煤灰成分分析方法
煤灰成分分析方法
一、化学分析方法：
1.酸碱滴定法：将煤灰与一定浓度的盐酸或硝酸反应，然后用酸碱滴
定法测定其中的酸性或碱性成分的含量。
2.溶剂抽提法：利用溶剂的溶解性特点，将煤灰中的有机物、无机盐
等成分抽提出来，并用适当的分析方法进行测定。
3.热熔法：将煤灰和适量的氢氧化钠共同熔融，使煤灰中的成分与氢
氧化钠发生反应，从而将其中的一些成分转化成溶液，并用适当的方法进
行测定。
4.冷燃烧法：将煤灰与一定量的硝酸钾反应，然后将混合物放入燃烧
炉中进行冷燃烧，使煤灰中的成分完全燃烧，并用适当的方法进行测定。
5.扩散法：将煤灰与稀硫酸或硝酸反应，生成可扩散的成分，然后用
扩散仪进行测定。
二、物理分析方法：
1.光学显微镜法：通过光学显微镜观察和测量煤灰颗粒的大小、形状、结构等特性，从而推测其成分。
2.电子显微镜法：利用电子显微镜观察和测量煤灰颗粒的形貌、晶体
结构等特征，从而判断其物理和化学成分。
3.X射线衍射法：利用X射线的特性，对煤灰样品进行衍射分析，可
以推测出其中的结晶物质的种类和含量。
4.热重分析法：将煤灰样品置于热重分析仪中，通过对样品质量随温
度变化的记录，可以确定其中的有机质、无机盐等成分的含量。
三、仪器分析方法：
1.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定煤灰中重金属元素的含量。
2.红外光谱法：利用红外光谱仪测定煤灰中有机物的种类和含量。
3.X射线荧光光谱法：利用X射线荧光光谱仪测定煤灰中的元素种类
和含量。
4.电感耦合等离子体发射光谱法：利用电感耦合等离子体发射光谱仪
测定煤灰中的有机物和无机盐等成分。
以上所述仅是煤灰成分分析方法的一部分，随着科学技术的不断进步，煤灰成分分析方法也在不断发展并衍生出新的分析方法。
这些方法对于研
究煤炭的品质、利用和环境影响等具有重要意义。
粉煤灰--PPT
六、粉煤灰的试验
❖ 2.3、试验步骤： ❖ A..将检测粉煤灰.样品在105-110℃烘箱烘至恒重，取出
放在干燥器中冷却至室温。 ❖ B.称取试样10 g准确至0.01 g到入45微米方孔筛上，将筛
子置于筛座上盖上筛盖。 ❖ C．接通电源定时3min开始筛析。 ❖ D．观察负压表负压稳定在4000-6000 若负压小于4000
水泥胶砂搅拌机。 ❖ ③流动度跳桌：符合GB/T 2419规定
六、粉煤灰的试验
❖ 1.5、试验步骤： ❖ ① 胶砂配比按下表所示：
水泥/g 粉煤灰/g 标准砂/g 加水量/mL
对比胶砂 250
750
l25
试验胶砂 l75 75
750
按流动度达到 130mm～140mm调整
❖ ② 试验胶砂按GB/T 17671规定进行搅拌。
六、粉煤灰的试验
❖ 2、粉煤灰细度试验方法 ❖ 2.1、原理： ❖ 利用气流作为筛分的动力和介质，通过旋转的喷
嘴喷出的气流作用使筛网的待测粉状物料呈流态 化，并在整个系统负压的作用下，将细颗粒通过 筛网抽走，从而达到筛分的目的. ❖ 2.2、仪器设备： ❖ ①.负压筛析仪：45μm方孔筛 筛座 真空源和吸尘 器组成. ❖ ②.天平;l量程不小于50g最小分度值不大于0.01g。
❖ 在液相粘度较大所形成的硅铝玻璃体表面极为粗糙， 具有大量微孔的近似圆形的海绵体的不规则微珠。
❖ 该微珠呈乳白色-灰色，粒径小。含硅量高，有少量的 莫来石等。
❖ 3．4 磁珠
❖ 也称高铁微珠，呈黑色，粒径为50μm左右，导电，并 显磁性，密度为3.8—4.2 g/cm3。
❖ 该珠体是由富铁组成的粉煤灰溶体从高温快速冷却， 通过表面张力收缩形成的，成珠后溶体极易析出磁铁 矿、赤铁矿和方铁矿等晶体。
粉煤灰
粉煤灰简述粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤 电厂排出的主要固体废物。
