Mg_Zn_Al三金属类水滑石的合成及其复合氧化物的催化性能
《类水滑石化合物的制备、性能及应用研究》
《类水滑石化合物的制备、性能及应用研究》篇一一、引言类水滑石化合物（简称HSC）是一类具有独特结构和性能的化合物，近年来在材料科学、化学工程和环境保护等领域得到了广泛关注。
HSC具有优异的物理化学性质，如高比表面积、良好的离子交换性能和吸附性能等，使其在催化剂、吸附剂、离子交换剂等方面具有潜在的应用价值。
本文将详细介绍类水滑石化合物的制备方法、性能特点及其应用研究。
二、类水滑石化合物的制备类水滑石化合物的制备主要采用共沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法等方法。
其中，水热法因其操作简便、条件温和、产物纯度高等优点而被广泛采用。
水热法制备HSC的过程主要包括原料混合、反应釜装料、加热反应和产物洗涤等步骤。
首先，将原料按一定比例混合，然后装入反应釜中，加入适量的去离子水。
在一定的温度和压力下，进行水热反应。
反应结束后，将产物进行洗涤、干燥和研磨，即可得到类水滑石化合物。
三、类水滑石化合物的性能特点类水滑石化合物具有以下性能特点：1. 结构特点：HSC具有独特的层状结构和较高的比表面积，使其具有良好的离子交换和吸附性能。
2. 离子交换性能：HSC具有优异的离子交换性能，可与溶液中的阳离子进行交换，实现废水中重金属离子的去除和回收。
3. 吸附性能：HSC对有机物、无机物等具有良好的吸附性能，可用于废水处理、空气净化等领域。
4. 稳定性：HSC具有良好的化学稳定性和热稳定性，可在较宽的pH值范围内保持其性能。
四、类水滑石化合物的应用研究类水滑石化合物在催化剂、吸附剂、离子交换剂等领域具有广泛的应用价值。
1. 催化剂：HSC可作为催化剂载体，提高催化剂的活性和选择性，广泛应用于石油化工、精细化工等领域。
2. 吸附剂：HSC对有机物、无机物等具有良好的吸附性能，可用于废水处理、空气净化等领域。
例如，HSC可吸附废水中的重金属离子，降低废水的污染程度。
3. 离子交换剂：HSC具有优异的离子交换性能，可与溶液中的阳离子进行交换，实现废水中重金属离子的去除和回收。
镍铝水滑石的合成及其剥离表征
2021年第1期能源材料化工矿物与加工INDUSTRIAL MINERALS & PROCESSING文章编号：1008-7524(2021 )01-0051-05 DOI ：10.16283/j. cnki. hgkwyjg. 2021. 01. 011鎳铝水滑石的合成及其剥离表征，胡雪莲，李嘉倩，刘紫荆，朱小燕(中国地质大学材料与化学学院，湖北武汉430074)摘要：通过控制变量如镰铝摩尔比、镰铝与尿素的摩尔比、反应时间、反应温度，利用尿素法合成了一系列镰铝水 滑石，旨在找到适合于剥片的水滑石；并且研究了剥离后水滑石的形态和光学特性。
借助XRD 和SEM 分析发现，在n(Ni) : n(Al):以尿素)=3 : 1 : 9、反应温度为180匸、反应时间为24 h 时，能得到规整度最好、粒径最大的水滑石 样品。
同时对在该反应条件下得到的样品进行振荡剥离，用AFM 表征其剥离厚度为1. 5〜4. 0 nm 、粒径约为20 nm ； 同时，利用UV-Vis 测定剥离胶体样品的光学特性,发现胶体质量浓度与吸光度之间符合线性规律。
关键词：镰铝水滑石;尿素；纳米材料;剥离;粒径;摩尔比中图分类号：076 文献标志码：ASynthesis of NiAl hydrotalcite and its characteristicsafter strippingHu Xuelian, Li Jiaqian, Liu Zijing, Zhu Xiaoyan(School of Materials and Chemistry? China University of Geosciences > Wuhan. Hubei 430074,China)Abstract : By controlling variables such as molar ratio of Ni to Al, molar ratio of (Ni+Al) to urea, reaction time,reaction temperature , some NiAl hydrotalcites