高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫
硫含量的测定方法
硫含量的测定方法在材料科学和化学分析中，有多种方法可以用来测定硫含量，以下是常见的几种方法：1.重量法：2.重量法是一种通过测定物质的质量来确定其中所含硫的质量分数的方法。
通常，将样品高温燃烧后，将产生的气体导入氢氧化钠或碳酸钠溶液中，以吸收其中的二氧化硫。
然后，通过计算溶液中增加的质量，可以确定样品中硫的质量分数。
3.红外光谱法：4.红外光谱法利用红外光谱技术来测定样品中硫的化学形态和含量。
不同化学键的红外光谱特征不同，因此可以通过红外光谱图来识别样品中的化学键，从而确定其中所含的硫的化学形态。
该方法需要使用特定的试剂和仪器，但可以提供较高的精度和灵敏度。
5.滴定法：6.滴定法是一种通过滴定计量液体中的某种离子或官能团的浓度来确定样品中硫的质量分数的方法。
通常，将样品高温燃烧后，将产生的气体导入含有氢氧化钠或碳酸钠的溶液中，以吸收其中的二氧化硫。
然后，使用标准盐酸硫酸滴定溶液来确定吸收液中二氧化硫的浓度，从而确定样品中硫的质量分数。
7.紫外光谱法：8.紫外光谱法利用紫外光谱技术来测定样品中硫的化学形态和含量。
不同化学键的紫外光谱特征不同，因此可以通过紫外光谱图来识别样品中的化学键，从而确定其中所含的硫的化学形态。
该方法需要使用特定的试剂和仪器，但可以提供较高的精度和灵敏度。
9.气相色谱法：10.气相色谱法是一种通过分离气体或挥发性液体中的组分来确定各组分含量的方法。
该方法通常用于测定样品中硫的含量以及其他有机化合物的含量。
通过将样品高温裂解后，将产生的气体导入气相色谱仪中，可以分离出不同的化合物，并使用检测器测定每个化合物的含量。
该方法需要使用特定的仪器和试剂，但可以提供较高的精度和灵敏度。
11.原子吸收光谱法：12.原子吸收光谱法是一种通过测量样品中被测元素原子对光能的吸收来确定样品中该元素的含量的方法。
在测定硫含量时，通常使用原子吸收光谱法来测量样品中硫原子对光能的吸收。
该方法需要使用特定的仪器和试剂，但可以提供较高的精度和灵敏度。
高频燃烧红外分析法测定混凝土中的硫含量
要 来源 于其原料 ， 如砂 石 骨 料 、 泥 、 水 掺合 料 及 外加 剂 等 ， 国现行 国家 标 准 也均 规 定 了各原 料 中硫化 我 物 及硫酸盐 含量 的 限值 。对 于 已经硬 化 的混凝
低 合 金 钢 ： Ｂ １０ ， 量 为 ００ ３ ， Ｇ Ｗ０ ３ ２ Ｓ含 ．９ ％ 鞍钢 钢铁研 究 院 ； 硅 酸 盐水 泥 ： Ｂ ３ ０ ｂ Ｓ ， 量 为 ２ ９ ％ ， Ｇ Ｗ０ ２ ２ ， Ｏ 含 ．８
钨 粒 ： 度 为 ０ ４～１ ５ ｍｍ， 粒 ． ． Ｓ含 量 不 大 于 ０ ０ ０ ％ ， 京钢铁 研究 总 院 ； ．０ ５ 北 锡 粒 ： ｎ含 量 不 小 于 ９ ． ５ ， Ｓ ９ ９ ％ Ｓ含 量 不 大 于 ０ ０ ０ ％ ， 陵市茶 山万 财坩 埚瓷业 有 限公 司 ； ．０ 醴 ５ 屑状 纯 铁 ： 量 不 大 于 ０ ０ ２ ， Ｓ含 ． ０ ％ 北京 钢 铁研
校正仪 器， 以铁 屑 、 粒加 锡 粒 为助 熔 剂 ， 样 量 为 Ｏ ０ ０ ２ ｇ 钨 称 ． ３～ ． 。用 该 法 对 ４种 混 凝 土 样 品进 行 测 定 ， 定 结 果 与 化 测
学法测定结果相吻合 ， ５次测 定结果的相对标准偏差不大 于４ ， ％ 精密度较为理想。
关 键 词 高 频 燃 烧 红 外分 析 法 混 凝 土 硫 含 量
氧气 ： 纯度 不小 于 ９ ． ％ 。 ９９
１２ 样 品制备 ．
报道 。 国外 文献 中有应用 激光诱 导击 穿光谱 仪测 定
混凝 土 中的硫含量 ， 此 设 备是 近 ２年 才 开始 出现 但 的新 型 仪 器 ， 仅 价 格 昂 贵 ， 且 目前 在 国 内 少 不 而 见 Ｊ 。在硫 的测定 方 法 中 ， 大部 分 采 用盐 酸 分 解试 样， 硫酸钡 沉淀 一重 量法进 行测定 ， 方法 的缺点是 此
矿产检测_矿产成分分析_含量检测
科标化工分析检测中心矿产类检测认证范围中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
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红外吸收光谱法测定超低碳碳化稻壳中碳含量
