X射线衍射物相定性分析 ppt课件

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X射线衍射法PPT课件

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• λmin=hc/eV (3-1)
• 此时所产生的X射线光子具有最高的能量,最大的频率 和最短的波长,
• λmin即为X射线谱的下限波长0 • 若V以kV为单位,λmin以nm为单位,
• λmin=hc/eV=(6.625×10-34×2.998×108)/( 1.602×10第12页/共64页
• (3)连续谱的强度变化强烈的受X射线管的加速电压V的影响,当V升高时,其积 分强度迅速增大。但均存在最强谱线λmax
• 劳埃法照相装置称劳埃相机。
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• 能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布, 晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型, 键长、键角、分子间距离,配合物配位等。
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3.1 粉末衍射物相分析
• 物相分析是指确定物质(材料)由哪些相组成 (即物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组 成相的含量(常以体积分数或质量分数表示, 即物相定量分析)。
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• JCPDS在1978年演变为现在的JCPDS-衍射数据 国际中心(ICDD,JCPDS-International Center for Diffraction Data,ICDD),以反映PDF的 国际性及业务的扩大(包括了晶体资料的出 版)。
• 从70年代后期开始,在总数据库基础上,按计 算机检索要求,又建立了常用物相、有机物相、 无机物相、矿物、合金、NBS、法医等七个子 库。
上的电子填充。这样的内部电子跃迁就导致产
生了短波长的,具有高“穿透”能的“特征”X
射线。
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• 总结一下:
• 根据量子力学理论,原子系统中的电子按泡利 不相容原理不连续地分布在K、L、M、N…… 等不同能级的轨道(壳层)上,而且按能量最 低原理首先填充最靠近原子核的第K层,再依 次填L、M、N等。

X射线衍射原理及应用实例

X射线衍射原理及应用实例
X射线衍射原理及应用实例
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1
X射线衍射的基本原理
X射线物相分析方法实例
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2
X射线产生原理:
整个X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间通以数十千伏的 高压电时,阴极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速,并高速 射向阳极靶,电子与阳极靶碰撞,在阳极靶产生X射线。
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误 差 在 标 准 值 的 ±1 % 范 围
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13
Thank You!
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实验表明,滑石粉与面粉的混和物进行X射线衍射分析,面粉影响滑石粉的准
确分析;滑石粉面粉经CCl4。初步分离面粉后可以鉴定滑石粉,但CCl4 是有毒 溶剂;灰化处理去除滑石粉中的面粉,但高温灰化,滑石粉的结构及其X射线
衍射特征线可能发生变化,影响其检测鉴定。因此,实验考察了滑石粉面粉的 灰化温度和灰化时间对X射线衍射特征线的影响,择加热温度分别为450℃、 550℃、600。C、650℃和700℃,加热时间分别为1 h、2 h、3 h、4 h和5 h。表2 ~4列出了不同温度和时间时滑石粉的X衍射特征三强线d值的变化。
3
定性分析
定量分析 晶格常数. 晶粒尺寸 宏观应力精选版Βιβλιοθήκη 件pptX射线的应 用范围
4
X射线定性分析基本原理: 布拉格方程: nλ=2dsinθ
当一束X射线照射到晶体上时,被电子所散射,向空间辐 射出与入射波同频率的电波,产生相干散射。这些散射波 之间的干涉作用,使得空间某些方向上的波相互叠加,在 这个方向上可以观测到衍射线。衍射线在空间分布的方位 和强度,与晶体结构密切相关。

X射线衍射分析PPT课件

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穿过一层物质,降低一部分动能,穿透深浅 不同,降低动能不等,所以有各种波长的X射
线。
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二.特征X射线
由阳极金属材料决定,波长确定 产生机理:高速电子将原子内层电子激发, 再由外层电子跃迁至内层,势能下降而产生 的X射线,波长由原子的能级决定。 如CuK1=1.5405Å
MoK1=0.7093Å 在X射线衍射分析工作中,利用的是特
征X射线,而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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特征X射线的激发原理
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晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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一.晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系(triclinic)a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二.标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编,称JCPDS卡,至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片,而且还在不断 增补。
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10
d 1a 1b 1c 1d 7

