乳粉检验方法
当前乳制品行业中蛋白质含量的测定方法
乳制品行业中蛋白质含量的测定方法一直是一个备受关注的话题。
随着乳制品的消费量不断增加，人们对产品质量和安全的关注度也越来越高。
了解和掌握乳制品中蛋白质含量的测定方法是至关重要的。
蛋白质是乳制品中的重要营养成分，对于产品的质量和营养价值具有决定性的影响。
精确测定乳制品中蛋白质含量对于生产商来说至关重要。
目前，常用的乳制品中蛋白质含量测定方法主要包括以下几种：一、凝固法这种方法在测定乳制品中蛋白质含量时被广泛采用。
其基本原理是通过添加酸或酶来使蛋白质凝固，然后用物理或化学方法将其分离，并通过测量其含量来计算蛋白质含量。
这种方法简单易行，且准确性高，因此在实际生产中得到了较广泛的应用。
二、测氮法测氮法是通过测量乳制品中的总氮含量来计算蛋白质含量的方法。
根据蛋白质中氮含量较高的特点，通过测量总氮含量并进行相关计算，可以得到蛋白质含量。
这种方法准确性较高，但需要较为专业的仪器设备和技术支持。
三、光学法光学法是通过测量乳制品中蛋白质的光学特性来计算其含量的方法。
通过特定的光学仪器，可以测量乳制品中蛋白质的吸收、散射等光学性质，从而计算出其含量。
这种方法操作简便，但对仪器设备和环境要求较高。
四、免疫学方法免疫学方法是通过免疫学反应来测定乳制品中蛋白质含量的方法。
通过识别蛋白质特定的抗原和抗体反应，可以测定蛋白质的含量。
这种方法的优点是高灵敏度、高特异性，但同时也需要较为专业的实验条件和技术支持。
以上几种方法各有优劣，可以根据实际需求和条件选择合适的方法来进行蛋白质含量的测定。
为了确保测定结果的准确性和可靠性，在进行测定时需要严格按照相关标准和规定来操作，并做好实验记录和数据分析工作。
乳制品行业中蛋白质含量的测定方法是一个复杂而又重要的课题。
只有掌握了准确的测定方法，才能确保产品质量和安全，满足消费者的需求。
生产商和相关研究人员需要在实践中不断探索和创新，提高对蛋白质含量测定方法的理解和应用水平，为乳制品行业的发展做出积极贡献。
驴乳粉和调味驴乳粉
新疆孳鹱业 ２００７年第６朝 ＤＢ６５，１－２８０ —－２００７ １ 驴乳粉和调味驴乳粉
本标准参照ＧＢ ５４１０—１９９９（全脂乳粉、脱脂 乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉》，按照ＧＢ／Ｔ １．１— ２０００（标准化工作导则第一部分：标准的结构和编 写规则》要求编写。 本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局 提出。 本标准由新疆维吾尔自治区轻工行业管理办 公室归口。 本标准由新疆营养学会、新疆维吾尔自治区乳 品质量监测中心负责起草。 本标准由新疆达瓦昆畜牧生物科技有限责任 公司参加起草。 本标准主要起草人：马龙、陆东林、江龙、李雪 红、杨浩峰、史景红、郭晓辉、莎丽塔娜提。 １ 范围 本标准规定了驴乳粉和调味驴乳粉的定义、技 术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮 存。 本标准适用于以驴乳为主料，添加或不添加辅 料，经加工制成的粉状产品。 ２规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适 用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＣＢｆｒ １９１包装储运图示标志 ＧＢ ２７６０—１９９６食品添加剂使用卫生标准 ＣＢｆｒ ４７８９．２食品卫生微生物学检验菌落 总数测定 ＧＢ／Ｔ ４７８９．３食品卫生微生物学检验大肠 菌群测定 ＧＢ／Ｔ ４７８９．４食品卫生微生物学检验沙门 氏菌检验 ＧＢ／Ｔ ４７８９．５食品卫生微生物学检验志贺 氏菌检验 囡 ＧＢ，Ｉ’４７８９．１Ｏ 色葡萄球菌检验 ＧＢｆｒ ４７８９．１ １ 性链球菌检验 ＧＢｆｒ ４７８９．１５ 与霉菌计数 ＧＢｆｒ ４７８９．１８ 乳制品检验 ＧＢ厂ｒ ５００９．１１ ＧＢ厂ｒ ５００９．１２ ＧＢ厂ｒ ５００９．２４ 测定 ＧＢｆｒ ５４１３．１ 质的测定 ＧＢｆｒ ５４１３．３ 的测定 ＧＢｆｒ ５４１３．４ 酸的测定 食品卫生微生物学检验金黄 食品卫生微生物学检验溶血 食品卫生微生物学检验酵母 食品卫生微生物学检验乳与 食品中总砷及无机砷的测定 食品中铅的测定 食品中黄曲霉毒素Ｍ 和Ｂｉ的
