Milli-Q Gradient系统和Milli-Q Gradient系统价格

UPLC-H-Class_系统介绍

培训教程(H-Class 系统)摘要ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点开机顺序及使用注意事项摘要ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点开机顺序及注意事项ACQUITY UPLC H-Class 系统ACQUITY UPLC H-Class 系统核心系统四元溶剂管理器(QSM)样品管理器–Flow Through Needle (SM-FTN) 柱温箱(CH-A)支持所有现在的ACQUITY 检测器–PDA and PDAeλ–TUV–FLR–ELSD–QDa and TQDACQUITY UPLC H-Class 四元溶剂管理器操作特点–最大流速= 2mL/min–最大操作压力= 15,000 psi四元溶剂混合自动混合功能H-Class QSM (四元溶剂管理器)流路QSM With Optional Solvent Select ValveTo SystemVent Valve Filter/MixerOptional SolventSelect ValveIndividual Gradient Proportioning Valves (4)ManifoldIn-Line Filters (4)Primary Accumulatori 2ValveSolvent Solvent SolventACQUITY UPLC H Class硬件简介四元溶剂管理器_Quaternary Solvent Management System （QSM）–脱气机–泵–GPV (比例阀)–Inlet manifold–溶剂处理单元ACQUITY UPLC H Class 溶剂脱气机QSM 脱气/ GPV 流路3-GPV 出口与低压入口混合SM处清除溶剂的脱气包管理器相连2-脱气包连向GPV入口1-溶剂瓶连向脱气包入口QSM 流路初级泵泵头蓄积泵泵头排液阀100 µL 混合器一对梯度比例阀低压混合管理器脱气包Seal Wash 泵QSM 泵头流路初级泵压力传感器到蓄积泵单向阀蓄积泵压力传感器到排液阀低压入口管理器到初级泵的I 2VGPV 出口到低压入口管理器I 2V 主动阀入口管理器滚花式不锈钢接头支架入口管理器侧视图俯视图柱塞相对运动速度图主柱塞蓄积柱塞送液(+)柱塞与流速方向相同进样点主柱塞传递溶液预压缩两柱塞之差送向系统(0.4)蓄积柱塞送液(0.4)过滤器/混合器集成装置位置废液管理器来自于检测器的废液来自于进样器的废液来自于密封清洗的废液QSM 控制面板菜单自动混合（AutoBlend技术）Water AcetonitrileAlcohol ConcentratedModifier95%0%45%50%自动混合梯度Water1%TFAIsopropanolAcetonitrileWater1%TFAIsopropanolAcetonitrile0%5%0%5%100%Water0%Acetonitrile 0.05%TFA 50%Water50%Acetonitrile 0.05%TFA肽图谱方法开发TFA 浓度变化-%DA U0.000.050.100.150.200.250.05% TFA –5% D0.025% TFA –2.5% DU样品管理器-FTN可变进样体积–标配进样体积可达10uL–最大扩展至250uL 进样进样针在流路中的设计–全体积样品进样–更低的交叉污染覆盖全范围的进样盘和样品瓶支持预加载样品和定量环离线功能样品管理器-FTNWash SolventPurge Solvent样品加载样品进样样品管理器（FTN ）正面流路一览至定量注射阀的管路连接单向阀单元进样阀管路连接清洗溶剂入口管路(没有脱气)漏液传感器连接处样品注射器内部流路针驱动装置SS Needle针密封清洗集Needle Lug Latch成装置R-Carriage End Plate针密封清洗装置针进样的位置进样针的类型标配的不锈钢针，15 µL–作为标配安装在样品管理器中不锈钢针包, 30 µL–最耐用的针选配的扩展环 50 µL扩展环 100 µL扩展环 250 µL扩展环样品管理器FTN (flow through needle)样品管理器FTN (flow through needle)色谱柱温控制温度范围: 室温+5 到90°C2.1 到4.6 mm, 最长可达150 mm 色谱柱接在线过滤器或预柱标配主动预热装置主动预热确保温度控制的一致性消除环境对色谱柱温度带来的影响减小系统体积以减少额外的色谱柱谱带展宽兼容之前的被动预加热装置主动预加热器ACQUITY UPLC®光电二极管矩阵(PDA)和可调紫外可见(TUV)检测器ACQUITY UPLC® PDA和TUV检测器提高的灵敏度优异的噪音抑制性能光引导流通池设计–两种流通池选件能够满足更广泛的应用范围低电子噪音–高亮度灯宽动态线性范围支持最大80 Hz的采集速率–独立的数据采集速率和滤波常数全控制台软件控制为何使用UPLC®专用检测器?