were synthesized by use of urea process and tried to produce hydrotal cite amenable for stripping. The morphological and optical properties of hydrotalcite after stripping were studied. With the help of XRD and SEM analyzers > it was found that the hydrotalcite sample with the best regularity and the largestparticle size could be obtained at molar ratio of Ni to Al to urea (3 ： 1 ： 9) , the reaction, temperature of 180 °C and thereaction time of 24 h. At the same time, the sample was subjected to oscillatory stripping under the said reaction conditions ,when, being characterized by AFM, its stripping thickness was 1. 5 — 4. 0 nm and particle size was 20 nm.Meanwhile it was also found that colloid content in the stripped sample was linearly related to absorbance.Keywords : NiAl hydrotalcite ；urea?nanomaterials ;stripping?particle size ;molar ratio^一|^一i •引用格式:胡雪莲，李嘉倩,刘紫荆，等.镰铝水滑石的合成及其剥离表征[J].化工矿物与加工,2021,50(1):51-55. —I―I ——I —H-0引言水滑石类化合物亦称层状双氢氧化物(LDH),化学式为[M ：二厂 M ；+ (OH)?]" •[A ”；/” • mH 20?~,式中，M?+为二价阳离子 (如 Zn ”、Ni 2+.Co 2+,Mg 2 + ) , M 3+ 为三价阳离子(如Fe 3+、A 『+、CT+), A ”_为可交换性阴离子 (如 co 32-、cr 、NO3-、so/-) , z 为 M ” 与(M2++M3+)的摩尔比。
纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控
调 控
成参数 如温 度 、时 间、碱度 以及前驱物 的类 型等 因素对
纳米 晶 ＭｇＡ ． １水滑 石 晶粒度 和相组合 方式的影响 ，提 出 了调控产 物 晶粒度 的具体方法 。
材料 晶粒度大 小和 形状 的调控 ， 是纳米 材料制备 中非 常 关键 的 问题 ，也是可控化 学合成研 究的重要 内容之 一。
本文 以水热法制备 ＭｇＡ１ Ｄ 为 例，系统的研究 了合 ． Ｈｓ Ｌ
高温度 、延 长反应 时间、适度提 高碱 度 ，均会使 晶粒度
均 匀增 大。其 它条 件相 同时，前驱 物问 的竞争 性水解 能
中图分类号 ： Ｔ ３ １ ７ ３ Ｂ ２ ；０ ２ 文献 标识码 ：Ａ 文章编号 ： １０ ．７ １２ ０ ） ０ １９ ３ （０ ７增刊．８ １０ ２ １－ ４
２ 实
验
１ 引 言
类 水 滑 石 型 化 合 物 又 称 层 状 双 金 属 氢 氧 化 物 （Ｄ ） Ｌ Ｈｓ，具类似 于水镁石 的层 状结构 。Ｌ Ｈｓ层 中因部 Ｄ 分二价 阳离子被三 价阳离子替代 ，使层板 带正电荷 ，为 平衡 电荷，层间充填有 阴离子 以及水分子， 通式表示 可用 为：ＭＺ ＿ ￣ｏ Ｉ２ ＋Ａ ） ｍ ２ Ｍ ＝Ｍｇ Ｍｎ ［ ＋ｘ Ｘ ￣ ）ｘ （ ● ・ Ｈ ０， ｌＭ 】 ， ，
／ ｎ ｍｉ；求晶粒度 时采用 步进扫 描 ，步长为 ００ 。，每步 ． ２ 停 留时间为 ２ ｓ ０ 。微形貌 观察用 Ｆ Ｉ ｉ ｏ ２ ０场发射扫 Ｅ ｒ ｎ ０ Ｓｉ