我国火电厂粉煤灰的氧化物组成为： SiO2、 Al2O3 及少量的 FeO、Fe2O3、CaO、MgO、SO3、TiO2 等。
其中 SiO2 和 Al2O3 含量可占总含量的 60%以上。
粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一， 随着电力工业的发 展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。
大量的粉煤灰不加处理，就 会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒 化学物质还会对人体和生物造成危害。
另外粉煤灰可作为混凝土的掺 合料。
粉煤灰外观类似水泥，颜色在乳白色到灰黑色之间变化。
粉煤灰 的颜色是一项重要的质量指标，可以反映含碳量的多少和差异。
在一 定程度上也可以反映粉煤灰的细度，颜色越深粉煤灰粒度越细，含碳 量越高。
粉煤灰就有低钙粉煤灰和高钙粉煤灰之分。
通常高钙粉煤灰 的颜色偏黄,低钙粉煤灰的颜色偏灰。
粉煤灰颗粒呈多孔型蜂窝状组 织， 比表面积较大， 具有较高的吸附活性， 颗粒的粒径范围为 0.5~300 μ m。
并且珠壁具有多孔结构，孔隙率高达 50%—80%，有很强的吸水 性。
粉煤灰的主要来源是以煤粉为燃料的火电厂和城市集中供热锅炉， 其 中 90%以上为湿排灰，活性较干灰低，且费水费电，污染环境，也不 利于综合利用。
为了更好地保护环境并有利于粉煤灰的综合利用，考虑到除尘和干灰输送技术的成熟， 干灰收集已成为今后粉煤灰收集的 发展趋势。
形成 第一阶段 粉煤在开始燃烧时，其中气化温度低的会挥发，首先自矿物质与 固体碳连接的缝隙间不断逸出，使粉煤灰变成多孔型炭粒。
此时的煤 灰，颗粒状态基本保持原煤粉的不规则碎屑状，但因多孔型性，使其 表面积更大。
第二阶段 伴随着多孔性炭粒中的有机质完全燃烧和温度的升高，其中的矿 物质也将脱水、分解、氧化变成无机氧化物，此时的煤灰颗粒变成多 孔玻璃体，尽管其形态大体上仍维持与多孔炭粒相同，但比表面积明 显地小于多孔炭粒。
煤灰成分分析方法探讨
煤灰成分分析方法探讨井德刚;汪艳芸;赵桂军【摘要】结合GB/T 1574—2007和M T/T 1086—2008对煤灰成分测定的相关规定,比较煤灰成分测定方法中的常量法和半微量法,并分别介绍了原子吸收法、X射线荧光法的仪器条件设置、方法优缺点及其应注意的问题,建议在煤灰成分测定方法选择上应采用传统的化学分析方法、X射线荧光光谱法,或采用传统方法与仪器分析兼用.煤灰成分分析方法在使用过程中各有优缺点,实验室应结合自身仪器配置和人员配备情况选择合适的煤灰成分分析方法.【期刊名称】《煤质技术》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】5页(P42-46)【关键词】煤灰成分;分析方法;常量法;半微量法;原子吸收法;X射线荧光法【作者】井德刚;汪艳芸;赵桂军【作者单位】国土资源实物地质资料中心 ,河北三河 065201;国土资源实物地质资料中心 ,河北三河 065201;国土资源实物地质资料中心 ,河北三河 065201【正文语种】中文【中图分类】TQ5330 前言煤灰的组成是指煤中矿物质经燃烧后生成的各种金属和非金属的氧化物与盐类[1]。
煤灰成分分析数据可用于地质勘探过程中煤层的对比依据、灰渣综合利用基础技术资料及初步判断煤灰的熔融温度[2],并可大致判断燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀情况以及判定稀有元素在煤中的富集情况。