全脂甜乳粉成分分析
目录1 引言 (2)2 样品与分析方法 (3)2.1 样品 (3)2.2 分析方法 (3)2.2.1 水分测定 (3)2.2.2 灰分测定 (5)2.2.3 蛋白质测定 (7)2.2.4 脂肪评定 (10)2.2.5 总糖测定 (11)3 结果与讨论 (12)3.1 水分测定结果 (12)3.1.1 原始数据 (12)3.1.2 数据处理 (12)3.1.3 结果与讨论 (12)3.2 灰分测定结果 (13)3.2.1 原始数据 (13)3.2.2 数据处理 (13)3.2.3 结果与讨论 (13)3. 3 蛋白质测定 (14)3.3.1 原始数据 (14)3.3.2 数据处理 (14)3.3.3 结果与讨论 (14)3.4 脂肪评定 (15)3.4.1 原始数据 (15)3.4.2 数据处理 (15)3.4.3 结果与讨论 (15)3.5 总糖测定 (16)3.5.1 原始数据 (16)3.5.2 数据处理 (16)3.5.3 结果与讨论 (17)4 实验体会 (18)参考文献 (18)1 引言乳粉，就是以新鲜牛乳为原料，或者以新鲜牛乳为主要原料，添加一定数量的植物或动物蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等配料，经杀菌、浓缩、干燥等加工工艺除去大部分水分而制成的粉末状产品。
乳粉的特点是在保持牛乳原有品质及营养价值的基础上，产品含水量低，体积小，质量轻，储藏期长，食用方便，便于运输和携带，更有利于调节地区间供应的不平衡。
品质良好的乳粉加水复原后，可迅速溶解恢复原有鲜乳的形状。
乳粉的种类很多。
但主要以全脂乳粉、乳清粉、干酪粉、配方乳粉等为主。
全脂奶粉是指新鲜牛乳在加工成奶粉的过程中，未将乳中的脂肪分离出去的产品。
全脂奶粉是鲜奶经消毒、脱水、喷雾干燥制成。
因经喷雾干燥处理，蛋白质凝块细小、柔软，较鲜奶易于消化，且已灭菌消毒。
全脂奶粉含有较多的脂肪，容易受高温和氧化作用而变质。
如全脂奶粉水分超过5％，保藏温度在37℃以上时，容易产生褐变和结块现象。
乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测
乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测 YLNB 2.1一、基准法（仲裁法）1. 原理将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，或者吸取一定量的牛乳，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为8.30，由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml 牛乳或干物质为12％的复原乳所需的氢氧化钠量。
所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
2. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
2.1 氢氧化钠标准溶液：c(OH-)为0.1mol/l。
保护此溶液，防止二氧化碳渗透。
