水热法合成TiO2纳米粉体材料
水热法制备纳米TiO2及其在水相介质中分散性的研究
纳米科 学 是从 上世 纪 ９ ０年代 开始 兴起 的一 门新 的学科 ，当物 质达 到纳米 量 级 时就 会 发 生 突变 而表 现 出与一般 常规材 料 不一 样 的特 殊性 质 【 】 由于 纳米 粒子 的比表面 积剧 增 ，其 ｌ。 表 面 活性大 ，造 成物 质 团聚 ，从 而形成 难 以分 散 的球 团形 式 。因此 ，制 备 出能够 在 有机 相 或 水相 中高度 分散 的纳 米材 料 是 当前 研 究 的热 点 。 ｉ 是 目前 世 界上 白度 最好 的颜料 ， ＴＯ２ 广泛 应 用 于涂料 、 化妆 品 、造纸 等领 域 。纳米 ＴＯ２ 为颜 料 时具 有透 明性 ，添加 到汽 车涂 料 中会 ｉ 作
产生 良 的变色效应；而用于化妆品时，具有优 良的紫外线吸收效应 。纳米 Ｔ ２ 好 ｉ 还具有杀 Ｏ 菌 、降解 有 机物 的作 用 ，在 制备 功 能陶 瓷和 太 阳能 电池 方 面也 得 到 了广 泛 的应用 ［７ ３１ －。
水热 法制 备纳 米 粉体 是研 究纳 米 晶体生 长机 理 的好 方法 ， 备 的纳米粉 体不 需要 高温 煅 制 烧 ，有效地 避 开 了粉 体 高温煅 烧 所造 成 的二 次 团聚 ，因而 纳米 粉 体分 散性较 好 【 。本研 究 ８ １ 以硫 酸钛 白粉 生产 工 艺 中间体 偏钛酸 为 原料 ，采 用水 热 法制 备 了纳米 ＴＯ 粉体 ，考 察 了酸 ｉ２ 对 水 热法 制 备粉 体 的粒径 和粉 体 在水 相 中分 散性 的影 响 。
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第３ ２卷 第 ３ 期 ２０ ０ ７年 ９月
广 州 化 学
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉｔ ａｇｈ ｕＣ ｅ ｓｙ ｒ
Ｖ＿１ ． Ｏ． ０． Ｎ ３ ３２
Ｓ ｐ．２ ０ ｅｔ ０ ７ ，
水热法制备纳米TiO_2及其等电点的研究
2005 年 2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2005 文章编号: 1003-9015(2005)01-0129-05水热法制备纳米TiO2及其等电点的研究丘永 , 陈洪龄, 汪效祖, 徐南平樑(南京工业大学化学化工学院, 江苏省材料化学工程重点实验室, 江苏南京 210009)摘要：研究了在200℃，6小时水热过程中不同pH条件对合成纳米二氧化钛粉体等电点的影响。
以偏钛酸为原料，用NaOH和HCl调节酸碱度，在不同pH条件下水热合成了二氧化钛微粒，其平均粒径均在15~40nm。
对不同pH条件下制得的二氧化钛微粒进行了Zeta电位、XRD和TEM表征。
微粒晶型为锐钛型。
对微粒的等电点进行分析，不同的pH水热反应条件影响到合成粉体吸附的表面羟基数量，从而影响到微粒的等电点。
在pH1,3,5,11,13水热条件下制得的微粒等电点为5.5，在pH 7，9水热条件下制得的微粒等电点为4.5 。
反应物料在酸性水热条件下反应后酸性增强，在碱性水热条件下反应后碱性增强。
关键词：偏钛酸；水热合成；等电点；纳米二氧化钛；锐钛型中图分类号：TQ134.11；O614.411 文献标识码：APreparation of Nanometer Titanium Dioxide Powders by Hydrothermal Method andtheir Isoelectric PointsQIU Yong-liang, CHEN Hong-ling, WANG Xiao-zu, XU Nan-ping (Key Laboratory of Material-Oriented Chemical Engineering of Jiangsu Province, College of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China)Abstract：Through the hydrothermal process at 200℃for 6h and using the metatitanic acid as reactant, the nanometer titanium dioxide powder were synthesized under different pH values adjusted by NaOH or HCl solution. The synthesized powders were characterized by Zeta potential, XRD and TEM. The TEM photographs show that the crystal structures are all anatase. The influence of pH on the isoelectric points of the synthesized titanium dioxide powders was studied and it shows that the pH conditions could influence the quantity of surface hydroxyl absorbed by the synthesized powders, thus influence the isoelectric points. Isoelectric points of the powders prepared in hydrothermal process with pH 1，3，5，11，13 are 5.5. and those in hydrothermal process with pH 7，9 