悬浮聚合法制备磁性微球的粒度分布特性
磁性微球的生物医学进展
磁性微球的生物医学进展 1、磁性微球的制备 磁性微球的制备方法较多，不同类型的磁性微球制备方法不同。大致可分为物理法和化学法。物理法有喷雾干燥、热处理法和冷冻凝聚法。化学法有乳液聚合法、悬浮聚合法、分散聚合法、自组装法和生物合成法等。 1.1喷雾干燥法 喷雾干燥法是将磁流体分散在基体材料的溶液中，利用喷雾干燥制得磁性微球。王强斌等〔7〕将纳米磁流体分散在聚丙烯腈的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，混合均匀后进行喷雾，得到外形规整、粒径分布较窄、磁含量约15% 的聚丙烯腈磁性微球，得到的磁性微球可作为固定化酶的载体。 1.2热处理法 热处理法是将蛋白质分散在磁流体中，在超声激烈搅拌下加热，使蛋白质稳定，可得到蛋白质包覆的磁性微球。Jchatterjee等〔8〕采用此法得到了分散性良好的人血清白蛋白(HSA)磁性微球。将HSA加入到磁流体中，然后将混合液倒入棉子油中，先在低温(4℃)下高速超声搅拌，然后加热到130℃，同时保持高速的搅拌，持续一定时间，然后冷却洗涤。得到的磁性微球分散良好，稳定性较化学交联蛋白质得到的磁性微球更好。 1.3冷冻凝聚法 冷冻凝聚法是将磁流体分散在基体材料中，再加入液体石蜡，搅拌。低温冷却后加入有机溶剂搅拌、过滤、洗涤可得到包覆Fe3O4的磁性微球。张胜〔9〕等利用冷冻法制备了包裹超微Fe3O4和平阳霉素的明胶磁性微球。此微球具有较好的靶向性和缓释性。 1.4乳液聚合法 乳液聚合法是将磁流体分散在高分子单体中，加入乳化剂，高速搅拌剪切乳化。同时高分子单体在乳液滴中发生聚合反应，形成了磁性颗粒均匀分散的磁性高分子微球。谢钢〔10〕采用乳液聚合法制备了PS(聚苯乙烯)/Fe3O4复合微球，并研究了不同的分散稳定剂对所制备的复合磁性微球的影响。悬浮聚合和乳液聚合类似，将磁流体加入到高分子单体中，不加乳化剂的情况下，借助高速搅拌的作用将单体分散成小液滴，单体在小液滴中反应，得到磁性高分子微球。王胜林〔11〕等采用悬浮聚合法制备了聚苯乙烯磁性微球。将Fe3O4磁性粒子用一种复合分散剂进行表面处理后分散到苯乙烯中，从而形成苯乙烯磁流体，在磁流体中加入引发剂单体二乙烯基苯(DVB)，然后将磁流体分散在水中，经过高速剪切
微球的制备
明胶微球的制备 一、目的和要求 1.1.了解制备微球剂的基本原理。 2.2.掌握用交联固化法制备微球的方法。 二、仪器和村料 仪器：电动搅拌器，烧杯（250ml）,布氏滤器（?5cm），水浴，电炉，显微镜，马尔文粒度仪等。 材料：液状石蜡，明胶（B型，等电点 pH 4.8-5.2）, 司盘80，甲醛，石油醚等。 四、实验内容 1. 乳化量取50ml 液体石蜡置烧杯中，加入适量司盘80（1%，w/v）,预热至 60?C, 将螺旋形搅拌桨置于烧杯中央液面下2/3高处（见图27-1），调节转速约400rpm。另取20%(w/v)明胶溶液5ml预热至60?C,在搅拌下缓缓加入液体石蜡中，继续搅拌15min使充分乳化。 2. 洗涤将上述乳液在搅拌下迅速冷却至5?C，抽滤，从滤器上用适量石油醚 分三次洗去微球表面的液体石蜡，抽干，转移至平皿上，加少量丙酮分散后在红外灯下40?C挥去丙酮。 3. 固化取干燥的微球细粒置盛有40%甲醛溶液的密闭容器中，微热，6h 后取出，挥去残留甲醛即得明胶微球。 4. 粒度测定马尔文粒度仪测定。 实验指导 一、预习要求 1. 1.了解微球剂的应用及一般制备方法。 2. 2.了解明胶的性质。 二、操作要点和注意事项 1. 1.本实验采用乳化法制备微球，先制备w/o型乳浊液，故选择司盘80为乳 化剂，用量为油相重量的1%(w/v)左右。乳化剂用量太少，形成的乳液不
稳定，在加热时容易粘连。 2. 2.乳化搅拌时间不宜过长，否则分散液滴碰撞机会增加、液滴粘连而增大 粒径。搅拌速度增加有利于减小微球粒径，但以不产生大量泡沫和漩涡为度。 3. 3.适当降低明胶溶液浓度、升高温度，加快搅拌速度和提高司盘80的加入 量均可减小微粒的粒径，在实验条件下，微球粒径范围约在2-10 m。 4. 4.甲醛和明胶会产生胺醛缩合反应使明胶分子相互交联，达到固化目的。 交联反应在pH8-9容易进行，所以预先将明胶溶液调节至偏碱性有利于交胶完全。 5. 5.明胶微球完全交联固化时间约在12h以上。 6. 6.本实验系制备不含药明胶微球。制备含药微球时可将药物预先溶解后再 加入明胶。例如可先将5-氟尿嘧啶溶于碱性溶液后再用以浸泡明胶。
纳米磁性材料的制备和研究进展综述教案资料
纳米磁性材料的制备和研究进展综述 一．前言 纳米材料又称纳米结构材料 ,是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围内的材料 (1-100 nm) ,或由它们作为基本单元构成的材料 ,是尺寸介于原子、分子与宏观物体之间的介观体系。磁性材料是由铁磁性物质或亚铁磁性物质组成的，在外加磁场H 作用下，必有相应的磁化强度M 或磁感应强度B，它们随磁场强度H 的变化曲线称为磁化曲线（M～H或B～H曲线）。因此 ,纳米磁性材料的特殊磁性可以说是属于纳米磁性。 司马迁《史记》记载黄帝作战所用的指南针是人类首次对磁性材料的应用。而今纳米磁性材料广泛应用于生物学，磁流体力学，原子核磁学，机体物理学，磁化学，