描 电子显微镜 。
较 强的碱 性条件下 发生共沉 淀反应而 成。 共沉淀 法制备 的Ｌ Ｈｓ 晶度 较低 ，须 经过水热 反应 等后处 理 ，制 备 Ｄ 结 过程 比较 繁琐 。 焙烧 复原法和 离子交换法属 于 间接 合成 法 ，主要 是用 已合成 的Ｌ Ｈｓ Ｄ 化合 物为前驱 体 ，进 一 步 制 备层 间含 不同阴离子Ｌ ｓ ＤＨ 。 水热 法 一般 是指 固液相 混合 物与 水 或有 机溶 剂 在
三金属NiFeGa水滑石材料的制备及其电解水析氧性能
第39卷第3期2021年6月Vol.39No.3Jun.2021 Journal of Shaanxi University of Science&Technology文章编号：2096-398X(2021)03-0075-06三金属NiFeGa水滑石材料的制备及其电解水析氧性能杨阳，王雯洁，郭鹏飞，朱兵，杨骞楠，冯婉欣(陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安710021)摘要：NiFe水滑石材料(NiFe-LDH)是非贵金属基析氧催化剂的基准催化剂.如何进一步提升该催化剂的本征活性是一个巨大的挑战.通过水热法将G#+嵌入NiFe-LDH成功的制备了三金属NiFeGa-LDH电催化剂.通过X射线衍射图、拉曼谱、傅里叶转换红外光谱以及扫描电子显微镜确定GF+成功的嵌入了NiFe-LDH结构中.电化学性能研究表明三金属NiFeGa-LDH具有良好的析氧活性和稳定性.在1.0M KOH溶液中，当电流密度达到10mA•cm"2时，该催化剂的过电势只有265mV,塔菲尔斜率为70mV•dec"1.这也许是因为Ga”促进了Ni与Fe电子之间的相互作用从而提升了该催化剂的本征活性.为未来设计和制备新型三金属基电催化剂提供了普适性策略.关键词：电催化；析氧反应；三金属NiFeGa水滑石材料中图分类号：0643.36文献标志码：APreparation of NiFeGa-LDH and its properties ofelectrolytic water oxygen evolvingYANG Yang,WANG Wen-jie,GUO Peng-fei,ZHU Bing,YANG Qian-nan,FENG Wan-xin(College of Chemistry and Chemical Engineering,Shaanxi University of Science&Technology,Xi'an710021 China)Abstract•NiFe layered double hydroxides(NiFe-LDH)is a benchmark catalyst among the non-pre-cious metal-based catalyst toward oxygen evolution reaction.How to further improve the intrinsic activity of NiFe-LDH is a huge challenge.In this paper,we successfully prepared the NiFeGa-LDH by hydrothermal method.Ga3+was incorporated into NiFe-LDH matrix,which was confirmed by X-ray diffraction,Raman,Fourier transform infrared spectroscopy?and scanning electron microscopy.Electrochemical measurements demonstrate that trimetallic NiFeGa-LDH has a highly intrinsic activity and long-term stability.The NiFeGa-LDH required an overpotential of265mV at the current density of10mA・cm-2and a low lafel slope of70mV・dec-1in1.0M KOH solution.This may because Ga3+can