XRD衍射分析技术PPT课件

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建立布拉格衍射方程的基本出发点是:考虑为每组晶面族的反射。
即当衍射线对某一晶面族来说恰为光的反射方向时,此反射方向便是衍射加 强的方向。由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射波的反射,才得以使 用Bragg条件,不能因此混淆平面反射和晶体衍射之间的本质区别。
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(II) 厄瓦尔德图解
中心思想: 衍射波矢量和入射波矢量(夹角即为衍射角2θ)相差一个倒 易矢量时,衍射能产生
直线点阵
平面点阵
空间点阵
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4
点阵必须具备的三个条件:
a·点阵点必须无穷多; b·每个点阵点必须处于相同的环境; c·点阵在平移方向的周期必须相同。 3.结构基元: 点阵点所代表的重复单位的具体内容
晶体结构
点阵 结构单元
+
晶体结构=点阵+结构单元
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5
4.晶 胞:是晶体结构的基本重复单位。
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(4)晶体X射线衍射的方向
劳埃方程, 布拉格方程, 厄瓦尔德图解
(I) 布拉格方程
中心思想:
将晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成,把衍射线看作是原子面对 入射线的反射,也就是说,在X射线照射到原子面中,所有原子的散射波在原子 面的反射方向上的相位是相同的,是干涉加强的方向
注意:
X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同,一束可见光以任意角 度透射到镜面上都可以产生发射,而原子面对X射线的反射并不是任意的, 只有当入射波长λ,入射角θ和晶面间距d三者之间满足布拉格方程时才能 发生反射,所以将X射线的这种反射称为选择反射
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布拉格方程的导出
• 布拉格方程的导出基础: • ①晶体结构具有周期性(可将晶体视为由许多相互平行且

材料分析测试 第六章 X射线衍射方法 ppt课件

材料分析测试 第六章 X射线衍射方法  ppt课件

主要技术指标:
X射线源:最大输出功率:3kW; 最大电压:60kV;最大电流:60mA 陶瓷X光管; 靶材及功率:Cu靶 2.2kW; 最大电压:60kV;最大电流:50mA; X’Celerator超能探测器
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日本理学D/max 2550V X射线衍射仪
18kW(40kV,450mA)
测角仪精度:0.002pp°t课件(2θ)
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X射线测角仪——衍射仪的核心
样品 入射光栏
大转盘(测角仪圆) 样品台——小转盘
管靶焦斑
测角仪中心
接收(狭缝)光栏
计数管
支架
X射线测角仪结构示意图
计数管与样品连动扫描, -2连动
测角仪扫描范围:正向(顺时针)2可达165,反向(逆时针)2可 达-100。2测量绝对精度0.02,重复精度0.001。
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(7)德拜相机的分辨本领
L
分辨率() :描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L
d / d
当两晶面间距差值d一定时,值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大,即 两线条容易分辨。
L——晶面间距变化值为d/d时,衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin=/(2d)的 形式,对其微分并整理,有
样品大小:直径0.2~0.8mm左右),长度约为10~15mm。 注意:
(1)经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火, 以清除加工应力。 (2)研磨时,不能用力过度,以免破坏样品的结构。
筛目:每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=2.54cm
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(3)底片的安装
第一节 多晶体衍射方法 一、(粉末)照相法 二、 衍射仪法

X射线衍射分析(XRD)PPT课件

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1845——1923) 面有广泛应用,因此而获得1901年诺贝尔物
理奖。 2021
4
X射线衍射技术的主要应用领域
1,晶体结构分析:人类研究物质微观
结构的第一种方法。
2,物相定性分析 3,物相定量分析
4,晶粒大小分析 5, 非晶态结构分析,结晶度分析
6,宏观应力与微观应力分析 7,择优取向分析
2021
50
40 Mo
30 Cu
Ka 1
20
10 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
1/2 (109 Hz1/2)
1 CZ
K1: C=3*103 =2.9
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C1Z
K1: C1=5.2*107 =2.9
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产生机理
• 特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内 部结构紧密相关的。
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30
当增加X射线管的电压,连续X射线谱有下列特征
1,各种波长的X射线的 相对强度一致增高, 2,最高强度的射线的波 长逐渐变短(曲线的峰 向左移动), 3,短波极限逐渐变小, 即0向左移动, 4,波谱变宽。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