天文学，磁波电子学等方面。随着雷达、微波通信、电子对抗和环保等军用、民用科学技术的,微波吸收材料的应用日趋广泛 ,磁性纳米吸波材料的研究受到人们的关注。纳米磁性材料也对人们的生产与生活带来诸多的利益。 本次综述，主要针对磁性纳米材料的制备方法和研究进展两个问题进行阐述。首先，介绍磁性纳米材料的发展历史，可以追溯到黄帝时期。其次，介绍磁性纳米材料的分类。------再次，重点介绍磁性纳米材料是怎么制备的。其制备方法一般分为三大类：1.由上到下，即由大到小，将块材破碎成纳米粒子，或将大面积刻蚀成纳米图形等。2.由下到上，即由小到大，将原子，分子按需要生长成纳米颗粒，纳米丝，纳米膜或纳米粒子复合物 3. 气相法、液相法、固相法等。第四、介绍磁性纳米材来噢的现状和发展前景。最后，将全文主题扼要总结，并且找出研究的优缺点和差距，提出自己的见解。 二、主题 1、纳米磁性材料的发展史 磁性材料是应用广泛、品类繁多、与时俱进的一类功能材料，磁性是物质的基本属性之一。人们对物质磁性的认识源远流长，早在公元前四世纪,人们就发现了天然的磁石(磁铁矿Fe3O4),，据传说，那是黄帝大战蚩尤于涿鹿，迷雾漫天，伸手不见五指，黄帝利用磁石指南的特性，制备了能指示方向的原始型的指南器，遂大获全胜．古代取其名为慈石，所谓“慈石吸铁，母子相恋”十分形象地表征磁性物体间的互作用。人们对物质磁性的研究具有悠久的历史,是在十七世纪末期和十八世纪前半叶开始发展起来的。1788年,库仑(Coulomb)把他的二点电荷之间的相互作用力规律推广到二磁极之间的相互作用上。1820年,丹麦物理学家奥斯特(Oersted)发现了电流的磁效应;同年法国物理学家安培(Ampere)提出了分子电流假说,认为物质磁性起源于分子电流。
磁性壳聚糖微球的制备及其应用_杨晋青
现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2008, Vol.24, No.10 1079 磁性壳聚糖微球的制备及其应用 杨晋青，叶盛权，郭祀远 （华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640） 摘要：由新型的高分子材料制成的磁性壳聚糖微球具有很多优良的应用特性。本文着重综述磁性壳聚糖微球的制备方法和性能表征, 介绍其在生物医学，食品工程和废水处理方面的应用进展, 并展望其研究和开发的光明前景。 关键词：磁性壳聚糖微球；改性；医学；食品工程；废水处理 中图分类号：TQ333.99；文献标识码：A ；文章篇号:1673-9078(2008)10-1079-04 Review of Preparation and Application of Magnetic Chitosan Microspheres YANG Jin-qing, YE Sheng-quan, GUO Si-yuan （College of Light Industry & Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640） Abstract: Magnetic chitosan microspheres made from novel polymer materials showed outstanding applied characteristics. In this paper, the preparation and characterization of magnetic chitosan microspheres were reviewed. The applications of magnetic chitosan microspheres in biomedical, food engineering and wastewater treatment were also introduced and their bright futures were prospected for further research and development. Key words: magnetic chitosan microspheres; modification; medicine; food engineering; wastewater treatment 新型的高分子微球材料因其具有很多优良特性为而被广为应用。如粒径小、表面积大、吸附性强，可通过共聚、表面改性赋予其多种功能性基团(如-OH 、-COOH 、-CHO 、-NH2、-SH 等)，进而可结合各种物质，使高分子微球具有多种功能。对于磁性高分子微球，由于其具有磁响应性，在外加磁场的作用下可以很方便地分离、回收。因此，在许多领域有广阔的开发前景[1,2]。 壳聚糖(CTS)是自然界存在的唯一碱性多糖，可由蟹、虾壳中的甲壳素经脱乙酰化反应而制得。其资源丰富，安全无毒，具有独特的分子结构和易于化学修饰、生物可相容性和可再生性等功能。它的胺基极易形成四级胺正离子，有弱碱性阴离子交换作用。壳聚糖在酸性溶液中会溶解，稳定性差[3,4]。将壳聚糖进行交联制成磁性壳聚糖（MCS ）微球[5,6]，不但可提高其稳定性及机械强度，而且使其易与介质分离，利于广泛应用于医学、食品、化工等领域[7]。本文通过对磁性壳聚糖微球的制备方法和性能表征方法及其在生物医药，食品工程和废水处理方面应用的综述，介绍磁性 收稿日期：2008-04-27 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(20050561014) 作者简介：杨晋青(1983-),硕士研究生,研究方向:糖类分离提纯新方法新技术 通讯作者：郭祀远，教授 壳聚糖微球有关领域的研究进展情况，并展望其发展 的前景。 