三草酸合铁酸钾的制备实验
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三草酸合铁(III)酸钾的制备一、实验目的:
掌握合成K
3Fe[(C
2
O
4
)
3
]·3H
2
O的基本原理和操作技术。
二、实验原理:
本实验以硫酸亚铁为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(III)草酸配合物。主要反应为:
FeSO
4 + H
2
C
2
O
4
+ 2H
2
O ===FeC
2
O
4
·2H
2
O↓+ H2SO4
2FeC
2O
4
·2H
2
O + H
2
O
2
+ 3K
2
C
2
O
4
+ H
2
C
2
O
4
===2K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
]·3H
2
O
三、实验试剂与仪器:
电子天平,抽滤装置,烧杯,酒精灯,水浴装置,表面皿。
(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
6H
2
O ,H
2
C
2
O
4
2H
2
O,H
2
SO
4
(2 mol/L),饱和K
2
C
2
O
4
溶液,乙
醇(95%), H
2O 2
四、实验步骤
1、草酸亚铁的制备
称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯(250ml)中,然后加20ml蒸馏水和1.5ml
2mol/L的H
2SO
4
,煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中(100ml)再
加入30ml蒸馏水,微热使药剂溶解,静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯,煤
气灯加热大烧杯5min,取下烧杯,待黄色晶体FeC
2O
4
·2H
2
O沉淀后倾析,弃去上
层清液,加热盛有热去离子水的小烧杯,用其洗涤晶体,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁(III)酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中,加入15ml饱和K
2C
2
O
4
溶液,40℃下水浴加热,恒温下
慢慢滴加25mlH
2O
2
溶液,沉淀转为深棕色。静置一会,然后加入适量草酸溶液,
加入15ml95%的乙醇,混匀后冷却,晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤,固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。称重,计算产率。
减压过滤五.数据记录及结果讨论
六.注意事项
1. 水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H
2O
2
. 以防止H
2
O
2
分解
2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品,否则,将大大影响
产量。
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