are 4.5. When the hydrothermal reaction is processed in the acid solution then the acidness of the reactant will be increased, and when the reaction is processed in the alkaline solution, then the increase will be the alkelity of the reactant.Key words： metatitanic acid; hydrothermal method; isoelectric point; nanometer titanium dioxide;anatase1引言纳米二氧化钛有许多优越的性能，包括极强的屏蔽紫外线能力和优异的透明性，可应用于汽车工业、防晒化妆品、及文物保护等诸多方面。
一步水热法制备TiO2Ti3C2纳米复合材料及其光催化性能
第37卷 第1期 陕西科技大学学报 V o l.37N o.1 2019年2月 J o u r n a l o f S h a a n x iU n i v e r s i t y o f S c i e n c e&T e c h n o l o g y F e b.2019* 文章编号:2096-398X(2019)01-0095-06一步水热法制备T i O 2/T i3C2纳米复合材料及其光催化性能朱建锋,高 妍,赵 婷,王 芬,牛冬娟(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西西安 710021)摘 要:通过一步水热法制备出了T i O2/T i3C2复合材料.该复合物是将T i O2晶体颗粒生长在二维层状T i3C2上,得到的复合材料结合了T i O2优异的光催化性能以及T i3C2良好的电子传输性能.通过X R D㊁S E M㊁T E M㊁B E T等手段分析研究了T i O2/T i3C2复合材料的物相组成和显微结构,并对其进行了光催化性能测试.这种结合有利于光照条件下产生的光生载流子快速的分离和传输,达到加快光催化降解有机染料的目的.结果表明,T i O2/T i3C2复合材料的光催化降解效率明显优于T i3C2和T i O2.关键词:T i O2/T i3C2;二维材料;水热法;光催化性能中图分类号:T G146.2;T G166.3 文献标志码:AP r e p a r a t i o no fT i O2/T i3C2n a n o c o m p o s i t e s b y o n e-s t e ph y d r o t h e r m a lm e t h o da n d i t s p h o t o c a t a l y t i c a c t i v i t yZ HUJ i a n-f e n g,G A O Y a n,Z H A O T i n g,WA N GF e n,N I U D o n g-j u a n (S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,S h a a n x iU n i v e r s i t y o fS c i e n c e&T e c h n o l o g y,X i'a n710021,C h i n a)A b s t r a c t:I n t h i s s t u d y,T i O2/T i3C2n a n o c o m p o s i t e sw e r e s u c c e s s f u l l y s y n t h e s i z e db y a s i m-p l e o n e-s t e p h y d r o t h e r m a lm e t h o d.T h e c o m p o s i t e i s o b t a i n e db yg r o w i n g T i O2c r y s t a l p a r t i-c l e s o nt w o-d i me n s i o n a l l a y e r e d T i3C2,a n dt h ec o m p o s i t e m a t e r i a l c o m b i n e st h ee x c e l l e n tp h o t o c a t a l y t i c p e r f o r m a n c eo fT i O2a n dt h e g o o de l e c t r o nt r a n s p o r t i n gp r o p e r t y o fT i3C2.T h e p h a s ec o m p o s i t i o n a n d m i c r o s t r u c t u r eo f T i O2/T i3C2c o m p o s i t e s w e r ea n a l y z e d b y X R D,S E M,T E Ma n dB E T,a n d t h e i r p h o t o c a t a l y t i c p r o p e r t i e sw e r e t e s t e d.T h i s c o m b i n a t i o nf a c i l i t a t e s t h e r a p i ds e p a r a t i o na n dt r a n s m i s s i o no f p h o t og e n e r a t e dc a r r i e r s g e n e r a t e du n d e r i l l u m i n a t i o n c o n d i t i o n s,a n