1 磁性壳聚糖微球的制备及表征 1.1 乳化交联法 常用的磁性壳聚糖微球制备方法有乳化交联法[8]。将磁性Fe 3O 4粒子加到一定浓度的壳聚糖溶液中，经均质分散，再在适当的温度，pH 和搅拌条件下逐滴加入含有乳化剂的水相中，产生乳液，在常压下自由挥发或用真空抽提使溶剂挥发，通过洗涤、过滤和干燥等过程即可制得磁性壳聚糖微球[9,10]。 1.2 包埋法 1.2.1 磁性高分子微球的制备 运用机械搅拌、超声分散等方法将磁性粒子分散于高分子溶液中，通过雾化、絮凝、沉积、蒸发等过程得到内部包有磁性粒子的高分子微球，常用的包埋材料有壳聚糖、纤维素、尼龙、磷脂、聚酰胺、聚丙烯酰胺等。徐慧显利用葡聚糖制备了具有较好的单分散性磁性葡聚糖微球[11]，董聿生采用反相悬浮包埋技术合成了多分散性的磁性葡聚糖微球[12]。 1.2.2 改性磁性壳聚糖微球的制备 以(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O 、NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O 和壳聚糖为原料，经羟丙基化、胺基化，采用一步包埋法制备了一种新型的多胺基化磁性壳聚糖微球[13]。此方 DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2008.10.005
丹皮酚微球的制备工艺
公开号CN101987088 A 发布类型申请 专利申请号CN 200910161474 公开日2011年3月23日 申请日期2009年7月30日 优先权日2009年7月30日 公开号200910161474.3, CN 101987088 A, CN 101987088A, CN 200910161474, CN-A-101987088, CN101987088 A, CN101987088A, CN200910161474, CN200910161474.3发明者尹辉, 彭代银, 徐亚静, 胡容峰, 赵红, 高宇 申请人安徽中医学院 导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan 被以下专利引用(1),分类(8),法律事件(2) 外部链接: 中国国家知识产权局, 欧洲专利数据库(Espacenet) 丹皮酚缓释制剂的制备与应用 CN 101987088 A 摘要 本发明涉及医药技术领域是丹皮酚缓释制剂的制备与应用。本发明的丹皮酚缓释制剂是指丹皮酚的一组缓释长效作用制剂，包括可供制备片剂或胶囊的微球、凝胶骨架片以及外用温度敏感原位凝胶。其中制得的丹皮酚缓释制剂的规格为60mg，120mg，在特定条件下2，6，12h小时的累积释放度分别为标示量的＜20％，40～60％，＞80％，可用于类风湿关节炎的治疗。外用丹皮酚温度敏感原位凝胶能明显延长用药部位的滞留时间。 实施例8丹皮酚微球缓释片（以每片含主药60mg计） [0089]【处方】丹皮酚0. 2g，EC (IOCp) 0. 2g，RSPO 0. 2g，微粉硅胶0. 4g，蓖麻油0. 05mL, 0. 01% SDS 溶液. [0090]【制备工艺】将辅料和药物溶于良溶剂和架桥剂的混合溶液中，超声使其溶解，在搅拌条件下，将溶液滴加入盛有300mL 0. 01% SDS水溶液的烧杯中，800rpm搅拌40min后，补充SDS液IOOmL,继续搅拌20min，抽滤固化颗粒，鼓风干燥。过筛取20-80目之间颗粒。
高分子有机磁性材料
高分子有机磁性材料 1 引言 磁性材料是一簇新兴的基础功能材料。虽然早在3000多年前我国就已发现磁石相互吸引和磁石吸铁的现象, 并在世界上最先发明用磁石作为指示方向和校正时间的应用, 在《韩非子》和东汉王充著的《论衡》两书中所提到的“司南”就是指此, 但毕竟只是单一地应用了天然的磁性材料。人类注意于磁性材料的性能特点、制造、应用等的研究、开发的发展历史尚不到100年时间。经过近百年的发展, 磁性材料已经形成了一个庞大的家族,按材料的磁特性来划分, 有软磁、永磁、旋磁、记忆磁、压磁等; 按材料构成来划分, 有合金磁性材料, 铁氧体磁性材料, 分类情况如下: 上述材料尽管种类繁多, 庞杂交叉, 但都属于无机物质的磁性材料或以无机物质为主的混合物质磁性材料。 近年来, 由于一种全新的磁性材料的面世, 使磁性材料家族喜添新成员, 这就是高分子有机磁性材料,其独特之处在于它属于纯有机物质的磁性材料。过去
一般认为, 有机高分子化合物是难于具有磁性的, 因此本身具有磁性的有机高分子化合物的出现, 就是高分子材料研究领域的一个重大突破。有机高分子磁性材料的发现被国内外专家认为是80年代末科学技术领域最重要的成果之一, 它的发现在理论和应用上可与固体超导和有机超导相提并论。有可能在磁性材料领域产生一系列新技术。 2高分子有机磁性材料的主要性能特点 由于高分子有机磁性材料既属于高分子有机材料, 又属于磁性材料, 对这类材料的研究属于交叉科学,人们对这类新型材料的研究和认识尚处于起步阶段,因此尽管专家们已对其进行了多方面的测量、试验和分析、研究, 但对其特性的认识仍很不系统、很不准确、很不全面。从现已了解到的一些测试数据和分析情况可以初步看出其主要的性能特点: (1) 该材料是采用与过去所有磁性材料的制备方法完全不同的高分子化工工艺制成的高分子有机物质,是高分子有机物再加上二茂铁的络合物, 分子量高达数千。该类材料和元件制备的主要工艺流程如图1。 有机物的主要构成元素是碳、氢、氮,结构和化学性能十分稳定。将磁粉加工
