南京高效液相色谱仪
基质固相分散-高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留
种快速样品处理技术 。具有简便快捷 、 样品和溶 剂用 量
少等优点 ， 内这方 面 的研 究 资料 比较 少 。本 研究 拟 利用 国 ＭＳ Ｄ技 术对 样品进行 前处理 ， Ｐ 然后 在高效 液相 色谱 仪上 经 ０ ５ 乙酸溶 液一 ．％ 甲醇混 合流 动相梯度洗 脱 ， 鱼肉组织 中磺 对 胺 类药 物多残留进行 检测 。
ｍｌ 的混 合标 准工 作溶 液（ Ｃ ０ｏ 存放 ， 有效期 ７ｄ 。 ）
１ ２ 主 要 仪 器 ．
高效液相色谱 仪 ： ｇｌ ｔ１０ Ｓ Ａ ｉｎ Ｔｃ ｎｌ ｉｓ Ａ ｉ ｎ ０ （ ｇｅ ｔ ｅｈ ｏ ｇ 公 ｅ １ ｌ ｏｅ 司 ， 国） 配有二极管矩阵检测器 （ １１ Ｂ， Ａ 和化学工 美 ， Ｇ ３ ５ Ｄ Ｄ）
存放 。混合标准工作溶 液 ： ４ ％ （ 积 比） 用 ０ 体 甲醇水溶 液稀
释标 准贮 备 液 ， 别配 制 ７种 Ｓ Ｓ浓 度 均为 ００ 分 Ａ ．２
００ ．５ ｍｌ ０ １ 、．０ ｍｌ ０ ２ 、．０ ｍｌ０． ０ 、 ５ ｍｌ １ ０ 、． ０
基质固相分散 （ Ｐ 是 Ｂｒｅ 等人在 １８ ＭＳ Ｄ） ａｋｒ ９ ９年发明 的
Ｎ ｒ ａ ｎ ｅ ｉ ， ｎ １０ ７， ｈ ｎ ） ｏｍ ｌＵ ｉ ｒ ｔ № ｖ ｓｙ ｇ２ ０ ９ Ｃ ｉａ
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｓｌ ｎ ｍｉ ｓ ｙ ｗ ｒ ｓ ｕｆ ａ ｄ ；ｍａ ｉ ｓｌ —ｈ ｓ ｄｓ ｅｓ ｎ（ Ｐ ；ｈｇ ｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｉｕｄ ｃ ｒ ｔｇ ｐ ｙ ｏ ｅ ｔｘ ｏ ｄｐ ａｅ ｉ ｒ ｏ ＭＳ Ｄ） ｉｈ ｅ ｏｍ ｎ ｅ ｌ ｉ ｈｏ ｏｒ ｈ ｒ ｉ ｐ ｉ ｆ ｑ ｍａ ａ （ Ｐ Ｃ ； ｌ — ｓ ｕ ｎ ｌ ｉ ； ｓ Ｈ Ｌ ） ｍｕ ｉ ｅｉ ｅａ ａ ｓ ｆ ｈ ｔｒ ｄ ｙｓ ｉ
【doc】高效液相色谱法测定红霉素血药浓度
高效液相色谱法测定红霉素血药浓度中国药科大学JournalofChinaPharmaceuticalUniversity1996,27(3):165～168l65高效液相色谱法测定红霉素血药浓度张钧寿任献忠kf'中国药科大学药剂学教研室'南京000.摘要3~Tt-mLc测定红霉索血药浓度的新方法.以峰面积定量,浓度与峰面积具有良好相关性(r=0.998),线性范围0.{～4.0/ml,最低检测限0.1g/IT11.浓度为0.{,】.6,3.2~tg/ml的回收率均大于93.4,三个浓度下测定的日内差及目阃差(aSD)分别为1.23.】.d9.】.67和2.18,3.26,4.17,与微生物法测定结果无显着差异..关键调兰c测定南径皂罐,鳓中国药典现用微生物法测定红霉素血药浓度,但此法灵敏度低,速度慢,操作麻烦,测定中药物活性会降解,受其它抗生索的影响,以及对无抗菌活性的前体药物不能进行测定等缺点.近年来,许多文献都对红霉索HPLC测定方法进行了报道.但由于红霉索结构中没有共轭基团,紫外吸收很弱,采用紫外检测器的分析方法,对于剂型中含量测定是适用的,而不能进行微克级的血药浓度测定.Stubbs选用200nm的低波长进行紫外测定,虽能达到血浓测定的灵敏度要求,但血浆杂质干扰很大,需高纯度的样品,虽进行了固相萃取,但基线仍不稳定0].荧光分析检测器设备要求高,并需复杂的柱前衍生化处理0.1_.较常用的是电化学检测法, 但为使系统稳定,需长时间开通系统,造成流动相和设备的浪费,损失增大].本文采用紫外检测器,参考UPSxxI紫外测定红霉索制剂含量的方法,对血浆提取的红霉素用碱开环,使其产生共轭双键,具有较强的紫外吸收],从而建立了一种新的简便,灵敏的HPLC分析方法.l药品与仪器红霉索(镇江医药工业研究所提供,批收穑日期199507—1l本校1992级硕士研究生号950411,效价930U/mg);乙腈(色谱纯,江苏淮阴塑料制品厂精细化工所);其它试剂均为分析纯.高效液相色谱柱:—BondapakoCl.柱(150mm×0.5mm1.D10m);岛津高效液相色谱仪:Lc_6A泵,SPD一6A紫外检测仪, C—R3A记录仪;H66MC超声波仪(无锡超声电子设备厂)}pHS一9U酸度计(杭州华光无线电厂).2实验条件2.1紫外吸收峰的确立称取红霉索28mg,用蒸馏水溶解并定容为i00ml,取5ml于25m1的容量瓶中,加八0.25mol/LNaOH溶液l5ml,蒸馏水定容,60℃水褡5min,冷却,用1m/LHsPO.