更快的洗脱峰需要更高的数据采集速率–降低样品谱带在流通池中的扩展时间更小的峰需要最大的信噪比S/N–高光通量/传输–更快的数字滤波时间常数UPLC分离需要低扩散体积的流通池–保持峰形–不产生高反压ACQUITY UPLC® PDA 检测器Waters’ ACQUITY UPLC®PDA检测器–最大采集速率80 Hz–最小化的噪音o10 µAU–最大化的光谱分辨率–最大化的线性范围o为杂质和痕量分析提供更宽的动态范围o用更短的分析时间获得更好的数据o高可信度的数据结果–流通池o新颖的光引流通池设计o更长的激发光路能够给出更好的吸光度和灵敏度ACQUITY UPLC® TUV 检测器Waters’ ACQUITY UPLC®TUV 检测器–80 Hz 最大采集速率–最小化的噪音o 6 µAU–最大化的线性范围o 2.5 AUo为杂质和痕量分析提供更宽的动态范围o用更短的分析时间获得更好的数据o高可信度的数据结果–流通池o新颖的光导流通池设计o更长的激发光路能够给出更好的吸光度和灵敏度ACQUITY UPLC® 高亮度灯高亮度氘灯– 低噪音特性 – 能够输出近两倍于普通氘灯的亮度（能量）好处– 低噪音 – 更高的灵敏度灯的保证寿命– 2000 小时前面板拆装软件对灯的固件控制– 运行时间 – 点灯 – 序列号©2014 Waters Corporation41ACQUITY UPLC® 吸光度流通池 – 光引导方法光路TeflonAFα流动相TeflonAF光引导流通池实质上就是中间材料为液体的光纤进入流通池的液芯中的光线在照射到Teflon® AF壁上时会发生全反射, 即全内反射(Total Internal Reflection, TIR) 理论上讲,在AF管的圆柱表面上的每一点上都会发生全反射,这样除了由于样品的吸收,入射光就会以接近100% 的效率透射过流通池©2014 Waters Corporation 42PDA 流通池选件高灵敏分析型25 mm 2400 nL10 mm 500 nL©2014 Waters Corporation43TUV 流通池高灵敏分析型25 mm 光程 2400 nL 体积©2014 Waters Corporation10 mm 光程 500 nL 体积44反压调节器反压调整器能确保溶解在流动相中的气体不会产生气泡,从而保证基线平稳不受气泡噪音的干扰如果UV检测器是系统中的最后一个检测器，一定要装配反压调整器如果在PDA/TUV后面还连接有质谱或其它检测器，则无需装配反压调整器©2014 Waters Corporation45ACQUITY UPLC® 检测器 -快速数据采集速率0.50 0.45 UPLC 条件色谱系统: ACQUITY UPLC (BSM, SM, TUV) 色谱柱: 2.1 X 50 mm BEH C18, 1.7 µm 流动相: 50% of A: 10 mMol Ammonium Bicarbonate pH=10 50% of B: Acetonitrile 流速: 1.2 mL/min 进样体积: 1 µL (5 uL Loop, 30 uL PEEK Needle, PLUNO, 1 uL air gaps) 强洗 = 75% ACN/25% Water (250 uL) 弱洗 = 50% ACN/25%Water (1000 uL) 样品室温度: 15 °C 柱温箱温度: 45 °C 检测器: ACQUITY TUV @ 301 nm, Various data rates, FTC=Off 样品 = ~ 0.05 mg/mL Benzocaine, Butamben, and Tetracaine in 1:1 Buffer/ACN 数据: Empower 20.400.350.30AU0.250.20 1 Point per Second 2 Points per Second 5 Points per Second 10 Points per Second 20 Points per Second 40 Points per Second 80 Points per Second0.150.100.050.00 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28 0.30 0.32 Minutes 0.34 0.36 0.38 0.40 0.42 0.44 0.46 0.48对于UPLC, 检测器的采集速率必须足够大，以确保完整检测到狭窄的 UPLC峰 ACQUITY UPLC 检测器支持从1到80Hz的各种采集速率,以满足任何 UPLC应用中的需要有效的积分算法和独立的时间常数，确保了精确的和可重现的积分©2014 Waters Corporation 46ACQUITY UPLC® 独立的采集速率和滤波常数采集频率和滤波常数的单独优化，使得在确保分辨率和灵敏度最优的条件下，找到最佳的检测参数©2014 Waters Corporation47PDA 通用(General)界面©2014 Waters Corporation482D 通道吸光度基线补偿 (MBF) 最大吸收值绘图（Maxplot）波长差减波长叠加比率(Ratio)波长©2014 Waters Corporation49摘要ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点运行准备及注意事项©2014 Waters Corporation50。