磁性高分子材料的分类
磁性高分子材料的分类 磁性高分子材料通常可分为复合型和结构型两种。前者是指以高分子材料与各种无机磁性物质通过混合粘结、填充复合、表面复合、层积复合等方式加工制得的磁性体，如磁性橡胶、磁性树脂、磁性薄膜、磁性高分子微球等；后者是指不用加入无机磁性物，高分子结构自身具有强磁性的材料，由于比重小、电阻率高，其强磁性来源与传统无机磁性材料很不相同,因此具有重要的理论意义和应用前景。 1、复合型磁性高分子材料 复合型磁性高分子材料主要是指在塑料或橡胶中添加磁粉和其他助剂，均匀混合后加工而成的一种复合型材料。复合型高分子磁性材料分为树脂基铁氧体类高分子共混磁性材料和树脂基稀土填充类高分子共混磁性材料两类，简称为铁氧体类高分子磁性材料和稀土类高分子磁性材料，目前以铁氧体类高分子磁性材料为主。 （1）铁氧体类高分子磁性材料 铁氧体类高分子磁性材料具有质轻、柔韧、成型后收缩小、制品设计灵活等特点，可制成薄壁或复杂形状的制品。但是其磁性不仅比烧结磁铁的差,也比稀土类磁性塑料的差。如果大量填充磁粉，制品的加工性和强度都会下降。所以铁氧体类高分子磁性材料主要用于家电和日用品。 （2）稀土类高分子磁性材料 填充稀土类磁粉制作的高分子磁性材料属于稀土高分子磁性材料。它与烧结型稀土类磁铁相比，虽然在磁性和耐热性方面较差，但
其成型性和力学性能优良，组装和使用方便，废品率低。稀土类高分子磁性材料的磁性虽不如稀土类烧结磁铁，但优于铁氧体类烧结磁铁，其力学强度、耐热性能和磁性能均优于铁氧体类高分子磁性材料。稀土类高分子磁性材料的加工性能较出色，可以满足电子工业对电子电气元件小型化、轻量化、高精密化和低成本的要求，可应用于小型精密电机、通讯设备传感器、继电器、仪器仪表、音响设备等多种领域，将成为今后高分子磁性材料发展的方向。 （3）复合型磁性高分子材料的粘结剂 目前磁性塑料的粘结剂主要是橡胶、热固性树脂和热塑性树脂。橡胶类粘结剂包括天然橡胶和合成橡胶，主要用于柔性复合磁体制造；热固性粘结剂一般用环氧树脂和酚醛树脂；热塑性粘结剂主要为聚酰胺(PA)、聚丙烯和聚乙烯等,其中PA类最常见，目前最常用的PA基体是尼龙6、尼龙66和尼龙12等。 （4）影响复合型磁性高分子材料性能的影响因素 影响复合型高分子材料磁性能的主要是磁粉的用量和粒径。磁性高分子材料的磁性能基本上不受高分子种类的影响，而主要取决于磁粉的性质和用量；磁粉的粒径对磁性高分子材料的磁性能有较大的影响，一般如果磁粉粒径较大，粒度分布不均匀，则其在复合材料中的分散不均匀，导致内退磁现象增强，还会造成应力集中，降低物理机械性能。磁粉粒径较小时，磁粉在高分子材料中分散均匀，且退磁能力也越小。当粒径足够小时，各颗粒成为单畴，这样当磁粉的粒径接近磁畴的临界晶粒直径时，磁性材料的矫顽力会大大增加。因此从理
1纳米铁氧体磁性材料的制备
材料科学前沿 题目：纳米铁氧体磁性材料学院：理学院 班级：Y130802 姓名：陈国红 学号：S1*******
摘要：铁氧体纳米磁性材料是一类非常重要的无机功能材料，其应用涉及到电子、信息、航天航空、生物医学等领域。综述了纳米结构铁氧体磁性材料化学制备方法的研究进展，以及它们的应用，分析了其存在的问题，展望了研究和开发纳米结构铁氧体磁性材料的新性能和新技术的应用前景。 关键词：纳米磁性材料；铁氧体；制备；应用
铁氧体是从20世纪40年代迅速发展起来的一种新型的非金属磁性材料。与金属磁性材料相比，铁氧体具有电阻率大、介电性能高、在高频时具有较高的磁导率等优点。随着科学技术的发展，铁氧体不仅在通讯广播、自动控制、计算技术和仪器仪表等电子工业部门应用日益广泛，已经成为不可缺少的组成部分，而且在宇宙航行、卫星通讯、信息显示和污染处理等方面，也开辟了广阔的应用空间。在生产工艺上，铁氧体类似于一般的陶瓷工艺，操作方便易于控制，不像金属磁性材料那样要轧成薄片或制成细粉介质才能应用。由于铁氧体性能好、成本低、工艺简单、又能节约大量贵金属，已成为高频弱电领域中很有发展前途的一种非金属磁性材料 l铁氧体的晶体结构 铁氧体作为一种具有铁磁性的金属氧化物，是由铁和其他一种或多种金属组成的复合氧化物。实用化的铁氧体主要有以下几种晶体类刑 1．1尖晶石型铁氧体 尖晶石型铁氧体的化学分子式为MnFe 20 4 或M0Fe 2 3 ，M是指离子半径与二价 铁离子相近的二价金属离子(Mn2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Mg2+、Co2+等)或平均化学价为 二价的多种金属离子组(如Li 0.5Fe 0.53 )。以Mn2+替代Fe2+所合成的复合氧化物 MnFe 20 4 称为锰铁氧体，以Zn2+替代Fe2+所合成的复合氧化物ZnFe 2 4 称为锌铁氧体。 通过控制替代金属，可以达到控制材料磁特性的目的。由一种金属离子替代而成的铁氧体称为单组分铁氧体。由两种或两种以上的金属离子替代可以合成出双组 分铁氧体和多组分铁氧体。锰锌铁氧体(Mn—ZnFe 2O 4 )和镍锌铁氧体(Ni—ZnFe 2 4 ) 就是双组分铁氧体，而锰镁锌铁氧体(Mn—Mg—ZnFe 2O 4 )则是多组分铁氧体。 1．2磁铅石型铁氧体 磁铅石型铁氧体是与天然矿物——磁铅石Pb(Fe 7.5Mn 3.5 Al o.5 Ti 0.5 )0 19 有类似晶 体结构的铁氧体，属于六角晶系，分子式为MFe l20 19 或Bao·6Fe 2 3 ，M为二价金 属离子Ba2+、Sr2+、Pb2+等。通过控制替代金属，也可以获得性能改善的多组分铁氧体。 1．3石榴石型铁氧体 石榴石型铁氧体是指一种与天然石榴石(Fe，Mg) 3A1 2 (Si0 4 ) 3 有类似晶体结构