溶液调pH7~8,进行紫外扫描得最大吸收波长为235.5土lrlm,见图1.2.2样品革取取空白血浆0.9ml,加入lOmJ刻度离心管中,加入药液0.1ml及饱和NazCOa溶液50山,混匀,用萃取溶媒5ml(乙醚一环已烷.3:2)涡旋混合萃取3mIn,3000r/mba离心5min,冰冻(一4C)0.5h后,移取溶中国药科大学27卷22O240260280300320朝0360^nmFLuvSpectrumL口】afte~㈣t]thaoH扑d…nl_恻byHsPO~媒,吹氮挥干,残渣加入0.15mol/LNaOH溶液0.4叫,轻轻摇动使溶解,60℃水浴5min后,冷却,加入1mol/LH3Po'溶液2O中和;3000r/mln离心沉淀3min,取上清液4Ol进样.2.3色谱条件流动相为0.2tool/L醋酸铵一水一乙腈(10:65:25),内含0.05m,~l/L磷酸,2mol/LNaOH调pH6.8;流速0.8ml/min;检测波长235Bm;灵敏度0.04.此条件下药物与血样中内源性干扰物达到完全分离,图2一A,2一B.F2.Typi~lchrumatul~ra.AlOllnkhumanpl~ma;B:ptz~msstandardconing3.2蛐mlEmFc:sampJ*fromasubject;D;samplet~tedbyH.-.SO,3测定方法建立3.1I作曲线的绘制精密稚取标准干燥红霉素2.5mg,溶于重蒸馏水250ml中,分别精密吸取0,1.0, 2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml于25mI容量瓶中,用重蒸馏水稀释至刻度,即得供试药液, 同法操作,以浓度对峰面积回归得标准曲线:0—2.89×10A+7.1×l0一,=0.998(=5).线性范围0.4～4.0~g/ml,检测限为0.1~g/ml(以Ⅳ>2计)3.2革取回收率以0.4,1.6,3.2~g/ml三种浓度作萃取回收实验.取药液0.1ml,加水0.2ml,0.6 mol/LNaOH0.1ml混匀,同时取相应浓度的药液0.1ml,加入空白血浆0.9ml,同上述萃取后,加入0.15mol/LNaOH0.4ml,两液同时置60℃水浴5rain,冷却,加入lm.l/ LHaPO.20ul中和,离心,取40进样.以两液所得峰面积相比,得萃取回收率,结果如表1.Tab1.Analieali曲ofEmfromplⅢ(z4) Conc.(pg/m1)Reoovery(,;±g)()093.7士..521.69351士.2.3d329377士.93.993.3精密度试验以血浆配制0.4,1.6,3.2vg/ml三种浓度标准药液,冰冻保存,每陌4h取出熔化●●3期张钧寿等:高效液相色谱法测定红霉索血药浓度l67 药液,同工作曲线绘制项下操作,以峰面积代入标准曲线计算浓度,得日内差,第6天,第12天同法操作得日问差,结果见表2.Tab2.ArJalydCalprecisionforEmdeI时mjrmⅡ锄inplasma sample(_)3.4样品测定精密称取红霉素标准品25.0mg于250ml容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,即得标准溶液.置塑料离心管中冰冻保存.在洁净离心管中加入空白血浆0.9ml及标准溶液0.1rnl,即得标准样品.血样采自健康男性志曝者,在禁食一夜后,于清晨7时空腹,白开水250ml迭服500mg红霉素肠溶胶囊,按2.0,4.0.6.0,8.0,10.0h的时间点.从上胺静脉采血3m1.4000r/min离心l0mfn,分离血浆.将血样1ml和两份标准样品,按样品萃取项下操作,样品典型图谱如图2-C,以样品峰面积计算浓度,计算公式:(2一岱L)+(As2一以).一————————一血-,山,-,c分别为标准样品的峰面积和浓度;A为所测样品的峰面积.3.5与微生物测定法的相关性取上述不同时间点的血浆样品0.4ml供微生物法测定将高压蒸汽灭菌后的培养基于50U恒温,按0.1加入浊度为lO～lO.的藤黄八叠球菌液,混匀后每个玻璃培养皿中加培养基l5ml.冷却后,每一培养皿分别用打孔器等距离打6个孔取浓度分别为3.2,1.6,0.8,0.4)ag/m[的标准血清40,加入同一培养皿中的不同孔中,于37℃恒温箱中培养l8～24h.测量标准血清抑菌圈直径,以lgG对进行回归,得标准曲线一1.3l缸一0.17l,一0.983(n=5)测量样品血清抑菌圈直径,代人标准曲线,计算每一时间点的浓度.与相同时间点HPLC法测定的浓度相比较,数据见表3两组数据经检验,无显着性差异.对两组数据进行配对比较￡检验,所得结果表明两种方法无显着差异.Tab3.轴m叫嚣山detetm~HPLC肋dmicrobiolo2~Cal 4讨论1)差示紫外分光光度法测定制剂中红霉素含量的原理是利用红霉素加碱后在235.5nm处产生最大吸收峰,排除其它杂质干扰.据文献报道,红霉素在碱催化下引起开环反应,而在23613m产生强的紫外吸收].将碱开环后的药液.用1mol/LHaPOt溶液调pH7～8,所得样品在室温放置24h,A—s值基本不变,表明红霉素碱开环产物在pH7左右有稳定的紫外吸收.2)红霉素的胃酸破坏产物主要是红霉素糖胺和红霉糖,结构式中不含共轭双键],无强紫外吸收,对紫外测定无干扰[将红霉素用HSO.水懈后,以NaOH中和,再以0.15),ol/LNaOH加热开环后,在235.5/]m处测定几乎无紫外吸收,用H.PO调pH7.5后进样,色谱图如图2-D所示,表明酸降懈产物对测定无干扰.3)红霉素的其它代谢产物,脱水红霉素和6,9-半缩醛红霉素,与红霉糖胺的结构式相似.