碳的测定
土壤中总有机碳的测定

土壤中总有机碳的测定土壤中总有机碳的测定是土壤科学研究中的一个重要内容。
有机碳是土壤中的主要组成部分之一,对于土壤的肥力和生态系统的功能起着重要作用。
因此,准确测定土壤中的总有机碳含量对于土壤质量评价、农田管理和环境保护具有重要意义。
一、总有机碳的定义及意义总有机碳是指土壤中所有有机物质中的碳元素的总量。
有机碳是土壤中的有机质的主要组成部分,包括植物残体、动物残体、微生物体和土壤有机质的分解产物等。
土壤中的有机碳含量直接反映了土壤的肥力、保水保肥能力和养分供应能力。
同时,土壤中的有机碳还对气候变化和环境污染具有调节作用。
二、总有机碳的测定方法目前常用的测定土壤总有机碳含量的方法主要有干燥燃烧法、湿热酸化法和光谱法等。
干燥燃烧法是一种常规方法,通过将土壤样品干燥后进行高温燃烧,然后测定燃烧后的残渣中的碳含量来计算土壤中的总有机碳含量。
湿热酸化法则是将土壤样品与浓硫酸和高温下进行反应,使有机碳转化为二氧化碳,然后通过测定二氧化碳来计算土壤中的总有机碳含量。
光谱法则是利用土壤样品中的有机质特有的吸收光谱特征,通过光谱仪器来测定土壤中的总有机碳含量。
三、测定总有机碳的注意事项在进行土壤总有机碳含量的测定时,需要注意以下几点:1.样品的采集:应根据实际需要选择代表性的样品进行采集,避免污染和混杂。
2.样品的处理:样品在采集后应尽快进行处理,避免有机碳的损失和变化。
3.测定方法的选择:应根据实际需要和实验条件选择适合的测定方法,确保测定结果的准确性和可靠性。
4.仪器的校准:在进行测定前,应对仪器进行校准,确保测定结果的准确性。
5.数据的处理:测定结果应进行统计分析和数据处理,以得出准确的总有机碳含量。
四、总有机碳含量的影响因素及调控措施土壤中总有机碳含量受多种因素的影响,包括土壤类型、植被类型、土地利用方式、气候条件等。
为了提高土壤中的总有机碳含量,可以采取以下措施:1.合理施肥:适量施用有机肥和化肥,提高土壤中的有机质含量。
有机碳测定的几种方法

从表3—4 中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E 0),邻啡罗啉 (E 0=1.11V ),2-羧基代二苯胺(E 0=1.08V ),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E 0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。
例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C 2H 8N 2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C 2H 8N 2)3Fe]3++e [(C 2H 8N 2)3Fe]2+淡蓝色 红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr 3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终占时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表3-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E 0)分别为0.76V 、0.85V 。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入NaF 或H 3PO 4络合Fe 3+,其反应如下:Fe 3++2PO 43- Fe (PO 4)23-Fe 3++6F - [FeF 6] 3- 加入磷酸等不仅可消除Fe 3+的颜色,而且能使Fe 3+/ Fe 2+体系的电位大大降低,从而使滴定曲线的突跃电位加宽,使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易,推荐应用2-羧基二苯胺。
价格便宜,性能稳定,值得推荐采用。
3.2.1.2主要仪器 油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
3.2.1.3试剂(1)0.008mol ·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液。
土壤中总碳的测定

土壤中总碳的测定土壤中总碳的测定一、方法提要本法测定的结果是试样的总碳含量,包括碳酸盐的碳和有机碳的含量,试样用管式高温炉灼烧产生全碳量的二氧化碳,产生的二氧化碳被乙醇—乙醇胺吸取液吸取,以百里酚酞为指示剂,用乙醇钾标准溶液滴定,测得全碳量。
二、试剂1、乙醇—乙醇胺吸取液:100mL 无水乙醇中加入100ml 乙醇胺和0.3g 百里酚酞,摇匀备用。
2、乙醇钾标准溶液:取一定量的氢氧化钾溶解在乙醇中,配制成乙醇钾标准溶液(依碳的含量)。
3、乙醇钾标准溶液的标定:称取0.0400g 预先在105—110℃烘干过的基准碳酸钙于瓷舟中,按分析手续进行标定,按下式计算滴定度: T=Vm 1200.0 式中:T ——乙醇钾标准溶液对碳的滴定度。
(g/mL ) V ——滴定时所用乙醇钾标准溶液的体积。
(mL )m ——所用碳酸钙的重量。
(g )4、碳酸钙:基准试剂。
5、二氧化锰:活性。
三、仪器:1、管式炉:瓷管:φ121×φ225×600(mm )瓷舟:88mm2、滴定—吸收装置。
四、分析手续1、连接好滴定—吸收装置,逐渐将炉温升至1200℃(指放瓷舟处温度),通氧气检查,确信装置不漏气后,加吸收液于吸收杯中,使液面高出杯内筛板2~4cm 。
2、将盛有0.0400g 碳酸钙的瓷舟用不锈钢钩将其送入管式炉高温区,迅速塞紧胶塞,通入氧气(约0.3升/分),待吸收液蓝色褪去后,滴加滴定液至出现稳定的淡蓝色,取出瓷舟。
3、称取0.2000g 试样于瓷舟中,按步骤操作滴定。
五、分析结果计算按下式计算碳的百分含量:C(%)=mV T ×100 式中:T ——滴定液对碳的滴定度。
(g/mL )V ——分析试样所用滴定液的体积。
(mL )m ——称样量。
(g )六、注意事项:1、每个试样滴定到终点后,要稳定30秒以上再取出瓷舟。
2、通入氧气的流量要稳定,大约控制在每秒3—4个气泡。
3、每次滴定终点,颜色必须一致。
水质 总有机碳的测定