2.1.1 氢氧化钠标准溶液的配制将100g氢氧化钠固体溶解到100ml无二氧化碳水中，制成饱和溶液，静置，吸取上清液5.4ml于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水定容。
2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定执行GB/T601-2002中的方法或下面的方法称取约0.18g于105—110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至0.1mg，用50ml无二氧化碳水溶于250ml三角瓶中，加两滴5g/l的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液地滴定至粉红色，同时做空白实验。
氢氧化钠标准溶液的浓度为：mc(NaOH)= ——————————(V-V0)*0.2042式中：c(NaOH)——氢氧化钠的浓度，mol/lm ——称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，gV ——氢氧化钠的用量，mlV0 ——空白实验氢氧化钠溶液的用量，ml2.2 酚酞溶液：取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95％的乙醇中，并加入20ml水，然后再加入氢氧化钠溶液（2.1），直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。
2.3 氮气3. 仪器及器材3.1 天平：灵敏度为0.01g或更高。
3.2 电位滴定仪或pH计：带电极，（使用之前需进行校正）3.3 量筒：100ml3.4 三角瓶：250ml，带磨口和玻璃塞，颈部可容纳电极，一个滴定管头和一根氮气管。
同时测定婴幼儿乳粉中维生素B2、维生素B3、维生素B6的方法
利描科技文苑同时测定嬰幼几乳粉中维生素b2、维生素b3、维生素b6的方法□毕晓丽宁波市食品检验检测研究院摘要：本文建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中维生素B2、B3*B6的高效液相色谱法。
前处理中运用等电点法去除 蛋白质干扰，在流动相中添加辛烷磺酸纳离子对试剂，并对其p H进行优化，采用二极管阵列检测器（DAD),通过梯度 洗脱程序，实现了多组分的分离。
结果表明，目标物在各自浓度范围内线性良好，线性相关系数均大于0.999,加标回收 率在92.48%〜104.12%范围内，相对标准偏差为0.45%〜2.16%。
用于实际样品的检测，结果满意。
关键词：婴幼儿乳粉；维生素B2;维生素B3;维生素B6维生素B2(核黄素）、维生素b3 (烟酸与烟酰胺）和维生素^(包括 吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺）作为B族 维生素是维持人体正常机能与代谢活 动不可或缺的水溶性维生素，它起着 推动体内代谢，把糖、脂肪、蛋白质 等转化成热量的作用，是肌体组织代 谢和修复的必需营养素，与其他物质 结合一起影响生物体氧化和能量代谢。
在人体中若摄入不够或过量，都易引 起机体的相应疾病[12]。
我国标准体系中的检测方法基本都是针对相对单一的维生素进行检测 分析的[36]，目前，乳粉中维生素B2、维生素B6和烟酸、烟酰胺的测定常采 用国标法：GB5009.85—2016《食品 中维生素B2的测定》、GB5009.154- 2016《食品中维生素B6的测定》以 及GB5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》，对利用高效液相 色谱法同时检测婴幼儿乳粉中维生素 B2、维生素^和烟酸、烟酰胺的方法 鲜少报道。
因此本文针对婴幼儿乳粉 利用高效液相色谱法同时检测维生素 B2、维生素^和烟酸、烟酰胺的含量，在满足含量检测准确的同时，更加快 速、高效、简单。