因而可以推断,经碱处理后不可能影响HPLC色谱峰的性质,但还需用加样法实验证实.其它代谢物,如一脱甲基红霉素,4一乙酰红霉素对色谱峰的影响尚有待进一步研究.4)血浆样品HPLC法测定结果与微生物法测定结果无显着性差异,肯定了该方法l68中国药科大学27卷的可靠性.研究结果表明,红霉素碱开环紫4外检测HPLC分析方法,具有灵敏度高,重现性好,操作简便,快速的特点,适应于血样浓度的测定.参考文献1K?KaneMP—Improvedhl卜p脚nliquidchromato- graphicmetbedf∞the"oferythromydrtin|o"dd∞a弘foetus.JⅢ%.1962.71(10):116062唐敢瑾,申五珍,吴秉芩等红霉素的高技渣相色谱法测定.药轴分析杂志,1985,15(4)l2233StuVbSC.gll3M,KanferJ.Determirmfi~nofery-7 thrccnydnini~'~ulfturinebyiflgh—petfotaumcvliquid dLmagfaphywithidtravioletdetection.J^mI,1985,74(1O)11268TaerngKY,WagnerJG.FluorometricdeterminationoferytkrominanderythromycJnpropionateinwhoJebloodorp]a~laandcorrelationofreetdtgw】IIImkr0Mdcas-my..1976.48(2)I348T蛐K.F]ucc~mettdcdetermination0ferythromyOnantierythromy~neth3miduc~aate】ns盯umbyahf窖b—perf优m撇Ik;aidr0ma岫,lli0p0n一~lurm',,on—gⅡ日mderiV∞【dexfca~onⅡl耐.JⅧ",1978.15l:337DuIILuGS.A==ay0ferythrom~cinfromhumansermbyhighp时for㈨∞liquidchr∞I¨Hph~withelectrocbeml一deteet]o~~.Jdm姆,1984,7(5){1023okmML,C[1JouWL.Amlly.is0fery~~ctninbJolo~l-~aifiukbbyh_咄_pe对orm如睥Uq1.ddchmmmo~aphywithidectroc~micald∞.JC/owm~p",1983.27lI91V,gpXX1.612.AHigh-performanceLiquidChromatographicMethod fortheDeterminationofErythromycineinPlasmaZhangJunshou,RenXianzhon&De~rtmergPtuzrnmc~ics,China∞疏,,Nmzjmg210009 AbstarctAhigh—performanceliquidchi'omatographicmethodforthedeterminationofery thromycineinplasmaisdescribed.Themethodcomprisestheextractionfromtheplasmasam ples,andthebase—catalyzeddecyclisation.Thereactionproductwasdetectedbyareversed—phaseHPLCsysteminstalledwithUV—measurementsat235.5士1nm.Thelinearrangeofconcentrationwas0.4to4.0pg/mlwiththecorrelationccefficient0.998.Theminimaldeterminableconcentration was0.1/m1.Atthethreeconcentrationsof0.4,1.6,3.2g/ml,therecoverieswereabove93.4%;theintra—andinter-dayvariationcoefficientwere2.18,3.26,4.17and1.23,1.49,1.67respcedv~y.TheresultofthemicrobiologicmethodagreedwiththatoftheHPLC method.Keywot~lsErythromycine:HPLCsystem。
季铵盐实验总结
高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中季铵类化合物魏瑞成1，李国锋1，高蓉2，孙婷2，龚兰1，陈明1，王冉1*(（1.江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室，农业部农产品质量安全控制技术及标准重点实验室，江苏省农业科学院，江苏南京 210014；2. 南京医科大学公共卫生学院卫生检验系，江苏南京 210029）摘要：本实验目的是建立检测牛奶中季铵类化合物多残留的高效液相色谱-串联质谱法。
