总氮测定实验中的注意事项
污水总氮注意事项
污水总氮注意事项
测定污水总氮时的注意事项如下:
1. 取样要求
污水样品应新鲜,避光,密封保存,不能长时间存放。
取样要充分代表污水成分。
2. 样品预处理
液样需要过滤除杂,去除悬浮物的干扰。
必要时降低pH,释放氨气。
3. 消解有机物
加热消解样品中的有机物,使其转换为无机态氮化合物。
4. 标准曲线
用标准氨素溶液配置不同浓度,测定其吸光度绘制标准曲线。
5. 选定波长
选择氨素化合物最大吸收波长420nm作为测定波长。
6. 仪器校准
仪器应校验和调试好,波长准确,程序可靠。
7. 干扰因素
高锰酸钾消解后有余氧,会影响测试结果。
要除去余氧。
8. 吸收池的要求
比色池的材质应为优质玻璃,不被测试物质侵蚀。
9. 加样量
样品加样量应精准,不要超过色谱池容量。
10. 重复测定
每个样品应平行测定2-3次,取平均值,确保结果准确可靠。
11. 试剂质量
使用优质无水试剂,试剂配置要按比例规定准确配制。
12. 对照组对比
应设置试剂空白对照组,作差减背景值。
按照这些注意事项操作,可以确保污水总氮测试结果的准确性。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
尿素硝酸铵溶液中总氮含量测定需注意的关键点
尿素硝酸铵溶液中总氮含量测定需注意的关键点赵保真（河南晋开化工投资控股集团有限责任公司河南·开封475100）摘要尿素硝酸铵溶液总氮含量测定采用GB/T8572-2010为仲裁法，笔者自参加工作以来就从事尿素硝酸铵溶液全分析工作，对用该仲裁法测定尿素硝酸铵溶液总氮含量过程中的称样、还原、消化、蒸馏、滴定等步骤需注意的关键点有比较深刻的理解，希望总结的内容能为从事该产品分析检验者提供可行性参考。
关键词尿素硝酸铵溶液总氮含量测定关键点中图分类号：S143文献标识码：A本实验中的尿素硝酸铵溶液是以尿素和硝酸铵的比值为0.74-0.80为理论依据，把尿素和硝酸铵生产过程中产生的中间品尿液和硝酸铵溶液混合，经后期调整溶液的酸碱度并均匀搅拌，而达到农业生产需要的水溶性液体氮肥。
尿素硝酸铵溶液是一种复合型液体氮肥，其中氮的三种表现形态为硝态氮、铵态氮及酰胺态氮，被农作物吸收快且作用时间长，能做底肥、无土栽培，既可冲施又可滴灌、喷洒等，该水溶性氮肥在农业水肥一体化项目中得到了重点推广，并在农业生产中得到了广泛的应用。
河南晋开集团生产的尿素硝酸铵溶液总氮含量大于32%，如何快速准确地检测，是每个检验员所面临的问题。
现结合多次实际操作，以尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定过程中的注意事项为例，总结了该方法的几个关键控制点，供同行参考。
1实验原理在酸性介质中将硝酸盐还原成铵盐，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收氨，甲基红-亚甲基蓝做指示剂，最后用氢氧化钠标准溶液返滴定。
2实验方法称取0.6g的尿素硝酸铵溶液于蒸馏瓶中加入35mL水，摇匀，加入1.2g铬粉和7mL盐酸，静置，让溶液缓慢反应5分钟，在通风橱中加热蒸馏瓶，瓶中溶液泛起泡沫后计时，1分钟后拿下蒸馏瓶，待其冷却至室温后，量取25mL硫酸，在通风橱中边加边摇蒸馏瓶，持续加热至硫酸冒白烟且开始充满蒸馏瓶时插上小玻璃漏斗并开始计时，15分钟后待蒸馏瓶中溶液变为土红色拿下蒸馏瓶，再次冷却至室温后加入300mL水，加适量氢氧化钠溶液摇匀，放入4～5片经高温处理后的瓷碎片，连接在蒸馏装置上；在预先洗净的接受蒸馏液的锥形瓶中加50mL硫酸溶液、6滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，连接在蒸馏装置上，缓慢开通循环冷却水和电炉，锥形瓶中溶液体积达300mL后，用pH试纸检测，馏出液呈中性则结束蒸馏，用氢氧化钠标液返滴定。
实验四 总氮量的测定——凯氏定氮法
实验四总氮量的测定——凯氏定氮法总氮量是指样品中含有的所有氮化合物的总量，包括有机氮和无机氮。
在环境监测和水质分析中，总氮量是一个重要的指标。
目前，凯氏定氮法被广泛使用来测定样品中的总氮量。
凯氏定氮法是一种通过加热和蒸发溶液，使光反射度发生变化，从而测定样品中总氮量的方法。
该方法基于氮在氢氧化钠中的氧化反应，将氮转化为氧化亚氮（NO）和氨（NH3）。
然后将反应物加热使其蒸发，最终测定样品中的总氮量。
