高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳
保护渣总碳含量的测定高频感应燃烧-红外吸收法
CSM 08 03 06 02－2005保护渣—总碳含量的测定—高频感应燃烧-红外吸收法1 范围本推荐方法用高频感应燃烧-红外吸收法测定保护渣中总碳的含量。
本方法适用于保护渣中质量分数0.5%～10%的总碳含量的测定。
2 原理试样在氧气流中通过高频感应加热燃烧，将碳转化成二氧化碳（一氧化碳），用红外吸收光谱法测量在氧气流中的二氧化碳（一氧化碳）的红外吸收值，计算总碳的质量分数。
3 试剂分析中除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 高氯酸镁，试剂级粒度从0.7 mm 到1.2 mm ，用于吸湿剂。
3.2 锡粒，粒度为0.4～0.8mm含碳质量分数应分别小于0.001%。
3.3 纯铁助溶剂，屑状含碳质量分数应分别小于0.001%。
3.4 混合助溶剂，钨粒＋锡粒=8+13.5 铂或铂硅胶加热至350℃以将一氧化碳转化成二氧化碳。
3.6 碱石棉，粒状3.7 氧气，高纯（纯度应达到99.5%以上）使用时将其通过装有氧化催化剂（氧化铜或铂）并加热到600℃的净化管，再通过装有二氧化碳和水吸收剂的干燥管，以进一步除去氧气中的有机污染物。
4 仪器装置4.1 高频红外碳硫测定仪灵敏度0.00001%。
由红外源，独立的参比池和测量池作为平容板的隔膜组成。
4. 2 瓷坩埚能够耐所用仪器的高频感应炉燃烧温度，不产生含碳和硫的化学物质，空白值控制在特定范围内。
注：通常可将坩埚置于管式电炉中通氧燃烧，以除去碳和硫的污染物，于1000℃燃烧时间不少于40min ，1350℃燃烧时间不少于15 min 。
然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2～3 min ，储存于干燥器中。
4.3 坩埚钳，可夹住瓷坩埚。
5 分析步骤5.1 称样按表1称取粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。
试样分析前应在105～110℃烘1～2h ，置于干燥器中冷却至室温后采用。
表1 试样称取量 碳的质量分数/%称样量/g 0.50~1.00约0.50 ＞1.00~5.00约0.25 ＞5.00~10.00约0.20 C S M＞10.00~30.00 约0.105.2 空白试验在预先盛有1.5～2.0g 纯铁助溶剂的坩埚内，覆盖1.5g 混合助溶剂于同一量程或通道，按5.5进行，测定。
红外吸收法测定钢中碳量的不确定度评定
红外吸收法测定不锈钢中碳量的不确定度评定1方法和测量参数概述用GB/T 20123—2006高频燃烧红外吸收法测定某不锈钢中碳量，以不锈钢GBW01604标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量三次）；样品测量六次，结果分别为：0.133%，0.134%，0.129%，0.127%，0.133%，0.137%，标准物质和样品称样量为0.3000g 。
标准物质证书上标明，碳量认定值0.109%，定值标准偏差0.005%，定值测量组数N=10。
2被测量值与输入量的函数关系()()%100R R R w C m Aw C A m=⨯式中：A —样品的测量值； m —样品的称样量；()R w C —标准物质的碳含量； R A —标准物质的仪器校准值； R m —标准物质的称样量。
3不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行样品的测量，测量值直接以仪器显示。
测量不确定度包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质定植的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的图1 红外吸收法测定不锈钢中碳含量不确定度来源因果图4不确定度的评定本法用标准物质对仪器进行校准3次，然后对样品进行6次检测，其校准和测量结果列于表1。
4.1样品测量重复性的不确定度分量由表1可知，样品测量6次，测量平均值()w C -=0.132%，计算平均值的标准偏差为0.00297%s ==测量重复性所引进的不确定度分量为 ()0.0012%u s === ()0.0012()0.00910.132()rel u s u s w C -===4.2样品称量不确定度分量样品称量不确定度主要有两个影想因素：称量的重复性和天平的精度。