promote the electronic interaction between Ni and Fe in trimetallic NiFeGa-LDH.This work provides a general strategy for designing and synthesizing novel trimetallic-based electrocatalysts in the future.Key words:electrocatalysis;oxygen evolution reaction；trimetallic NiFeGa-LDH*收稿日期：2021-01-23基金项目：陕西省科技厅自然科学基金项目2020JQ-706)；陕西科技大学博士科研启动基金项目(2019QNBJ-04)作者简介：杨阳(1989-),男，甘肃镇原人，副教授，博士，研究方向：电催化剂•76•陕西科蛊尢曆層报第39卷0引言氢能由于其高能量比、零碳排放和来源广泛等特点被认为是本世纪最具应用潜力的清洁能源口②.电解水制氢是一种清洁绿色的制氢手段冏.电解水制氢过程中涉及两个半反应，即在阴极部分发生析氢反应，在阳极部分发生析氧反应.然而，析氧反应不仅具有缓慢的反应动力学，而且需要较高的过电势来克服反应能垒，这严重阻碍了电解水产氢技术的发展⑷.因此，急需发展一种能够加快析氧反应速率、降低反应所需过电势且具有良好稳定性的电催化剂.贵金属氧化物IrO2和R u O2具有良好的析氧反应性能，但是其昂贵的成本以及储量稀少等缺点限制了这些催化剂的大规模使用.因此，科研工作者致力于发展含有地球富集元素的高活性电催化剂.近年来，人们发现了一系列含有地球富集元素Ni和Fe的新型析氧电催化剂®门.如戴宏杰等刀发现在轻度氧化的多孔碳纳米管上生长超薄的镰铁水滑石(NiFe-LDH)纳米片具有很高的析氧活性.然而，如何进一步提高NiFe-LDH的析氧活性是一个新的挑战.由于金属元素的协同效应对提升电催化剂的本征活性具有良好的效果，而且此效应并不局限于两种金属元素之间.因此，科研工作者尝试在NiFe-LDH中嵌入第三种金属元素以期提升该材料本征催化活性.例如，孙晓明等固在NiFe-LDH中掺入V提升了该催化剂的本征催化活性.这是因为V的嵌入促进了Ni与Fe之间的协同效应并且调整了整个催化剂的电子结构•但是这些元素对该材料本征活性的提升依旧有限，这就要求科研工作者探索新的金属元素，以期能够大幅度提升NiFe-LDH的本征催化活性.地球富集元素Ga具有多种氧化态.最常见的GF+是路易斯酸阳离子，能够改变析氧反应过程中水分子的亲核能力和质子转移能力，从而促进多电子氧化还原阳离子Ni和Fe电子之间的相互作用,最终提升催化剂的本征活性•同时，氢氧化傢属于两性氢氧化物.这种性质有可能导致含有Ga元素的LDH基催化剂在析氧反应过程中由于傢的易刻蚀性而在催化剂中原位产生缺陷和空位，从而提升催化剂的本征活性.此外，Fe元素对NiFe-LDH的催化性能有很大的提升能力，而GF+与FM+具有类似的电子结构.因此6云+对催化剂的本征活性也许有提升作用.本文采用水热法成功的把GF+嵌入NiFe-LDH合成了三金属NiFeGa-LDH电催化剂.从电化学表征数据分析，三金属NiFeGa-LDH比双金属NiFe-LDH具有更好的析氧性能和优异的稳定性.此工作为未来设计和合成更高催化性能的金属基电催化剂提供了普适性策略.1实验部分1.1药品与仪器1.1.1实验药品实验所用到的药品及规格如表1所示.表1药品、规格及生产厂家药品名称规格生产厂家六水合硝酸镰(II)99.99%上海阿拉丁生化科技股份有限公司水合硝酸傢(IH)99.9%上海阿拉丁生化科技股份有限公司氟化钱98%上海阿拉丁生化科技股份有限公司尿素99%上海阿拉丁生化科技股份有限公司四水合氯化亚铁(II)98%上海麦克林生化科技有限公司氢氧化钾90%上海麦克林生化科技有限公司Nafion溶液5wt%西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司乙醇99.7%国药集团化学试剂有限公司1.1.2仪器X射线衍射仪(Bruker D8,德国)；拉曼光谱仪(DXR,美国)；傅里叶变换红外光谱仪(Bruker VECTOR-22,德国)；场发射扫描电子显微镜(Zeiss Sigma300,德国)；纯水机(UlupureUPR-III-10T,中国).1.2NiFeGa-LDH和NiFe-LDH的制备将0.1745g Ni(NO3)2•6H2O,0.0298g FeCl2•4H2O,0.0384g Ga(NO3)3•丄巴0,和0.1480g NH4F溶于20mL的超纯水中，再加入0.2402g(NH2)2CO充分溶解，配成前驱体溶液.