1试验部分1_1材料与试剂核黄素、烟酸、烟酰胺、盐酸吡 哆醛、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆胺标准150食品安全导刊2018年2月品（购自德国Dr.Ehrenstorfer公司）；盐酸（分析纯)、异丙醇（色谱纯）、氢氧化纳（分析纯）、甲醇（色谱纯）、高氯酸（分析纯）、辛烷磺酸钠（色谱纯）、超纯水。
第十三章乳与乳制品的卫生检验
或稍带微黄色的不透明的均一的具有胶体特性的液体。 是一种既有充分营养价值，又易于消化吸收的食品。 根据成分变化可分为：初乳、常乳、末乳 、异常乳。
1. 初 乳
母牛分娩后一周所分泌的乳叫初乳，呈黄褐色、浓厚、黏 度大，有特殊气味。特别是3d之内，初乳特征更为显著。 化学成分与常乳有明显差异。其过氧化氢酶和过氧化物酶 的含量高，灰分含量高，脂肪和蛋白质含量极高，而乳糖 含量低。一个很明显特点是其白蛋白和球蛋白含量很高， 因而初乳加热时易凝固。 初乳中也含抗体，叫免疫球蛋白。它可以保护幼畜免受感染， 直至幼畜的免疫系统建立。初乳中含铁量约为常乳的3～5倍， 铜含量约为常乳的6倍。 我国轻工业部部颁标准规定产犊后7d内的初乳不得使用。
(3)挤乳及盛乳用具的卫生
乳房的清洗和消毒：50℃的温水洗，一头牛换一小桶水， 再用0.2%KMnO4 或0.3%过氧乙酸（消毒3头牛）消毒到颜 色褪去。 奶用具的卫生：用不锈钢的容器，先用温水清洗，热碱水刷 洗，清水清洗，亦可用开水浸泡或蒸气消毒 18
2.乳的过滤净化
过滤：通常除去乳中较大的污染杂物。一般采用纱布或过滤器
5
4.异常乳
动物泌乳过程中由于动物本身的生理、病理原因以及其他 外来因素造成的乳的成分和性质发生变化的乳，统称作异 常乳。 营养不良乳 生理性异常乳 初乳、末乳 异常乳可分下列几种： 高酸度酒精阳性乳 异 低酸度酒精阳性乳 生理异常乳：包括初乳、末乳及营养不良乳 常 化学异常乳 冻结乳、低成分乳 病理异常乳：包括乳房炎乳和酒精阳性乳 混入异物乳、风味异常乳 乳
12-18
8-6
18-24
6-5
24-36
5-4
36-48
2-1
冷却温度应视具体的贮存时间而定，不一定非是4℃，目的 是节约能源
乳制品检验
≥8.5
酸度, °T
≤18.0
蒙牛酸酸乳乳饮料 (超级女生)
产品种类:灭菌含乳饮料
营养成分: 脂肪%
≥1.0
蛋白质% ≥1.0
配料:水,鲜牛奶,白砂糖,
增稠剂,乳酸,柠檬酸,
阿斯巴甜,安赛蜜,食用香精
3、标签 (1)强制标注内容。 1)产品标签按GB7718的规定标示。还应标明
产品的种类和蛋白质、脂肪、非脂乳固体的 含量。 2)以复原乳为原料的产品应标明"复原乳"。 3)外包装箱标志应符合GB191的规定。 (2)推荐标注内容。在产品标签上标明杀菌方式。 产品名称也可以标为"XX奶"。
操作方法：取乳样10mL于试管中，加0.5mL碘 试剂，混匀，观察颜色变化。同时，做正常乳 的对照试验。 正常乳呈橙黄色，掺豆浆乳呈浅绿色。
本法最低可以检出5%的豆浆。
3、掺尿素的检测[格里斯 （Gruess）试剂定性法]
原理：牛乳中加入1%亚硝酸钠溶液及浓硫酸后，加 入格里斯试剂会使掺尿素的牛乳出现特殊颜色。
GB2760和GB14880中允许使用的品种，并 应符合相应的国家标准或行业标准的规定； 不得添加防腐剂
(2)感官特性。应符合表1的规定。 (允许有少量沉淀)
(3)脂肪、蛋白质、非脂乳固体和酸度 应符合表2的规定(理化指标)。
灭菌纯牛奶
伊利纯牛奶
脂肪%
≥3.1
≥3.3
蛋白质%
≥2.9
≥2.9
非脂乳固体% ≥8.1
乳及乳制品掺假的检测方法
1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测 2、乳品中豆浆、豆饼水的检测 3、掺尿素的检测 P86
[格里斯（Gruess）试剂定性法] 4、乳中掺防腐剂的检测方法