煤灰成分分析项目包括SiO2、Fe2O3、TiO2、Al2O3、CaO、MgO、SO3、P2O5、K2O、Na2O及MnO2，分析方法较多，有常量法、半微量法、原子吸收法以及X射线荧光法，分析结果受试剂、蒸馏水、母液、测试方法和人为等因素影响。
随着科学技术的发展，传统的分析方法逐步由现代仪器替代。
煤灰成分分析过程中涉及重量分析、容量分析中的酸碱滴定、络合滴定以及仪器操作等较难问题，实验室应结合自身情况选择合适的分析方法。
国土资源实物地质资料中心实验室结合各种方法的优缺点和自身实际情况，采用常量法与原子吸收法结合测定灰成分，或单独使用X射线荧光法进行测定。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
飞 制样， 灰的采样、 按照原水利电力部部颁标准 《 火力发电厂 燃料试验方法 》中 “ Ｓ Ｒ－ ２ －１ ３ － ９ ”及 “Ｓ － ９３ 有关规定执行。 １ ８ Ｒ－ １ ８”的 ３ －１
粉煤灰样品应 放人磨 口瓶中严密封 口。存放在硅胶 干燥器 内备用 。
制样： 将适量试验室样品灰样放人玛瑙 研钵中， 研细 至能通过孔径７１ １ｍ筛子。样品研 ， 细后放在称量瓶内， 并于 １ － １ ０ － ０ 燥箱内 ５ １ ℃干 干燥 ｌ， ｈ 然后放人 硅胶干 燥器中备 用。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
ＤＬ／ ４ ８ １ ９ Ｔ ９ － ９ ２
目
次
１ 适用范围 ····················· ········· ····················· ········· · ··················· ········…… ７５ １ ２ 引用标准 ··························．．··…… ７５ ····· ·········· ······· ···．··· ····· ·········· ······· ··．··· １
匀。再加人５ Ｌ三乙 ｍ 醇胺溶液 （． ， Ｌ ４４ Ｉ 氢氧化钾溶液 （．）和约００ｇ ） Ｏ ｍ ４３ ． 钙黄绿素一 ３ 百 里酚酞 指示剂 （． 。每 ４７ ） 加一 种试 剂均应搅拌均匀。立即用 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ二钠标准溶液 （．） ４６ 滴 定至溶液的蓝 绿色荧光消失 变为紫色时即为终点。记录消耗 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ二钠标准溶液体积的毫
Ｖ — 吸取钙标准溶液的体积 ，ｍｌ ２ ；
５． ６０ ８ 氧化钙的摩尔质量， １ｏ ｇ ｌ ｍ； Ｖ— 标定中消耗的Ｅ Ｔ 二钠标准溶液体积， Ｌ ， Ｄ） 、 Ｍ； Ｖ 空白 试验时消耗 Ｅ Ｔ 二钠标准溶液体积， ｌ ＤＡ ｍ－ ４ 钙黄绿素一 里酚酞混合指示剂： ． ７ 百 称取 ０２ｇ ． 钙黄绿素 （ Ｚ Ｚ ， ． ｇ ０ ｘ Ｈ４ ａ ３ ％ ＮＮ２ ）和０１ 百 ３ ０ Ｏ ６ 里酚酞 （ ８３ ，与 姚 Ｈ０ ｑ） 预先在 １０ １ ℃烘干的 １ 氯化钾 （Ｃ）一起研磨均匀， 鲍 ＫＩ 装人 磨口瓶
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量引言原理X荧光法是一种基于X射线的无损分析方法，其原理基于物质中原子内部结构的调控导致其发射特定波长的X射线。
当材料受到外部X射线辐射时，其原子会吸收X射线，内层电子跃迁到高能级，而外层电子跃迁到内膜填补空位时放出一定能量的X射线，在探测器上形成X荧光谱。
不同元素间由于其原子内部结构不同而对应不同的谱线，通过分析谱线可以确定样品中不同元素的存在与含量。