取15mL前驱体溶液转移到含聚四氟乙烯内衬(25mL)的不锈钢高压反应釜中，在120°C的鼓风干燥箱中保温6h.自然冷却至室温后，依次用超纯水、乙醇在4000rpm的转速下离心洗涤三次，每次离心5min,随后在60°C的真空干燥箱中干燥过夜，得到的产物即为NiFeGa-LDH.NiFe-LDH的合成过程与上述流程类似，区别在于制备前驱体溶液时不加入傢源.1.3材料电化学性能表征1.3.1制备工作电极称取5mg催化剂置于600“L超纯水、400//L 乙醇和20“L5wt%Nafion的混合溶液中，超声至少30分钟至分散均匀.用移液枪吸取5“L悬浮液滴在已抛光好的玻碳电极上，在红外灯下烤干.在制备工作电极过程中，使用的玻碳电极均使用低速抛光机在0.05/zm的A12O3浆体下抛光5min.1.3.2电化学性能测试第3期杨阳等:三金属NiFeGa水滑石材料的制备及其电解水析氧性能•77•电化学性能测试选用CHI760E型电化学工作站.实验采用三电极系统进行测试，氧化汞电极(Hg/HgO)为参比电极,钳丝为对电极，负载了催化剂的玻碳电极作为工作电极*电解液为 1.0M KOH溶液，测试温度为室温.所测数据的电势均转换为可逆氢电极(RHE)，具体计算公式如式(1)所示；ERHE=EHg/Hgo+°・059XpH+0.098V(1)式(1)中：1.0M KOH溶液的pH为13.71,即：E rhe=EHg/Hgo+0*907V在电化学测试过程中，全程通入高纯氧气.循环伏安曲线(CV)的电势扫描范围为1.1〜1.7V (w.RHE),扫速为5mV・s3所有测得的CV曲线均经过溶液电阻校正，校正水平为95%.通过CV 法测得双电层电容(CR,测试条件如下:扫描范围为0.2〜0.3V(vs.Hg/HgO);扫速分别为20mV・s-1、40mV•s_1、60mV・s_1、80mV•s_1400mV-s_1和120mV・s'1.文中所有的电流密度均依据工作电极的几何面积(0.196cm")计算.最后,在电流密度为10mA・cnT?时，使用计时电位法对NiFeGa-LDH进行时长为6h的稳定性测试.2结果与讨论2,1LDH的表征通过X射线衍射仪对样品进行物相和晶体结构分析，其结果如图1所示.NiFeGa-LDH粉末样品的衍射峰与LDH材料的特征峰吻合(JCPDS No.40-0215)3门，表明成功制备了NiFeGa-LDH 且具有较高的结晶度，但随着前驱体溶液中Ga离子的掺入，位于23。
铜基类水滑石的制备及其催化合成ε-己内酯的研究
铜基类水滑石的制备及其催化合成ε-己内酯的研究赵维;张元霞【摘要】采用变化pH值共沉淀法制备了高活性、稳定性较好的Cu-Zn-Al三元类水滑石，并对其结构进行了表征。
其中FTIR谱图验证了合成的产物具有类水滑石的特征；粒度分析图表明合成的类水滑石粒径分布均匀、分散度较好。
将其经500℃高温焙烧后得到铜基催化剂，通过控制变量法将催化剂用量、反应时间、反应温度和铜含量等反应条件对催化性能的影响进行了研究，并比较了不同铜基催化剂对H2 O2氧化环己酮合成ε-己内酯的催化性能。
结果表明，在催化剂用量为0．3626 g（环己酮的20％）、环己酮为1．813 g、反应时间为4 h、反应温度为80℃、选择Cu／Zn比值为1／4的水滑石时，环己酮的转化率为82．5％，该反应对ε-己内酯的选择性为92．5％，从而说明Cu-Zn-Al三元类水滑石具有较好的催化性能。