红外吸收光谱法测定超低碳碳化稻壳中碳含量朱春要;顾锋;年季强;周强【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【总页数】4页(P975-978)【作者】朱春要;顾锋;年季强;周强【作者单位】江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，张家港 215625;江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，张家港215625;江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，张家港 215625;江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，张家港 215625【正文语种】中文【中图分类】O657.33碳化稻壳是将稻壳经碳化处理(加热至其着火点温度以下,使其不充分燃烧)而得到的一种有蜂窝状结构的黑色颗粒。
碳化稻壳具有耐温高、绝热保温性好和吸附能力强等特点,是一种良好的保温剂。
在冶金和铸造上,使用碳化稻壳覆盖钢水或铁水的表面,能减少钢水或铁水的辐射、对流和传导等引起的热损失,在保证金属浇铸温度的前提下降低其出炉温度,减少能耗,碳化稻壳已在冶金及铸造行业得到广泛的应用[1-3]。
碳化稻壳按其碳含量分为普通碳化稻壳及超低碳碳化稻壳两类,普通碳化稻壳主要由二氧化硅(wSiO2<50%)、少量钙、镁、铁、铝等氧化物及大量碳(wC>40%)组成;超低碳碳化稻壳主要由二氧化硅(wSiO2>88%)、少量钾、钙、磷等氧化物及微量碳组成。
普通碳化稻壳常用于炼铁环节,用于炼钢环节反而易导致“增碳”。
相对普通碳化稻壳来说,超低碳碳化稻壳可以大幅减少或消除“增碳”现象,且具有相对铺展性较好、强度高、保温效果更稳定、集渣效果更好及环境污染更少等优势。
因此,其碳含量的准确测定显得尤为重要。
冶金行业对低含量碳元素的常规分析采用红外吸收光谱法[4-6],但通常对标准样品及助熔剂的选择重视不够,在没有标准样品的情况下,常选择含量相近的不同类型的标准样品作为替代物,该做法有可能会产生较大的偏差。
本工作研究了超低碳碳化稻壳中碳含量检测的主要影响因素,包括样品的制备、坩埚预处理、标准样品的选择、称样量、助熔剂及加入次序等,确定了可以得到稳定可靠结果的最佳试验条件。
高频红外碳硫分析仪器操作流程
高频红外碳硫分析仪器操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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高频燃烧红外吸收光谱法测定钨中超低碳
Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ １ １ ０ １ ３ ａ 一２ ０ １ １ （ Ｗ（ Ｃ）＝５ １ Ｉ ｘ ｇ ／ ｇ ） ； 助燃气 ： 氧 气体 积 分 数 ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ％； 动力气 ： 氮气体积分数 ≥ ９ ８ ． ５ ％； 坩埚 ： 在１ ２ ０ ０ ｏ Ｃ马 弗 炉 中灼 烧 ４ ｈ ， 冷 却 后
测 定 。 由于要求 测 定 的 样 品 中碳 含 量 较 低 ， 为 了得 到 准确 的测 定结 果 ， 试 验 中对 工作 曲线 的选 择 、 空白
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 称 样 量 的 选 择
针 对所 分析 样 品碳 含 量在 １ ０ ０￣ ｚ ｇ ／ ｇ以下 ， 称 样 量 较小 ， 会导 致反 馈 信 号 低 ， 受 空 白影 响大 ， 从 而 测
高 频燃 烧 红 外 吸收 光 谱法 测 定 钨 中超 低 碳
郭 飞 飞 陈晓 东 朱 波 徐 刚
（ 中国钢研 科技 集 团有 限公 司 ， 北京 １ ０ ０ ０ ８ １ ； 钢研 纳克检 测 技术 有 限公 司， 北京 １ ０ ０ ０ ９ ４ ；
世泰 科特 种材 料 （ 太仓 ） 有 限公 司 ， 江苏 ２ １ ５ ４ ０ ０ ）