精心整理水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法1适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定,检出限为0.1mg/L,测定下限为注1注2注322.12.22.32.42.533.1差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。
在特定波长下,一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。
总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。
3.2直接法测定总有机碳试样经酸化曝气,其中的无机碳转化为二氧化碳被去除,再将试样注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳(POC),故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳(NPOC)。
4干扰及消除水中常见共存离子超过下列质量浓度时:SO42?400mg/L、Cl?400mg/L、NO3?100mg/L、PO43?2?5)。
5.15.25.35.45.55.65.7℃下干燥至恒重)混匀。
在5.81.7634g1000ml5.950.00ml匀。
在45.10(5.7)于200ml5.11载气:氮气或氧气,纯度大于99.99%。
6仪器和设备本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。
6.1非分散红外吸收TOC分析仪。
6.2一般实验室常用仪器。
7样品水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶,不留顶空。
水样采集后应在24h内测定。
否则应加入硫酸(5.2)将水样酸化至pH≤2,在4℃条件下可保存7d。
8分析步骤8.1仪器的调试按TOC分析仪说明书设定条件参数,进行调试。
有机碳测定方法

重铬酸钾外加热法(鲍士旦. 土壤农化分析[M ] . 北京: 中国农业出版社, 1999)一、原理在外加热条件下(油浴温度为180℃,沸腾5min,)用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定。
校正系数为1.1,计算有机碳量。
二、试剂1、0.8000mo l L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯),39.2245g溶于水中,定容至1L。
2、H2SO4,浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)3、0.2 mol L-1 Fe2SO4溶液,称取硫酸亚铁(Fe2SO 4 ·7H2O,GB664-77,化学纯)56g溶于水,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
4、指示剂2-羧基代二苯胺(邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N),称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒在100mL小烧杯中,加入0.1 mol L-1NaOH溶液12mL,并用少量水清洗研钵残留试剂于100mL烧杯,水浴加热至溶解,冷却后稀释定容至250mL,放置澄清或过滤,用其清夜。
5、Ag2SO4,硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
6、SiO2,二氧化硅(Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
三、步骤1、称取100目的风干土样,(有机质高于50g/kg,称取0.1g,20~30g/kg,0.3g,小于20g/kg,0.5g以上),精确到0.0001。
放入干燥的硬质试管,用移液管准确加入重铬酸钾标液5mL(若含氯化物,加入Ag2S O40.1g),,再用注射器注入5mL硫酸,小心旋转摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出水蒸气。
2、将试管放置在自动控温的铝块管坐中,维持温度170-180,液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出。
康氏残炭测定的方法