磁性高分子微球的制备及应用
作者简介:吴颉,1978年生,硕士研究生,研究方向为高分子材料化学。 开发与应用 磁性高分子微球的制备及应用 吴 颉 王 君 景晓燕 张密林 (哈尔滨工程大学化学工程系,哈尔滨 150001) 摘 要 本文对新型功能材料磁性高分子微球的组成、制备方法、应用及其发展前景进行了 简要介绍。 关键词 磁性高分子微球,磁性载体,固定化酶 The preparation and utilization of magnetic microspheres Wu Jie Wang J un Jing Xiaoyan Zhang Milin (Department of Chemical Engineering ,Harbin Engineering University ,Harbin 150001)Abstract The composition ,preparation ,application and development prospect of magnetic microspheres are re 2 viewed in this article 1 K ey w ords magnetic microspheres ,magnetic carrier ,immobilized enzyme 磁性高分子微球是最近发展起来的一种新型功 能高分子材料。它兼具磁性粒子和高分子粒子的特性,既可方便地从介质中分离,又可对其表面进行修饰从而赋予其表面多种功能团。因为其具有优异的特性,得以广泛地应用于精细化工、生物医学、生物工程学、细胞学等诸多领域。近年来适应不同要求的磁性高分子微球已成为一个新的研究热点。本文就磁性高分子微球的制备及应用作简要介绍。 1 磁性高分子微球的制备 111 组成材料 目前制备的磁性高分子微球主要有核-壳式结构和壳-壳-核结构。核-壳式结构中,核既可为 磁性材料,也可由聚合物组成,壳则相应为聚合物或无机物。通过单体共聚可以在磁性微球表面载上一定的功能团,实现磁性微球的表面功能化。如果单体共聚反应困难或表面无功能团,则可通过功能团 的转化得到所需的功能团。 制备磁性微球通常应用的磁性物质有:纯铁粉、羰基铁、磁铁矿、正铁酸盐、铁钴合金等,尤以Fe 3O 4磁流体居多。与磁性材料结合的高分子材料中天然高分子材料有壳聚糖、明胶、纤维素等,合成高分子材料最常用的是聚丙烯酰胺(PAM )和聚乙烯醇(PVA )。其中天然高分子材料因具有价廉易得、生物相容性好、可被生物降解等优点,得到了广泛的研究和应用。112 制备方法 磁性高分子微球的制备方法主要有包埋法、单体聚合法、化学转化法、生物合成法等。11211 包埋法 包埋法是运用机械搅拌、超声分散等方法使磁性粒子均匀悬浮于高分子溶液中,通过雾化、絮凝、沉积、蒸发等手段制得磁性高分子微球。磁性粒子表面与亲水性高分子之间存在一定的亲和力,所以 第30卷第8期 化工新型材料 Vol 130No 182002年8月 N EW CHEMICAL MA TERIAL S Aug.2002
实验十四 微球的制备
实验十四 微球的制备 一、实验目的 1．掌握交联固化法制备明胶微球的方法。 2. 熟悉利用光学显微镜目测法，测定微球体积径的方法。 二、实验指导 微球是高分子材料制备而成的1-300um的球状实体，亦有小于1um的毫微球（纳米粒）。药物微球是以高分子材料为骨架，药物镶嵌其中制备而成的。 控制微球的大小，可使微球具有物理栓塞性、肺靶向性以及淋巴靶向性，以改善药物在体内的吸收与分布。 制备微球的方法有：交联固化法、热固化法、溶剂挥发法等。 本实验采用交联固化法制备可用于肺部靶向的明胶微球。 三、实验内容与操作 明胶微球的制备 1．处方 明胶 3g 36%甲醛－异丙醇混合液 3:5（体积比） 蒸馏水 适量 2. 操作 (1) 明胶溶液的制备：称取明胶，用蒸馏水适量浸泡待膨胀后，加蒸馏水至20ml，搅拌溶解(必要时可微热助其溶解)，备用。 (2) 甲醛－异丙醇混合液的制备：按36%甲醛：异丙醇为3:5的体积比配制40ml，混合均匀，即得。 (3) 明胶微球的制备：量取蓖麻油40ml，置于100ml的烧杯中，在50℃恒温条件下搅拌，滴加（1）中制备的明胶溶液3ml、司盘80约0.5ml，在显微镜下检查所形成w/o型乳剂粒径的大小以及均匀程度。将乳剂冷却至约0℃，加入甲醛－异丙醇混合液40ml，搅拌15min，用20％氢氧化钠溶液调节pH至8～9，继续搅拌约lh，于显微镜下观察微球形态，静置至微球沉降完全，倾去上清液，过滤，用少量异丙醇溶液洗涤微球至无甲醛气味(或用Schiff试剂试至不显色)，抽干，即得。 3．操作注意 (1) 成乳阶段的搅拌速度可影响微球的大小，在显微镜下观察乳滴的大小，以约小于10um 以下为佳，同时，加入乳化剂的量是以成乳为佳。 (2) 加入甲醛－异丙醇混合液，甲醛易透过油层，使W/O型乳剂固化。 4．微球大小的测定 本实验所制备的微球，均为圆球形，可用光学显微镜进行目测法测定微球的粒径。具体操作见微囊实验。 四、实验结果与讨论 1.绘制明胶微球的形态与外观。 2. 分别将制得的微球大小记录于表11-l
免疫磁性微球的制备和应用