实验操作材料和试剂：1.废水样品2.凯氏试剂（含氢氧化钠、碳酸氢钠、氧化汞）3.硫酸4.乙醇5.去离子水仪器：1.分光光度计2.热板3.容量瓶4.移液管5.取样瓶实验步骤：1.取一个容量瓶，将10mL的废水样品加入其中。
2.取2mL的凯氏试剂加入容量瓶中，摇匀。
3.加入3mL的硫酸，摇匀。
4.放入沸水中蒸发30分钟，然后取出冷却。
5.加入去离子水使总体积为50mL，摇匀。
6.取出一定体积的样品溶液，转移到分光光度计比色皿中。
7.设置分光光度计波长为420nm，将比色皿放入分光光度计中，记录吸光度值。
8.重复以上步骤，记录多个样品的吸光度值。
9.根据标准曲线计算出各个样品中总氮的浓度。
注意事项：1.在操作过程中要注意安全，与废水样品接触时要佩戴手套和护目镜。
2.凯氏试剂含有氧化汞，有毒，要避免吸入，避免接触皮肤和眼睛。
3.在加硫酸时要慢慢倾倒，避免溅出并产生热量。
4.在蒸发样品时要注意防止样品溢出，可以在热板上放置样品瓶，使其稳定。
总结：凯氏定氮法是一种简便、快速、灵敏的测定样品中总氮量的方法。
对于环境监测和水质分析具有重要的应用价值。
在操作中要注意安全，严格遵循实验步骤。
测定结果可以用于水体污染情况的评估和水处理设计的参考。
复混肥料中总氮测定注意事项
复混肥料中总氮测定注意事项作者：暂无来源：《中国质量技术监督》 2017年第7期文崔淑玲肥料是以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。
地球大约存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素,是农作物所需的大量元素之一。
中国作为人口大国,也是农业大国,化肥在农业增产丰收中的作用是功不可没,总氮容易出现检测超出重复性限和再现性限要求，笔者通过严格控制每一操作细节,可以达到非常高的检测精确度、准确度。
实验仪器、材料一、实验仪器AL204电子天平梅特勒—托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉：上海洪纪仪器设备有限公司。
ATN-300全自动凯氏定氮仪：上海洪纪仪器设备有限公司。
二、试验材料复混肥料样品：硫酸、盐酸、0.5mol/L氢氧化钠标溶液、400g/L氢氧化钠溶液、0.5mol/L 硫酸标准溶液(HSO)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂。
铬粉：细度小于250um；混合催化剂：1000g硫酸钾+50g五水硫酸铜混匀并仔细研磨；定氮合金：（Cu：50%、AI：45%、Zn：5%熔融成合金后再破碎，研细）硝酸铵(GR)。
本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，实验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求。
试验方法一、检测方法按照GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》进行检测。
二、试验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂作用下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收到过量硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂作用下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
注意事项一、试样的称样量中总氮含量不应大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试样0.5g～2g。
称样量超过以上要求上限，反应不完全，过少引入的空白误差过大，可以根据明示含量来预估称样量，如总养分40%（10-15-15）标明氮含量10%，则称样量不大于 =2.35g，结合称样范围，称取试样2.0g以下，但是低含量的试样以2.5g为称样量上限。
总氮测定仪安全操作保养规定
总氮测定仪安全操作保养规定总氮测定仪是一种用于分析样品中总氮含量的仪器。
在正常使用过程中，我们需要注意一些安全操作和保养规定，以确保仪器的正常运行和长期使用。
安全操作规定1.阅读并遵守使用说明书中的所有安全注意事项。
2.在使用前检查仪器是否稳定并关闭。
3.只有经过培训并获得指导方可操作总氮测定仪。
4.操作过程中应穿戴防护手套和面罩等防护装备，以避免有害化学物质或气体的接触或吸入。