%The high activity and stability of Cu-Zn-Al hydrotalcite-like compounds were synthesized by changing pH coprecipitation method,and its structure was characterized.The infrared spectroscopy (FTIR)proves that the synthesized product has the characteristics of hydrotalcite-like compounds;and the particle size analysis chart shows that the size distribution of the synthesized hydrotalcite-like com-pounds is uniform and the dispersion degree is good.Copper based catalysts obtained after calcination at a high temperature of 500 ℃,comparison of different copper based catalyst for H2 O2 oxidation of cyclohex-anone to epsilon-caprolactone and the reaction condition of catalystdosage,reaction time,reaction temper-ature and the copper content using control variables were studied.The results showed that when the amountof catalyst is 0.362 6 g(20%of cyclohexanone),cyclohexanone is 1.813g,reaction time is 4 h, the reaction temperature is 80 ℃and Cu/Zn ratio of hydrotalcite is 1/4,the conversion of cyclohexanone rate was 82.5%,the selectivity of Epsilon-caprolactone was 92.5%.It is proved Cu-Zn-Al hydrotalcite-like compounds has good catalytic performance.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)005【总页数】4页(P901-904)【关键词】类水滑石;共沉淀法;铜基催化剂;ε-己内酯【作者】赵维;张元霞【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳 712000;咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳 712000【正文语种】中文【中图分类】TQ225;O631水滑石(LDHs)是一类具有独特结构和性质的无机材料，自然界的水滑石数量很少，而类水滑石化合物(HTLc)是在水滑石化合物的基础上，用其他二价和三价金属离子取代层板上镁离子和铝离子，从而形成了一类新的化合物[1]。
水滑石结构性能及制备方法研究报告综述
水滑石构造性能与制备方法研究综述摘要：水滑石化合物(LDH)是一类阴离子层状化合物，具有碱性和酸性特征、层间阴离子的可交换性、微孔构造和记忆效应。
本文简单介绍了LDH材料的构造、性能及主要的制备方法，并比拟了各种制备方法的优缺点，同时基于水滑石以上的特征对水滑石作为多功能材料的制备进展简单的阐述。
关键词：层状双金属氢氧化物；水滑石；硅烷改性；制备方法一.前言：水滑石类化合物包括水滑石(Hydrotalcite，HT)和类水滑石(Hydrotalcite一LikePounds，HTLcs)，其主体一般由两种金属的氢氧化物构成，又称为层状双金属氧化物(LayeredDoubleHydroxide，LDH)。
水滑石的插层化合物称为插层水滑石。
水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料(LDHs)[1]。
由于水滑石自身的特点赋予了其潜在的应用性能，激发了大量的科研工作者研究兴趣，主要涉及水滑石构造特征的探知，不同类型水滑石的制备、水滑石的不同制备方法及水滑石的改性等。
由于有关水滑石的构造、性能、制备方法等没有较统一的研究与分析，不利与有关水滑石的更深层次的研究，同时也降低了科研效率。