免疫磁性微球（Immunomagnctic beads，IMB）是免疫学和磁载体技术结合而发展起来的一类新型材料。IMB是包被有单克隆抗体的磁性微球，可与含有相应抗原的靶物质特异性地结合形成新的复合物。通过磁场时，这种复合物可被滞留，与其它组分相分离，该过程称为免疫磁性分离法（Immunomagnctic Separation）。免疫磁性分离简便易行，分离纯度高，保留靶物质活性，且高效、快速、低毒，可广泛应用于细胞分离和提纯、免疫检测、核酸分析和基因工程、作靶向释药的载体等领域。 磁性微球由载体微球和配基结合而成。理想的磁性微球为均匀的球形、具有超顺磁性及保护性壳的粒子。 一、磁性微球性能介绍 1、磁性材料 γ-Fe2O4、Me-Fe2O4（Me = Co，Mn，Ni）、Fe3O4、Ni、Co、Fe、Fe-Co和Ni-Fe合金等，目前被研究最多且应用最广泛的是铁及其氧化物（Fe、Fe2O4和Fe3O4等）。 2、高分子材料 聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、多糖（纤维素、琼脂糖、葡聚糖、壳聚糖等）和牛血清白蛋白等。表面常带有化学功能的基团，如-OH、-NH2、-COOH和-CONO2等，使得磁性微载体就几乎可以偶联任何具有生物活性的蛋白。 3、功能配基 配基必须具有生物专一性的特点，而且载体和微球与配基结合后不影响或改变配基原有的生物学特性，保证微球的特殊识别功能。 磁性高分子微球决定了免疫磁性微球的大小和形状。Hirschein得到外加磁场作用力与磁性微球的关系为：
F=（Xv - Xv0）VH （dH/dX） 其中F为外加磁场作用力；Xv为磁性微球的磁化率；Xv0为介质的磁化率；H为外加磁场；V为磁性微球的体积；dH/dX为磁场强度。磁性粒子在磁场中受的力F与粒子的大小成正比。当粒子直径D>10μm时，能在弱磁场下分离，容易沉淀，吸附生物分子的量也少；在直径D<0.03μm时，粒子可以稳定分散在溶液中，分离需要很大的磁场强度。选用的粒径范围应根据分离物系的特点确定。F还与磁性微球的磁化率有关，微球的磁化率直接决定于作为磁核的磁粉的组成及大小，常用的缺氧化物，当其结构的晶体小于30nm时，成为超顺磁材料，当晶体大于30nm时，成为铁磁性。大比表面和高分散稳定性：随着微球的细化，其粒径达到纳米级时，其比表面激增，微球表面官能团密度及选择性吸附能力变大，达到吸附平衡的时间大大缩短，粒子的分散稳定性也大大提高。 4、软磁效应 在外加磁场作用下软磁性高分子微球可产生磁性，并做定向移动，磁场去出后磁性消失，由此可方便地进行分离和磁性导向。 5、生物相容性 纳米磁性微球与多数生物高分子如多聚糖、蛋白质等具有良好的生物相容性。在生物工程，特别是在生物医学领域应用，具有良好的生物相容性是非常重要的。 6、功能基特性 磁性微球表面功能化的基团能与生物高分子的多种活性基团如-OH、-COOH、-NH2共价连接，可在其表面稳定地固定生物活性物质（如抗体、抗原、受体、酶、核酸和药物等）。 由于纳米磁性高分子微球具有以上特性，可根据不同需要，通过共聚，表面改性，赋予其表面多种特定的反应性功能基，进而结合各种功能物质，广泛用于有机合成载体、亲和色谱填料、细胞的标记与分
粒度和粒度分布的测量
粒度和粒度分布的测量 原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。 1、粒径的表征方式 对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。 平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。 2、粒径及粒径分布的测量 粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。美国药典也对对筛分和激光散射法进行了描述。除上述三种药典方法外，沉降法也可用于粒径的表征。下面就对这些方法的特点和注意事项进行介绍。（1）筛分
高分子磁性微球
磁性微球 磁性高分子微球是近年发展起来的一种新型磁性材料，是通过适当方法将磁性无机粒子与有机高分子结合形成的具有一定磁性及特殊结构的复合微球。磁性复合微球不仅具有普通高分子微球的众多特性还具有磁响应性，所以不仅能够通过共聚及表面改性等方法赋予其表面功能基(如-OH、-COOH、-CHO、-NH2,等)，还能在外加磁场作用下具有导向功能。目前，磁性复合微球已广泛用于生物医学、细胞学和分离工程等诸多领域。 一、功能化高分子磁性微球 具有生物活性的高分子生物材料是高分子功能团, 可以作为生物活性物质的载体,另一方科学与生命科学之间相互渗透而产生的一个重面又因其具有超顺磁性, 在外加磁场的作用下要的边缘领域, 是近50年以来高分子科学发展能快速、简单的分离, 使其在生物工程(固定化的一个重要特征。功能化的高分子磁性微球一酶)、生物医学(靶向药物、酶标、临床诊断)、细胞方面因其具有能够与生物活性物质反应的特殊学(细胞分离、细胞标记)等领域的研究日益活跃,并显示出较好的应用前景。 （1）功能化磁性微球与生物大分子的作用机理 包覆磁性颗粒的高分子材料带有多种具有反应活性的功能基团, 如羧基(—COOH)、羟基(—0H)、氨基(—N H2)、巯基(—SH)等, 这些功能基团能够与生物高分子(氨基酸、蛋白质、酶等)中的活性基团共价结合, 从而实现磁性微球作为生物载体的功能。同时通过磁性微球的功能基团也可在颗粒表面偶联特异性的靶向分子,如特异性配体、单克隆抗体等, 通过靶向分子与细胞表面特异性受体结合, 在细胞摄粒作用下进入细胞内, 可实现安全有效地用作靶向性药物、基因治疗、细胞表面标记、同位素标记等。 