在粉煤灰中，二氧化硅是主要成分之一。
当样品接受外部的X射线辐射时，其中含有二氧化硅的微晶体吸收并产生荧光信号。
通过对荧光信号的分析，可以确定样品中二氧化硅的含量。
X荧光法测定二氧化硅含量的灵敏度高，测量时间短，无需取样处理，因此可以有效地实现粉煤灰中二氧化硅含量的快速检测和分析。
方法1. 样品制备将粉煤灰样品均匀铺放在X荧光法测量装置的样品台上，并进行表面平整和压实。
将样品台调整到与X荧光谱仪的探测器之间的标准距离，并及时加入辅助样品，例如实心塑料样品，用于校正仪器的响应。
2. 测量条件设置确认X荧光谱仪的工作状态，并进行标准化和测试前的校准。
设置合适的X射线能量和测量时间。
针对样品特性，根据分析目的设置合适的X荧光检测模式、检测器和滤光器等参数。
确保测量条件的稳定性和可重复性。
3. 测量操作打开X荧光谱仪的电源，进行预热和暗噪声测试。
将样品台置于射线光束中，打开X 射线辐射器，开始测量。
重复测量，保证分析结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理采用专业软件对采集到的荧光谱进行处理，剔除杂讯和测量误差。
选取合适的能量区间，计算出荧光峰强度，并进行定量分析，根据标准曲线或计算公式计算出样品中二氧化硅的含量。
应用1. 粉煤灰质量控制粉煤灰中二氧化硅是影响其性质和性能的重要因素。
通过对粉煤灰中二氧化硅含量的测量，可以实现对粉煤灰质量的控制和管控，以保证产品的稳定性和一致性。
2. 环境监测粉煤灰是煤燃烧过程中产生的一种固体废弃物，如果不得当处理，将会对环境造成污染和危害。
浅析粉煤灰中三氧化硫的测定方法 詹妮
浅析粉煤灰中三氧化硫的测定方法詹妮摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是评定粉煤灰品质的重要指标之一。
为了快速准确地测定其含量，分析工作者依据硫化物的相关化学性质，研究了各种测定方法。
有碘量法、库仑计分法、荧光分析法和重量法等。
其中硫酸钡重量法是传统的直接测量方法，测定结果比较准确，因此将其作为基准法，也是用于仲裁的方法。
本文结合实际，重点分析重量法每一个操作步骤及注意问题，提高实验数据的准确性。
关键词：粉煤灰熔融法重量法三氧化硫测定1 基本原理粉煤灰较接近粘土质原料的化学成分，我们就引用粘土质原料中SO3的熔融法来处理粉煤灰试样.将其所含硫化物全部转换成可溶性硫酸盐后，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
2 操作流程与分析2.1 实验具体简要操作流程从称样开始，经过分解、过滤、陈化、灰化灼烧和称量等步骤即可进行数据处理，具体实验步骤如下:(1) 称取预先在105℃～110℃烘干2小时的粉煤灰试样0.5g，置于30ml的铂坩埚中，先加1.5g无水碳酸钠与试样充分搅拌，再覆盖1.5g无水碳酸钠。
(2) 将坩埚移至高温炉中逐渐升温至850℃，并恒温半小时。
将坩埚取出放冷后，放入已盛有90ml盐酸（1:5）的300ml烧杯中，盖上表面皿.放在电炉上低温加热，待熔融块完全脱落后，用水洗净埚和盖，将烧杯中溶液煮沸后冷却。
加2～3滴甲基红指示剂（2g/L），用氨水（1:1）调节溶液呈黄色并过量1～2滴。
(3) 用中速滤纸将分解完全的试样溶液过滤入400ml的烧杯中。
加水稀释至约250ml，用盐酸（1:1）中和溶液呈红色再过量10ml，于电炉上加热煮沸。
当滤液微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸5min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。
粉煤灰的分析