食品安全国家标准乳粉
４７ 食 品添加 剂和 营养 强化剂 。 ．
项
目
乳粉
要
求
调制 乳粉
检验方法
色 泽 滋 味 、气 味
组 织状 态
呈 均匀一致 的乳黄 色。
具有应有 的色泽 。
具纯 香。 具应的 有正 干燥均匀的粉末 。有 味 有
表 ２ 理 化 指 标
凳翥 口，品尝滋 味。 螽 用温开水漱
４３ 理化 指标 ： ． 应符 合表 ２规定 。 ４４ 污染物 限量 ： ． 应符 合 Ｇ ２ ６ Ｂ ７ ２的规定 。
品。
４ 技 术 要 求
４１ 原 料要 求 。
以生 牛 （ ） 为 原料 ， 羊 乳 经加 工制成 的粉 状产 品 。
３２ 调 制 乳 粉 ｆ ｒ Ｉ ｅ ｍｉ ｐ ｗｄ ｒ － Ｏｍｕａ ｄ ｌ ｌ ｏ ｅ ｋ
４１１ 生 乳 ： 符合 Ｇ ９ ０ ．． 应 Ｂ １ ３ １的规 定 。 ４１２ 其 它原 料 ： 符合 相应 的安全 标 准和／ ．＿ 应 或有关
的安全 标 准和 有关 规定 。 ４６２ 食 品 添 加 剂 和 营 养 强 化 剂 的 使 用 应 符 合 ．． Ｇ ７ ０和 Ｇ ４ ８ Ｂ２６ Ｂ １ ８ ０的规 定 。
版本 （ 包括 所有 的修 改单 ） 用 于本标 准 。 适 ３ 术语 和 定 义
３ １ 乳 粉 ｍｉ ｏ ｄ ｒ ． ｌ ｐ ｗ ｅ ｋ
—
—
—
—
本标 准代 替 Ｇ ９ ４ — ０ ５ ￣ 粉卫 生标 准 》 Ｂ １６４ ２ ０ （ Ｌ 以 及 Ｇ ／ ４ ０ ２ ０ 《 粉 （ 粉 ） 中 的 部 分 指 标 ， ＢＴ ５ １ — ０ ８ 乳 奶 》 Ｇ 厂 ４ ０ ２ ０ （ Ｌ （ 粉 ） 中涉及 到本 标 准 的指 Ｂ ｒ５ １— ０ ８ ￣ 粉 奶 》
婴幼儿配方乳粉中维生素b_6的检测方法研究
确吸取吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺的标 准储备液各 1.00 mL，用 0.1 mol·L-1 盐酸溶液稀释并定容到 50 mL。用前 配制。
混合标准工作液。分别准确吸取维 生素 B6 混合标准中间液 0.5、1.0、2.0、 3.0、5.0 mL 和 10.0 mL 至 100 mL 容 量瓶中，用水定容至刻度，则标准系列 溶液的浓度分别为 0.10、0.20、0.40、 0.60、1.00 μg·mL-1 和 2.00 μg·mL-1。 用前配制。 1.4 奶粉样品的前处理
计算：各标准储备液的质量浓度按式
（1）计算。
ρi
=
Ai × M i b×εi
×V
× Fi
（1）
式（1） 中，ρi- 维 生 素 B6 各 组
Байду номын сангаас
分 标 准 储 备 液 的 质 量 浓 度， 单 位 为
μg·mL-1；Ai- 维 生 素 B6 各 组 分 标 准
测试液在各自最大吸收波长 λmax 下的
吸收值（本次浓度校正紫外分光光度
分析与检测
婴幼儿配方乳粉中维生素 B6 的检测方法研究
□ 滕布雷 连云港市质量技术综合检验检测中心 戴丽娜 陈泳君 连云港市食品药品检验检测中心
摘 要：本文对维生素 B6 的测定标准 GB5009.154-2016《食品安全国家标准 食品中维生素 B6 的测定》中的第一法 HPLC 法进行优化，并对优化后的方法进行相应的方法学验证。
0.398 1
0.597 1
21.007 2
0.105 0
0.210 1
0.420 1
0.630 2
1.082 9
畜产品卫生检验-07_PPT幻灯片
美国乳制品卫生法规规定：
生产乳制品的牛乳，在36h内使用时，贮 乳温度不得超过6℃，若在4℃或更低温度下 贮存时，可在48h内使用；另外，原料乳在 30℃时，平板菌落计数≤100000cfu/ml,体细 胞≤400000个/ml，这些规定都适用于生产乳 粉的牛乳，经巴氏杀菌72℃/15s，或同等效 果）后的牛乳在加工前可保存24h以上.