UPLC-H-Class_系统介绍

培训教程(H-Class 系统)摘要ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点开机顺序及使用注意事项摘要ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点开机顺序及注意事项ACQUITY UPLC H-Class 系统ACQUITY UPLC H-Class 系统核心系统四元溶剂管理器(QSM)样品管理器–Flow Through Needle (SM-FTN) 柱温箱(CH-A)支持所有现在的ACQUITY 检测器–PDA and PDAeλ–TUV–FLR–ELSD–QDa and TQDACQUITY UPLC H-Class 四元溶剂管理器操作特点–最大流速= 2mL/min–最大操作压力= 15,000 psi四元溶剂混合自动混合功能H-Class QSM (四元溶剂管理器)流路QSM With Optional Solvent Select ValveTo SystemVent Valve Filter/MixerOptional SolventSelect ValveIndividual Gradient Proportioning Valves (4)ManifoldIn-Line Filters (4)Primary Accumulatori 2ValveSolvent Solvent SolventACQUITY UPLC H Class硬件简介四元溶剂管理器_Quaternary Solvent Management System （QSM）–脱气机–泵–GPV (比例阀)–Inlet manifold–溶剂处理单元ACQUITY UPLC H Class 溶剂脱气机QSM 脱气/ GPV 流路3-GPV 出口与低压入口混合SM处清除溶剂的脱气包管理器相连2-脱气包连向GPV入口1-溶剂瓶连向脱气包入口QSM 流路初级泵泵头蓄积泵泵头排液阀100 µL 混合器一对梯度比例阀低压混合管理器脱气包Seal Wash 泵QSM 泵头流路初级泵压力传感器到蓄积泵单向阀蓄积泵压力传感器到排液阀低压入口管理器到初级泵的I 2VGPV 出口到低压入口管理器I 2V 主动阀入口管理器滚花式不锈钢接头支架入口管理器侧视图俯视图柱塞相对运动速度图主柱塞蓄积柱塞送液(+)柱塞与流速方向相同进样点主柱塞传递溶液预压缩两柱塞之差送向系统(0.4)蓄积柱塞送液(0.4)过滤器/混合器集成装置位置废液管理器来自于检测器的废液来自于进样器的废液来自于密封清洗的废液QSM 控制面板菜单自动混合（AutoBlend技术）Water AcetonitrileAlcohol ConcentratedModifier95%0%45%50%自动混合梯度Water1%TFAIsopropanolAcetonitrileWater1%TFAIsopropanolAcetonitrile0%5%0%5%100%Water0%Acetonitrile 0.05%TFA 50%Water50%Acetonitrile 0.05%TFA肽图谱方法开发TFA 浓度变化-%DA U0.000.050.100.150.200.250.05% TFA –5% D0.025% TFA –2.5% DU样品管理器-FTN可变进样体积–标配进样体积可达10uL–最大扩展至250uL 进样进样针在流路中的设计–全体积样品进样–更低的交叉污染覆盖全范围的进样盘和样品瓶支持预加载样品和定量环离线功能样品管理器-FTNWash SolventPurge Solvent样品加载样品进样样品管理器（FTN ）正面流路一览至定量注射阀的管路连接单向阀单元进样阀管路连接清洗溶剂入口管路(没有脱气)漏液传感器连接处样品注射器内部流路针驱动装置SS Needle针密封清洗集Needle Lug Latch成装置R-Carriage End Plate针密封清洗装置针进样的位置进样针的类型标配的不锈钢针，15 µL–作为标配安装在样品管理器中不锈钢针包, 30 µL–最耐用的针选配的扩展环 50 µL扩展环 100 µL扩展环 250 µL扩展环样品管理器FTN (flow through needle)样品管理器FTN (flow through needle)色谱柱温控制温度范围: 室温+5 到90°C2.1 到4.6 mm, 最长可达150 mm 色谱柱接在线过滤器或预柱标配主动预热装置主动预热确保温度控制的一致性消除环境对色谱柱温度带来的影响减小系统体积以减少额外的色谱柱谱带展宽兼容之前的被动预加热装置主动预加热器ACQUITY UPLC®光电二极管矩阵(PDA)和可调紫外可见(TUV)检测器ACQUITY UPLC® PDA和TUV检测器提高的灵敏度优异的噪音抑制性能光引导流通池设计–两种流通池选件能够满足更广泛的应用范围低电子噪音–高亮度灯宽动态线性范围支持最大80 Hz的采集速率–独立的数据采集速率和滤波常数全控制台软件控制为何使用UPLC®专用检测器?