d a chi e v e s t h e p u r p o s e o f a c c e l e r a t i n g p h o t o c a t a l y t i c d e g r a d a t i o n o fo r g a n i cd y e s.T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e p h o t o c a t a l y t i cd e g r a d a t i o ne f f i c i e n c y o fT i O2/T i3C2c o m p o s i t e s i s s i g n i f i c a n t l y b e t t e r t h a n t h a t o fT i3C2a n dT i O2.K e y w o r d s:T i O2/T i3C2;t w o-d i m e n s i o n a lm a t e r i a l;h y d r o t h e r m a lm e t h o d;p h o t o d e g r a d a t i o n*收稿日期:2018-08-24基金项目:国家自然科学基金项目(51572158,51272154)作者简介:朱建锋(1973-),男,甘肃静宁人,教授,博士,研究方向:功能复合材料Copyright©博看网 . All Rights Reserved.陕西科技大学学报第37卷0 引言为了应对日益增加的环境和能源问题,光催化被认为是一种有前景的清洁环境和可持续能源的方法.近年来,发现金属氧化物半导体在光照下对有害有机物降解为危害较小的分子具有良好的光催化活性.T i O2光催化剂由于其化学性质稳定,廉价易得,催化性高,氧化能力高,降解完全和可以重复使用等优点,在降解有毒有机污染物,污水处理,光电转换,清洁材料的制备等方面受到了广泛关注.然而T i O2还存在带隙较宽(约3.2e V),只能在波长小于378n m的紫外区显示光化学活性,对太阳能的利用率小于10%,同时其光生电子和空穴容易发生复合等问题,从而使得光催化效率降低.因此,一系列的策略已经被开发,以合成二氧化钛基纳米复合材料,用于抑制电子空穴重组和扩大光吸收范围,如贵金属负载[1],离子掺杂[2],以及与半导体[3],金属氧化物[4],和碳材料[5]复合.特别是,在含碳材料和二氧化钛的结合上有广泛的关注,因为它们二者组合的协同性能够达到增强光催化性能的目的[6].最近,二维(2D)的过渡金属的碳化物或碳氮化物M X e n e s因其独特的性能已经被广泛研究[7,8].T i3C2纳米片是目前研究最多的M X e n e,其可以通过用H F选择性刻蚀和剥落T i3A l C2容易地获得.T i3A l C2是典型的MA X相材料,它可认为是一种金属与陶瓷之间的复合物,同时兼具金属和陶瓷的优良性能.因此,T i3C2具有高的导电性和类石墨烯状二维层状结构,被认为是锂离子电池(L I B)阳极[9],锂硫电池[10],和电化学电容器的储能材料[11],也正是因为独特的层状结构形态,使其具有良好的分散性和稳定性,也使T i3C2作为染料的吸附剂[12]和作为催化剂的载体[13].T i3C2已被广泛认为是一类高性能光催化剂[14].由于提供了一个T i O2和碳材料复合的天然平台,T i3C2作为复合材料的基体可延长电子-空穴对的寿命,调节带隙,吸附反应物[14,15].在近几年的研究中,二维纳米M X e n e s相材料(T i3C2,T i2C等)在制备和性能研究方面取得了显著的成果[16-18],但是目前对M X e n e s相结构的负载以及其复合材料在光催化领域的研究较少.本文采用钛酸丁酯为钛源,采用一步水热法制备了T i O2/ T i3C2纳米复合材料.该复合材料可有效分离光生电子和空穴,减小带隙,提高光催化效率.在这里,我们提出了一种可能的复合材料机制,以提高光催化降解性能.1 实验部分1.1 原料碳化钛粉(T i C)㊁钛粉(T i)㊁铝粉(A l)㊁氢氟酸(H F)㊁钛酸丁酯(C16H36O4T i)㊁无水乙醇(C2H5OH)等.1.2 T i3A l C2与T i3C2的制备T i3A l C2是通过真空无压烧结T i C㊁T i和A l 而制成的.将混合物通过低能球磨,真空烧结和高能球磨,最后在40℃下干燥24h.详细内容参见文献[19].通过40%H F溶液在室温磁力搅拌24h,蚀刻T i3A l C2中的A l,制备出二维层状T i3C2.然后离心,用去离子水彻底冲洗得到的悬浮液,乙醇洗涤几次,直至p H值达到中性,然后在40℃干燥,成功制备出T i3C2粉末[20].1.3 T i O2/T i3C2复合材料的制备称取0.6g的T i3C2分散在30m L去离子水中,进行超声处理至溶液均匀透明无沉淀.量取1.7m L钛酸丁酯溶于9m L无水乙醇中,缓慢加入上述溶液.将该溶液搅拌3h置于水热反应釜中,在150℃下水热反应12h.反应完成后进行离心,水洗三次,醇洗三次反应溶液,将其在60℃条件下干燥12h,研磨,得T i O2/T i3C2复合材料. T i O2/T i3C2复合材料的制备工艺如图1所示.图1 T i O2/T i3C2复合材料的制备工艺为了进行对比实验,在150℃条件下,对纯钛酸丁酯进行水热处理,得到150℃T i O2,其制备过程与T i O2/T i3C2复合材料的制备过程完全相同.1.4 测试与表征X射线衍射分析(X R D)可以在5°~80°的角度范围内探索材料的结构.通过场发射扫描电子显微镜(S E M,H i t a c h iS4800)和透射电子显微镜(T E M;F E I公司T e c n a i G220S t w i n,200k V)观察纳米复合材料的表面形貌和微观结构.能量色散型X射线分析仪(E D S)可以进行元素分析.