第五章芳酸及其酯1
芳酸及其酯类药物分类、结构与性质
熔点。 2.UV和IR特征吸收光谱：基于分子结构中具有苯环和特征基团。
一、芳酸及其酯类药物分类、结构与性质
三、其他芳酸类
(一)典型药物结构
CH3
Cl
O C COOC 2H5
CH3
氯贝丁酯（clofibrate）
一、芳酸及其酯类药物分类、结构与性质
CH3 CHCH2
CH3
CH COOH CH3
布洛芬（ibuprofen）
一、芳酸及其酯类药物分类、结构与性质
COOH NH
CH3 CH3
甲芬那酸(mefenamic acid)
一、芳酸及其酯类药物分类、结构与性质
（二）主要理化性质 1. 溶解性: 均为固体，有一定溶点。除钠盐溶于水，其余不溶。 2. UV和IR光谱特性：分子结构中具有苯环,有UV和IR特征吸收。 3. 具有酚羟基特性： 4.分解反应特性：苯甲酸钠分解为苯甲酸；丙磺舒分解为SO2 5. 酸性：苯甲酸、丙磺舒和甲芬那酸有游离的羧基 ，可用NaOH直接滴定 测定其含量。
COONa OH
NH2
对氨基水杨酸钠 （sodium aminosalicylate)
COOH O OH
OC
双水杨酯（salsalate)
一、芳酸及其酯类药物分类、结构与性质
OCOCH3 COO
NHCOCH3
贝诺酯（benorilate)
一、芳酸及其酯类药物分类、结构与性质
（二）主要理化性质 1.酸性 SA(PKa2.95)、ASA(PKa3.49)、双水杨酯均有酸性。 2. 溶解性: 均为固体，有一定溶点。除钠盐溶于水，其余不溶。 3. UV和IR光谱特性：分子结构中具有苯环,有UV和IR特征吸收。 4. 芳伯氨基和酚羟基特性： 5. 水解特性：ASA、双水杨酯及其制剂应检查水杨酸,对氨基水杨酸钠和贝
药物分析_09芳酸及其酯类药物
检查方法
HPLC法 USP(24)采用离子对高效液相色谱法检 查间氨基酚的限量。
（三）甲芬那酸中特殊杂质的检查
甲芬那酸是以邻-氯苯甲酸和2，3-二甲基苯胺在Cu的催 化下缩合而成，因此成品药物中要检查铜盐及有关物质。 合成工艺：
铜盐检查法
分光光度法：
原子吸收分光光度法：取1g样品测定，以铜标 准液对照，限量10ppm。
第一步为中和
水解产物SA + NaOH
酸性稳定剂+ NaOH
SA-Na + H2O
中性盐
第二步：水解与测定
2. 氯贝丁酯含量测定
第一步：中和酸性杂质 第二步：水解与测定
CH 3 Cl O C CH 3 COOC 2H5 + NaOH
CH 3 Cl O C CH 3 COONa + C2H5OH
COONa OH
NH 2
对氨基水杨酸钠 （sodium aminosalicylate)
COOH
O
O C
OH
双水杨酯（salsalate)
OCOCH 3 COO NHCOCH 3
贝诺酯（benorilate)
2.主要理化性质
1.酸性 水杨酸（pKa2.95)>阿司匹林（pKa3.49）>苯甲 酸（pKa4.25)>碳酸（pKa6.3)。 2. 溶解性: 均为固体，有一定溶点。除钠盐溶于水，其余 不溶。 3. UV和IR光谱特性：分子结构中具有苯环、有UV和IR特 征吸收。 4. 芳伯氨基和酚羟基特性： 5. 水解特性：ASA、双水杨酯及其制剂应检查水杨酸、对 氨基水杨酸钠和贝诺酯检查间氨基酚和对氨基酚。
五）分解产物反应
1. 丙磺舒加热分解，生成SO2气体，有臭味
药物分析题库答案
第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为《中国药典》和《局颁标准》二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
5．药物分析主要是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究药物质量规律、发展药物质量控制的方法性学科。
二、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质。
意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效与合理。
2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和合理以及完成药品质量监督工作。
3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？常见的药品标准：国家药品标准和企业标准国家药品标准具有法律依据，企业标准高于法定标准。
4．中国药典（2000年版）是怎样编排的？由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。
6． 常用的药物分析方法有哪些？经典分析法和现代分析法经典分析法：容量分析法和重量分析法现代分析法：光谱分析法、色谱分析法和电化学分析法7． 药品检验工作的基本程序是什么?取样→检验→留样→检验报告8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？美国药典（USP ）1999年25版 英国药典（BP ）1998年版 日本药局方（JP ）14版 欧洲药典（缩写为EP ），目前为第三版。
芳酸及其酯类药物的分析(一)_真题-无答案
芳酸及其酯类药物的分析(一)(总分60,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 对氨基水杨酸钠中对氨基酚特殊杂质的检查方法应选用A．重氮-偶合呈色反应B．双相滴定法C．与三氯化铁呈色反应D．气相色谱法(GC)E．异羟肟酸铁反应2. 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的目的在于A．增加滴定反应速度B．便于判断终点C．消除滴定反应产生的苯甲酸对滴定突跃pH变化范围的影响，使终点清晰D．所加乙醚可将生成的苯甲酸提取分离E．消除在滴定过程中产生的苯甲酸的干扰3. 两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，1mol氢氧化钠相当阿司匹林的摩尔数是A．0.3mol B．0.5molC．1molD．2molE．3mol4. 水杨酸和Fe3+的紫堇色产物的化学结构式是5. 取某药物适量，加碳酸钠试液，加热煮沸2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气，该药物应为A．对氨基水杨酸B．水杨酸二乙胺C．阿司匹林D．苯甲酸E．二巯丙醇6. HPLC测定阿司匹林栓剂含量时，所用内标物质为A．水杨酸B．双水杨酸酯D．阿司匹林对照品E．氯贝丁酯7. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀，该药物应为A．水杨酸B．对氨基水杨酸钠C．对乙酰氨基酚D．苯甲酸E．苯甲酸钠8. 利用三氯化铁反应可检出水杨酸的限量是A．10～20μgB．10～50μgC．50～80μgD．2μgE．lμg9. 采用两步滴定法测定阿司匹林片剂时，lml氢氧化钠滴定液(0．1mol/L)相当于阿司匹林的量应为(阿司匹林的分子量为180.16)A．9.008mgB．36.02mgC．18.02mgD．3.602mgE．1.802mg10. 两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．所含羧基的酸性B．剩余滴定法C．其酯水解定量消耗碱液D．酸水解定量消耗酸液E．利用水解产物的酸碱性11. 取某药物适量，置于干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出白色沉淀，并在试管内壁凝结成白色升华物。