更快的洗脱峰需要更高的数据采集速率–降低样品谱带在流通池中的扩展时间更小的峰需要最大的信噪比S/N–高光通量/传输–更快的数字滤波时间常数UPLC分离需要低扩散体积的流通池–保持峰形–不产生高反压ACQUITY UPLC® PDA 检测器Waters’ ACQUITY UPLC®PDA检测器–最大采集速率80 Hz–最小化的噪音o10 µAU–最大化的光谱分辨率–最大化的线性范围o为杂质和痕量分析提供更宽的动态范围o用更短的分析时间获得更好的数据o高可信度的数据结果–流通池o新颖的光引流通池设计o更长的激发光路能够给出更好的吸光度和灵敏度ACQUITY UPLC® TUV 检测器Waters’ ACQUITY UPLC®TUV 检测器–80 Hz 最大采集速率–最小化的噪音o 6 µAU–最大化的线性范围o 2.5 AUo为杂质和痕量分析提供更宽的动态范围o用更短的分析时间获得更好的数据o高可信度的数据结果–流通池o新颖的光导流通池设计o更长的激发光路能够给出更好的吸光度和灵敏度ACQUITY UPLC® 高亮度灯高亮度氘灯– 低噪音特性 – 能够输出近两倍于普通氘灯的亮度（能量）好处– 低噪音 – 更高的灵敏度灯的保证寿命– 2000 小时前面板拆装软件对灯的固件控制– 运行时间 – 点灯 – 序列号©2014 Waters Corporation41ACQUITY UPLC® 吸光度流通池 – 光引导方法光路TeflonAFα流动相TeflonAF光引导流通池实质上就是中间材料为液体的光纤进入流通池的液芯中的光线在照射到Teflon® AF壁上时会发生全反射, 即全内反射(Total Internal Reflection, TIR) 理论上讲,在AF管的圆柱表面上的每一点上都会发生全反射,这样除了由于样品的吸收,入射光就会以接近100% 的效率透射过流通池©2014 Waters Corporation 42PDA 流通池选件高灵敏分析型25 mm 2400 nL10 mm 500 nL©2014 Waters Corporation43TUV 流通池高灵敏分析型25 mm 光程 2400 nL 体积©2014 Waters Corporation10 mm 光程 500 nL 体积44反压调节器反压调整器能确保溶解在流动相中的气体不会产生气泡,从而保证基线平稳不受气泡噪音的干扰如果UV检测器是系统中的最后一个检测器，一定要装配反压调整器如果在PDA/TUV后面还连接有质谱或其它检测器，则无需装配反压调整器©2014 Waters Corporation45ACQUITY UPLC® 检测器 -快速数据采集速率0.50 0.45 UPLC 条件色谱系统: ACQUITY UPLC (BSM, SM, TUV) 色谱柱: 2.1 X 50 mm BEH C18, 1.7 µm 流动相: 50% of A: 10 mMol Ammonium Bicarbonate pH=10 50% of B: Acetonitrile 流速: 1.2 mL/min 进样体积: 1 µL (5 uL Loop, 30 uL PEEK Needle, PLUNO, 1 uL air gaps) 强洗 = 75% ACN/25% Water (250 uL) 弱洗 = 50% ACN/25%Water (1000 uL) 样品室温度: 15 °C 柱温箱温度: 45 °C 检测器: ACQUITY TUV @ 301 nm, Various data rates, FTC=Off 样品 = ~ 0.05 mg/mL Benzocaine, Butamben, and Tetracaine in 1:1 Buffer/ACN 数据: Empower 20.400.350.30AU0.250.20 1 Point per Second 2 Points per Second 5 Points per Second 10 Points per Second 20 Points per Second 40 Points per Second 80 Points per Second0.150.100.050.00 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28 0.30 0.32 Minutes 0.34 0.36 0.38 0.40 0.42 0.44 0.46 0.48对于UPLC, 检测器的采集速率必须足够大，以确保完整检测到狭窄的 UPLC峰 ACQUITY UPLC 检测器支持从1到80Hz的各种采集速率,以满足任何 UPLC应用中的需要有效的积分算法和独立的时间常数，确保了精确的和可重现的积分©2014 Waters Corporation 46ACQUITY UPLC® 独立的采集速率和滤波常数采集频率和滤波常数的单独优化，使得在确保分辨率和灵敏度最优的条件下，找到最佳的检测参数©2014 Waters Corporation47PDA 通用(General)界面©2014 Waters Corporation482D 通道吸光度基线补偿 (MBF) 最大吸收值绘图（Maxplot）波长差减波长叠加比率(Ratio)波长©2014 Waters Corporation49摘要ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点运行准备及注意事项©2014 Waters Corporation50。