基于有关水滑石研究的这些缺陷，本文对水滑石的构造特征、制备方法、性能探测等方面进展了较为深刻的介绍及比照分析，为科研工作者研究有关水滑石材料的构造、性能、特别是作为催化材料大X围的应用研究提供了理论根底指导的便利。
二.水滑石晶体构造特征LDHs是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物。
LDHs的化学组成可以理想的表示为：[M2+1-x M3+x(OH)2]x+(A n+)x/n·mH2O]，其中M2+和M3+分别为位于主体层板上的二价和三价金属阳离子，如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn 2+、Cu 2+、Co2+、Pd 2+、Fe 2+等二价阳离子和A13+、Cr 3+、Co3+、Fe3+等三价阳离子均可以形成LDHs；A n+为层间阴离子，可以包括无机阴离子、有机阴离子、配合物阴离子和杂多阴离子；x为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值，大约是1/5-1/3；mH2O为层间水分子的个数[2，3]。
水滑石概述
1.1 水滑石概述水滑石类层状化合物是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土，自然界含量很少，是一类由带正电荷的水镁石层结构和层间填充带负电荷的阴离子所构成的层柱状化合物，具有广阔应用范围。
它具有与蒙脱土类阳离子粘土类似的层状结构，不同的是骨架为阳离子，层间为阴离子，显碱性，层间距可通过填充离子半径不同的阴离子来调变。
由于它们的主体成分一般是由两种金属的氢氧化物构成，因此又称其为层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)。
比较常见的Mg/Al 组分的LDHs，称为水滑石(Hydrotalcite，简称HT)；其它组分的LDHs 也可称为类水滑石(Hydrotalcite like compound，简称HTlc)；它们的层插化学产物称为柱撑水滑石(Pillared Hydrotalcite)。
水滑石、类水滑石和柱撑水滑石统称为水滑石类材料。
可以通过调变金属离子和阴离子种类、大小等，改变水滑石类层状化合物的化学和物理性质，从而制得不同性能的材料。
水滑石于1842年在瑞典首次被发现，它是一种碳酸型镁铝双氢氧化物，在自然状态下以叶状和旋转板状或纤维团状形式存在。
在发现水滑石的同时，另一种由镁铁组成的碳酸型双氢氧化物也被发现，这种物质和其它含有不同物质组成的矿物质一样与水滑石具有基本相同的结构和相似的特征。
佛罗伦萨大学的矿物学教授E.Manasse首先提出水滑石及其它同类型矿物质的化学式，他提出水滑石的精确简式Mg6A12(OH)16CO3·4H2O，并且认为碳酸根离子是必不可少的。
这种观点在那时比较流行，并且持续了很多年。
直到1941年，弗罗德的一篇题为“Constitution and polymorphism of the Pyroarite and Sjogrenite Groups”的发表，这些矿物质的组成及它们之间的关系才真正被认清。
1970年，当第一个关于水滑石类化合物作为加氢催化剂的最佳引体的专利产生时，人们开始兴起对水滑石类化合物的研究。
镁铝水滑石的清洁合成
四、实验步骤
1、镁铝水滑石的清洁合成
称取10.4gAl（OH）3和12gNaOH，放入烧杯中，加入125ml的去离子水，加热至溶液沸腾，以制备铝酸盐溶液。另称取4.3gNa2CO3和7.5gMgO加入到烧杯中，充分搅拌，式混合均匀。测定混合溶液的Ph值约为11~12，把混合溶液倒入500ml的三口瓶中，在充分搅拌、回流冷凝的条件下，反应6h，然后抽滤，水洗，70℃干燥24h，然后研磨。
（2）Al3+的测定：移取25.00ml的溶液到锥形瓶中，加入过量的EDTA标准液，煮沸1min，冷去后加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液，调节pH约为6，二甲酚橙作为指示剂，用Zn2+标准液滴定溶液至浅粉红色。平行三次，记录用去的Zn2+溶液的体积，取平均值计算Al3+的含量。