通过N2吸附脱附法测试材料的比表面积.使用紫外可见分光光度计(Y Q2015001210)接收光学吸收光谱.1.5 光催化性能测试样品的光催化性能通过在500W汞灯(B i-㊃69㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.第1期朱建锋等:一步水热法制备T i O2/T i3C2纳米复合材料及其光催化性能l a n g,中国)下光催化降解甲基橙(MO)染料来评估.首先,将30m g光催化剂溶解于50m L MO溶液(20m g/L)中并在黑暗条件下搅拌1h,直到MO溶液和催化剂之间建立吸附平衡.然后进行光反应.在照射过程中,每15m i n取出4m L溶液,以8000r/m i n的速度离心,取出上清液,并在2600U V-v i s分光光度计上测量MO溶液的吸光度.2 结果与讨论2.1 T i O2/T i3C2复合材料的物相分析对实验所得的粉末进行X R D测试,结果如图2所示.图2从下到上依次为T i3C2㊁T i O2和T i O2/T i3C2纳米复合材料的X R D图谱.从T i3C2的X R D图谱中可以看出,分别在2θ为9.08°㊁18.51°㊁27.90°㊁35.90°㊁41.71°㊁60.80°时出现了衍射峰,分别对应于T i3C2的(002)㊁(006)㊁(008)㊁(0010)㊁(0012)㊁(110)晶面,这与文献中报道的T i3C2衍射峰一致[21].所制备的T i O2X R D 图谱与标准T i O2的P D F卡片(P D F#21-1272)十分吻合.从图谱中可以看出,在2θ位于25.28°㊁37.80°㊁48.05°㊁53.89°㊁55.06°处,分别对应(101)㊁(004)㊁(200)㊁(105)㊁(204)晶面.T i O2/ T i3C2纳米复合材料的X R D图谱中所有的衍射峰与T i O2和T i3C2的特征峰吻合,表明T i O2/T i3C2复合材料为T i O2与T i3C2的共存结构.图2 T i3C2㊁T i O2和T i O2/T i3C2复合材料X R D图2.2 T i O2/T i3C2复合材料的形貌分析图3为T i3C2㊁T i O2㊁T i O2/T i3C2复合材料的S E M图以及T i O2/T i3C2的E D A X图.图3(a)显示了T i3C2的形态,这种分层的手风琴状结构可以在所示的局部放大图3(b)中更清晰地看到.图3(c)㊁3 (d)为所制备的T i O2的S E M图,其中图3(d)是图3(c)的局部放大图,从图中可以看出纯T i O2产物表现出的平均尺寸为1~4μm,它是由大量小的不规则颗粒聚集而成,这些不规则颗粒的尺寸约为80n m.这些纳米颗粒是锐钛矿型T i O2纳米颗粒,由图2中的X R D结果证实.图3(e)㊁3(f)为T i O2/ T i3C2复合材料的S E M图,在水热法之后,T i3C2的层状形态保留,并且在层的边缘和边缘处可以观察到尺寸约为20n m的不规则形状的颗粒.这些夹层纳米颗粒的存在有效地防止了T i3C2片的累积.同时,与纯T i O2样品相比,T i O2/T i3C2复合材料中T i O2颗粒尺寸减小,团聚现象也明显减少.这意味着这种T i O2/T i3C2复合材料具有大的特定表面积和高表面能.图3(g)为T i O2/T i3C2复合材料中对应的T i㊁O和C元素分布图,能看到T i㊁O和C元素均匀分布在T i3C2片层以及层间,可以表明T i O2颗粒负载到了T i3C2上.(a)㊁(b)T i3C2的S E M图(c)㊁(d)T i O2的S E M图(e)㊁(f)T i O2/T i3C2复合材料的S E M图(g)T i O2/T i3C2及相应T i㊁O㊁C元素的E D A X面扫图图3 T i3C2㊁T i O2和T i O2/T i3C2的S E M图以及T i O2/T i3C2的E D A X图图4显示了T i3C2和T i O2/T i3C2复合材料的T E M和H R T E M图.图4(a)为T i3C2的T E M㊃79㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.陕西科技大学学报第37卷图,从图中可以看出T i 3C 2独特的二维层状类石墨烯结构;图4(b )为T i 3C 2的HR T E M 图像,测得T i 3C 2的晶面条纹间距约为0.98n m ;图4(c )为T i O 2/T i 3C 2复合材料的TE M 图;图4(d )为其相对应的H R T E M 图,可以看出许多T i O 2纳米颗粒均匀地附着在T i 3C 2薄片上,形成夹心状结构.并且测量到0.36n m 的晶格间距,这归属于锐钛矿的(101)晶面.这些结果证实了T i O 2颗粒成功负载到了T i 3C 2二维层状材料上了,这与X R D ㊁S E M 结果吻合.T i O 2/T i 3C 2复合材料的夹层结构有利于提供更多的接触界面,以加速它们之间的电荷载流子迁移.经测量,图4(a )中T i 3C 2的层间距约为120n m ,而图4(c )中T i O 2/T i 3C 2复合材料的层间距约为183n m ,这表明T i O 2颗粒的引入不仅能有效防止T i 3C 2层的堆积,还可以增大其层间距,并增加材料的比表面积.(a )T i 3C 2的T E M 图 (b )T i 3C 2的HR T E M图(c )T i O 2/T i 3C 2的T E M 图(d )T i O 2/T i 3C 2的HR T E M 图图4 T i 3C 2与T i O 2/T i 3C 2复合材料的T E M 与H R T E M 图谱2.3 T i O 2/T i 3C 2复合材料的比表面积及孔径分析图5为T i 3C 2和T i O 2/T i 3C 2复合材料的N 2吸附脱附等温曲线和孔径分布曲线.