以0.1%乙酸水-20mM乙酸铵甲醇为流动相，样品用乙腈提取，弱阳离子固相萃取柱去除杂质，氮吹浓缩处理后，经梯度洗脱用仪器检测样品中十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的残留。
结果表明：在1~50 ng/mL浓度范围5种季铵类化合物标准曲线呈线性关系，相关系数>0.99，各自的保留时间分别为 3.1、4.4、5、5.5和5.9min；在2、10和20μg/kg添加浓度，目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70.51%~96.57%、69.11%~87.89%和67.06%~93.32%；方法的定量限十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0.2µg/kg、十六烷基三甲基溴化铵为1.0µg/kg。
该方法样品处理简便、灵敏度高、分析速度快，适用于牛奶中多种季铵类化合物残留的同步快速检测。
关键词：季铵类化合物；残留；高效液相色谱-串联质谱；牛奶1 引言牛奶是我国乃至世界人民日常主要消费品，对其中有毒有害物质的控制在当前人民生活水平不断提高、牛奶的人均消费量不断上升的今天更显得尤为重要。
在奶牛生XX-XX-XX收稿: XX-XX-XX接受本文系农业部农业行业标准项目(2009047)和国家质检公益性行业专项项目(201410235-7)资助*E-mail:***************.cn;***************.cn产中目前常用的化学消毒剂主要有过氧化物类、含氯化合物、碘及碘化物和季铵盐类化合物等[1]，目的在于抑制或杀灭病原微生物、控制奶牛疾病流行、维持或提高奶牛健康水平。
高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量
高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量李会军 李 萍(中国药科大学生药学教研室 南京 210038)摘要 目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。
方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPL C-EL SD),Allspere ODS-2(250mm 4 6mm ,5 m)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70 30 1)为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量。
结果:分析了11批商品药材。
酸枣仁皂苷A 及B 的平均回收率分别为92 4%(RSD =3 8%)和91 8%(RSD =3 9%)。
结论:方法快速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药材的质量控制。
关键词 酸枣仁 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziz ip hus j uj uba var sp inosa (Bunge)H u ex H. F.Chou 的干燥成熟种子,具有养心安神的功效,是较为常用的镇静催眠中药。
酸枣仁皂苷A 及B 为其镇静催眠的有效成分之一[1],含量测定方法报道的有一阶导数光谱法[2]及薄层扫描法[3],本文首次采用高效液相色谱法利用蒸发光散射检测器(ELSD)对酸枣仁皂苷A 及B 进行了含量测定研究。
实验结果表明该法灵敏度、稳定性和重现性均能满足要求,是一种检测皂苷类成分的有效方法。
1 仪器与试剂日本岛津LC -10AD 液相色谱仪;法国SEDEX55型蒸发光散射检测器;H S 色谱数据工作站(杭州英谱科技开发有限公司);各地酸枣仁药材样品(见表1)均经作者鉴定;酸枣仁皂苷A 及B 对照品由中国药品生物制品检定所提供,纯度 98 5%;试验用水为上海获特满公司产纯净水;甲醇为淮阴化学试剂厂产色谱纯;其它试剂均为南京化学试剂厂产分析纯。
2 色谱及检测条件色谱柱:Allspere ODS-2(250mm 4 6mm ,5 m );预柱:Pellicular C 18(7 5mm 4 6mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(70 30 1);流速:1mL min-1。
高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量
高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量摘要为建立蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的反相高效液相色谱分析方法，取单位面积含顺式氯氰菊酯的防蚊蚊帐，经乙腈溶剂萃取后，萃取液经微孔过滤器过滤，用水+乙腈（10+90）在色谱柱上分离，高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定。