UPLC-Q-TOF-MS

第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111424~1433分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析栾樨叶的化学成分肖观林1，江洁怡1，程青云2，张靖年1，汤瑞茵3，李冬梅3，李养学1*（1．广东省中医药工程技术研究院广东省中医药研究开发重点实验室，广东广州510095；2．广州中医药大学附属中山中医院/中山市中医院，广东中山528401；3．广州中医药大学第五临床医学院，广东广州510405）摘要：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对栾樨叶的化学成分进行定性分析。

栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，正、负离子模式下采集得到基峰色谱图。

通过质谱数据库、化合物质谱裂解规律，并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息，从栾樨叶中共鉴别出52个化学成分，包括2个香豆素类，15个黄酮类，16个苯丙素类，5个生物碱类，5个脂肪酸类，3个有机酸类，3个氨基酸类，1个酚酸类和2个其他类化合物，其中23个成分为栾樨叶中首次报道，11个化合物经对照品验证。

该方法准确、可靠、高效，适用于栾樨叶化学成分的快速鉴定，可为栾樨叶的药效机制研究及临床应用提供依据。

关键词：阔苞菊；叶；超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱；化学成分；裂解规律中图分类号：O657.63；R284.1文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1424-10 Analysis of Chemical Constituents in the Leaves of PlucheaIndica（L.） Less. by UPLC-Q-TOF-MS/MSXIAO Guan-lin1，JIANG Jie-yi1，CHENG Qing-yun2，ZHANG Jing-nian1，TANG Rui-yin3，LI Dong-mei3，LI Yang-xue1*（1．Guangdong Provincial Key Laboratory of Research and Development in Traditional Chinese Medicine，Guangdong Province Engineering Technology Research Institute of T.C.M.，Guangzhou　510095，China；2．Zhongshan Hospital of Traditional Chinese Medicine，Zhongshan　528401，China；3．School of theFifth Clinical Medicine，Guangzhou University of Chinese Medicine，Guangzhou　510405，China）Abstract：The main chemical constituents in the leaves of Pluchea indica（L.） Less.were qualita⁃tively analyzed with ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry（UPLC-Q-TOF-MS/MS）. The analytes were separated on a Waters UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm） by gradient elution，with acetonitrile-0.1% formic acid solution as the mo⁃bile phase，and then analyzed in both positive and negative ion modes. A total of 52 chemical constit⁃uents were identified by mass spectrometry database，fragmentation regularities of mass spectra，consulting literature reports，retention time and mass data of reference compounds，including 2 cou⁃marins，15 flavonoids，16 phenylpropanoids，5 alkaloids，5 fatty acids，3 organic acids，3 amino acids，1 phenolic acid，and 2 other compounds，of which 23 compounds were firstly reported for the leaves of Pluchea indica（L.） Less.，and 11 compounds were verified by reference substance. The method is accurate，reliable and efficient，which is suitable for rapid identification of ingredi⁃ents in the leaves of Pluchea indica（L.） Less.，and can provide a basis for the pharmacodynamic mechanism and clinical application of the leaves of Pluchea indica（L.） Less..Key words：Pluchea indica（L.） Less.；leaves；UPLC-Q-TOF-MS/MS；chemical constituents；fragmentation rules阔苞菊Pluchea indica（L.） Less.又称冬青菊或栾樨，属菊科阔苞菊属植物，在亚洲、非洲、美洲的热带和亚热带地区分布，在我国主要分布在南部沿海一带，具有良好的开发前景［1］。

基于超高效液相色谱-质谱联用技术和化学计量学方法比较白芥子炒制前后的化学成分

基于超高效液相色谱-质谱联用技术和化学计量学方法比较白芥子炒制前后的化学成分作者：贾小舟杨小龙卢晓莹梁月仪何民友陈向东魏梅孙冬梅李振雨来源：《中国药房》2021年第22期中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）22-2731-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.22.08摘要目的：比较白芥子炒制前后的化学成分。

方法：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱（UPLC-Q-Exactive Obitrap MS）联用技术对白芥子炒制前后的化学成分进行分析。

色谱柱为Waters CORTECS T3，流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），流速为0.25 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为2 μL;高分辨MS采用加热电喷雾离子源，于正离子扫描模式下扫描，扫描范围为m/z 120～1 000。

采用Compound Discover 3.2软件结合相关数据库等对白芥子炒制前后的化学成分进行鉴定，以峰面积对成分含量变化进行初步评价，再以峰面积为变量对成分含量变化进行化学计量学分析。