5.在操作中禁止随意打开仪器外罩或进行维修。
如出现故障情况，应立即联系仪器维修技术员维修。
6.在操作过程中，切勿将样品中化学药品倾倒至高温区域，以避免产生有害气体。
7.在使用前，必须进行标样检验。
如果仪器未能通过标样检验，则必须进行维修和校准。
8.在操作进行的过程中，严禁离开或长时间离开实验室。
9.在操作结束后，应及时清洗寻常，以避免样品污染或化学品反应。
10.在使用结束后，必须将仪器关闭，避免发生安全事故。
保养规定1.在使用过程中，仪器表面如有水或化学物质污染应及时清洗。
2.定期检查仪器各部件的损坏情况，如发现有磨损或者缺损，应及时更换。
3.固定仪器时，禁止强行移动仪器或者改变仪器安装位置以避免发生损坏或因环境改变导致的仪器故障。
4.定期检查仪器是否正常运行，并进行必要的校准。
5.禁止将非标准和腐蚀性样品置入仪器中，以免影响仪器精确度和寿命。
6.保持样品量和仪器温度的平衡。
7.定期检查样品和仪器之间的接触，清理样品容器以保证准确测量。
8.在清洁和保养时禁止使用强有力化学品或者抛光装置。
9.定期对消耗件进行更换，包括不限于电极、氮化器、稳定器、玻璃槽和水桶等。
10.对仪器进行正常年检，以确保仪器的正常运行。
总之，在使用总氮测定仪仪器时，必须要遵守一定的安全操作和保养规定，以确保仪器的长期使用。
保养和维护是仪器的生命线，只有定期维护和保养，才能保证仪器的正常使用，从而获得精确的分析结果。
土壤总氮的测定方法
土壤总氮的测定方法
一、准备工作
1、样品的处理：将样品切碎并晾干，去除杂质和大块土壤，然后过筛(筛孔直径不超过2mm)，取2g至5g样品，称量备用；
2、试剂准备：浓硫酸、过氧化氢、二氧化钛、氢氧化钠等；
3、仪器准备：熔融消解仪、分光光度计等。
二、操作步骤
1、熔融消解法：将2g-5g的土样放入熔融消解仪中，加入5mL浓硫酸，除去水分和有机质，让硫酸浸染土样，加热至220，使有机质脱去，然后加入过氧化氢（3mL），加高温至300，反应至土样变为褐色，并放冷5-10min。
加入稀盐酸(3-5mL)，预处理时加入0.1g二氧化钛（活性泥炭），混合均匀，冷却至室温后加注蒸馏水至刻度线，摇匀。
2、纳氏钠法：将土样过筛，将分离得的泥土加入锥形瓶中，加入纳氏钠试液，大约加入土样的两倍，用漏斗连接葡萄酸分液漏斗，滴入盐酸使溶液中的氮转化成HNO3，再用自来水冲洗锥形瓶，使全部液体滤入葡萄酸分液漏斗中，滤液所含的硝酸根作为氮的代表，加入碘酸钾指示剂。
3、分光光度法：首先将样品与标准氮溶液制成同样浓度的溶液，利用分光光度计检测出吸收值，在样品中测出相应吸光度值，用标准曲线法求出样品中的氮质量。
三、注意事项
1、使用浓硫酸时应戴手套、护目镜等防护用品；
2、在使用过氧化氢和氢氧化钠时，要注意防止皮肤接触，并避免形成刺激气味；
3、使用葡萄酸分液漏斗时，要注意调整高度，确保漏液畅通，过滤效果良好；
4、分光光度法中样品应与标准氮溶液浓度相同，否则会影响测定结果。
复混肥料中总氮测定方法及注意事项
复混肥料中总氮测定方法及注意事项作者：崔淑玲来源：《现代农业科技》2016年第22期摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。
关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。
地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。
1 试验仪器与材料1.1 试验仪器AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。
1.2 试验材料复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。
本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。
2 试验方法2.1 检测方法检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。
2.2 试验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
总氮
测总氮注意事项（个人经验）一、原理：溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而NO3-在275nm处无吸收。
二、试剂、设备：1、水：二重蒸馏水，最好当天制。