5、比表面积和需水量比
• 比表面积：比表面积的测方法有很多如：等系克隆法设法、溴化 十六烷基三甲基铵吸附法、电子显微镜测定法、着色强度法、氮吸附 测定法、等。通过各种比较得出氮吸附法是比较可靠、有效的方法。 但是现在要对其表面积看的分析部需要再对其测定了，直接用比表面 积分析仪就可以了。
粉末全自动比表面积分析仪
6、火山灰活性指数和均匀性
• 火山灰活性指数是指在常温下火山灰与钙离子或氢氧 化钙及水之间或火山灰、水、及氢氧化钙之间反应程度的 指标。 • 测定方法一般分为三大类：化学试验法，物理试验法， 力学试验法。 • 粉煤灰的均匀性：它是一个重要的指标但是有些国家 并未对它做明确的规定。一般的细度和粒度会对其有一定 的影响。美国的规定粉煤灰10个试样的细度和相对密度测 定结果的平均值之间的最大差值。日本的粉煤灰标准中对 均匀性的要求是规定比表面积变异值不大于450cm2/g,需水 量比变异值不大于5%。
4、细度和粒度组成
• 粒度现在基本都用粒度分析仪来测定。 • 粒度测量仪有很多种，如激光粒度分析仪、离心沉降粒 度分析仪、筛分法等。现在来介绍一下激光粒度分析仪的 工作原理。.全量程米氏散射理论 winner 系列激光粒度分 析采用全量程米氏散射理论，充分考虑了分散介质和被测 颗粒的折射率，结合专利的测量装置，根据大小不同的颗 粒在各角度上散射光强的变化来反演出颗粒群的粒度大小 和粒度分布规律；
现代分析技术和仪器在粉煤灰成分分析中的应用
• 粉煤灰的化学元素含量范围变化很大，变化达5-6个数 量级。对粉煤灰的成分分析的时候常用容量法和分光光度 法，试样过程长而复杂。快速测定有原子吸收法，等离子 发射光谱（ICP_AES）法，原子荧光光谱法等。 • 课本上有介绍等离子发射光谱法全组分化学元素和原子 吸收分光度法测定微量元素。其中用到的一些仪器如图：
粉煤灰试验检测项目
粉煤灰试验检测项目
粉煤灰试验检测项目主要包括以下几个方面：
1. 化学成分分析：包括氧化物含量（SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等）的测定，以及游离钙含量、硅酸盐活性指数
等的测定。
2. 物理性质测试：包括表观密度、比表面积、比重、炉渣活性测定、水泥净浆流动性等的测定。
3. 矿物相组成分析：通过X射线衍射（XRD）对粉煤灰样品
进行矿物晶体结构分析，确定其主要矿物相和相对含量。
4. 硫酸盐含量测定：主要通过化学分析方法测定粉煤灰中硫酸盐的含量，以评估其对混凝土耐久性的影响。
5. 比重和吸水率测定：用于确定粉煤灰的密度和吸水性，以评估其在混凝土中的分散性和与水泥的反应性。
6. 硷活性测定：通过测定粉煤灰与钠硫酸试液中硷量的变化，判断粉煤灰的碱活性，以评估其对混凝土的碱-集料反应影响。
7. 硬化性能测试：包括测定粉煤灰参与的混凝土抗压强度、抗折强度、劣化性能等。
以上仅是粉煤灰试验检测项目的一部分，实际测试项目可能会根据煤灰的具体用途和需求而有所不同。
煤灰成分分析及其应用
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ６ ４ １ （０ ０）４ ０ ７ — １ １０ — ３ ２ １ ０ — ０ ７ ０ １