结果表明，该方法适应性好，有良好的稳定性和可靠性，适用于防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的测定。
关键词蚊帐；顺式氯氰菊酯；高效液相色谱；含量测定中图分类号 tq45 文献标识码 a 文章编号 1007-5739（2013）07-0137-01顺式氯氰菊酯具有杀虫活性高、药效迅速、对光热稳定、持效期长等特点，对人、畜无害，对环境安全的特点。
作为防治和驱杀蚊、蝇、虫的主要药物之一，顺式氯氰菊酯制剂已被广泛应用于防蚊蚊帐上。
用其浸泡蚊帐后，蚊帐可有效防止蚊、虫、蝇等叮咬，避免感染虐疾等疾病，提高居住环境。
许荣满等[1]进行了顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐防治侵入屋内蚊虫的实验小屋研究，张金桐等[2]开展了关于顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐对蚊虫生理活动和寿命的影响研究，均取得了较满意的效果。
但如何快速准确测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的研究还较少。
本试验通过研究，建立了一种高效液相色谱法快速测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的方法。
该方法为确保防蚊蚊帐能达到防治效果的同时又不危害人类身心健康提供了技术支持。
1 材料与方法1.1 试验材料供试涤纶蚊帐为湖州双诺针纺织有限公司生产。
试验试剂：10%顺式氯氰菊酯水悬浮剂（南京荣诚化工有限公司），高效胶联附着剂（南京荣诚化工有限公司）。
乙腈，色谱纯，水为新蒸二次蒸馏水，顺式氯氰菊酯标样：已知质量分数≥98.0%。
试验仪器lc-20at 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（日本岛津公司），色谱柱：kromasil 100-5 c18 250 mm×4.6 mm，分析天平（0.000 2 g），超声波振荡清洗器，微孔过滤器：滤膜孔径0.45 μm，微量注射器，50 μl。
氟啶虫酰胺高效液相色谱分析方法研究
。
由于 氟 啶 虫酰 胺 作 用机 理 独 特新 颖 、生 物活 性
高 以及 其 对 人 、 畜、环 境 安全 ，同时 可 以有 效 防治
和制 剂 的定量 分 析 。
作 者简 介 ：￣ Ｂ ｉ ｆ ］ （ １ ９ ８ ９ －） ， 男 ，山东泰 安 市人 ，硕 士研 究 生，主 要 从事 农药残 留 检测 研究 。Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ：２ ０ １ ３ １ ０ ２ １ ２ ７ ＠￣ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ａ 。 通 讯作 者 ：王 鸣￣ （ １ ９ ６ １ 一） ，男 ，教授 ，主要 从事 农药 残 留和环 境 毒理研 究 。Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ｗ ａ ｎ ｇ ｍｈ ａ ＠ｎ ｊ ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ａ ｎ 。 收 稿 日期 ：２ ０ １ ４ ． １ ２ —之 间的重 复性 ，待相 邻 ２
针 氟啶 虫酰 胺峰面 积 变化 小于 １ ． ５ ％时 ，依次 按标 样
溶 液 、样 品溶液 、样 品溶 液 、标样 溶液 进样 。
１ ． ４ ． ４ 计算
依 次测 得 标样 溶液 、样 品溶 液 、样 品溶 液和 标 样 溶 液 的峰面积 ，将 ２针样 品溶 液和 ２针 标样 溶液 中氟 啶 虫酰胺 的峰面 积 分别 平均 ，样 品 中氟 啶 虫酰
开 发 的一 种新 型 低 毒吡 啶酰 胺 昆虫 生长 调 节剂 类 杀
虫 剂…。氟 啶虫 酰 胺 具有 新 颖 独特 的作 用机 理 ，对 蚜 虫等 刺 吸 式 口器 害虫 有较 好 的防治 效 果 ，具有 快
速拒 食 活 性和 很 好 的神 经毒 性 ，通 过 阻碍 昆虫取 食 活动 而 发 挥作 用 。害虫摄 入 药 剂后 在较 短 时 间 内会 近年 来 ，主 要采 用 液质 联 用 、气相 色谱 分 析 方
高效液相色谱法测定新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
高效液相色谱法测定新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量乔立业;方李;曹燕丽;陆崟;苏华;王曙东【摘要】目的：建立新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法，为生产质量提供保障。
方法采用高效液相色谱法测定，色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm），流动相为甲醇∶0．1％磷酸溶液（70：30），流速为1．0 ml／min ，柱温为35℃，检测波长为254 nm。