从图5(a )可以看出,T i 3C 2和T i O 2/T i 3C 2复合材料的比表面积分别为6.0211m 2g -1㊁109.8946m 2g -1.负载后的比表面积有了很大程度的提高,T i O 2/T i 3C 2复合材料的比表面积是T i 3C 2近18.25倍,这可能是由于大量细小的T i O 2颗粒成功嵌入到T i 3C 2层间,可防止T i 3C 2片层的堆积,进而扩大片层之间的距离.图5(b )为T i 3C 2和T i O 2/T i 3C 2复合材料的孔径分布曲线.从图5(b )可以看出,T i O 2/T i 3C 2复合材料大部分的孔体积位于20~100n m ,且主峰位置大约在82n m.应该指出的是,复合材料具有比T i 3C 2大得多的孔体积.实验结果表明,较大的比表面积和较多的孔径有利于增加染料与光催化剂的接触面积,表面的活性位点越多,从而提高光催化剂降解的性能.(a )T i 3C 2和T i O 2/T i 3C 2复合材料的N 2吸附脱附等温曲线(b )T i 3C 2和T i O 2/T i 3C 2复合材料的孔径分布曲线图5 T i 3C 2和T i O 2/T i 3C 2复合材料的N 2吸附脱附等温曲线与孔径分布曲线2.4 T i O 2/T i 3C 2复合材料的光降解性能分析从图6可以看出T i 3C 2㊁T i O 2和T i 3C 2/T i O 2纳米复合材料的光催化活性,其通过测量甲基橙(MO )的降解作为模型反应.与纯T i O 2和T i 3C 2相比,T i 3C 2/T i O 2纳米复合材料明显显示较高的光催化活性.在最初的30m i n 内,甲基橙被T i 3C 2/T i O 2复合材料迅速降解,而制备的T i O 2的光催化降解性能相对较差,T i 3C 2最差.降解60m i n 后,T i O 2/T i 3C 2纳米复合材料的降解效率达到90%,远高于T i O 2(38%)和T i 3C 2(28%)的降解效率.从图6可以看出,T i 3C 2在曲线的起点降解率小于1,说明其在暗反应阶段对染料还有一定的吸附作用,在光反应阶段也存在一定的光催化性能.㊃89㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.第1期朱建锋等:一步水热法制备T i O2/T i3C2纳米复合材料及其光催化性能这些实验的现象表明,T i3C2/T i O2纳米复合材料在U V光照射下显示出比纯T i O2和T i3C2更有效的光催化降解性能,这可能是由于T i3C2和T i O2的协同作用,T i3C2有类似于石墨烯独特的结构[20],同时兼具金属和陶瓷的优良性能,特别是高的电子传输效率可以有效地促进电子转移,这可以有效地减少电子-空穴对的复合,从而促进降解速率[22].图6 T i3C2㊁T i O2㊁T i O2/T i3C2复合材料对甲基橙的光催化降解曲线图图7是T i3C2㊁T i O2与T i O2/T i3C2纳米复合材料的光吸收性能图.从图7可以看出,T i3C2在200~800n m的波长范围内对光均有良好的吸收,说明T i3C2既可以吸收紫外光也可以吸收可见光; T i O2只吸收紫外光,对大于400n m波长的光几乎无吸收;相比之下,T i3C2/T i O2纳米复合材料表现出更宽的光吸收,400n m以上的光吸收明显比纯T i O2高,这可能归因于碳质材料的独特吸附[22],但比T i3C2低,这是由于T i O2的形成.结合文献[22]可知,T i3C2带隙窄且载流子迁移率高,表现出了金属性,因此,T i3C2/T i O2纳米复合材料的光催化活性增强可能是由于存在金属T i3C2,其与T i O2杂化可能有利于光吸收和光催化反应.图7T i3C2㊁T i O2和T i O2/T i3C2复合材料的紫外-可见吸收光谱图8为T i O2/T i3C2的可能光催化机理.其中,图8(a)是T i O2/T i3C2复合材料的电荷转移图,可用密度泛函理论解释.通过文献[23]可知, T i3C2的费米能级相对于正常氢电极(N H E)为-0.04e V.T i O2的带隙为3.09e V,其导带相对于NH E位于-0.25e V,这比T i3C2的费米能级更负,表明将光生电子从T i O2转移到T i3C2是可行的.图8(b)显示了T i O2/T i3C2复合材料的光催化增强机理.首先,T i O2颗粒的成功嵌入产生了大的比表面积,这确保了T i O2/T i3C2复合材料表面上的大量活性位点;其次,在暴露于紫外光时,光生电子和空穴被分离.由于T i3C2的费米能级与T i O2导带之间的差异非常小,电子转移的能垒有效降低,光生电子很容易迁移到T i3C2界面;第三,由于T i3C2具有良好的电子传输类型,T i O2/ T i3C2复合材料具有高电子空穴分离效率并且可以有效地降低复合率.因此,复合材料的T i O2/ T i3C2光催化活性得到显著改善.(a)T i O2/T i3C2复合材料的电荷转移图示(b)T i O2/T i3C2纳米复合材料可能的光催化机理的示意图图8 T i O2/T i3C2复合材料的电荷转移及机理示意图3 结论本实验是由钛酸丁酯为钛源,采用简单的一步水热法成功制备了T i O2/T i3C2纳米复合材料.实验结果表明:T i O2/T i3C2纳米复合材料对于甲基橙的降解明显优于T i O2和T i3C2,这可能是由于㊃99㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.陕西科技大学学报第37卷两者的协同作用,T i O2颗粒进入到T i3C2层间,可以防止T i3C2层的坍塌并增大层间距,从而增大比表面积,较大的比表面积有利于染料与催化剂的接触,增加活性位点;而T i3C2由于良好的电子传输性能,有利于光生载流子的分离和快速传输;T i O2与T i3C2的结合还可以有效减少其禁带宽度,增强对光的吸收效率,从而进一步增强光催化效率.