称量的重复性已包含在样品测量的重复性中，故不再计算。
根据仪器说明书，天平的精度为0.1mg ，按均匀分布，天平的标准不确定度为0.058mg =。
样品称量的标准不确定度为()0.082u m == 0.082()0.00027300rel u m == 4.3碳含量标准值的不确定度分量根据标准物质证书的信息，碳标准值的标准偏差0.005%R s =，10R n =；因此碳标准值的不确定度为[][][]()0.0016%()0.0016()0.015()0.109R R rel R R u w c u w c u w c w c ======4.4用标准值校准仪器时测量变动性引起的不确定度分量检测过程中用标准物质校准三次，计算求得其变动性的不确定度分量：0.0031%R s ==()()0.0018%0.0019()0.017()0.109R R rel R R u s u s u s w c =====4.5标准物质称量的不确定度分量标准物质称量的不确定度分量的评定与样品称量的不确定度分量相同，即为()0.0820.082()0.00027300R rel R u m u m ====4.6仪器显示分辨力的不确定度分量测量仪器显示的最小单位为0.001（分辨力x δ），根据经验仪器的标准不确定度及相对不确定度分别为()0.0010.290.00029u x δ=⨯=0.00029()0.00220.132rel u x δ==5合成标准不确定度的评定各不确定度分量评定中各参数列于表2，并且各不确定度分量不相关，因此合成标准不确定度为表2 量值及不确定度分量项目量值标准不确定度u相对标准不确定度rel us 0.132% 0.0012% 0.0091 m 0.3000g 0.0082g 0.00027 ()R w C 0.109% 0.0016% 0.015 R s 0.109% 0.0018% 0.017 R m0.3000g 0.082g 0.00027 x δ0.001 0.00029 0.0022 ()w C0.132%0.0033%0.025()rel u C =2270.0022= =0.025()0.132%0.0250.0033%u C =⨯=6扩展不确定度取包含因子2k =，0.0033%20.0066%0.007%U =⨯=≈7分析报告不锈钢样品中碳含量的检测结果为()(0.1320.007)%,2w C k =±=。
高频红外法测定钢中低碳影响因素及应用
的 Ｃ ６０红外 碳硫 分析 仪 进 行 试 验 ， 多方 Ｓ０ 从 面 因素对 钢 中低碳 超低 碳 分析 的影 响进 行 了 探讨 研究 ， 立分 析方 法 ， 运 用 于低碳 品种 建 并 钢 的质量 检 测和 直读 光谱 在线 碳分 析准 确 度 监 控 ， 得较 好效 果 ， 取 满足 了低 碳 品种钢 开 发
１２方 法进 行 使 用前 预 烧 处 理 ， ． 以除 去坩 埚
３ ・ Ｏ
中水 份和 Ｃ空 白。分别 以普通 坩埚 和低碳 硫
２ ４． 样 品 称 样 量 ． １
专 用坩埚测定 其空 白值 ６次 ， 坩埚碳 分析 普通
空 白澳 得值 范围为 ０ ０ ００ ～ ．０ ５ ％ ， ４ ．０ ４ ％ ００ ０ ０ 平 均 空 白值 为 ０ ０ ０４ ， ．０ ４ ％ 低碳 硫 专用 坩埚 碳 分 析 空 白测得值 范围 为 ０ ００ ５ ～ ．０ ３ ％ ， ．０ ２ ％ ０ ０ ０７ 平 均空 白值 为 ００ ０ ９ 。超低碳 分析坩 埚 比 ．０ ２ ％ 较普通 坩埚 分析 空 白更 低 。低 碳 品种钢 分 析
１ ２ 坩 埚 的预 处理 ．
坩 埚 需 先 进 行 预 处理 ： 坩 埚 置 于高 温 将 中 ，２０Ｃ １０ ￣灼烧 ４小时 ， 中 自然冷却 至 １０Ｃ 炉 ０￣
时更 换 吸收剂 ， 确保 净化 吸 收剂 的吸收 能力 ，
．
２ ． ９
从 而保证 载气 的纯 度 ， 保 钢 中低 碳 超低 碳 确 分析 结果 的准确 性和稳定 性 。本 实验 所用载
气 为公司 自产 瓶装 氧 气 。 度 为 ≥９ 。５ ， 纯 ９９ ％
种 助溶剂进 行 空 白对 照试 验 ： 株洲 硬 质合 金
高频燃烧-红外吸收法测定镍钼合金里的碳
第40卷第2期2020年4月冶金与材料Metallurgy and materialsV〇1.40No.2April2020高频燃烧-红外吸收法测定镍钼合金里的碳张哲，王宽，骆楚欣，杨军红(西安汉唐分析检测有限公司，陕西西安710016)摘要:应用高频红外碳硫分析仪测定镍钼合金里的碳含量，选择合适的称样量，对助融剂的不同选择,坩埚的 空白实验,最短分析时间等实验条件进行合理优化实验中选择铁屑，钨粒以及少量的锡按照一定比例做助熔 剂、称样量定为0.5克左右、分析时间为40秒，测定结果满足分析要求。