关 键 词 ：高频燃烧 ； 红外 吸收光谱法 ； 钨； 超低碳 ； 高 比重钨合金 中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ ３ 文献标志码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ７ ８ ５ ４ ． ２ ０ １ ３ ． ｚ １ ． ０ ３ ５
高频红外碳硫仪工作原理
高频红外碳硫仪工作原理红外碳硫仪，全称为高频红外碳硫分析仪分析方法：高频燃烧--红外线吸收法红外检测原理CO2、SO2等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动和转动等结构。
按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外光耦合产生吸收，气体分子在红外光波段，具有选择性吸收谱图，当特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后，能产生强烈的光吸收。
微型红外光源用电加热到800℃产生红外光，经吸收池被CO2、SO2吸收入射到探测器上，检测到被测气体的浓度。
1、选择合适的称样量。
一般的样品称样量取0.1-0.5g，如果是超低碳硫，就需要加大称样量。
2、根据材料的特性选择相应的添加剂，并且确保添加剂的纯度。
高频红外中一般性的金属材料使用钨粒即可，但一些特殊的材料就要使用还原性更强，热值更高的添加剂，如：纯铁、纯铜、锡等。
电弧红外则常用锡、纯铁、硅钼粉作为添加剂。
3、保持气流量的稳定性。
碳含量分析结果高低受气流量影响明显：流量值变低，碳数据就偏高；流量值变高，碳数据就偏低。
4、要避免水分的影响。
二氧化硫与水分会发生化学反应，会减少红外线对二氧化硫的吸收，从而影响分析结果。
技术参数★测量范围:碳：0.00001%～99.9999%硫：0.00001%～99.9999%★测量时间：25～60秒可调★测量精度：符合国家计量检定规程JJG395-97标准★测量准确度：碳：符合ISO9556～94标准硫：符合ISO4935～94标准主要特点★大功率高频电路设计，采用高频功率管，减轻高频燃烧系统的负载，提高使用寿命；★可根据客户需求，任意设置碳吸收池、硫池吸收数量，保证了高碳、低碳、高硫、低硫测定的精密度和准确度；★不需动力气体，化学试剂，只需使用氧气；★拥有自我诊断和保护功能，出现错误自动报警，并可进行远程诊断；★全中文菜单操作，测试软件功能齐全，对任何操作人员均不存在障碍；★品牌电脑，进口品牌电子天平等均保证了操作的稳定性和数据的可靠性。
超低碳硫测量体系的完善
３ ２ 氧气 的处理 ． 氧气 在熔样 过程 中起 提供燃 烧 和携带气
化学试 剂 ： 石 棉 ， 碱 高氯 酸 镁 ， 土 氧 化 稀
体作用 ， 它在分析过程 中很重要 ， 不容忽视。
・
５ ・ ５
一
般级别 的氧气所 含有 的杂 质会影 响碳 的准
数通过测定值和标准值之 比得到。仪器的校 正在测试 当班检 查 ， 证处 于期 望 的范 围 内 。 保
得到校正 系数 见表 １ 。
表 １ 超 低 碳 硫 的校 正 系数
项目
超 低碳
硫
校 正 系数
ｖ＝０ ９ ０ ７ ． ４１ ７
助熔剂， 在校准工作曲线上分析 ， 得到含碳量 ０００ ８８ 、．０５ ２ ％ ， 去 纯铁 含 碳 量 ．０４ ６ ％ ０００ ３ １ 减 ０００ ％ ， ．０ ３ 平均空 白值 为 ０ ０００ ４ ， ．０２９ ％ 小于 ０００ ％ ； 两 次 空 白 值 含 量 之 差 ．０ ３
响 ， 品可在碱性试剂 中浸泡 ， 样 再用丙酮 清洗 、
热风机 吹干。如灼烧后 的坩 埚 已冷 ， 将装有 样 品的瓷坩埚 置于 电阻炉加 热至 ４ ０ ２ ％保 持 ５～ １ ｍ ｎ ， 出瓷坩埚 ， 即加 入助熔剂分析 。 ０ ｉ后 取 立
３ ５ 仪 器的校 正 ．
确 测定 ， 时 对 硫 也 有 影 响 ， 有 氧气 中杂 质 如 Ｃ 可 以通 过 碱 石 棉 除去 ， Ｏ 而杂 质 的主 要 成
如样 品表面 污染对 分析结 果产 生严 重影
选 取部 分标 样 ， 用本 方法 测定 ２次取 平
表 ２ 超低 碳硫 的 精 密 度试 验 结果