2、碱性过硫酸钾溶液（4%K2S2O8+1.5%NaOH），按实际用量配。
（1）K2S2O8：纯度要求高，宜用国药分析纯（老批号的纯度也不够）。
4%溶于60%的水中：不易溶解，特别是温度低于15℃时。
宜开50℃水浴+间断搅拌助溶，溶后放冷至室温。
注意，冬天过冷会析出结晶（20℃时的饱和溶解度为4.7%，10℃时为2.7%），冷到室温马上配，或者实验室开空调。
（2）NaOH：易溶，宜先溶好K2S2O8后，配NaOH 并放冷：1.5%溶于20%的水中。
（3）K2S2O8溶液冷却至室温后，缓缓加入冷却到室温的NaOH溶液，搅拌，定容（不用很准，可用量筒或烧杯）。
（4）贮于聚乙烯瓶内，可放一周。
一般当天现配现用。
3、（1+9）HCl4、KNO3标液（用标贮液现配标用液，这才准）（1）标贮液：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解后定容至500mL，即含NO3-N：500mg/L。
0-10℃暗贮，≥6个月。
（2）标用液：取1mL标贮液稀释到50mL，即为10mg/L 的NO3-N标用液。
5、玻璃器皿：可用（1+9）HCl浸洗→蒸馏水冲洗，单独存放，防止交叉污染影响空白。
对比色管，可先校准10mL、25mL刻度线。
6、压力锅：先加水浸过垫圈。
一锅最多煮50根，但放太紧影响吸光度，最好每锅不超过40根。
7、质控样：取标准物质现配（也易失效），或自配。
（1）质控母液（1000mg/L）：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解定容至250mL。
（2）质控样（1mg/L）：先取1mL质控母液，稀释定容至50mL；再从此50mL中取5mL稀释定容至100mL，即得1mg/L的质控样。
三、操作步骤1、制标线：取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL KNO3标用液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。
HJ636-2012总氮
HJ636-2012总氮中总氮的测定。
当样品量为 10ml 时，本方法的检出限为 0.05mg/L，测定范围为 0.20～7.00mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
4 方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A 220 和 A 275 ，按公式（1）计算校正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度A 成正比。
A＝A 220 －2A 275 （1）5 干扰和消除5. 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍上时，对测定产生干扰。
5. 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml消除。
6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。
6. 1 无氨水每升水中加入0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
6. 2 氢氧化钠（NaOH）含氮量应小于 0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录 A。
6. 3 过硫酸钾（K 2 S 2 O 8 ）含氮量应小于 0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录 A。
6. 4 硝酸钾（KNO 3 ）：基准试剂或优级纯。
在 105～110℃下烘干 2h，在干燥器中冷却至室温。
6. 5 浓盐酸：ρ（HCl） =1.19g/ml。
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制度， 既要立足当前， 更要着眼长远， 才能有效推动 农村水环境保护走上良性发展的轨道。
万方数据 整治的过程中， 必 须 同 步 建 立 符 合 农 村 实 际、 广大
总氮测定中的注意事项
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 饶素梅， 于敏， RAO Su-mei， Yu Min 沛县环境监测站,江苏,沛县,221600 污染防治技术 POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY 2007,20(3)