关键词:红外吸收;镍钼合金;碳镍钼合金是以金属钼为基体元素加人金属元素镍 组成的合金，具有极强的耐高温和耐腐蚀性。
近年来，越来越多的人进行镍钼合金的研究，其在工业上得到 了越来越广泛的发展。
C元素在镍钥合金中含量较低，但其会影响焊接热影响区碳和其它杂质相的析出，从 而影响镍钼合金的抗腐蚀性，所以对镍钼合金中所含 碳元素的测定有着极其重要的意义。
文章采用高频燃 烧-红外吸收法，确定最佳实验条件下测定镍钼合金 里的碳，该方法操作简便、试样用量少、检测速度快、检 测结果准确。
1实验部分1.1仪器与试剂①铁助融剂（C质量百分比<0.0005%);②钨助熔 剂(C质量百分比<0._8%);③锡助熔剂（C质量百分 比 <0.0005%);④碳硫专用钢标（YSBC 281123-2015 C质量百分比0.003);⑤CS230高频红外碳硫分析仪 (美国，Leco公司）;⑥电子天平Sartorius CP124S;⑦载 气：高纯氧（体积百分比99.99%);⑧动力气；氮气（体 积百分比99.99%);陶瓷坩埚，为降低空白，使用前需要 将其置于马弗炉中l〇(x n:灼烧2h以上，待温度降至室 温时取出放于干燥器内备用，若长时间未使用时，需再 次将其灼烧后方可使用。
航空剪及丙酮,待检测试样需 使用航空剪将其剪成碎屑状，并用丙酮将其表面油污 等清洗干净后吹干待检。
行业标准《高钛渣、金红石化学分析方法 碳量的测定 高频红外吸收法》编制说明
高钛渣、金红石化学分析方法碳的量测定高频红外吸收法(YS/T514.09-╳╳╳╳)编制说明遵义钛业股份有限公司2008年4月1 任务来源及制订经过我国现行标准《高钛渣、金红石化学分析方法》为YS/T 514.1~12-2006，该方法是国标转行标清理中由原国家标准GB/T4102.1~.12-1983《高钛渣、金红石化学分析方法》变更而来，只改变了标准号，内容未作修改。
随着对高钛渣产品要求的不断提高以及分析技术的发展，现有标准已不能满足高钛渣、金红石的分析需要，迫切需要对其修订。
基于此，全国有色金属标准化技术委员会于2006年4月25日至28日在浙江省杭州市召开了会议，确定由遵义钛业股份有限公司负责起草高钛渣、金红石化学分析方法标准，金川集团有限公司和抚顺钛厂参加方法验证。
经文献调研、方法试验研究和标准验证，于2008年4月形成征求意见稿。
2 试验情况本部分采用高频红外吸收法测定高钛渣、金红石中碳量，替代现行行业标准YS/T 514.4-2006《高钛渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量》。
其基本原理是：试样在适量的助熔剂存在条件下，于高频炉中富氧燃烧。
试样中的碳以CO2的形式释放并随氧气流经红外检测池，产生红外检测信号，经放大和一系列转换后得到试样中的碳量。
方法与YS/T 514.4-2006相比，快速、稳定，扩大了检测限，分析方法技术先进，提高了工作效率。
测定范围：0.0010%~3.00%，适用于高钛渣、金红石中碳量的测定，相对标准偏差0.022%~12.03%，加标回收率98.42%~103.41%。
该方法准确、快速、简便。
由遵义钛业股份有限公司提供相应的高钛渣、金红石样品，起草单位和验证单位对实验的精密度、重复性限进行了实验，并规定了不同实验室间的允许差。
3 遵守标准本标准遵守下列基础标准：GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 20001.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语GB/T11792-1989测试方法的精密度在重复性或再现性条件下所得测试结果可接受的检查和最终测试结果的确定GB/T3101-1993有关量、单位和符号的一般原则GB/T3102.8-1993物理化学和分子物理学的量和单位GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170-1987数字修约规则4 起草、验证人员起草单位：遵义钛业股份有限公司主要起草人：╳╳╳、╳╳╳参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛厂主要验证人：╳╳╳、╳╳╳本部分已达到国内先进水平。