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫王楠;童晓旻;高春英【摘要】通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1％,分析时间设为45 s,坩埚在1 350℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001％～0.01％的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】3页(P39-41)【关键词】钢铁;碳硫分析;高频燃烧红外吸收光谱法【作者】王楠;童晓旻;高春英【作者单位】东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004【正文语种】中文【中图分类】O657.33;TH744.120 引言高频燃烧红外吸收光谱法测定钢中碳硫是较为普遍也较为成熟的碳硫分析方法[1-2]，所分析的碳的范围多数在0.10%～4.3%，硫的范围0.05%～0.30%[3]。
随着市场对钢材优质化和品种多样化要求不断提高，各种新型钢种特殊钢种不断出现，这些新钢种的杂质元素很多都要求控制在μg/g级[4]，因此对钢中超低含量碳硫的准确分析，是科研和生产活动的迫切需要，同时也对未来出现的新钢种中超低碳硫的分析具有一定的指导意义，目前对钢铁中超低含量碳硫的分析有相关文献报道，柳轶男[5]等对影响钢铁中碳硫分析的相关因素进行了探讨建立了最佳分析条件，并对碳含量0.08%，硫含量0.027%的标准样品进行了测定，取得了满意效果，刘金祥[6]等通过对氧气净化、坩埚预处理等条件的优化实现了对碳含量0.027%，硫含量0.013%的标准样品的准确测定，相关的报道还有很多[7-10]，在吸取前人经验的基础上，对钢铁中超低含量碳硫的测定进行了更加详实的研究。
1 原理高频燃烧红外吸收光谱法就是将样品送入高频振荡强磁场内，由于电磁感应效果，样品中的分子、通过电子高速振动产生热，在极短时间内能把样品加热到所需要的温度，在氧气氛围内燃烧，试样中的C，S元素和氧反应生成少量CO大量CO2和SO2，分析气体随载气进入气路系统，先到达SO2检测池进行S的检测，随后通过热的氧化铜，将少量CO转换成CO2；SO2转化成SO3被纤维棉吸收，然后，试样气体通过CO2红外检测池检测C含量。
2 实验部分2.1 仪器和试剂LECO CS230红外碳硫分析仪(配天平)。
气体：氧气(纯度>99.92%)、氮气(纯度>99.99%)。
助熔剂：铁助熔剂(ωC<0.0005%，ωS<0.0005%)、钨助熔剂(ωC<0.0008%，ωS<0.0005%)、锡助熔剂(ωC<0.001%，ωS<0.0005%)、钨锡助熔剂(ωC<0.0008%，ωS<0.0005%)。
碳硫分析专用陶瓷坩埚(Ф=25 mm)。
2.2 仪器预热及调试主机通电预热1 h后，将高频炉和气体净化器通电继续预热0.5 h，打开测量软件，进行漏气检查，若漏气检查通过仪器即可开始进行分析。
2.3 样品的测量称0.5 g某已知碳硫含量的钢铁样品，加入1.5 g纯钨助溶剂，放入仪器进行测量，反复这样操作若干次，使仪器对碳硫的吸附达到一种平衡再开始标准样品及样品的测量。
按前述操作方法选择一组合适的标准样品绘制校准曲线，并进行未知样品的测量。
3 结果与讨论3.1 气体的净化普通的工业氧可能会有少量的有机物、CO等杂质，在燃烧过程中会产生CO2和H2O，产生的CO2会使碳的测量结果偏高；而产生的H2O对4.5～7.5 μm的红外线均有吸收，一方面会影响硫的测定，另一方面也会出现严重的拖尾现象增加分析时间。
为了使测定更加准确，我们配备了CF10气体净化装置，对进入炉内的氧气进行净化，既得到了较满意的分析结果，又降低了仪器本身高氯酸镁的更换频率，大大降低了成本。
3.2 坩埚的处理碳硫分析专用坩埚由于吸收水分和受到空气中CO2和粉尘的污染，是空白值的主要来源，通过实验证实经过预烧的坩埚空白值可下降60%左右，分别采用两种方式进行预烧实验，一是1 350 ℃下烧45 min，二是1 000 ℃烧4 h，实验证明这两种预烧方式在降低空白值方面达到的效果是一致的，为了减少分析时间节约能源，实验选择1 350 ℃下烧45 min这种方式，预烧后的坩埚冷却后放于干燥器中存放，并在45 min内使用。
3.3 试样的处理及称样量的选择由于钢铁样品一般是经过车、钻等加工过程得到，在试样的加工和传递过程中可能受到污染，这种污染对超低碳硫含量的钢铁样品来说影响非常大，因此我们在分析样品之前先将样品在丙酮中清洗数分钟，并在70 ℃烘干待用。
由于钢铁中含量较低的元素可能存在偏析现象，所以称样量太小，样品代表性不好，且称样量太小，由天平引起的称量误差太大；但称样量太大，消耗助熔剂太多，成本增加且存在燃烧不完全的可能，综合考虑选择称样量为0.5 g。