（3）由Mg2+、Al3+含量计算Mg与Al摩尔比值。
水滑石Mg6Al2(OH)16CO3•4H2O加热到一定温度要发生分解，热分解过程包括脱层间水、层间碳酸根离子、层板羟基脱水（层状结构被破坏）和新相生成等步骤。在空气中低于200℃时，仅失去层间的水分，而对结构没有影响；当加热到250~450℃时，则层板羟基脱水，伴随着CO32-分解；加热到450~500℃后，脱水比较完全，CO32-以CO2形式完全脱出，最后剩余物是Mg6Al2O8(OH)2,称为镁铝复合氧化物。
250～450℃峰，脱去OH-。
5.IR表征（IR图见最后）
红外吸收峰波数/cm-1
-OH伸缩振动
Mg-Al水滑石的制备及其对Aldol缩合反应的研究
香持久 ， 不仅被用于调香 ， 也用于食 品香料 ． ０世纪 自２
收 稿 日期 ： ０ ０ １—２ ２ １—２ １ ．
基 金 项 目 ：天 津 市科 技 型 中小 企业 技术 创 新 基 金 （ ８ Ｘ Ｘ Ｆ ４０ ） ０ Ｚ Ｃ Ｓ ０ ６０ ． 作 者 简 介 ：贺 昌荣 （９ ６ １８ 一 ） 男 ， ， 硕士 研 究 生 ． 通 讯 作者 ：孙 波 （９ ４ １６ 一 ） 女 ， ， 副教 授 ， － ｉ：ｕ ｂｔｇ ｔ ｔｅｕ ｃ Ｅｍａ Ｓ ｎ ｏｌ＠ ｊ ．ｄ ．ｎ ｌ ｊ ｕ
在结 构 和化学 上表 现 出 的特殊 性 质 而成 为 一 种 在 吸
附、 阻燃 、 医药 、 子 交 换 和 催 化 等 方 面 具 有 巨 大潜 离
力 的 新 型无 机材 料 ． 别 是 水 滑 石 具 有 孔 径 可 特
ｍ ｕ ｔ ｆ ａａ ｓ ８ ｏ ｔ ｔ ａ ｔ ｔ ｕ ｄ ｒ ｈ ｆ ｘ ａ ｏ ｔ ２ ｏ ｎ ｏ ｃｔ ｙｔ ％ ｆ ｈ ｔ ａ ｒ ｃ ｎ ， ｎ ｅ ｔｅ ｅ ｕ （ ｂ ｕ ２℃ ）ｆｒ ｏ ｒ．Ａ ｄｔｅ ｅ ｅ ｔ ｅｏ ｐ ｎｙ ｄ ｎ ｌ ｅ ｏ ｌｅ ａ ｒｌ ２ ｏ ｈ ｕ ｓ ｎ ｒ ｎａ ｆ － ｅ ｔ ｅ ｅ ｅ ４ ｈｐ ｃ ｇ ２ ｌ
生成 物 百 分 比 为 ８ ． ％ ， 戊 醛 转化 平 为 ９ ． ％ ， 化 活 性 高 于 Ｍ Ｏ和 Ａ： ． ５２ 正 ９Ｏ 催 ｇ 】
关键词：Ａｄｌ ｌｏ 缩合 ； 水滑石 ； 环戊酮 ； 正戊醛 ； － ２亚戊基环戊酮
中 图分 类 号 ： ６ ３３ ０ ４ ．６ 文献标识码 ： Ａ ｄ ｉ１ ．９ ９ｊ ｉ ｎ １ ７ －９ Ｘ．０ １０ ．１ ｏ：０ ３ ６／．ｓ ．６ ３ Ｏ ５ ２ １ ．２０ ８ ｓ
水滑石的合成及其对催化丙酮合成异佛尔酮的影响
催化剂前体及其催化剂材料具有广泛的应用前景
． 特
１ ５ 烧瓶中， 加入２０ｍ ０ Ｌ二次水，０℃水浴加热． ４ 将盐溶液
别是作为固体碱材料 ，Ｄ Ｌ Ｈ可用作醇醛缩合 』醛酮缩聚 和沉淀剂缓慢滴加到四口烧瓶中， 、 控制滴加速度， 系 使体 反应 ｊ烯烃异构化反应¨ 亲核卤代反应… 、 、 、 烷基化反 的 ｐ Ｈ值维持在 ９～１ 左右， １ 并剧烈搅拌． 滴毕， 维持反应
酯、 医药、 香料等工业的发展也有着重大的意义 Ｊ ．
１ 实 验 部 分
１ １ 催化 剂 的制备 ． 采用共沉淀法制备镁铝复合氧化物催化剂 ： 配置盐溶液和沉淀剂： 称取一定质量的 Ｍ （ Ｏ ） ｇ Ｎ ・
层状双羟基复合金属氧化物（ Ｄ 是一类阴离子型 ６ Ａ（ Ｏ ） ９ ， Ｌ Ｈ） Ｈ ０、１Ｎ ・ Ｈ ０ 加入２０ Ｌ ５ 二次蒸馏水 ， ｍ 搅拌至 层状无机功能材料， 由于具有独特的结构特性 、 组成及孔结 完全溶解 ； 另称取一定质量的 Ｎ０ Ｎ，Ｏ ， ２０ｍ ａＨ、ａＣ 加入 ５ Ｌ 构的可调变性以及优 良的催化性能， 使其作为催化剂载体、 二次蒸馏水， 搅拌至完全溶解． 在装有两个滴液漏斗的四
收 稿 日期 ： ０ １ ３—１ ２ １ —０ ２； 修 回 日期 ： ０ １— ４一Ｉ ２１ ０ ２
基金项 目：国家 自然科学基金项 目（ ０ ７０ １ 资助 ２ ７ ６３ ） 作者简介 ：刘 自力（ ９ ５一） 男 ， １６ ， 教授 ， 博士生导师． － ａｌｇｄ ｌ＠ １３ ｃｎ Ｅ ｍ ｉ ｚｘｚ ６ ．ｏ ： ｌ
关键词 ：丙酮 ； 醛缩合 ； 羟 异佛 尔酮；镁铝复合氧化物 ；合成工 艺
中 图分 类 号 ：Ｏ６ ３ ３ ４ ．２ 文献 标 志 码 ： Ａ