瑞典皇家理工学院的Mikhaylova等[ 3] 利用表面含有的—NH 2功能团的磁性微球运载BSA (牛血清蛋白), 先将功能基团—N H2 修饰到磁性纳米颗粒表面, 然后将BSA 中的—COOH 活化,利用—CO OH 和磁性微球表面的—NH2 形成肽键,从而实现磁性微球对BSA 的运载。红外光谱(FTIR)证实BSA 分子成功地联接到磁性纳米颗粒上;化学分析表明表面功能化的磁性纳米粒子对BSA 的运载能力远远大于未功能化的磁性纳米颗粒;磁性测试表明, 磁性微球表面包覆BS A 分子后, 仍呈超顺磁性,但饱和磁化强度有所降低。沈鹤柏等[ 4] 用微乳液的方法将SiO2 包覆在磁性粒子γ-Fe2 O3 表面, 通过脱水反应在纳米颗粒表面引入3-巯基丙基三甲氧基硅烷(M PTS)进行表面巯基化, 然后使修饰有过硫键的DNA 分子与M P TS 分子中的—SH 配位基形成-S-S-双键, 从而将磁性微球与生物大分子键合在一起。表面增强拉曼光谱(SERS)分析证实DN A 被有效地联接到磁性纳米粒子表面。 （2）磁性微球的功能化方法 磁性微球的功能化主要通过四种方法来实现:共混包埋法、界面吸附法、活化溶胀法和单体聚合法。 ○1共混包埋法：共混包埋法制备磁性高分子微球主要是通过范德华力、氢键、配位键或共价键等作用, 使溶解的高分子链缠绕在磁性纳米颗粒表面, 形成高分子包覆的磁性微球。Bahar 等[ 20] 通过共混包埋法将悬浮有Fe3 O4 的油相倒入水相, 经搅拌后在室温下蒸发出油相溶剂氯仿, 制得带有反应性醛基的磁性聚苯乙烯微球。 ○2界面吸附法是利用纳米颗粒本身的表面效应来制备磁性微球的一种方法。纳米颗粒由于表面原子的周围缺少相邻的原子, 导致了表面原子的晶体场环境和结合能与内部的原子不同, 具有很高的化学活性;并且, 纳米颗粒表面原子数与总原子数之比随着粒径的减小而急剧增大。这使得纳米颗粒表面能大大增加, 从而比较容易与其它原子相结合而稳定下来。生物大分子大都是两性分子, 因而当与纳米颗粒均匀混合后, 调节溶液的pH 值使生物大分子与纳
铁氧体磁性材料的制备及研究进展
铁氧体磁性材料的制备及研究进展 【摘要】铁氧体磁性材料是一类非常重要的无机功能材料,其应用涉及到电子、信息、航天航空、生物医学等领域。综述了铁氧体磁性材料的研究进展及其应用,分析了铁氧体磁性材料的制备方法，展望了研究和开发铁氧体磁性材料的新性能和新技术的应用前景。 【关键词】铁氧体磁性材料；研究进展；制备 铁氧体是一种非金属磁性材料,又称磁性瓷。人类研究铁氧体是从20世纪30年代开始的,早期有日本、荷兰等国对铁氧体进行了系统的研究;在20世纪40年代开始有软磁铁氧体的商品问世;20世纪50年代是铁氧体蓬勃发展的时期。1952年磁铅石硬磁铁氧体研制成功;1956年又在此晶系中开发出平面型的超高频铁氧体,同时发现了含稀土元素的石石型铁氧体,从而形成了尖晶石型、磁铅石型和石榴石型三大晶系铁氧体材料体系,应该说铁氧体的问世是强磁学和磁性材料发展史上的一个重要里程碑。至今铁氧体磁性材料已在众多高技术领域得到了广泛的应用。因此,有必要对铁氧体磁性瓷材料的研究动态进行总结以及对其发展进行展望。 1.铁氧体磁性材料的研究进展 近年来,国外学者在研究和改进磁性材料的同时,进行了卓有成效的新探索,其重点的研究和应用主要集中在以下几个方面。 1.1 铁氧体吸波材料 由于科学技术的迅猛发展,在武器的隐身技术和电子计算机防信息泄露技术中,以及在生物学中的热效应方面,铁氧体作为吸波材料方面的应用尤为重要。铁氧体吸波材料通常分为尖晶石型铁氧体与六角晶系铁氧体两种类型,其中尖晶石型铁氧体应用历史最长,但尖晶石型铁氧体的电磁参数(介电常数和磁导率)都比较小,而且难以满足相对介单一铁氧体难以满足吸收频带宽、厚度薄和面密度小的要求,所以近年来研究者主要集中研究复合铁氧体材料以及纳米尺寸的铁氧体来控制其电磁参数[1]。铁氧体纳米磁性材料作为微波的吸收体,纳米级的微粒材料的比表面积比常规粗粉大3～4个数量级,吸收率高,一方面,它能吸收空气中的游离的分子或介质中其他分子通过成键方式连接在一起,造成各向异性的改变。另一方面,在微波场中,活性原子及电子运动加剧,促使磁化,最终将电磁能转化为热能,从而增加吸收体的吸波能力。在应用方面,铁氧体吸波材料可分为结构型(整体烧结成一定形状的器件)和涂敷型(用铁
2013-总复习题磁性材料
一、填空题(共10分，每空0.5分) 1. 产生磁场的方式有_电流法_和铁磁性材料法。 2. SI制中H的单位是_安培/米_，CGS 单位制中是_奥斯特__ 。 3. 特斯拉是的磁感应强度B _单位，1特斯拉等于__104___高斯。 5. 按照磁体磁化时的磁化率的大小和符号，可以将物质的磁性分为五种：________、 ________、________、________和________ 。 (抗磁性、顺磁性、反铁磁性，铁磁性、亚铁磁性) 6. 磁化曲线随晶轴方向的不同而有所差别，即磁性随晶轴方向显示各向异性，这种现象称为________，它存在于所有铁磁性晶体中，在________中不存在。 (磁晶各向异性、非晶磁性材料) 7. 一般来讲，技术磁化过程存在两种磁化机制，分别为________ 和________ 。 (磁畴壁的位移运动、磁畴转动) 8. 磁性材料材料在交变磁场中产生能量损耗，称为________。磁损耗包括三个方面 ________、________和________。 (磁损耗、涡流损耗、磁滞损耗、剩余损耗) 9. 感生磁各向异性按产生的种类，主要有________、________、________、________。 (磁场或应力热处理感生磁各向异性、轧制感生磁各向异性、生长感生磁各向异性、交换各向异性) 10. 磁性材料在被磁化时，随磁化状态的改变而发生弹性形变的现象，称为________。 磁致伸缩效应 11. 设尖晶石铁氧体的分子式为AxnABynBCznCO4其中A、B、C、为金属元素，x、y、z为相应的金属离子数，nA 、nB、nC为相应的金属离子化学价。则该多元铁氧体的离子数总合与化学价总合应满足：________、________ x+y+z ＝3、x×nA+y×nB + z×nC＝8 共3页，第1页
