南海区污染源在线监测系统比对监测技术指引共20页文档

第 1 页 南海区污染源在线监测系统比对监测 技术指引 为规范南海区污染源在线监测系统比对监测工作，确保比对监测结果的准

确性、有效性、可比性，根据国家《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）、《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007）、《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》（HJ/T75-2007）、《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）》（HJ/T76-2007）、《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》（中国环境监测总站，2010年8月）等有关技术规范，特制定本技术指引。 一、 水污染源在线监测系统比对监测 （一） 比对监测内容 1、比对监测项目主要包括：化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、总氮（TN）、总磷（TP）、pH、废水流量等。 2、比对监测考核指标主要包括：实际水样比对试验的相对误差和质控样的测试结果。 具体比对监测内容以局在线监测系统管理办公室（下简称“在线办”）确认为准。 （二）比对监测频次 1、国控、省控及减排企业水污染源在线监测系统的比对监测每季度1 次，其他企业水污染源在线监测系统的比对监测每半年1 次。 2、比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，每次比对监测要求的样品数量在3 对以上。 第 2 页

3、对于化学需氧量（CODCr），当实际水样CODCr＜30mg/L时，以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）标样代替实际水样进行实验，至少测定 2 次。 （三）比对监测方法 1、在安装自动监测采样装置的位置进行人工采样，并和自动监测设备采样同步。 2、应采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法，禁止使用非标准监测方法，详见表1。 表1 比对监测分析方法 序号 监测分析项目 监测分析方法 方法标准编号 1 化学需氧量 化学需氧量的测定 重铬酸钾滴定法 GB 11914-89

2 氨氮 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光度法 HJ 535 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 536 3 总磷 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 11893

4 总氮 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法 GB/T 11894 5 pH值 水质pH值的测定 玻璃电极法 GB 6920 3、质控样考核

质控样为采用国家认可的质控样或经有证标准样品验证后符合要求且按规定方法配制的标准溶液。 分别用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定 1 次。 （四）比对监测结果评价 水污染源在线监测系统比对监测结果评价指标限值见表2。实际水样比对监测至少获取 3 个数据对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差应满足表2第 3 页

的要求；质控样测定的相对误差不大于标准中位值的±10%（pH除外）。实际水样比对监测和质控样考核均合格，则此次比对监测结果判定为合格。 表2 实际水样比对试验考核指标要求 仪器名称 实际水样比对试验相对误差

化学需氧量（CODCr）

CODCr﹤30mg/L时，绝对误差不超过±5mg/L 以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）标样代替实际水样进行试验

30mg/L≤CODCr﹤60mg/L时，相对误差不超过±30% 60mg/L≤CODCr﹤100mg/L时，相对误差不超过±20% CODCr≥100 mg/L时，相对误差不超过±15% 氨氮、总磷、总氮 相对误差不超过±15% pH 绝对误差不超过±0.5pH （五）其他 1、实际水样比对试验、质量保证及比对监测报告格式内容（参见附件1）等按《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007）、《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》（中国环境监测总站，2010年8月）等有关要求执行。 2、国家如有最新污染源在线监测比对监测技术规范公布，按其实施。 3、比对监测期间不允许在线监测设备运营单位调试仪器。 二、 固定污染源烟气自动监测设备比对监测 （一）比对监测内容 比对监测项目主要包括：污染物（二氧化硫、氮氧化物）实测干基浓度、颗粒物实测干基浓度、烟气流速和烟气参数（烟气温度、氧量）。具体比对监测内容以局在线办确认为准。 第 4 页

（二）比对监测频次 1、国控、省控及减排企业水污染源在线监测系统的比对监测每季度1 次，其他企业水污染源在线监测系统的比对监测每半年1 次。 2、每次比对监测，对颗粒物浓度、烟气流速、烟温用参比方法至少获取 3 个测试断面的平均值，气态污染物（二氧化硫、氮氧化物）和氧量至少获取 6 个数据（其中仪器法可选取不小于 2 倍自动监测设备响应时间期间的平均值为 1 个数据，化学法以一个样品的采样时间段监测值为 1 个数据），取参比方法测试的平均值与同时段烟气 CEMS 的平均值进行准确度计算。 （三）比对监测方法 1、颗粒物、气态污染物参比方法采样位置按照GB/T 16157和HJ/T 397等要求设置。气态污染物参比方法采样位置与CEMS测定位置靠近但不干扰CEMS正常取样，不能从CEMS排气装置处直接采样监测，手工和自动同步采样。 2、应采用国家标准、行业标准、《空气和废气监测分析方法（第四版）》（国家环保总局）或相关国际标准中所列方法，详见表3。 表3参比监测项目分析方法一览表 序号 监测分析项目 监测分析方法 方法标准编号 1 二氧化硫 定电位电解法 HJ/T 57