结果：从白芥子中共鉴定出54种化学成分，主要为脂肪酸类（以芥子酸为代表）、生物碱类（以芥子碱为代表）、黄酮类等化合物。

经炒制后共有19种化学成分的含量发生了明显变化，其中10种显著降低、9种显著升高（P关键词白芥子;炒制;化学成分;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用技术;主成分分析;正交偏最小二乘法判别分析Comparison of Chemical Constituents of Sinapis alba before and after Stir-frying Based on UPLC-MS and Chemometrics MethodsJIA Xiaozhou1，2，YANG Xiaolong1，LU Xiaoying1，LIANG Yueyi1，HE Minyou1，CHEN Xiangdong1，WEI Mei1，SUN Dongmei1，LI Zhenyu1（1. Guangdong Yifang Pharmaceutical Co.， Ltd./Guangdong Provincial Key Lab of TCM Formula Granules Enterprise，Guangdong Foshan 528244， China; 2. The First Affiliated Hospital of Guangdong University of TCM， Guangzhou 510400， China）ABSTRACT OBJECTIVE： To compare the chemical components in Sinapis alba before and after stir-frying. METHODS： UPLC-Q-Exactive Obitrap MS was adopted to analyze chemical constituents of S. alba before and after stir-frying. The determination was performed on Waters CORTECS T3 column with mobile phase consisted of methanol-0.1% formic acid solution （gradient elution） at the flow rate of 0.25 mL/min. The column temperature was 30 ℃ and the sample size was 2 μL. High resolution MS adopted heating electrospray electron source， positive ion scanning mode， scanning range m/z 120-1 000. The chemical constituents of S. alba before and after stir-frying were identified by Compound Discover 3.2 software combined with relevant database， and the content changes of chemical constituents were analyzed by using peak area. Chemometrics analysis was performed for the content changes of chemical constituents using peak area as variable. RESULTS： A total of 54 chemical components were identified in S. alba， mainly fatty acids （represented by erucic acid）， alkaloids （represented by sinapine）， flavonoids. After stir-frying， the contents of 19 chemical components changed significantly， of which the contents of 10 components decreased significantly and those of 9 components increased significantly （PKEYWORDS Sinapis sinapis; Stir-frying; Chemical constituents; UPLC-Q-Exactive Obitrap MS; PCA; OPLS-DA白芥子为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的干燥成熟种子，性温，味辛，归肺经，具有温肺祛痰、利气散结、通络止痛之功效[1]。

高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的含量

高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的含量【摘要】目的建立测定人血浆中二甲双胍浓度的HPLC-UV方法。

方法采用高氯酸直接沉淀，测定血浆中二甲双胍的浓度。

结果血浆中杂质不干扰样品峰，1.25、0.125及0.025μg/ml的回收率分别为93.9%、92.6%及91.4%；1.250、0.25和0.025μg/ml的日内变异分别为：1.33%、4.08%及7.94%；日间变异分别为：4.56%、2.78%及2.19%；线性范围0.0125～2.50μg/ml，最低检测限0.0125μg/ml；血浆中二甲双胍冻融试验稳定。

结论该方法稳定且精密度好，准确可靠，适用于二甲双胍血浆浓度测定。

【关键词】二甲双胍；高效液相色谱法二甲双胍（metformin）是双胍类口服降糖药，它主要作用于胰岛外组织，抑制肠吸收葡萄糖，增加外周组织对葡萄糖的利用，减少肝糖原异生，达到降血糖的目的，适合2型糖尿病患者。

文献报道常用的检测方法是高效液相色谱法［1～3］，常用内标为阿替洛尔［1，3］。

流动相常加入的离子对试剂，如十二烷基硫酸钠［1］、庚烷磺酸钠［2］和辛烷磺酸钠［４］。

本文建立一种在流动相中加入十二烷基硫酸钠，采用高氯酸直接沉淀，测定其浓度的一种简易方法。

1 实验材料1.1 试验药品及试剂二甲双胍标准品：中国药品生物制品检定所提供。

乙腈（色谱纯）：Fisher Company，Inc，USA;其余试剂均为市售分析纯。

1.2 仪器 Shimadzu高效液相色谱仪：CBM-10A系统控制器；LC-10ATvp 泵；DGU-12A除气机；CTO-10Avp柱温箱；SPD-12AV紫外检测器；Milli-Q Gradient A10超纯水器（Millipore Inc，USA)。

2 血浆中二甲双胍的HPLC法测定2.1 色谱条件流动相由水相（4mmol/L十二烷基硫酸钠，0.02mol/L NaH2PO4，0.5%三乙胺，用H3PO4调pH为4.0）-乙腈（74：26，v/v）组成，流速1.0ml/min；色谱柱为Discovery ODS 5.0μm 4.6×250mm I.D.;柱温箱温度４０℃。

HPLC法测定山药饮片及麸炒山药中尿囊素的含量

HPLC法测定山药饮片及麸炒山药中尿囊素的含量焦锐锐;王成永【摘要】目的:建立测定山药饮片及麸炒山药中尿囊素的方法,测定山药饮片及麸炒山药中尿囊素的含量.方法:采用phenomenex Gemini 5u C18110A(250×4.6mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(1:99),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为212nm.结果:该方法在2~50ug/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值为0.9996;加样回收率为96.33%,RSD为1.32%(n=6).结论:该方法条件稳定,操作简单,精密度与回收率也较好,结果准确,可靠,能为山药饮片的质量评价提供依据.【期刊名称】《安徽卫生职业技术学院学报》【年(卷),期】2017(016)002【总页数】3页(P105-106,109)【关键词】山药;麸炒山药;尿囊素;高效液相;含量测定【作者】焦锐锐;王成永【作者单位】安徽中医药大学药学院安徽合肥 230001;安徽中医药大学药学院安徽合肥 230001【正文语种】中文【中图分类】R446.5山药（Dioscorea opposita）是薯蓣科植物薯蓣的干燥根茎，有补中益气、消渴生津、保健、养颜等功效[1]。