二、超高温灭菌（UHT）乳的 卫生与检验
1.定义：
UHT乳应该满足以下条件：①乳的热处 理应该是一个连续的过程；②热处理条 件应该不低于135℃，保温时间不少于1s； ③所有残留的腐败微生物和它们的芽胞 应该全部被杀死；④乳的化学、物理和 感官上的变化应降低到最小程度。
二、超高温灭菌（UHT）乳的 卫生与检验
UHT乳要求在热处理后立即无菌灌装到 不透明的容器中并封口。30℃下保温15d （或在密封容器中，55℃下保温7d）之 后的UHT乳必须保持： ①感官正常；
②无变质；
③30℃下平板菌落计数≤100个/ml。
二、超高温灭菌（UHT）
乳的卫生与检验
2.加热杀菌条件：
在正常情况下，牛乳的UHT杀菌条件是建立在下列条件基础之上 的。假设原料乳中初始细菌的芽胞数为109个/ml，一般认为热处 理使食品中含菌量从109个芽胞/ml下降到1个芽胞/ml，就能充分
三、乳粉的卫生与检验
2.乳粉特性 乳粉质量的关键参数包括： （1）化学组成； （2）微生物； （3）物理特性； （4）功能特性； （5）感官特性； （6）包装和货架期。
三、乳粉的卫生与检验
（1）化学组成 蛋白质 脂肪 碳水化合物 加工处理 水分含量
三、乳粉的卫生与检验
（2）微生物
乳粉中的微生物数量取决于原料乳中微 生物的数量以及包装和生产设备的清洁 程度、生产环境及卫生习惯等各方面的 卫生状况。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
法律法规 乳粉检验方法 中华人民共和国国家标准 UDC 637.143 Analytical methods for milk powder :637.127 GB 5413-85 本标准适用于喷雾方法所生产的全脂乳粉、全脂加糖乳粉和脱脂乳粉等粉末状乳制 品。 1 总则 1.1 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和蒸馏水或 相应纯度的水。 1.2 本标准分析彡的天平和容量用的玻璃仪器须定期经法定的计量检定校正合格 方可使用。 1.3 乳品专业用的一些玻璃仪器应符合本标准中各插图的技术要求。 1.4 方法选择:每个项目检验所列方法都是可行的,各地可根据具体情况选择使用。 但每项中第一个检验方法为仲载方法。 1.5 测定某一项目时, 须分别称样做平行试验,平行试验符合要求时, 应取平均值 作为检验结果报告,否则需重复测定。 1.6 测定结果通常以下列四种表示形式 1.6.1 百分含量(%):每百克样品中所含物质的克数。 1.6.2 千分含量(‰):每千克样品中所含被测物质的克数。 1.6.3 百万分含量(ppm):每千克样品中所含被测物质的毫克数。 1.6.4 十亿分含量(ppb):每千克样品中所含被测物质的微克数。 2 检验方法 2.1 铁罐密封性的检验 将铁罐除去标签,用温水清洗,仔细擦去罐折和纵缝的污物,排成一排,放入预先煮沸 过的热水中,水温不低于80～85℃,水量是罐重的四倍。罐沉浸水后, 罐上水层应保 持2～3cm厚,罐在热水中保持5～7min。结果在罐内任何部位出现连续气泡, 则说明 它是不密封的。当罐刚刚放入水中,个别地方出现一两个气泡,而后不再出现气泡者 ,不能认为不密封。 2.2 净重测定 2.2.1 小铁罐净重测定可在工厂装罐过程中进行,首先将准备分装的洁净、干燥的 25听空罐(带盖)一次称重(G2),而后癣这些罐装上料,并加盖封口,再将其称重(G1)。 每个乳品罐头平均净重(G) 按式(1)计算。 G=G1-G2 (1) 25 式中:G1--25听装料罐总重,g; G2--25听带盖空罐总重,g。 2.2.2 如果检验成品罐,首先除去商标,洗净外部, 擦拭后放干, 而后称重。 小罐 500g以下称量要准确到 0.1g,大罐称量要准确到达g,而后将罐正确开启, 倒出内容 物,仔细地清洗内部,干燥后称量,其准确度同上,按其第一次和第二次称量之差计算 其净重。
