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气相色谱培训课件
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域，帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先，我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后，被注入到气相色谱仪的进样口，然后通过气相载气的带动，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器，产生相应的信号，经过信号处理后得到色谱图。
接下来，我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分，其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气，常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号，并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前，样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式，通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后，我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域，气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域，气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域，气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析，对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述，气相色谱是一种重要的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域，我们可以更好地理解和应用这一技术，为科学研究和实际应用提供有力支持。
岛津气相色谱资料PPT89页
岛津气相色谱资料
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 富。— 就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 富。— 就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
岛津气相色谱仪GC_图文
C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时，保留时间和含 碳数成指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时，含碳数和保留 时间成比例关系 •基线调整困难，应确认空白 是否有鬼峰出现。
5、常用检测器及工作原理
气相色谱常用的检测器
(1)、FID检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与一定范围内含量成正 比。
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
惠斯通电桥
（5）、FTD（NPD）检测原理
• 有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮 化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子，生成 CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的 信号电流被检出。
• 该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和 高选择性。
• 理论塔板数N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
Rt
（6）几种常用数据
常用衬管的容量
载气流速与柱容量
毛细管柱与柱前压
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
各公司常用毛细柱商品名对照表
（7）色谱柱的老化
岛津液相色谱日常维护专题培训课件
部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
岛津GCMS培训教材
@ 25°C/min. 然后 275°C @ 4°C/min.
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
气相色谱仪培训教程1ppt课件
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
.
22
不同检测器可测定的化合物
.
23
不同检测器安装时气体的要 求
.
24
气相色谱的应用
.
25
药物分析中的应用实例-1
1）原料药中有机溶剂残留的检 测
色谱条件：
色谱柱：聚乙二醇 毛细管柱
（30 m×0.32 mm， 1μm）
有响应，且灵敏度相当高，最小 检测限可达纳克(ng)级
紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis) 示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD） 蒸发光闪射检测器（ELSD）
.
8
GC& LC-制备分离
GC
LC
气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
制备LC应用广泛
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对 所有物质均有响应。
有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混 合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而得到 组分的响应。
.
20
NPD 氮磷检测器
NPD对氮磷化合物灵敏度 高，专一性好，专用于痕 量氮磷化合物的检测。
.
6
GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
.
7
GC& LC-检测技术
GC
LC
热导检测器(TCD) 火焰离子化检测器(FID) 电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均
岛津GCMS培训教材
300
400
500
600
700
800
DI-CI谱
确认分子离子峰，进而 确定分子量
使用DI-MS测定聚苯乙烯的十溴二苯醚
TIC
DBDE 增塑剤
100℃
DI 温度:100℃-500℃/20℃分 IS 温度:250℃
十溴二苯醚的质谱
PS
%
100.0
232 400
75.0
72 60
139
220
299
50.0
样品
QP
H+
[M+1]
CI概述
❖ 需要反应气（Reagent gas ） ❖ 封闭式离子源 ( 离子源内压力约 10Pa ) ❖ 碎片少 ( 软电离) ❖ 产生准分子离子（ pseudo-molecular
ions,M+1） ❖ 有利于测定分子量
EI和CI谱图比较
❖ 毒死蜱（Chlorpyrifos） M.W. 349
加热块
column
接口
MS
高真空
真空- 另一重要因素-
真空系统确保离子由离子源转移至检测器
高真空 +
ion
air, water etc.
+
低真空
排气系统
Ion source
Lens system
Rod system
Detector
主泵
副泵
真空泵 (主泵)
Turbo molecular pump （涡轮分子泵）
m/z
MS Spectrum
MC
TIC Retention time
数据采集模式
SIM(Selected Ion Monitoring) mode(选择离子模式）
气相色谱培训教程共67页PPT
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
气相色谱培训教程
•
6、黄金时代是在我们的前
8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
•
9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。