磁性高分子微球
知识介绍 基金项目:航空基金资助项目(99G 53074); 作者简介:谢钢(1975— ),男,重庆市人,博士研究生,主要从事磁性功能材料方面的研究。磁性高分子微球 谢 钢1,张秋禹1,李铁虎2 (11西北工业大学化学工程系,西安 710072; 21西北工业大学材料科学与工程系,西安 710072) 摘要:对磁性高分子微球的研究现状进行了综述,详细探讨了目前常用的各种合成制备方法, 并对各种方法的优缺点进行了分析。在此基础上,对磁性高分子微球在细胞分离、有机合成、环境Π 食品微生物检测等领域的最新应用进展及存在的问题进行了分析,指出了该领域今后的研究方向。 关键词:磁性高分子微球;制备;细胞分离;有机合成;微生物检测 磁性高分子微球是指通过适当的方法使有机高分子与无机磁性物质结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的微球。因磁性高分子微球同时兼具高分子微球的众多特性和磁响应性,不但能通过共聚及表面改性等方法赋予其表面功能基(如—OH 、—C OOH 、—CH O 、—NH 2、—SH 等),还能在外加磁场下方便迅速地分离,因此自70年代以来,磁性高分子微球作为一种新型的功能材料,在磁性材料、生物医学、细胞学和生物工程、分离工程,以及隐身技术等诸多领域显示出强大的生命力。 目前有关磁性高分子微球的研究工作主要集中在制备、表征和应用几个方面,也有少量有关磁 性微球宏观物理性能的研究[1,2]。其中有关磁性高分子微球的分类、早期的一些应用等已有较详细 的综述[3～5],本文主要就磁性高分子微球的合成制备方法、研究发展状况及所存在的问题做一介绍。 1 制备方法的分类及研究现状 就目前的研究现状来看,磁性高分子微球按结构可分为三类:一是核为磁性材料,壳为聚合物的核/壳式结构,该类微球研究得最多;二是以高分子材料为核,磁性材料作为壳层的核Π壳式结构;三是内层、外层皆为高分子材料,中间层是磁性材料的夹心式结构。其中研究较多且具有广泛应用前景的主要是第一类磁性高分子微球,因此主要就第一类磁性高分子微球的制备方法及其应用情况进行介绍。 从制备方法来看,主要包括包埋法[6,7]、单体聚合法[8～28]和原位法[29]三类。 1.1 包埋法 包埋法是制备磁性高分子微球最早的一类方法,它是将磁性微粒分散于天然或合成高分子溶
粒度参数特征
2）粒度参数 碎屑粒度分析数据主要用于分析岩石的沉积环境及沉积条件，主要参数包括粒 度中值、偏度、峰度、标准偏差、分选系数等。 粒度中值是选取样品中的一个粒度值，大于此粒度值的颗粒数占50%，小于此 粒度值的颗粒数也占50%，于是我们就称这个粒度值为粒度中值。粒度累积 分选系数指粒度累积曲线上25％和75％处所对应的颗粒直径的比值。是表示 碎屑沉积物(岩)分选性的一种参数。其公式为： 式中：So——分选系数，无因次： P25——累计曲线上的25％处对应的颗粒直径，mm； R75——累计曲线上75％处对应的颗粒直径，mm。。 当颗粒分选很好时，P25和P75两值很靠近，所以SO值就接近于1。 以每个直线段的陡缓反映分选好坏。线段陡（＞500～600）分选好，线段 平缓（200～300）分选差。 标准偏差标准偏差越小，这些值偏离平均值就越少，分选越好。 φ16、φ50和φ84分别代表累积曲线上百分含量为16%、50%、84%三处的粒径（φ值）。 偏度、峰度更能反映尾部变化。中央组分代表了原沉积环境的分选性，而尾部反映 后期沉积环境对沉积物的改造。若中央峰值高，展开度窄，说明分选好。 偏度是统计数据分布偏斜方向和程度的度量，是统计数据分布非对称程度 的数字特征。 又称峰态系数。表征概率密度分布曲线在平均值处峰值高低的特征数。直 观看来，峰度反映了尾部的厚度。 （1）砾岩粒度参数特征
（2）砂岩粒度参数特征 （3）粉砂岩粒度参数 区别：该事件实际发生的次数与试验总次数的比值。由于观察的时间有长短，随机事件的发生与否也有随机性，所以在不同的试验中，同一个事件发生的频率可 以彼此不相等。.概率被用来表示一个事件发生的可能性的大小。如果一个事件是必然事件，它发生的概率就是1，例如：抛掷一枚均匀的硬币，硬币落地后“正面1 朝上”的概率是1/2。当试验次数较少的时候，“正面朝上”的频率有可能是0，也 有可能是l或其它数，但是经过多次重复试验后，“正面朝上”的频率会稳定在1/2。 频率与概率的联系即用频率来估计概率。谁也无法预测随机事件在每次试验中是否会发生，但是在相同的条件下进行多次重复试验后，事件出现的频率会逐渐稳定，稳定后的频率可以作为概率的估计值。反之，如果知道一个事件发生的概率， 就可以由此推断：在多次重复试验后该事件发生的频率将接近其概率。但是：用试 验的方法得出的频率只是概率的估计值，要想得到近似程度较高的概率估计值，通 常需要经过大量的重复试验。 （三）粒度曲线和粒度参数 常用的粒度曲线包括：直方图、频率曲线、累积曲线、概率累积 曲线。