2 氮氧化物 定电位电解法 《空气和废气监测分析方法（第四版）》（国家环保总局）

3 颗粒物 重量法 GB/T 16157

4 氧量 电化学法 《空气和废气监测分析方法（第四版）》（国家环保总局）

5 烟气流速 皮托管法 GB/T 16157 6 烟气温度 热电偶法 GB/T 16157 第 5 页

（四）比对监测结果评价 按《固定污染源烟气排放连续监测技术规范》（HJ/T75-2007）要求，烟气温度、烟气流速、氧含量和污染物实测浓度（颗粒物、二氧化硫、氮氧化物）满足表4技术指标要求，则比对监测结果判定为合格。 表4 烟气CEMS考核指标要求 检测项目 考核指标

颗粒物 准确度 当参比方法测定烟气中颗粒物排放浓度： ≤50mg/m3时，绝对误差不超过±15mg/m3； ＞50mg/m3～≤100mg/m3时，相对误差不超过±25%； ＞100mg/m3～≤200mg/m3时，相对误差不超过±20%； ＞200mg/m3时，相对误差不超过±15%。

气态污染物 准确度

当参比方法测定烟气中二氧化硫、氮氧化物排放浓度： ≤20μmol/mol 时，绝对误差不超过±6μmol/mol； ＞20μmol/mol～≤250μmol/mol 时，相对误差不超过±20%； ＞250μmol/mol 时，相对准确度≤15%。 当参比方法测定烟气中其它气态污染物排放浓度：相对准确度≤15%。 氧量 相对准确度 ≤15%

烟气流速 相对误差 流速＞10m/s 时，不超过±10%； 流速≤10m/s 时，不超过±12%。 烟气温度 绝对误差 不超过±3℃

（五）其他

1、核查参数、质量保证、比对监测原则及比对监测报告格式内容（参见附件2）等按《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）》（HJ/T76-2007）、《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》（中国环境监测总站，2010年8月）等有关要求执行。 2、国家如有最新污染源在线监测比对监测技术规范公布，按其实施。 第 6 页

3、比对监测期间不允许在线监测设备运营单位调试仪器。 三、 比对监测有关管理要求 （一）局在线办在门户网站上每月公示各污染源在线监测系统比对监测情况，并逐步实时发布各污染源企业在线数据。 （二）对于连续两个比对周期均考核不合格的企业及运维单位，局在线办予以通报批评。 附件：1、《废水污染源自动监测设备比对监测报告》； 2、《固定污染源烟气自动监测设备比对监测报告》。第 7 页

附件1 废水污染源自动监测设备 比对监测报告 □□□□□[ ]第 □□ 号 企业名称： 运营单位： 报告日期：

□□□（检测单位名称） （加盖监测业务专用章） 监测报告说明 1报告无本站业务专用章、骑缝章及 章无效。 2报告内容需填写齐全、清楚、涂改无效；无三级审核、签发者签字无效。 3未经本站书面批准，不得部分复制本报告。 4本报告及数据不得用于商品广告，违者必究。 本机构通讯资料： 单位名称：□□□□□□□□□□□ 地 址：□□省□□市□□区□□□路□□号 邮政编码：□□□□□□ 电 话：□□□-□□□□□□□□ 传 真：□□□-□□□□□□□□ 第 8 页 第 9 页

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一、前言 （企业基本情况，污染治理设施基本情况，企业安装废水自动监测设备基本情况，包括污染源基本情况、废水自动监测设备安装排污口及位置、自动监测设备生产厂家、设备名称、设备型号等）。 （检测单位）于 □□年□□月□□日至□□月□□日对该公司安装于□□□□□□的废水自动监测设备进行了比对监测。

二、依据 （1）HJ/T 91-2002 《地表水和污水监测技术规范》 （2）HJ/T355-2007 《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》 （3）HJ/T356-2007 《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》 （4）《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》（中国环境监测总站，2010年8月）

三、标准 比对试验总数应不少于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差（A）应满足表1的要求。

表1 实际水样比对试验考核指标要求