参考文献[1]Z h e n g Z,H u a n g B,Q i nX,e t a l.F a c i l e i n s i t us y n t h e s i s o fv i s i b l e-l i g h t p l a s m o n i c p h o t o c a t a l y s t sM@T i O2(M=A u,P t,A g)a n de v a l u a t i o no f t h e i r p h o t o c a t a l y t i c o x i d a t i o no fb e n z e n et o p h e n o l[J].J o u r n a lo f M a t e r i a l s C h e m i s t r y,2011,21(25):9079-9087.[2]N d o n g LBB,I b o n d o u M P,G uX,e t a l.E n h a n c e d p h o t o-c a t a l y t i c a c t i v i t y o fT i O2n a n o s h e e t sb yd o p i n g w i t h C uf o r c h l o r i n a t e ds o l v e n t p o l l u t a n t sd eg r a d a t i o n[J].I n d u s-t r i a l&E n g i n e e r i n g C h e m i s t r y R e s e a r c h,2014,53(53):1368-1376.[3]L a b i a d h H,C h a a b a n eT B,B a l a nL,e ta l.P r e p a r a t i o 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水热制备实验报告
一、实验目的1. 了解水热法制备纳米材料的原理和过程。
2. 掌握水热法制备纳米材料的实验操作方法。
3. 通过实验，学习水热法制备纳米材料的基本原理，并掌握相关操作技术。
二、实验原理水热法是一种在高温高压条件下，通过水溶液或有机溶剂中的化学反应制备纳米材料的方法。
水热法具有反应条件温和、产物粒径小、结晶度高等优点。
在水热法制备纳米材料的过程中，反应物在高温高压下发生化学反应，生成纳米材料，然后通过冷却、过滤等步骤得到纯净的纳米材料。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- TiO2前驱体：Ti(SO4)2- 沉淀剂：Na2CO3溶液- 纳米材料：甲基橙溶液2. 实验仪器：- 高压反应釜- 烧杯- 研钵- 粉末研磨机- 紫外-可见分光光度计- 电子显微镜- X射线衍射仪四、实验步骤1. 准备溶液：- 称取适量的Ti(SO4)2，加入适量的去离子水溶解。
- 称取适量的Na2CO3，加入适量的去离子水溶解。
2. 配制水热反应溶液：- 将Ti(SO4)2溶液和Na2CO3溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。
3. 水热反应：- 将混合溶液转移至高压反应釜中，密封。
- 将反应釜加热至100℃，保持一定时间，使TiO2纳米材料在高温高压条件下形成。
- 反应结束后，自然冷却至室温。
4. 离心分离：- 将反应后的溶液转移至离心管中，离心分离得到TiO2纳米材料。
5. 洗涤与干燥：- 用去离子水洗涤TiO2纳米材料，去除杂质。
- 将洗涤后的TiO2纳米材料在60℃下干燥。
6. 性能测试：- 利用紫外-可见分光光度计测试TiO2纳米材料的光催化性能。
- 利用电子显微镜观察TiO2纳米材料的形貌。
- 利用X射线衍射仪分析TiO2纳米材料的晶体结构。
五、实验结果与分析1. 光催化性能测试：- 通过紫外-可见分光光度计测试，TiO2纳米材料对甲基橙溶液的光催化降解效果良好。
2. 形貌观察：- 利用电子显微镜观察，TiO2纳米材料呈球形，粒径分布均匀。
《2024年水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》范文
《水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》篇一一、引言纳米二氧化钛（TiO2）作为一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学、催化性能等，在许多领域有着广泛的应用。
制备高质量的纳米二氧化钛对于提高其性能和应用范围至关重要。
本文将介绍一种以水热法为基础的纳米二氧化钛制备方法，通过该方法可以制备出不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛。
二、文献综述近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米二氧化钛的制备方法日益丰富。
其中，水热法因其操作简便、成本低廉、可控制备等优点，受到了广泛关注。
水热法通过在高温高压的水溶液环境中进行化学反应，使原料发生溶解、重结晶等过程，从而得到纳米材料。
关于水热法制备纳米二氧化钛的研究已有很多报道，但关于晶粒尺寸控制的研究仍具有重要意义。
三、实验方法1. 原料与试剂本实验所需原料为钛源（如钛酸四丁酯）、去离子水、氢氧化钠等。
所有试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。