饶素梅， : 于: 敏 （ 沛县环境监测站，江苏 沛县 : !!;%"" ）
摘 : 要： 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮中， 对 空 白 值 偏 高 的 影 响 因 素 进 行 了 实 验 和 分 析， 提出了几点建 议及改进措施。 关键词： 总氮； 空白值； 影响因素； 注意事项 中图分类号： <="# ； <=#!: : : 文献标识码： >
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。 其 优 点 是 操 作 简 单， 所需
试剂少， 仪器设备易具备。但该方法对空白值要求 非常 严 格， 且 实 验 不 易 做 好， 实 验 结 果 常 偏 高。原 因是总氮的空白实验不仅与试剂有关， 还与实验用 水、 器皿、 压力蒸汽消毒器 （ 或民用压力锅） 、 实验 室环境等因素密切相关。 ;: 无氨水的制备 总氮项目测 定， 对 其 实 验 用 水 要 求 较 严， 普通 的蒸馏水不能满足要求， 必须进行二次蒸馏。经长 期的实验结果得知， 实验用水以收集二次蒸馏中间 段馏出水 （ %"X ） 为最佳 （ 即弃除蒸馏前段和后段 各 !"X ） ， 如果采用企业的大型树脂柱处理后的 水， 必须直接使用新鲜水。 使用自制无 氨 水 时， 在 保 存 水 期 间， 一是要避 免与实验室空气中含有氨接触而受其重新污染， 二 是要向制得 无 氨 蒸 馏 水 中 加 入 数 A( 再 生 好 的 阳 离子交换树指， 以防氨污染。 !: 实验试剂的配制 万方数据 试剂的配制是实验成功的关键。总氮测定中，
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#( 试剂的选择 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮 的过程中， 过硫酸 钾 是 至 关 重 要 的 试 剂， 其纯度关 系到空白值的 高 低 和 测 定 结 果 的 准 确 度。 一 般 分 由 析纯过硫酸钾的总氮含 量 最 高 不 超 过 "- "",+ ， 于试剂质量存在 差 异， 有 些 厂 家、 有些批次的试剂 含氮量常常达不到这个要求， 致使空白值偏高。另 外， 分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于 过硫酸钾的含氮量， 但也不可忽视。作者工作中就 曾遇到将过硫酸 钾 溶 液 与 氢 氧 化 钠 溶 液 混 合 成 碱 性过硫酸钾溶液时， 竟散发出氨水的气味， 这说明试 剂的纯度不够。因此， 建议使用优级纯或基准试剂， 尽量降低试剂中的含氮量， 从而降低实验空白值。 7( 实验用水及试剂的质量检验 若实验的空白值不理想， 则需要对实验用水及 试剂进行检验， 以选出含氮量最低的水和试剂。 7% *( 纯水的检验 将待选的实验用水分别装入石英比色皿中， 分 别在 !!" 53 和 !#, 53 波 长 处 测 其 吸 光 度 8 ， 按 8!!" 53 . !8!#, 53 对 吸 光 度 进 行 修 正， 以修正 后吸光度值最小的水为实验用水。 7% !( 试剂的检验 将待检的过 硫 酸 钾、 氢 氧 化 钠， 按其在实验时 消解定容后的溶液中含量， 分别配成相应浓度的溶 液样品， 分 别 测 其 氨 氮、 硝酸盐氮的吸光度 （建议 采用 《 水和废水监测分析 方 法》 第四版中提到的紫 外分光光度法） ， 择其吸光度最低者即可。
参考文献(2条) 1.GB 11894-1989.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 2.国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会 水和废水监测分析方法 1989
本文链接：/Periodical_wrfzjs200703031.aspx
作者简介： 饶素梅 （ ;T%U —） ， 女， 江 苏 沛 县 人， 助 理 工 程 师， 中 专， 从事环境监测和环境影响评价工作， 已发表论文 # 篇。
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饶素梅等 % 总氮测定中的注意事项