2.3 水分的测定 2.3.1 仪器 国家标准局1985-09-28发布 1986-08-01实施 GB 5413-85 带盖铝皿或带盖玻璃皿(直径50～70mm)。将皿清洗干净,在98～100 ℃烘箱内干燥0 .5h以上,或将其于电炉上细心烧灼后,置干燥器中冷却25～30min,称重,准确到0. 2 mg。 2.3.2 方法 于已恒重的铝皿或玻璃皿中称取约3～5g乳粉,准确到0.2mg,置98～100 ℃烘箱中干 燥3h,取出加盖,但不要盖紧,置于干燥器中冷却25～30min,将盖盖紧,称重。再置烘 箱中干燥1h后取出,冷却25～30min,进行第二次称重。 以后依此烘至最后两次重量 相差不超过2mg为止。从干燥后失去的重量按式(2)计算出乳粉水分的百分含量。 水分(%)=W1-W2×100 (2) W1-W3 式中:W1--空皿加样品重量,g; W2--空皿加样品干燥后重量,g; W3--空皿重量,g。 两次平行试验误差不应大于0.05%。
2.4 脂肪的测定
2.4.1 罗兹-哥特里法 2.4.1.1 仪器 2.4.1.1.1 罗兹-哥特里抽脂瓶。 2.4.1.1.2 50ml烧杯。 2.4.1.1.3 100ml脂肪烧瓶:最好用索氏抽脂器上的脂肪烧瓶,用水乙醇和乙醚依次 洗净后,于100℃干燥中干燥30min,取出,冷却后称重备用。 2.4.1.2 试剂 a. 乙醚:分析纯。 b. 石油醚:分析纯,沸程30～60℃。 c. 95%乙醇:分析纯。 d. 浓氨水:分析纯。 2.4.1.3 方法 称取1g样品(准确到0.2mg)于50ml烧杯中,用10ml温水(60°左右)分数次溶解, 洗入 抽脂瓶中, 加入1.25ml 浓氨水,充分摇匀,置60 ℃水浴中加热5min,再摇动2min,加 入10ml95%乙醇,充分摇匀,经冷水冷却后,加入25ml乙醚, 摇动半分钟, 加入石油醚 25ml,摇匀后静置30min,待液层分离后,读取醚层体积。放出醚层于已知重量的烧瓶 中,记录出醚层的体积。 蒸馏、回收醚后,置脂肪烧瓶于98～100℃的烘箱中干燥1h,取出,于干燥中冷却25～ 30min,于天平上称重,而后再放入烘箱中干燥0.5h,冷却、称重, 直至前后两次重量 不超过2mg,即为恒重。由所得重量按式(3)算出脂肪百分含量。 脂肪(%)=W2-W1×100 (3) W×V1 V0 式中:W--样品重量,g; W1-烧瓶重量,g; W2-烧瓶加脂肪重量,g; V0-醚层总量,ml; V1-放出醚层量,ml。 2.4.2 盖勃法 2.4.2.1 用盖勃牛乳乳脂计测定 2.4.2.1.1 仪器 a. 盖勃牛乳乳脂计:见图1。 图1 盖勃牛乳乳脂计 b. 乳脂计架。 c. 25～50ml烧杯。 d. 25ml漏斗。 e. 恒温水浴锅。 f. 盖勃离心机:离心机旋转半径与旋转速度的关系见表1。
表1 半径,mm 转速,r/min 半径,mm 转速,r/min 240 1140 265 1090 245 1130 270 1080 250 1120 275 1070 255 1110 300 1020 260 1100 325 980