结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2．30～18．4μg／m l （r＝1．0）、2．930～23．44μg／m l （r＝1．0）、5．00～40．0μg／m l （ r＝1．0）、14．870～118．96μg／m l （r＝0．9998）、7．410～59．28μg／ml（r＝0．9999）范围内有良好的线性关系，平均回收率分别为100．16％、102.91％、99．76％、100.32％、100．44％，RSD分别为1．58％、1．27％、1．67％、1．33％、1．03％（n＝9）。
结论该方法准确易行，便于质量控制。
%Objective To establish method of the determination of aloe-emodin ,rhein ,emodin ,chrysophanol and physcionin Xinbaoshen tablet ,for the production of quality protection .Methods HPLC was performed on a Lichrospher-C18 column (250 mm × 4 .6mm ,5μm)with the mobile phase of methanol-0 .1% H3 PO4 (70:30) .The flowrate was 1 .0 ml/min ,the col-umn temperature was at 35 ℃ and the detection wavelength was 254 nm .Results The linear rang of aloe-emodin ,rhein ,emod-in ,chrysophanol and physcion were obtained between 2 .30-18 .4 μg/ml ( r= 1 .0) ,2 .930-23 .44 μg/ml( r= 1 .0) ,5 .00-40 .0 μg/ml ( r=1 .0) ,14 .870-118 .96μg/ml( r= 0 .9998 ) and 7 .410-59 .28μg/ml(r=0 .999 9) ,the average recoveries were100 .16% ,102 .91% ,99 .76% ,100 .32% ,100 .44% ,RSD were1 .58% ,1 .27% ,1 .67% ,1 .33% ,1 .03% (n=9) .Conclusion The improved method was accurate and feasible which could be used convenient in quality control .【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P438-440)【关键词】芦荟大黄素;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;高效液相色谱法;含量测定【作者】乔立业;方李;曹燕丽;陆崟;苏华;王曙东【作者单位】南京军区南京总医院制剂科，江苏南京210002;南京军区南京总医院制剂科，江苏南京210002;南京军区南京总医院制剂科，江苏南京210002;南京军区南京总医院制剂科，江苏南京210002;南京军区南京总医院制剂科，江苏南京210002;南京军区南京总医院制剂科，江苏南京210002【正文语种】中文【中图分类】R917新保肾片是以大黄醇浸膏提取物为有效成分的制剂，能够泻热通肠，逐瘀通经，延缓各类肾小球疾病的进展，尤其适用于硬化性肾小球肾炎，主治各类肾功能衰竭和各期糖尿病性肾病。
高效液相色谱法鉴别护发用品的种类
皇第 ６ ３期 Ｓ ｍ ３ ｕ ６
高效 液 相 色谱 法鉴 别 护发 用 品 的种 类
姜 红 许 英健 王 景翰 吴 波 郑 珲 ， ， ， ，
（．中 国人 民公 安 大学 ，北 京 １ １０ ３ ； ．中 国刑 事 警 察 学 院 ， 宁 沈 阳 １０ ３ ； ００８ ２ 辽 １０ ５ ２０ ０ ； ． 安 部 物 证 鉴 定 中心 ， 京 １００ ４ 公 北 １０ ３ ） ００ ８ ３ ．南京 市公 安 局 刑 警 大 队 ， 苏 南京 江
摘
要
护 发 用 品 的检 验 是 目前 司 法 鉴定 中经 常遇 到 的 问 题 ， 因此 建 立 一 种 简 便 、 敏 准 确 的 鉴 定 护 发 用 品 的 方 灵
法 是 十 分 必 要 的 。 以 甲醇 为 提 取 剂 ， 甲醇 一 ．５ 冰 乙 酸 水 溶 液 （ ０ ３ ） 检 测 波 长 为 ｕ ２０ｎ 的色 谱 条 件 在 ０ １％ ７ ：０ 、 Ｖ一 １ ｍ 下， ３ 对 ０种不 同产 地 、 同品 牌 的 护 发 用 品进 行 Ｈ Ｌ 不 Ｐ Ｃ分 析 ， 据 护 发 用 品 中组 分 的不 同 ， 依 可将 其分 为 ６大 类 ， 类 每 中各 个 样 品 又 可根 据 其 色 谱 峰 峰 面 积 比的不 同进 一 步 进 行种 类 的鉴 别 。实 验 结 果 表 明 ， 该 方 法 鉴 别 护发 用 品 简 用