2. 水热法制备纳米二氧化钛（1）将一定量的钛源溶解在去离子水中，形成均匀溶液；（2）在搅拌条件下，加入适量的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值；（3）将溶液转移至高压反应釜中，加热至设定温度，保持一定时间；（4）反应结束后，冷却至室温，离心分离得到纳米二氧化钛产品。
四、结果与讨论1. 晶粒尺寸控制通过调整水热反应的温度、时间、pH值等参数，可以控制纳米二氧化钛的晶粒尺寸。
实验结果表明，随着反应温度的升高或反应时间的延长，晶粒尺寸逐渐增大。
此外，pH值的调节也会对晶粒尺寸产生影响。
当pH值较低时，晶粒尺寸较小；随着pH值的升高，晶粒尺寸逐渐增大。
2. 形貌与结构分析利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米二氧化钛进行表征。
XRD结果表明，所有样品均为锐钛矿型TiO2；TEM结果显示，通过调整制备参数，可以得到不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛，且晶粒分布均匀。
3. 性能评价对不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛进行性能评价，包括光催化性能、电学性能等。
半导体光催化04 纳米TiO2的制备及表征
金红石 型TiO2
锐钛矿 型TiO2
改进后的方法(前躯体：TiOCl2不加碱性沉淀剂)
加热干燥 白色晶型沉淀 TiOCl2 水溶液 加热干燥 白色晶型沉淀 锐钛矿型纳 米TiO2粉体 金红石型纳 米TiO2粉体
超 超 声 声
混 混 合 合 混合 ,调整pH 混合 ,调整pH 反应釜 反应釜 180 ℃ ,8h 180 ℃ ,8h 冷却 冷却 离心 离心
超 超 声 声
混 混 合 合
透明溶液A 透明溶液A
透明溶液B 透明溶液B
洗涤
干燥
白色TiO2粉末
小结：
通过对各种方法制备出的纳米TiO2对比，发现采用溶胶
3.前驱体:TiCl4，NaOH 调整pH
2mTiCl4
NaOH
A
Hydrothermal reactor B 180 ℃,8h Cool
1,3,5,7ml 10ml 乙醇
Drying White TiO2power
Lavation
Centrifugal
微乳液法
前驱体:TiCl4,NaOH，HCl调整pH
浸渍法（载体为石棉绳、沸石、分子筛）
石棉绳 沸石 分子筛 浸泡 100℃ 干燥
纳米TiO2 溶胶
24h
2h,除乙醇
灼 烧 8h
,600 ℃
催化性能 测定
负载型纳 米TiO2
层层自组装法（载体为玻璃纤维布）
1.玻璃纤维布的前处理
玻璃纤维布 1%SDS溶液 15min H2O 5min 1%HCl溶液 80℃，30min 5min
水热法制备板钛矿型TiO2纳米材料
去离 子水 洗 （ Ａｇ 。 验 Ｃ 一 以 ＮＯ 检 ｌ 的存 在） 无 水 乙醇洗 、 后， 自然 干 燥 后 保 存 。用 Ｘ 射 线 衍 射 （ Ｒ Ｄｍａ ／ Ｘ Ｄ， ｘ ２ ０ ， ｉａ ｕ Ｊ ｐ ｎ 进 行 产 物 的 晶相 分 析 ； 物 的 形 ５ ０ Ｒ ｇ ｋ ，ａ ａ ） 产 貌用 电子 显微 扫描 仪 （ Ｅ Ｊｏ ，ＭＳ６ ０ Ｆ 观察 。 Ｓ Ｍ，ｅ ｌ Ｊ －７ ０ ）
ＴＯ ｉ ｚ薄膜 （ １ ｂ ） 图 （ ） 。分 析 图 １可知 ， 成 的 Ｔ Ｏ 生 ｉ 晶 体均 属 板 钛 矿 型 。从 ＸＲ 图 可 以看 出， 应 时 间 增 Ｄ 反 长， 吸收 峰加强 ， 峰宽 变 窄 ， 明 Ｔ Ｏ２ 结 晶度 增 加 。 说 ｉ 的
通常 地 ， Ｄ的 半 峰 宽 值 与 晶体 大 小 相 对 应 ， 峰 宽 ＸＲ 半 值越大， 晶粒越 小 ， 用 Ｓ ｈ ｒｅ 公 式 确 定 Ｔｉ 纳 米 可 ｃ ｅｒｒ Ｏ
摘 要 ： ０ １ｍｏ／ Ｃ 。的 饱 和 Ｎ Ｃ 水 溶 液 加 添 ． ５ ｌＬ Ｔｉ１ ａ１
超声 波 洗一Ｎａ 饱 和无 水 乙醇溶 液超声 波洗一 无水 ＯＨ 乙醇洗一 去离 子 水 洗 ） 的玻 璃 基 片插 人 溶 液 斜靠 在 反 应 釜的 内壁 ， 紧高压 釜 盖 ， 人烘 箱 中从 环 境温 度 开 拧 置
关键词 ： 板钛 矿型 Ｔｉ ２ 添 加剂 ； ０； 纳米 材 料 ； 热 法 ； 水
制 备
中图分 类号 ： Ｏ １ ． ６ １６
文献标 识码 ： Ａ
３ 结 果 与 与 讨 论
３ １ ＸＲＤ ．
文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ７ ０ —０ ００ １ ０ —７ １ ２ ０ ）６ １ ０ －３
一维TiO2纳米材料水热法制备表征
1
电子天平
BT125D
拓赫机电科技 (上 海 )有 限 公 司
子公司JEM-100CXⅡ 型 透 射 电 镜)和 场 发 射 扫 描 电 镜(SEM)(日 本 日 立 公 司 带 有 X-ray 能 量 分 散 光 谱
2 电热恒温干燥箱 DHG-9247A 上海圣科仪器
描电镜(SEM)和 紫 外 - 可 见 吸 收 光 谱 (UV-Vis)等 手段对纳米带进行表征。
2
二氧化钛 TiO2
A.R
德国德固赛 有限公司
烟台三合化学
3
盐酸
HCl
A.R
试剂有限公司
本 实 验 所 用 到 的 主 要 设 备 仪 器 见 表 2。
表2 实验中所用到的主要仪器 Tab.2 Theinstrumentsusedinexperiment
纳米材料是现阶段人 们 研 究 一 维 纳 米 材 料 的 根 本,也 是现阶段科学技术人员把一维纳米材料作为关注的热 点和焦点的原因。
当前一维纳米材 料 的 制 备 方 法 多 种 多 样,按 照 其 形成的方 式 策 略 概 括 起 来 大 致 上 分 为 6 种 基 本 方 法 。 [9] 我们现阶段最常 用 和 最 主 要 的 一 维 TiO2 的 制 备方法主 要 有 阳 极 氧 化 法、模 板 法 和 水 (溶 剂 )热 法。 笔者采用水 热 法 来 合 成 TiO2 纳 米 带[10],并 对 纳 米 带 进行了表征。