根据煤灰成分大致可以推测 出煤 的矿物成 分。 煤灰成 分的变化 化镁、 四氧化三锰（ 或一氧化锰 ）二氧化钛、 、 五氧 化二磷 、 三氧化硫、 此 钼 钍 铀 锗 但 很大 ， 但也有规律可循。 在同一煤层的煤灰成分 变化往往较小 ， 而不 氧 化 钾 和 氧 化钠 等 ： 外 还 有 钒 、 、 、 、 和 镓 等 的氧 化 物 ， 同成 煤时代 的煤灰成分变化往往较大 ， 为此 ， 在地质勘探过程 中 ， 可 这些稀散的伴生元素氧化物在煤灰在的含量一般都是极其微量的。 用 煤灰 成 分作 为煤 层 对 比的 参 考依 据 之一 。 根据煤灰成 分不致可以推测原煤 的矿物组成 ， 而且还 可以为动 １ 煤 灰 成 分 分 析 力用煤的灰 渣综合利用 ， 提供 技术 资料。 煤 灰 成 分 中经 常 分 析 项 目 ＳＯ 、 １ ３Ｆ ２３ ａ Ｍｓ Ｍ ３４ ｉ２Ａ２ 、 ｅ 、 Ｏ、 ｏ、 ｎ０ 、 ０ ０ Ｃ 煤灰 成分中硅含量和铝含量普遍较高。 如我 国不少矿区的煤灰 Ｔ Ｏ 、 ２ 、 Ｏ３ Ｋ２ Ｎａ０ｏ ｉ ２ Ｐ ０５ Ｓ 、 ． ０、 ２ 成 分 中 三 氧 化 二铝 含 量 高达 ４ ％左 右 ， 用 这 种 煤 可 以作 为 提取 结 ０ 利 煤灰成 分分析现行 国家标准是 Ｇ ／ ５ ４ ２ ０ 。它包括半微 晶氯化铝和固体 聚合铝 ， ＢＴ １７ — ０ ７ 即碱 或氯化铝的原 料。而含 二氧化硅高 的 量分析法和常量分析法、 测三氧化硫 的硫酸钡质量法、 燃烧 中和 法、 煤灰 ， 即可作为提炼石英砂和 制造水玻璃 的原料。 库 仑 滴 定 法 、 五氧 化 二 磷 的磷 钼 蓝 分 光 光 度 法 、 氧 化 钾 和 氧 化 测 测 铁含量则常随煤 中硫铁矿硫含量 的增高而增高 ， 如某 些黄铁矿 钠 的 火焰 光 度 法 及 测钾 、 、 、 、 、 的原 子 吸 收 法 。 钠 铁 钙 镁 锰 硫 含 量 很 高 的煤 ， 煤灰 中 的 三氧 化 二 铁 含 量 可 高 达 ５ — ０ 以上 ， 其 ０６％ 半微 量 分 析 法 的 试 样 溶 液 制 备 是 ：称 取 灰 样 Ｏ１ｇ于 银 坩 埚 这种煤灰就可考虑作 为炼铁 的原料 ； 有些低硫煤 的煤灰 中三氧化 ．Ｏ 而 中， 用几滴 乙醇润湿。加氢氧化钠 ， 盖上坩 埚盖 ， 入马弗炉 中， 二 铁 含 量 可 低至 ｌ 放 ％左 右 。 在 ｌ 一 ．ｈ内将 炉 温 从 室 温 缓 慢 升 至 ６ ０Ｃ ７０ ，熔 融 １ｍ ｎ ｈ１ ５ ５ ￣一 ０ ％ ５ ｉ一 某些以碳酸盐矿物 为主 的煤灰组分中 ， 氧化钙含量可高达 ３ ％ ０ ２ｍｎ ０ ｉ。取 出 坩 埚 ， 水 少 激 冷 后 ， 净 坩 埚 外 壁 ， 于 ２ ０ ｌ 杯 以上 。 这 时在 高炉 炼 铁 过 程 中就 可 以 减 少熔 剂 石灰 石 的用 量 。 用 擦 放 ５ｍ 烧 中， 加入约 １０ ｌ ５ ｍ 沸水 ， 即盖 上表 面皿 ， 剧烈反应停 止后 ， 立 待 迅速 此外 ， 根据煤灰的组成 即可初步 判断煤灰 的熔 融温度 。煤灰 中 加 入盐酸 ２ ｒｌ于 电炉 下微 沸约 ｌ ｉ， 下 ， Ｏ ， ａ ｍｎ取 迅速 冷至 室温 ， 入 的 Ａ：， 移 Ｉ 是增高灰熔 融性温度 的最主‘ Ｏ 要的成 分。 １ ， Ａ 含量大于 ２ ％ Ｏ Ｏ ２ ０ 容量瓶中 ， ５ｍｌ 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 此为母液。煤灰 中的二氧 的煤灰 ， 其软化温度 ｓ Ｔ一般均大于 １５ ￣ Ａ：３ ２ ０Ｃ； １ 大于 ３ ％的煤灰 ， ０ ０ 化硅 、 氧 化 二铁 、 氧 化 钛 、 氧 化 二 铝 、 化 钙 和 氧 化 镁 都 是 在 Ｓ 三 二 三 氧 Ｔ均 大 于 １５ ￣ ；１ ３ 干 ３ ％ 时 ，Ｔ大 于 １０ ℃ ；ｌ ３ 于 ３ ０（ Ａ ２ 大 ： ０ ５ Ｓ ４ ｏ Ａ２ 大 ０ 此母 液 的基 础 上 进 行 各项 测 定 。 ４ ％时 ，Ｔ几乎都大干 １０ ￣。煤灰 中的 Ａ２ Ｏ Ｓ ５ ０（ ： １ 含量最低可达 ７ ０ ％一 现 根 据 多 年 的经 验 简 述 一 下 其 中 的注 意 事 项 ： １ （ ）如何 判 断 灰 ８ ％左 右 ， 高 可 超 过 ４ ％， 最 ６ 一般 在 ２ ％一 ０ ０ ３ ％左 右 。 