（ 见表 １ 。 ）
随着人们 生活 水平 的不 断提 高 ， 市场 的 日益 繁荣 ， 化
妆 品在人 们 的 日常生活 中已得 到广泛 的应用 。 护发 用 品包 括洗发 香波 、 发露 、 洗 护发水 和护 发
１２ 色谱 条件 ． 色谱 柱 ： ｉ ｎｌ Ｍ Ｃ ８ ５ ｍ（ ． ｍ ×１ Ｄａ ｓ Ｔ １ ｍｏ ｌ ４６ｍ ５
高效液相色谱一测多评法测定酸枣仁中的2个黄酮活性成分含量
高效液相色谱一测多评法测定酸枣仁中的2个黄酮活性成分含量倪慧，李会军**作者简介 倪慧，女，在读硕士生 E-mail: nihui_f-@ .*通讯作者 李会军，男，博士，教授 E-mail: *************收稿日期 2020-05-21 修回日期 2020-09-17中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室，南京210009摘 要 目的：建立酸枣仁中2个黄酮活性成分的高效液相色谱一测多评法。
方法：以斯皮诺素为内参物，通过斜率法确定6'''-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子，再用相对保留值法对6'''-阿 魏酰斯皮诺素的色谱峰进行定位。
最后，采用所建立的一测多评法对29批酸枣仁药材中2个黄酮 活性成分进行含量测定，同时与外标法测得的含量结果进行比较。
结果：6 ''' -阿魏酰斯皮诺素的相 对校正因子为0.73，相对保留时间值为1.84" 一测多评法和外标法所得含量测定结果无显著性差异。
结论:本法能准确有效地控制酸枣仁中黄酮类成分的内在质量，为其药典标准的完善提供技术依据。
关键词 酸枣仁；一测多评法；相对校正因子；中药质量控制；黄酮中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号1673-7806(2021)01-015-04酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge ) Hu ex H. F. Chou 的干 燥成熟种子叫黄酮类成分是酸枣仁的主要化学成分之一 #在2015年版《中国药典》中，酸枣仁“含量 测定”项下黄酮类成分的检测指标为斯皮诺素。
现代研究发现，除斯皮诺素外，酸枣仁中还含有6'''_ 阿魏酰斯皮诺素这一含量较高、且具有较强生理活性的黄酮类成分。
丁轲等426发现，在酸枣仁黄酮中抗氧化作用最强的组分是6'''-阿魏酰斯皮诺素。
高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量
中药白术为菊科植物白术(Atractylodes macro⁃cephala Koidz.)的干燥根茎。
味甘、苦,性温,归胃、脾经,具有燥湿利水、健脾益气、安胎、止汗的功效,常用于治疗腹胀泄泻,痰饮眩悸,脾虚食少,胎动不安,自汗,水肿等证[1]。
白术作为传统中药材,具有利尿、镇痛、抗炎、抗衰老、抗肿瘤等药理作用[2-4]。
据文献报道,白术中主要含有挥发油、苷类和多糖类等成分,其中挥发油成分主要为倍半萜类,如苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ等[5-12]。
2015年版《中华人民高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量高红宁1潘雨柔2殷奕2严国俊11.南京中医药大学药学院,江苏南京210046;2.南京多康商贸有限公司,江苏南京210000[摘要]目的采用高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,对不同产地麸炒白术进行质量评价。
方法色谱柱为Dikma Diamonsil C8(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速1.0mL/min,检测波长为220和275nm,柱温30℃,进样量20μL。
结果在上述色谱条件下,苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ浓度分别在47.600~142.800、1.304~3.912、1.126~3.378、1.740~ 5.220mg/L内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.98%、99.63%、99.15%、99.79%,相对标准偏差(RSD)分别为0.03%、1.70%、1.57%、1.10%。
结论该方法分离度好、专属性强、重现性好、简单易行,可作为不同产地麸炒白术饮片的质量控制方法;测定结果表明,浙江磐安产麸炒白术饮片中4种成分含量相对较高。