1 实验
1.1 实验试剂及仪器 本实验中所采用 的 原 料 均 为 化 学 试 剂,纯 度 为 分
析 纯 ,如 表 1 所 示 。
* 作者简介:王厚山(1979-),硕士,讲师;主要从事无机非金属材料方面的研究。
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4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
反应温度能促进晶体的生长和转化；反应时间的增加衍射峰的强度逐渐增加；酸洗对产物也有一定的影响。
3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？
水的存在是干燥过程中形成硬团聚的根源，因此要消除硬团聚可以从两个方面着手：
1、在干燥前将粉体之间的距离增大，从而消除毛细管力，避免使得颗粒结合紧密；
利用强烈对流釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产将这些离子分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区即低温区形成过饱和溶液继而结晶
实验报告
2、实验目的（Purpose of experiment）
1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法；
2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件；
3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构；
1、水热法合成无机材料具有哪些特点？
①水热法可直接得到结晶良好的粉体，无需作高温灼烧处理，避免了在灼烧过程中可能形成的粉体团聚；
②粉体晶粒的物相和形貌与水热反应条件有关；
③晶粒尺寸可调，水热法制备的粉体晶粒尺寸与反应条件（反应温度、反应时间、前驱物形成等）有关；
④制备工艺比较简单。目前利用水热法制备粉体的技术主要有水热氧化、水热沉淀、水热晶化、水热合成。
在进行XRD检索时只有TiO2的图谱与数据库中的TiO2标准图谱相匹配，说明在反应过程中基本上生成产物TiO2，没有副产物生成；在抽滤洗涤过程中也没有SO42-等杂质介入。
(2)用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸
图2150oC下产物的SEM图
图3180oC下产物的SEM图
图4 210oC下产物的SEM图
以上图2、图3和图4分别为150oC、180oC和210oC反应条件下产物TiO2通过SEM观察得到的形貌及尺寸，粉体分散良好，多为单晶体纳米级固体颗粒。
如图可知，此种水热沉淀法反应可以生成纳米级TiO2，并且在相同反应时间条件下，反应温度不同，产物尺寸不同。相同时间温度高的颗粒要更加小一些。
七、思考题及讨论（Exercises and Discussion）
2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin进行处理。
3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸
按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。
6、数据处理（date processing）
(1)用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
编号
温度/℃
时间/h
编号
温度/℃
时间/h
1
150
642106来自21509
5
210
9
3
180
6
6
210
12
通过检索可以知道样品中已生成的产品即TiO2。根据所测图谱与数据库中的TiO2标准图谱相比，两者基本吻合，所以在不同反应温度的条件下，3个反应釜中得到的样品中主要物质都是纯相TiO2。可以看到在180oC和210oC的结晶要好一些。
4、仪器及测试条件（Instrument and parameters）
实验仪器：
电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：
硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）
指导老师
Instrcutor马剑华老师
溶剂热法是将反应物按一定比例加入溶剂，然后放到高压釜中以相对较低的温度反应。在这种方法中，溶剂处在高于其临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。溶剂的作用还在于它可以在反应过程中控制晶体的生长，实验证明使用不同的溶剂可以得到不同形貌的产品。另外此方法还具有能耗低、团聚少、颗粒形状可控等优点。该方法的不足之处是产率较低、产品的纯度不够，并且在产品尺寸和形貌的均一程度上不尽如人意。
4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸。
3、实验原理（Principium of experiment）
在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3+ CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4++ (n+2) H2O↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。