近年来，因为山药既是食用补品，又是常用的中药材，所以山药的各项研究也引起国内外人们的高度关注。

通过研究发现，山药中有很多活性成分，其中包括尿囊素、多糖、粘性蛋白、氨基酸、淀粉等[2～3]。

尿囊素是山药中重要的活性成分之一，尿囊素具有镇痛麻醉，外用能促进上皮组织的修复，加快溃疡面和伤口的愈合及生肌的作用[4]。

山药药材通过不同的加工，获得的山药制品中尿囊素的含量也不同，尿囊素也成为评价山药品质的活性成分之一。

通过查阅文献[4～7]，建立HPLC法来测定尿囊素在山药饮片及麸炒山药中的含量，为山药的质量评价提供参考。

1.1 材料与试剂山药与麸炒山药（安徽源和堂药业股份有限公司提供，产地河南）山药1（批号：160227），山药2（批号：160303）,山药3（批号：160315）；麸炒山药1（批号：160224），麸炒山药2（批号：160304），麸炒山药3（批号：160321）。

婴配乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖含量离子色谱法检测

第41卷2024 年 3 月应用化学CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY第3期405⁃414婴配乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N -新四糖含量离子色谱法检测詹胜群葛城* 周荣杰周钧（澳优乳业（中国）有限公司，长沙 410200）摘要研究了离子色谱法同时测定婴配乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N -新四糖的含量及影响因素。

采用离子色谱柱分离，脉冲安培检测器检测和外标法定量分析等方法。

通过对不同净化方式、酶解处理和洗脱条件等过程进行考察和优化，比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响，并就线性范围进行探讨。

结果表明，优化后的方法线性关系良好， R 2＞0.999；方法精密度好，相对标准偏差（n =7）＜2.7%；方法准确度好，2′-岩藻糖基乳糖回收率为95.97%~103.38%，乳糖-N -新四糖回收率为100.09%~104.01%。

该方法能对婴配乳粉中的2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N -新四糖同时测定，操作简单，具有良好的准确度和精密度，可为婴配乳粉质量监控方法提供参考。

关键词母乳低聚糖；离子色谱；2′-岩藻糖基乳糖；乳糖-N -新四糖；婴配乳粉中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1000-0518（2024）03-0405-10母乳低聚糖（HMOs ）是一种多功能聚糖，是人乳中的第三大成分［1］，其结构主要由5种基本单糖组成：葡萄糖（Glucose ， Glc ）、半乳糖（Galactose ， Gal ）、N -乙酰葡糖氨（Nacetylglucosamine ， GlcNAc ）、岩藻糖（Fucose ， Fuc ）和N -乙酰神经氨酸（N -Acetylneuraminic acid ， NeuAc ），通常由半乳糖和葡萄糖与其它一种或多种单糖聚合形成多种结构［2］。

HMOs 对于婴幼儿的生长健康有着重要的意义，除了可预防感染、过敏以外，还能促进肠胃发育、增强自身免疫、预防糖尿病和心血管疾病［3-5］等。

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1含量

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1含量一、本文概述Overview of this article本文旨在探讨高效液相色谱法（HPLC）在测定三七总皂苷中主要活性成分——人参皂苷RgRe、Rb1以及三七皂苷R1含量的应用。

三七，作为传统中药材，具有广泛的应用价值和药理作用，其中人参皂苷和三七皂苷是其主要的药效成分。

通过准确测定这些成分的含量，对于三七的质量控制、药效评价以及临床用药指导具有重要意义。

This article aims to explore the application ofhigh-performance liquid chromatography (HPLC) in the determination of the main active ingredients in total saponins of Panax notoginseng - ginsenoside RgRe, Rb1, and Panax notoginseng saponin R1 content. Sanqi, as a traditional Chinese medicinal herb, has extensive application value and pharmacological effects, among which ginsenosides and Sanqi saponins are its main medicinal components. Accurately determining the content of these components is of greatsignificance for the quality control, efficacy evaluation, and clinical medication guidance of Panax notoginseng.高效液相色谱法作为一种高效、灵敏的分离分析技术，在中药材及其制剂的成分分析中具有广泛的应用。

2-UPLC-H-Class_系统介绍

更快的洗脱峰需要更高的数据采集速率
– 降低样品谱带在流通池中的扩展时间
更小的峰需要最大的信噪比S/N
– 高光通量/传输 – 更快的数字滤波时间常数
UPLC分离需要低扩散体积的流通池
– 保持峰形 – 不产生高反压
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ACQUITY UPLC® PDA 检测器
样品管理器 –FTN 样品进样
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25
样品管理器（FTN）正面流路一览
进样阀管路连接至定量注射阀的管路连接
单向阀单元
漏液传感器连接处清洗溶剂入口管路 (没有脱气)
样品注射器
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26
内部流路
针驱动装置
培训教程
(H-Class 系统)
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1
摘要
ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点
开机顺序及使用注意事项
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2
摘要
ACQUITY UPLC H-Class 系统原理及特点
开机顺序及注意事项
45%
Water
50%
Acetonitrile
0%
Isopropanol
5%
1%TFA
0%
Isopropanol
5%
1%TFA
100% 0% 0.05%
Water Acetonitrile TFA
50% 50% 0.05%
Water Acetonitrile TFA
20
©2014 Waters Corporation