3.4 助熔剂种类及用量的选择助熔剂的种类和用量是关乎分析结果好坏的关键，考察了钨助熔剂、锡助熔剂和钨锡助熔剂，通过对比发现，钨助熔剂反应速度快、燃烧稳定、无粉尘、碳硫释放曲线平滑、结果精密度准确度均较好；锡助熔剂产生大量粉尘，且结果的精密度和准确度较差；钨锡助熔剂的效果介于两者之间。
助熔剂的空白值也是选择助熔剂的考虑因素之一，在相同实验条件下对上述三种助熔剂空白值进行了测定，结果见表1。
表1 助熔剂空白值测定结果Table 1 Determination results of the blank value of fluxing agents /%助熔剂种类CS钨助熔剂锡助熔剂钨锡助熔剂0 000580 000900 000600 000420 000500 00041从表1中可以看出，三种助熔剂的空白值中，除锡助熔剂的碳空白值较高外，其它均满足超低碳硫含量的测定要求，从燃烧效果和空白值两点考虑，实验选择钨助熔剂，考虑到钨助熔剂在空气中放置后可能会吸附少量气体，在使用前将钨助溶剂在140 ℃下烘3 h冷却后放入干燥器中待用。
在确定助熔剂种类后，我们又对助熔剂用量进行了考察，称取0.5 g样品，在其上分别覆盖0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 g钨助熔剂，按照仪器设定的工作条件对标准样品进行测试，结果见表2。
表2 助熔剂用量试验Table 2 Test of amount of the fluxing agents (n=5) /%助熔剂用量/g标样名称9T⁃9771硫标准值硫测定值相对标准偏差RSD标样名称502⁃348碳标准值碳测定值相对标准偏差RSD0 50 00960 00893 20 00140 001010 41 00 00960 00932 10 00140 00149 31 50 00960 00932 30 00140 00149 52 00 00960 00952 30 00140 00159 02 50 00960 00972 00 00140 00179 3从表2看出当助熔剂用量是样品质量的2倍及以上时，碳硫均能得到准确且精度高的测定值，综合考虑成本及仪器维护等因素，选择钨助熔剂的用量为(1.5±0.05) g。
3.5 分析时间及比较器水平的选择分析时间和比较器水平是两个相互关联的量，较高的比较器水平可以缩短分析时间，比较器低尽管可以包含更多的试样气体，但会使分析时间显著增加，经过反复实验发现比较器水平设为1%，分析时间设为45 s可以把全部有效的输出值收集起来，达到最佳的分析效果。
3.6 样品的测定在确定的最佳实验条件下，对超低碳硫含量的标准样品进行了测定，结果见表3。
其测定值与标准值基本吻合。
表3 标准样品分析结果Table 3 Determination results of standard samples /%标准样品分析元素标准值测定值平均值相对标准偏差RSD97⁃9771S0 00960 0094 0 0093 0 0093 0 0097 0 00940 0093 0 0097 0 0098 0 0095 0 00920 00942 2501⁃676S0 00360 0036 0 0036 0 0034 0 0035 0 00340 0034 0 0036 0 0037 0 0035 0 00370 00353 3506⁃679S0 00570 0058 0 0056 0 0056 0 0057 0 00560 0057 0 0055 0 0055 0 0056 0 00570 00561 7502⁃348C0 00140 0012 0 0012 0 0015 0 0013 0 00120 0015 0 0014 0 0014 0 0013 0 00120 00149 6506⁃676C0 1700 168 0 170 0168 0 0169 0 171 0 1680 168 0 171 0 171 0 168 0 1700 1690 764 结语通过各种条件的优化建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法，该方法分析速度快、准确度高、精密度好，完全能满足生产、科研中对超低含量碳硫的分析测试需要。
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