药物分析试题库
药物分析试题库.药物分析试题库第一章绪论第二章药物的杂质检查第三章药物定量分析与分析方法验证第四章巴比妥类药物的分析第五章芳酸及其酯类药物的分析第六章胺类药物的分析第七章杂环类药物的分析第八章生物碱类药物的分析第九章维生素类药物的分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章生化药物与基因工程药物分析概论第十四章中药及其制剂分析概论第十五章药品质量标准的制订第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由、、部分组成。
.v.3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
二、问答题1．药品的概念.对药品的进行质量控制的意义.2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么.3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点.4．中国药典（2010年版）是怎样编排的.5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品.6．常用的药物分析方法有哪些.7．药品检验工作的基本程序是什么"8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么.第二章药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（）APb2＋B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子.v.D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与以下那种物资感化天生砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3．搜检某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）AVWC100%BCWVCWV100%CW100%DCV100%4．用古蔡氏法测定砷盐限量，比较管中插手标准砷溶液为（）A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（）A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6．氯化物搜检中插手硝酸的目的是（）A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C除去CO2+2-2-3-3、SO4、C2O4、PO4的滋扰D改良氯化银的匀称度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示D搜检杂质，必须用标准溶液举行比对8．砷盐搜检法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的感化是（）A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）.v.A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物搜检是在酸性条件下举行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A反应天生的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属新与碱感化可天生重生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子.v.E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A是搜检氯化物的方法B是搜检重金属的方法C反应结果是以玄色为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7．药品杂质限量的基本请求包孕（）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品格量C便于生产D便于储存E便于制剂生产A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A危害安康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
芳酸及其酯类药物的分析(ppt)
3. 酸性：pH 3-6，受取代基的影响。其它芳酸类酸 性较弱
COOH OH
COOH OCOCH3
COOH
pKa=2.95
pKa=3.49
pKa=4.26
第二节 鉴别试验
一、与铁盐反应 二、重氮化-偶合反应 三、氧化反应 四、水解反应 五、分解反应 六、紫外分光光度法 七、红外分光光度法 八、TLC和HPLC
NHCH2CH2NH2
ˉ
1.直接反应：
对氨基水杨酸钠
2.水解后反应：
贝诺酯具有潜在芳伯氨基，酸水解后再重氮化
氧化反应
+ K2Cr2O7 深蓝色 甲芬那酸 + H2SO4
黄色 △绿色荧光
棕绿色
水解反应
1. ASA酸水解生成SA和CH3COOH：SA的mp为 156℃～161 ℃。
2. 双水杨酯水解生成SA：SA的mp为158℃。
酸各国药典均采用TLC法中的自身高低浓度对照法。
四、氯贝丁酯中特殊杂质的检查
主要检查成品药物中残留的对氯酚原料和挥发性
杂质
GC-FID法
1. 对氯酚检查 HPLC法：以对-羟乙基酚作内标，用正 相HPLC
2. 挥发性杂质的检查方法 GC法
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酸碱滴定法：水杨酸类
一、阿司匹林
（一）直接滴定法——基于此药物酸性较强
3. 在λmax 处测定供试液的百分吸收系数。 例如：贝诺酯在λmax =240nm; E1%1cm = 730~760
4. 在规定的波长测定吸收度比值（即双波长吸收度 比值法） 例如：对氨基水杨酸钠10μg/ml;
A265/A299 = 1.56~1.56 再例如：甲芬那酸14μg/ml;