澄清室，每一级均设有轻重相进出口，轻重两相从每一级的底部进入混合室，经过搅拌混合传质，由中部的开口流入澄清室，经分层后轻相由澄清室上部的轻相出口进入上一级混合室，重相则由澄清室下部的重相出口流入下一级混合室。轻重两相流量大小可由管路阀门开度加以调节，并以此控制澄清室分层界面高度。每一级的混合室均设有排气阀门和挡板，多级可由几个单级叠加而成，级与级之间设有消除级问返混的密封装置，在同一级内完成混合和澄清两个过程。管线连接及流量控制均由外管路及阀门完成，可以很方便地进行控制和操作。该新型的塔式混合澄清萃取器易于加工安装，可以由下而上简便地进行叠加，拆卸及维修亦很容易实现，同时不存在内部结构复杂影响放大的问题，能够方便地放大以实现工业化。２新型塔式混合澄清萃取器的传质特性测定为了对该新型塔式混合澄清萃取器性能作一评价，需通过实验对其传质特性进行了测试。实验装置及流程见图２所示。采用煤油一苯甲酸一水以及环己烷一丙酮一水体系进行传质实验。油水两相由高位槽经计量后分别由塔下部和上部进入萃取器，混合后，再进入套管的澄清器分层，随后水相靠重力流入下一级混合室，油相靠密度差进人上一级混合室，如此逆流传质，最后，萃取相和萃余相分别出塔进入贮槽。混合室的搅拌速率由直流调速电机调节，每一级油水澄清分层界面高度由中间水相控制阀门调节。

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ｍａｖｙｐｈａｓｅｊｎ】ｅｔ图１单级塔式混合澄清萃取器

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图２实验装置示意图Ｆｉｇ．２Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｍｉｘｅ卜ｓｅｔｔＩｅｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ

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３结果与讨论３．１相平衡曲线的测定由于煤油一苯甲酸水以及环己烷丙酮一水体系的萃取相平衡数据未见报道，实验对两者的相平衡进行了测定。２５。ｃ下煤油一苯甲酸一水的相平衡关系以及２０。Ｃ环己烷一丙酮一水的相平衡关系如图３、图４所示。图３横坐标表示苯甲酸在煤油中的浓度ｘｘ，纵坐标表示苯甲酸在水相中的浓度ｙｗ。图４横

砾／（ｇ．Ｌ＿１）图３煤油一苯甲酸一水相平衡关系“ｇ．３Ｐｈａｓｅｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｏｆｋｅｒ。ｓｅｎｅ＿ｂｅｎｚｏｉｃａｃＬｄＨ２０

血　万方数据华东理工大学学报（自然科学版）第３１卷坐标表示丙酮在环己烷中的浓度ｘ：，纵坐标表示丙酮在水相中的浓度ｙ，ｗ。Ｇ喜婷图４环己烷一丙酮一水相平衡关系Ｆｉｇ．４Ｐｈａｓｅｃｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｏｆｃｙｃｌ。ｈｅｘａｎｅ—ａｃｅｔｏｎｅ—Ｈ２（）煤油一苯甲酸一水的相平衡关系在２５。ｃ，较低的溶质浓度下，呈良好的线性关系，拟合成直线为ｙ＝２．２２Ｘ（相关系数Ｏ．９８）；在２０。Ｃ时，环己烷一丙酮一水的相平衡拟合成直线方程为ｙ一６．４２ｘ（相关系数ｏ．９９）。７３．２桨叶形式对萃取的影响利用煤油一苯甲酸一水体系，考察了不同桨叶形式在单级萃取条件下对萃取级效率（＿）的影响，结果如图５所示。从图５可以看出，双桨从较低转速开始即有较高的级效率。而六叶轮桨和大三角桨在搅拌转速达到４００ｒ／ｍｉｎ时，其萃取效果与双桨接近。这是由于六叶轮桨和大三角桨提供了大尺度、宏观的均匀混合，使得油相液滴大小平均，分散均匀，从而可以达到双桨的效果。图５桨叶形式对级效率的影响Ｆｉｇ．５ＩｎｆＩｕｅｎｃｅｏｆｂｌａｄｅｓｈａｐｅｏｎｔｈｅｓｔａｇｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｑＴｗｉｎ—ｉｍｐｅｌＩｅｒＩ★一Ｒｕｓｈｔｏｎｔｕｒｂｉｎｅ；●一Ｌａ‘ｇｅｄｅｌｔａｉｍｐｅｌｌｅｒ；▲一Ｐｒ。ｐｅｌｌｅｒ３．３搅拌速率对萃取性能的影响对液一液萃取过程来说，混合区的搅拌直接影响到萃取传质面积的大小和传质速率的快慢。实验分别对煤油一苯甲酸一水以及环己烷一丙酮一水系统进行了搅拌速率影响的考察，结果如图６所示。从图中可以看出，在低转速时，级效率７均处于较低的数值，随着搅拌速率的增加，级效率均大幅度增加，后趋于平缓。在实验操作条件下，煤油一苯甲酸一水系统在搅拌转速３００ｒ／ｍｉｎ时级效率即可达到最大；而环己烷一丙酮一水系统达到同样的效果所需的搅拌转速则要达到４５０ｒ／ｍｉｎ左右。这说明在低搅拌速率下，分散相液滴较大，连续相和分散相间传递的有效传质面积较小；当搅拌能量达到一定程度，分散相滴径变小，传质状况大为改善。

ｎ／（ｒ・ｍｉ旷１）图６搅拌速率对级效率的影响Ｆｉｇ．６Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｓｔｉｒｒｉ“ｇｒａｔｅ０ｎ

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▲Ｋｅｒｏｓｅｎｅ＿ｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄＨ２０；●ｃｙｃｌ。ｈｅｘａｎｅ—ａｃｅｔｏｎｅ—Ｈ２０

３．４流量负荷对萃取的影响实验在４０３ｒ／ｍｉｎ搅拌速率下，分别固定油相

流量与水相流量的体积比为８：９，考察了两相流量负荷（油相流量与水相流量之和）对萃取的影响，如图７所示。结果表明，在一定的搅拌速率下，保持两相流量比不变，随着两相流量负荷的增加，级效率呈下降趋势，并逐渐减缓。但即使在流量负荷较高的情况下，其级效率７也达到９０％左右，由此说明该设备操作弹性较大，对流量负荷的改变不是很敏感。

图７流量负荷对级效率的影响Ｆｉｇ．７Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏ“ｌｏｗｒａｔｅｏｎｔｈｅｓｔａｇｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ▲Ｋｅｒｏｓｅｎｅ－ｂｅｎｚｏｌｃａｃｉｄＨ２０；■Ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ—ａｃｅｔｏｎｅ—Ｈ２０

３．５萃取率沿塔高的分布实验分别在不同的搅拌速率下，考察了四级塔式混合澄清萃取器萃取率Ｅ沿塔高（塔级数）的分布情况，如图８所示。结果表明，随着塔的增高（级数