[关键词]高效液相色谱法;麸炒白术;苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ;含量测定[中图分类号]R917[文献标识码]A[文章编号]1674-4721(2021)1(c)-0004-05 Content determination of Atractylone,AtractylenolideⅠ,Atractylenolide Ⅱand AtractylenolideⅢin Atractylodis Macrocephalae Rhizoma stir-fried with wheat bran from different habitats by high performance liquid chromatogram methodGAO Hong-ning1PAN Yu-rou2YIN Yi2YAN Guo-jun11.College of Pharmacy,Nanjing University of Chinese Medicine,Jiangsu Province,Nanjing210046,China;2.Nan⁃jing Duokang Trading Co.,Ltd.,Jiangsu Province,Nanjing210000,China[Abstract]Objective To determine the content of Atractylone,AtractylenolideⅠ,AtractylenolideⅡand Atractyleno⁃lideⅢin Atractylodis Macrocephalae Rhizoma stir-fried with wheat bran from different habitats by high performance liquid chromatogram method,and to evaluate the quality of Atractylodis Macrocephalae Rhizoma stir-fried with wheat bran from different habitats.Methods The separation was performed on Dikma Diamonsil C8(150mm×4.6mm,5μm) column with mobile phase consisted of water-acetonitrile(gradient elution)at the flow rate of1.0mL/min.The detec⁃tion wavelength was set at220and275nm,the column temperature was30℃and injection volume was20μL.Re⁃sults Under the above chromatographic conditions,Atractylone,AtractylenolideⅠ,AtractylenolideⅡand Atractyleno⁃lideⅢshowed good linear relationship in the ranges of47.600-142.800,1.304-3.912,1.126-3.378,1.740-5.220mg/L. The average recovery was99.98%,99.63%,99.15%,99.79%,respectively,and the relative standard deviation(RSD) was0.03%,1.70%,1.57%,1.10%,respectively.Conclusion This method is well-separated,specific,reproducible, simple and feasible.It can be used for the quality control method of Atractylodis Macrocephalae Rhizoma stir-fried with wheat bran.The result of determination shows that the content of the four components in Atractylodis Macro⁃cephalae Rhizoma stir-fried with wheat bran from Zhejiang Pan′an is relatively higher.[Key words]High performance liquid chromatogram method;Atractylodis Macrocephalae Rhizoma stir-fried with wheat bran;Atractylone,AtractylenolideⅠ,AtractylenolideⅡand AtractylenolideⅢ;Content determination[基金项目]国家自然科学基金青年科学基金项目(81202922)[作者简介]高红宁(1970-),女,硕士,副教授,主要从事中药新剂型、制药新技术、中药新药的研究及开发4CHINA MODERN MEDICINE Vol.28No.3January2021共和国药典》[1](以下简称《中国药典》)麸炒白术饮片仅用鉴别、检查、浸出物作为其质量控制项,不能完全真实地反映其内在质量。
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