基于差向异构体分离的桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定

·中药工业·△［基金项目］　广东省科技计划项目（２０１８Ｂ０３０３２３００４）；２０１７佛山市重大科技项目（２０１６ＡＧ１００９１２）［通信作者］　孙冬梅，主任中药师，研究方向：中药新药研究及中药质量评价；Ｅｍａｉｌ：１０８３２８９０１４＠ｑｑｃｏｍ基于差向异构体分离的桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定△霍文杰，丁青，刘晓霞，孙冬梅，黄敏烨，王利伟广东一方制药有限公司，广东　佛山　５２８２４４［摘要］　目的：采用超高效液相色谱串联二极管阵列检测器法（ＵＰＬＣＤＡＤ）对桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的２种差向异构体（Ｄ型与Ｌ型）分离后进行测定。

方法：以ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＨＳＳＴ３（１００ｍｍ×２１ｍｍ，１８μｍ）为色谱柱，以乙腈为流动相Ａ，以０１％磷酸溶液为流动相Ｂ，梯度洗脱，流速为０４ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长为２１０ｎｍ；进样体积为１μＬ；柱温为２０℃。

结果：Ｄ苦杏仁苷与Ｌ苦杏仁苷能有效分离，Ｄ苦杏仁苷在质量浓度为４０８～４０７９２μｇ·ｍＬ－１，线性回归方程为Ｙ＝００３７８Ｘ－００１２３，ｒ＝０９９９８；准确度为９６０９％～１０４５１％。

结论：本方法能准确测定桃仁配方颗粒中Ｄ苦杏仁苷的含量。

［关键词］　桃仁配方颗粒；异构体；Ｄ苦杏仁苷；含量测定［中图分类号］　Ｒ２８９［文献标识码］　Ａ［文章编号］　１６７３４８９０（２０２０）０７２０９００４ｄｏｉ：１０１３３１３／ｊｉｓｓｎ１６７３４８９０２０１９１１０５００２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｍｙｇｄａｌｉｎｉｎＴａｏｒｅｎＦｏｒｍｕｌａＧｒａｎｕｌｅｓＢａｓｅｄｏｎＤｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌＩｓｏｍｅｒＳｅｐａｒａｔｉｏｎＨＵＯＷｅｎｊｉｅ，ＤＩＮＧＱｉｎｇ，ＬＩＵＸｉａｏｘｉａ，ＳＵＮＤｏｎｇｍｅｉ，ＨＵＡＮＧＭｉｎｙｅ，ＷＡＮＧＬｉｗｅｉＧｕａｎｇｄｏｎｇＹｉｆａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ，Ｌｔｄ，Ｆｏｓｈａｎ５２８２４４，Ｃｈｉｎａ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｗｏｅｐｉｍｅｒｓ（ＤａｎｄＬ）ｏｆａｍｙｇｄａｌｉｎｉｎＴａｏｒｅｎｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓｂｙＵＰＬＣＤＡＤＭｅｔｈｏｄｓ：ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＨＳＳＴ３（１００ｍｍ×２１ｍｍ，１８μｍ）ｗａｓｕｓｅｄａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ，ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡ，０１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢ，ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，ｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ０４ｍＬ·ｍｉｎ－１，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２１０ｎｍ，ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１μＬ，ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２０℃ Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＤａｍｙｇｄａｌｉｎａｎｄＬａｍｙｇｄａｌｉｎｃｏｕｌｄｂｅｓｅｐａｒａｔｅｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙＴｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓＹ＝００３７８Ｘ－００１２３，ｒ＝０９９９８，ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆａｍｙｇｄａｌｉｎｆｒｏｍ４０８４０７９２μｇ·ｍＬ－１，ａｎｄｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｗａｓ９６０９％１０４５１％Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎａｃｃｕｒａｔｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＤａｍｙｇｄａｌｉｎｉｎＴａｏｒｅｎｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓ［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］　Ｔａｏｒｅｎｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓ；ｉｓｏｍｅｒ；Ｄａｍｙｇｄａｌｉｎ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｔｅｎｔ桃仁味苦，性甘、平，具有活血祛瘀、润肠通便、止咳平喘等功效，临床上用于治疗经闭痛经、瘕痞块、肺痈肠痈、跌扑损伤、肠燥便秘、咳嗽气喘等症［１］。