相互关系为:
eV
hmax
hc
0
或者
0
hc eV
• 式中 e —电子电荷,等于 1.61019C(库仑)
• V—管电压
• h—普朗克常数,等于 6.6251034js
2021
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相关习题
• 试计算用50千伏操作时,X射线管中的电子 在撞击靶时的速度和动能,所发射的X射线 短波限为多少?
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Materials Science and Engineering
过程 Processing
Goal/means
结构 Structure
性能 Properties
效能 Perfor结构形成过程 “材料工艺”
中心环节 <材料学基础>
构件、器件的制备 “材料选择”
Structure
chemistry are needed to understand why Materials behave in
certain ways.
5
MSE and Materials Characterization 材料科学与工程和材料表征
➢ 研究材料组成、结构、性能与使用效能之间关 系,最终实现按要求设计材料的目的。为获得 所需性能指标的材料,必须考虑适宜的材料合 成、制备、加工等研究技术。
宏观:Macroscopic (>0.1mm) Structure elements on the scale visible with human eye.
微观:Microscopic (0.1micron-0.1mm) Grain or other mesoscopic objects consisting of a group of atoms and observable with a light microscope
信号 输入
光子、电子、离子
束、中子、热、 磁、电、光 等
了解 掌握 和灵 活运 用各 种表 征手 段。
材料
信号 输出
光子、电子、离子
束、中子、热、 磁、电、光 等
几种分析方法的局限与对比
➢元素化学分析 elemental analysis
元素种类与含量(定性定量),不能反映原子之间的化 学结合状态。在大多情况下不能满足材料研究需要。如 材料中广泛存在同素异构现象。常见元素分析方法有化 学分析法、荧光x射线分析、光谱法(原子吸收、发射等) 离子探针微区分析、电子探针微区分析、X射线光电子能 谱等。
介观:Mesoscopic (1-100nm) Structure between atomic and microscopic
原子:Atomic (0.1-1 nm) Arrangement of atoms in materials, electronic bondings
亚原子:Subatomic (<0.1 nm)
➢ 为研究所获得材料的化学组成、物相组成、结 构和各种研究技术对材料性能的影响,需要采 用相应的分析分析表征方法。分析测试方法的 选择和使用贯穿材料研究、应用的全过程.
➢ “Seeing” is believing
6
Materials Characterization Elemental Analysis Phase identification Phase transformation Structure at different levels, Macro to molecules
X 射线衍射分析
2008. 9
Outline
Introduction
Materials Characterization Comparison of some test methods
XRD
History retrospection Nature and production of X ray Interaction of X rays and materials
Electrons, protons, neutrons 材料科学研究范畴 Domain of material science
8
Materials Characterization Elemental Analysis Phase identification Phase transformation Structure at different levels, Macro to molecules
Properties Structure-Property Linkages
4
MSE develops from physics, chemistry and mathematics, and
is a bridge between science and engineering. The physics and
2
What is Materials Science and Engineering ?
Materials science investigates the relationships that exist between the structure and properties of materials • Materials engineering engineers the structure of materials to produce substances with a predetermined set of properties
and atoms Surface, interface Microscopy, spectroscopy and analysis,
diffraction and imaging, thermal methods
7
Matters are organized differently at different length scale.
and atoms Surface, interface Microscopy, spectroscopy and analysis,
diffraction and imaging, thermal methods
9
材料研究需要各种分析表征手 段,要求我们掌握它们的原理 并在实践中加以灵活运用。
材料的分析与表征原理 Materials Characterization
材料与输入 信号相互作 用,产生输 出信号。
材 料
信号 输入
信号 输出
比较输入 和输出信 号,获取 材料的相 关信息。
1、输入什么信号;2、获取什么信号;3、输入信号与 材料的相互作用,以及输出信号的产生过程。
材料的分析与表征 Materials Characterization
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