高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳
高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳郑立春;张庸;闫秀芬;张继民;杨丽;詹秀嫣;李继超【摘要】介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法.对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序.在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO 501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895％±0.007％)以及其他合金标样对仪器进行了校准.将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857％和0.816％,相对标准偏差小于0.18％(n=11),加标回收率在99％～101％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)011【总页数】4页(P67-70)【关键词】镍基自熔合金;碳;高频燃烧-红外吸收法【作者】郑立春;张庸;闫秀芬;张继民;杨丽;詹秀嫣;李继超【作者单位】中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043;中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司技术中心,辽宁沈阳110043【正文语种】中文【中图分类】O659.2自熔合金是一类应用广泛的涂层材料，可在工件表面形成具有耐磨损、抗腐蚀或耐高温等特殊功能的涂层［1］。
FZNCr－60A 镍基自熔合金是属于 Ni－Cr－B－Si 系镍基合金，主量元素含量（质量分数）为15．0%～20．0%Cr、3．0%～4．5%B、3．5%～5．5%Si、≤5．0%Fe、0．5%～1．1%C。
高频燃烧红外吸收光谱法测定钨中超低碳
Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ １ １ ０ １ ３ ａ 一２ ０ １ １ （ Ｗ（ Ｃ）＝５ １ Ｉ ｘ ｇ ／ ｇ ） ； 助燃气 ： 氧 气体 积 分 数 ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ％； 动力气 ： 氮气体积分数 ≥ ９ ８ ． ５ ％； 坩埚 ： 在１ ２ ０ ０ ｏ Ｃ马 弗 炉 中灼 烧 ４ ｈ ， 冷 却 后
测 定 。 由于要求 测 定 的 样 品 中碳 含 量 较 低 ， 为 了得 到 准确 的测 定结 果 ， 试 验 中对 工作 曲线 的选 择 、 空白
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 称 样 量 的 选 择
针 对所 分析 样 品碳 含 量在 １ ０ ０￣ ｚ ｇ ／ ｇ以下 ， 称 样 量 较小 ， 会导 致反 馈 信 号 低 ， 受 空 白影 响大 ， 从 而 测
高 频燃 烧 红 外 吸收 光 谱法 测 定 钨 中超 低 碳
郭 飞 飞 陈晓 东 朱 波 徐 刚
（ 中国钢研 科技 集 团有 限公 司 ， 北京 １ ０ ０ ０ ８ １ ； 钢研 纳克检 测 技术 有 限公 司， 北京 １ ０ ０ ０ ９ ４ ；
世泰 科特 种材 料 （ 太仓 ） 有 限公 司 ， 江苏 ２ １ ５ ４ ０ ０ ）
关 键 词 ：高频燃烧 ； 红外 吸收光谱法 ； 钨； 超低碳 ； 高 比重钨合金 中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ ３ 文献标志码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ７ ８ ５ ４ ． ２ ０ １ ３ ． ｚ １ ． ０ ３ ５