样是 否熔好 ： 熔融物应 是均匀 的红 色透 明液体 ； 埚上边应是 很干 坩 煤灰 的熔融温度 的高低 ， 直接 关系到煤作 为气化和动 力原料时 净， 明熔融时灰样 和熔 剂没有溢 出坩 埚 ； 融物加入浓盐酸 后溶 的性能。液态排渣的锅 炉和气化炉要求煤灰熔融温度低 的煤。至于 证 熔 使 液无 黑色颗粒。（ ） ２ 脱样 注意事项 ： 坩埚应用滤纸 擦净后放 入烧杯 链 条 锅 炉 则 以煤 灰 熔 融 温 度 低 一 些 的 煤 为 好 ， 煤 在 燃 烧 过 程 中能 中； 加入沸水后 要停 留一段时 间， 以使坩埚 内的物质尽量溶解 到水 产生轻微 的结渣现 象，以起到保护炉栅不被过高炉温烧熔的作用 ， 中。（ ） ３ 加热微沸一分钟 时， 所用的 电炉子功率不宜过大 ， 否则不好 但也 不 宜使 用 煤 灰 熔 融 温 度 过 低 的 煤 ， 则 灰 渣 就 会 结 成 大 块 而 影 否 掌 握 微 沸成 度 。 ４） 母 液 后 ， 好 在 当天 完 成 三 项 比色 的项 目测 响通风 ， （ 定容 最 使炉内不能正常燃烧 ， 同时还 给清 炉出渣带来很多不便。 另 一 方 面 ， 内结 渣 还 与 煤 的 灰 分 含 量 有 很 大 关 系 ， 煤 灰 熔 炉 即 定 。因为 由 比 色 测定 的成 分 比较 不 稳 定 ， 淀 时 间 长 会 起 一 些 变化 。 沉 （） ５ 滴定 实验 时 ， 必须 按 顺 序 加 入 各 试 剂 ， 次序 不 能 颠 倒 。 要 注 意 滴 融 温 度相 同 ， 分 含 量 高 的煤
DL498-1992粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法DL/T498-1992中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法:中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1 适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5 ％。
2 引用标准SD 323—89 煤灰成分分析方法RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3 原理及方法提要在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4 试剂分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。
4.2 乙二醇〔(CH2OH)2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕水溶液。
4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h 的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。
待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA 二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。
标定方法如下：准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL 水，摇匀,再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。