注:本规定系以离心因素等于350为计算依据。 g,硫酸自动吸管:见图2。 图2 硫酸自动吸管 h. 异戊醇自动吸管:见图3。 图3 异戊醇自动吸管 2.4.2.1.2 试剂 a. 硫酸:比重为1.820～1.825。 b. 异戊醇:沸点128～132℃,比重0.8090～0.8115。 2.4.2.1.3 方法 2.4.2.1.3.1 用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10ml。在50ml烧杯中称取1 .5g样品,称量要准确至10mg,用10ml70～75℃热水分数次(用玻璃棒搅拌) 全部洗入 乳脂计中。加异戊相离1ml,再用少量热水调节液位,使其低于乳脂计颈口4～6mm。 2.4.2.1.3.2 将乳脂计塞好,小心振荡,再重复倒转数次,使内容物完全混合, 置65 ～70℃水浴锅中保持7～8mm,使蛋白质完全溶解。 从水浴锅中取出乳脂计,转入或转出橡胶塞,使脂肪柱处于乳脂计刻度部分, 然后置 离心机中,以本标准2.4.2.1.1中f内容规定的半径和转速离心5min,取出乳脂计, 复 置水浴锅中5min,取出,读数。读数时要将乳脂计中的脂肪柱下弯月放在与眼同一水 面上,观察时可移动橡皮塞使下弯月面与某一大格刻度相吻合,读取脂肪柱所占的格 数。 2.4.2.1.3.3 乳粉中脂肪百分含量按式(4)计算。 脂肪(%)=α×11 (4) W 式中:α--脂肪柱读数(大格数): W--样品重,g; 11--换算系统。 两次平行测定误差不应超过0.1%。 2.4.2.2 用盖勃稀奶油乳脂计测定 2.4.2.2.1 仪器 除用盖勃稀奶油乳脂计(见图4)外,其他同2.4.2.1.1内容。 图4 盖勃稀奶油乳脂计 2.4.2.2.2 试剂 a. 硫酸:比重为1.50～1.55。 b. 异戊醇:沸点128～132℃,比重0.8090～0.8115。 2.4.2.2.3 方法 2.4.2.2.3.1 在小烧杯内称取2.5g样品,要准确至10mg,加4～5ml比重为1.50 ～1 .55的硫酸,用玻璃棒搅拌使其全部溶解,而后通过小漏斗转入奶油乳脂计中,再用上 述比重的硫酸冲洗烧杯数次,将样品全部转入乳脂计中,硫酸总耗量约18～19ml, 使 液位在乳脂计颈口下6～10mm处,再加1ml异戊醇。 2.4.2.2.3.2 以后代.4.2.1.3.2操作至复置水浴锅中5min, 再于分离机上分离5mi n后,在水浴锅中保温5min,取出,立即读数,读数方法同2.4.2.1.3内容。 2.4.2.2.3.3 将读数乘以2,即得乳脂肪的百分数,如果取样2g,则乘2.5。两次平行 测定误差不应超过乳脂计的一个小格,即0.5%。 注:本方法适用于不易溶解的样品的脂肪含量测定。在溶解样品时采用热硫酸溶液 ,即在测定前用10ml水和30ml硫酸(比重为1.820～1.825)制成的稀酸液。 2.4.3 巴布考克法 2.4.3.1 仪器 a. 50ml烧杯。 b. 巴布考克乳脂瓶:见图5。 图5 巴布考乳脂瓶 c. 巴氏离心机:离心因素等干350,其半径与转速关系同2.4.2.1.1中f内容。 2.4.3.2 试剂 a. 硫酸:比重为1.825。 b. 冰乙酸:分析纯。 2.4.3.3 方法 称取样品2～3g10mg(准确至10ml)于50ml烧杯中,用10m温水分数溶解乳粉,并洗入乳 脂瓶中,加8ml冰乙酸,充分摇匀,量取10ml硫酸,用5ml洗涤烧杯,倒入乳脂瓶中,其余 硫酸分数次倒入乳脂瓶中;每次加入硫酸后,立即旋转、摇动混合液呈深咖啡色时表 明硫酸已适量,摇动2min后,置巴氏离心机中,以表1规定的转速离心5min,取出,加80℃ 热水至乳脂瓶颈,再离心2min,最后加水至刻度4%处,再离心1min,置65℃水浴中保温 5min,取出立即读取脂肪柱最高点所占的刻度数(读取方法同盖勃法),而后按式(5) 计算其脂肪百分含量。 乳粉中脂肪(%)=α×18 (5) W 式中:α--乳脂计脂肪柱读数; 18--换算系数;