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高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳张环月;高英明;戚琳;季守华;邹龙江【摘要】称取0.2g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2g样品,再在上面覆盖1.3g钨粒、0.2g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法.实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8％(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10％～0.30％相比可忽略不计.方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54％～0.71％,加标回收率为98％～101％.适用测量碳质量分数的范围为0.10％～0.30％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】5页(P47-51)【关键词】铝钛碳中间合金;碳;高频燃烧红外吸收法;纯铁;钨粒;锡粒【作者】张环月;高英明;戚琳;季守华;邹龙江【作者单位】大连理工大学材料科学与工程学院,辽宁大连116023;大连工业大学光子学研究所,辽宁大连116034;大连理工大学材料科学与工程学院,辽宁大连116023;大连理工大学材料科学与工程学院,辽宁大连116023;大连理工大学材料科学与工程学院,辽宁大连116023【正文语种】中文铝钛碳中间合金是生产铝合金的一种新型晶粒细化剂，石墨在Al-Ti二元合金中生成TiC相来细化铝晶粒，其优势在于颗粒尺寸更小，且与Al的晶格配备更高，团聚倾向也低于TiB2，该合金具有广阔的应用前景[1]。
国内外很多研究者对Al-Ti-C中间合金制备工艺、细化机制、最佳含碳量等领域展开了广泛而深入的研究[2-3]，如英国AB公司开发的Al-6%Ti-0.02%C合金；埃及大学Ghanny及Niazi研制的Al-Ti5-C1合金等。
碳含量的高低对铝钛碳中间合金的性能至关重要，因此建立一种快速、准确、灵敏度高的测定铝钛碳中间合金中碳含量的方法具有十分重要的意义。
目前，测定无机材料中碳的方法有气体容量法[4]、非水滴定法[5]、重量法[6]和红外吸收法[7]，其中红外吸收法具有操作简便、分析效率高的优点[8]，不仅在钢铁样品中广泛应用，在一些非钢铁材料上也有广泛的应用，如碳化硼[9]、铝土赤泥[10]、渣剂类[11]、工业硅[12]、纯银[13]样品中碳和硫的测量。
仓向辉[14]等以钨和铁二元助熔剂进行助熔，采用红外碳硫分析仪测定了铝钛碳中间合金中的碳含量。
本文在此基础上，进一步改进了助熔剂，采用纯铁、钨粒、锡粒3种助熔剂组合的方式对样品进行熔融，采用高频燃烧红外吸收法测定了铝钛碳中间合金样品中质量分数范围为0.10%～0.30%的碳。
1.1 主要仪器与试剂CS-8800型红外碳硫分析仪(无锡天牧仪器科技有限公司)；WF-188型高频感应燃烧炉(无锡天牧仪器科技有限公司)；BS124S型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司，d=0.1 mg)。
氧气：纯度为99.999%；钨粒：w(C)<0.000 8%，w(S)<0.000 8%，w(W)>99.95%，20目(0.84 mm)～40目(0.42 mm)；锡粒：w(C)<0.000 8%，w(S)<0.000 2%，w(Sn)>99.95%，20～40目；纯铁w(C)<0.000 5%，w(S)<0.000 7%，w(Fe)>99.8%，粒度小于1.25 mm；陶瓷坩埚：素质陶瓷坩埚；20MnSi钢标准样品(山东省分析测试中心)：编号为GBW(E)010029，w(C)=0.204%；65Mn标准样品(钢铁研究总院)：编号为YSBC-11129-99，w(C)=0.68%；45#钢(济南泉东标物所)：编号为GBW(E)010043(97-06)，w(C)=0.458%；20#钢(济南泉东标物所)：编号为GBW(E)010030(96-10)，w(C)=0.204%。
1.2 实验方法1.2.1 分析前准备按照仪器操作规程，打开仪器，预热1 h以上，室温控制在20～30 ℃；开启氧气、高频燃烧炉。
1.2.2 坩埚预处理坩埚置于马弗炉中，于1 200 ℃灼烧4 h，随炉冷却后置于干燥箱中备用。
1.2.3 标样校准选择与铝钛碳中间合金中碳含量范围及释放特性相近的20MnSi钢标样进行单点校正，输入校正样品中碳含量的认定值，确定仪器测定碳的校正系数为0.997 9。
用45#钢标样和65Mn钢标样对仪器的校准曲线进行验证分析，仪器线性较好，结果见表1。