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能在使用氨水或硝 酸 的 环 境 及 分 析 氨 氮 等 类 项 目 的实验室中做 总 氮 的 测 定。 实 验 环 境 中 还 不 应 含 有碘离子、 溴离子、 六价铬、 三价铁离子、 石油类、 扬 尘等物质， 以免干扰。所使用的试剂， 要单独存放， 以防交叉污染， 影响测定结果。 )( 玻璃器皿的洗涤 实验所用玻璃器皿， 不能采用重铬酸钾和硝酸 洗液 洗 涤， 只 能 用 *"+ 盐 酸 浸 泡， 再分别用蒸馏 水、 无氨水多次冲洗才可使用， 否则， 会影响空白值 及 测 定 结 果。洗 涤 后 的 玻 璃 器 皿， 要 单 独 存 放， 以 防交叉污染， 造成对空白值的影响。 ,( 消解条件的控制 总氮消解所 要 控 制 的 主 要 是 温 度。 对 于 压 力 蒸汽消毒器， 测 定 压 力 为 *- * . *- ) /0 1 23 时， 相 应温度才能达到 *!" . *!) 4 ， 故应定期校核压力 表， 或安装稳压器， 将压力控制在规定范围， 以避免 人工切断电源来控制温度的麻烦。消解时， 要求达 到规定温度、 压力后， 即开始计时。在工作中发现， 达到规定的温度、 压力后， 应先放气， 使压力表指针 回零， 然后升温至 规 定 温 度 再 计 时， 并且消解后冷 却放气要缓慢， 这样的测定结果才最为理想。 $( 比色时的注意事项 项 目 的 测 定 涉 及 两 个 波 长， 即 !!" 53 和 !#, 53 。 消 解 后 比 色 时， 应将各分析样品先在一波 长测定完后， 再在 另 一 波 长 下 测 定， 不要在两个波 长下逐个测完一 个 样 品， 以 免 反 复 调 整 波 长， 加大 测量误差。在有条件的实验室， 可采用双光路紫外 分光光度计， 以避 免 反 复 调 整 波 长 而 产 生 误 差， 而 且比色皿间的误差也能自动修正。工作中还发现， 消解后冷却 *- , 6 比色最稳， 特别 对悬 浮 物 含量 较 多的水样， 尤为显著。
第 !" 卷 第 # 期 ! " " $ 年 % 月
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总氮测定中的注意事项
: : 水中总氮项目的测定， 常采用碱性过硫酸钾消 解紫外 分 光 光 度 法
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碱性过硫酸钾的 配 制 十 分 关 键， 配 制 不 准， 会影响 消解效果， 也就影响测 定结 果。 1S ;;=TU Q =T 中， 规定了碱性过硫酸 钾 的 配 制［ ! ］， 但 交 待 简 单， 只介 绍将过硫酸钾和 氢 氧 化 钠 溶 于 无 氨 水 中， 定 容， 并 未明确其要求。实际测定过程中， 过硫酸钾的溶解 速度非常慢， 为要快速溶解， 必须采用水浴加热， 且 保持水浴在 %" Y 以 下， 否 则 过 硫 酸 钾 会 分 解。 在 配制该溶液时， 可分开配制过硫酸钾溶液和氢氧化 钠溶液， 再混 合 定 容。或 者 先 配 制 氢 氧 化 钠 溶 液， 待其温度降 到 %" Y 以 下， 再 加 入 过 硫 酸 钾 溶 解。 若将二者在一只 烧 杯 中 水 溶， 应 缓 慢 加 水， 并不断 搅拌， 以防氢氧化 钠 放 热， 使溶液温度过高而引起 局部过硫酸钾分解。 要注意 对 过 硫 酸 钾 的 保 存， 应放在聚乙烯瓶 中， 并避免与还原性物质、 酸性物质等存放在一起。 过硫酸钾易潮解， 应保存在干燥的试剂橱中。 #: 分析环境 分析总氮的 实 验 环 境， 应 避 免 氨 的 存 在， 决不
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% （ 上接第 #" 页） 农民能够自觉遵守 的 农 村 环 境 综 合 整 治 长 效 管 理 案。坚持源头、 末 端 和 过 程 治 理 三 结 合： 通过 “农 业生产的 清 洁 化 ” ， 减 少 农 业 化 学 品 投 入 量， 控制 污染源头， 减 轻 过 程 污 染； 通过 “农村废弃物的资 源化” 以 及 生 活 垃 圾 和 废 水 的 管 理、 处 理， 加强末 端治理。在农村 工 业 发 展 中， 坚 决 贯 彻 环 保 优 先、 预防为主方针， 坚 持 按 照 环 境 承 载 力， 优化产业结 构和布局。坚持立足长效、 建立制度。在加强清理