1.2.4 样品的测定称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中，天平清零后，称取0.2 g样品，样品质量输入程序中，称取1.3 g钨粒覆盖在样品的表面上，再称取0.2 g锡粒覆盖最上面，送入仪器中进行分析测定。
2.1 称样量选择碳质量分数参考值为0.224%(其为标准方法CSM07030601-2003管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法的测定值)的1#铝钛碳中间合金样品，分别称取0.05～0.6 g 进行试验，结果见表2。
表2表明：称样量为0.05、0.1 g时，测定值均高于参考值且测定结果的相对标准偏差(RSD)较大；称样量为0.3、0.4、0.6 g时，坩埚底部明显不平整，样品熔融不完全，并有大量粉尘飞溅，坩埚污染严重，测定值低于参考值，且测得结果的RSD较大；称样量为0.15～0.25时，坩埚内光滑平整，测定值与参考值相符，且测得结果的RSD相对较小。
综合考虑上述因素，实验称样量取0.2 g。
2.2 助熔剂的选择及用量选取和2.1节相同的碳质量分数参考值为0.224%的1#铝钛碳中间合金样品，分别以钨、钨-锡、纯铁-钨和钨-锡-纯铁进行助熔剂的选择试验，结果见表3。
由表3可以看出：采用钨或钨-锡助熔剂时，坩埚底部都不平滑，且粉尘较多，燃烧不完全，测定值均小于参考值，且用钨粒时，燃烧产物是黄色，分析其原因可能是由样品的导磁性差所造成；采用纯铁-钨粒助熔剂时，飞溅较多，碳释放曲线峰形差，样品燃烧不完全，测定值也较参考值低；采用纯铁-钨粒-锡粒为助熔剂，熔融效果较好，测定值与参考值相符。
分析铁、钨、锡助熔的机理如下：铁通过高频感应产生较大的涡电流和焦耳热，提高炉温，促进样品燃烧完全；高熔点的钨燃烧时放出热量，使样品燃烧平稳，抑制了铝局部的剧烈燃烧[15]；锡能提高熔渣的流动性，降低熔渣凝固点，使燃烧后的坩埚平滑，在促进燃烧完全的同时，飞灰和飞溅的情况也得到明显的改善。
选取和上述相同的1#铝钛碳合金样品，按照实验方法，分别在1.0～2.0 g范围内改变钨粒量，在0.1～0.5 g范围内改变锡粒量进行试验。
结果表明：选用1.3 g钨粒-0.2 g锡粒-0.2 g纯铁的助熔剂组合时，测定值与参考值相符，且6次平行测得结果的RSD为0.48%，其值最小。
实验选用1.3 g钨粒-0.2 g锡料-0.2 g纯铁为助熔剂。
2.3 样品和助熔剂的加入顺序样品和助熔剂的加入顺序影响着燃烧的效果和测定结果的稳定性。
对样品和助熔剂的加入顺序进行试验，结果表明：加入顺序为“样品、钨粒、锡粒、纯铁”时，虽然坩埚底部光滑，但是粉尘较多，碳释放曲线有时会出现双峰的情况；加入顺序为“钨粒、锡粒、纯铁、样品”时，坩埚底部不光滑，燃烧不充分；加入顺序为“纯铁、样品、钨粒、锡粒”时燃烧充分，结果稳定。
最终实验选择“纯铁、样品、钨粒、锡粒”的加入顺序。
2.4 截止燃烧时间截止燃烧时间设置较短，虽然对缩短分析时间有利，但易造成截止电平太高，燃烧不充分，碳释放曲线提前结束；当截止燃烧时间设置过长，碳释放曲线会出现拖尾的情况。
按实验选定的条件测试样品，结果发现，截止燃烧时间为35 s时，样品燃烧完全，碳释放曲线完整且无拖尾情况。
实验设置截止燃烧时间为35 s。
2.5 空白值的测定碳的空白值主要来源于氧气、助熔剂和坩埚。
故实验采用高纯氧气、超低碳含量的助熔剂以及经过高温灼烧处理的坩埚来降低分析系统的空白值。
按照实验方法得到的空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5)，标准偏差(SD)为0.000 1%，空白值低且稳定，以其测定结果的3倍标准偏差计算方法检出限为0.000 3%，以4倍方法检出限计算方法测定下限为0.001 2%。
由于所测铝钛碳中间合金样品中碳的质量分数为0.10%～0.30%，并且校准与测试采用的助熔剂等条件均与实际样品分析检测时条件相同，所以空白值对其的影响几乎可忽略。
2.6 加标回收试验按照实验方法，对同一铝钛碳中间合金样品中的碳含量进行测定，并在0.1 g 铝钛碳中间合金样品中分别加入0.080 0、0.100 0、0.120 0 g的 20# 钢标准样品(w(C)=0.204%)进行加标回收试验，结果见表4。
选取有代表性的铝钛碳中间合金样品，按照实验方法进行测定，并与标准方法CSM07030601-2003管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法的分析结果对比，结果见表5。
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