康氏残炭测定的方法
一、康氏残炭测定法
1、原理
康氏残炭测定法的原理是通过将待测样品重新焙烧到恒定的温
度(1200℃),在定容容器中进行半定量滴定,测定样品中碳的量,
从而了解燃料的热值。
2、仪器
康氏残炭测定仪包括:电子称、康氏残炭精密量器、康氏残炭炉、定量瓶、干燥烤箱等。
3、样品准备
样品应经100℃烘烤2h后制备,将样品放入康氏残炭炉中,一
般500mg,焙烧至1200℃,同时清洁定量瓶。
4、操作流程
①称取定容容器,并将定量瓶中的水滴定液(6mol/L氢氧化钠
溶液,或1mol/L硫酸铵溶液)倒入定容容器中,搅拌均匀;
②将烧制好的残炭样品慢慢倒入定容容器中,经撇白测定,待倒入容器中的残炭量达到110-120%定容容器最终容量时,停止多余的残炭倒入;
③继续搅拌几分钟,放置恒温槽中,加热至恒定温度(105-110℃),并维持30min内;
④将加热的溶液分两次滴定,每次滴定结束后,要等待溶液恢复正常颜色后,才能滴定下一次;
⑤滴定完成后,记录消耗的滴定液体积,计算碳的量。
5、计算
残炭含量(%)=所消耗滴定液毫升数/样品重量×100%。
气体容量法测定金属中的碳
气体容量法测定金属中的碳一、办法要点把试样放在管状炉中,通氧气,在1250~1300℃与助熔剂燃烧时,碳被氧化成二氧化碳,二氧化碳被汲取,测量室温下二氧化碳和氧气混合气体在氢氧化钾汲取前后的体积差,以此换算出碳的百分含量。
二、仪器及试剂 (1)氧气瓶(严禁与油脂接触)。
(2)氧气表。
(3)缓冲瓶:用于防止洗气瓶中的硫酸逆流入氧气表内。
(4)洗气瓶:内盛浓硫酸,约深30~40mm。
(5)干燥塔:上盛氯化钙,下盛苏打石棉,中隔玻璃棉。
(6)平卧式管式炉:能供应的热度不得低于1400℃。
(7)球形管:内装干燥脱脂棉,用以阻留气流中所带出的固体氧化物。
(8)高温计及热电偶。
(9)除硫管:内盛粒状钒酸银,上下两端塞以少量脱脂棉,钒酸银系汲取气体中的二氧化硫用,需定期更换,以防失效。
(10)容量定碳仪。
各部件如下: 1’-冷凝管;2’-三通活塞;3’-量气管(用以测量气体体积);4’-温度计(用以测量量气管中温度);5’-水准瓶(内盛酸性水);6’滑动刻度标尺;7’汲取器(内盛40%氢氧化钾溶液)。
(11)水银气压计。
(12)瓷管:内径为17mm,外径为22mm,长600mm,耐热不低于1400℃,用法前在管式炉内以1250~1350℃通氧灼烧。
(13)瓷舟:长88mm,耐热在1400℃以上,用法前置于管式炉上的瓷管内以1300~(:通氧灼烧,或在高温炉内以1000℃灼烧1h,灼烧的瓷舟冷却后置于干燥器内,干燥器盖边不得涂凡士林。
(14)长钩:系用低碳镍铬丝制成。
(15)电阻器:用以调整管式炉的温度。
(16)硫酸、无水氯化钙。
(17)苏打石棉。
(18)钒酸银:11.7g溶于400mL热水中,另取硝酸银17g溶于200mL水中,将上述两种溶液相混合,将生成的黄色沉淀过滤,用水洗净,于110℃烘干用法。
(19)酸性水:于500mL水中,加入硫酸3mL,滴加0.1%甲基橙溶液,使呈红色。
固体废物碳、氢、氧、氮的测定标准
固体废物碳、氢、氧、氮的测定标准固体废物中碳、氢、氧、氮的测定标准是根据废物的物理、化学性质以及环境保护要求制定的。
下面就碳、氢、氧、氮的测定标准进行详细介绍。
碳的测定标准:固体废物中的碳元素含量可以通过燃烧分析法进行测定。
具体方法如下:1.取少量固体废物样品,经过干燥处理以去除水分。
2.将样品放入燃烧室中,并通过加热将样品完全燃烧,使其转化为二氧化碳。
3.在燃烧室中,通过酸碱中和反应或者硫酸钾吸收对二氧化碳进行收集。
4.通过测定样品前后燃烧室中二氧化碳的质量变化,计算出固体废物样品中的碳元素含量。
氢的测定标准:固体废物中的氢元素含量可以通过真空燃烧分析法进行测定。
具体方法如下:1.取少量固体废物样品,经过干燥处理以去除水分。
2.在真空燃烧室中加入样品,并在高温下将样品完全燃烧,使其转化为水。
3.用干燥的氮气将燃烧室中的水蒸气送到水合分析仪中进行测定。
4.通过测定样品前后水合分析仪中水的质量变化,计算出固体废物样品中的氢元素含量。
氧的测定标准:固体废物中的氧元素含量可以通过差量测定法进行测定。
具体方法如下:1.取少量固体废物样品,并将其与纯碳或铁粉混合。
2.将混合物放入燃烧室中,并通过加热将样品中的氧元素与碳或铁粉发生反应,转化为二氧化碳或氧化铁。
3.通过测定燃烧室中二氧化碳或氧化铁的质量变化,计算出固体废物样品中的氧元素含量。
氮的测定标准:固体废物中的氮元素含量可以通过氧化铜或氧化铁吸附法进行测定。
具体方法如下:1.取少量固体废物样品,经过干燥处理以去除水分。
2.将样品与氧化铜或氧化铁混合,并在高温下加热,使样品中的氮元素被氧化铜或氧化铁吸附。
3.通过测定吸附材料中氮的质量变化,计算出固体废物样品中的氮元素含量。
对于不同类型的固体废物,根据其物理、化学特性的不同,可能需要选择不同的测定方法和标准。
同时,为了保证测定结果的准确性,还需要进行质量控制和校准,在测定过程中严格遵守相关的操作规程,确保实验条件的一致性。
钢材中碳含量测定
钢材中碳含量测定简介钢材中的碳含量是评估钢材质量和性能的重要指标。
测定钢材中的碳含量有助于确定钢材的使用范围和适用性。
本文档介绍了钢材中碳含量的测定方法及其重要性。
测定方法碳含量常用测定方法1. 光谱法:钢材中的碳含量可以通过光谱法进行测定。
这种方法利用钢材与特定波长的光发生反应产生特定的光谱线,通过测量光谱线的强度,可以推算出钢材中的碳含量。
2. 热解法:利用高温将钢材中的有机物热解,从而释放出碳元素。
通过收集和测量产生的气体,可以计算出钢材中的碳含量。
3. 氧化法:将钢材与氧化剂反应,将碳元素氧化为气体。
通过收集和测量产生的气体,可以确定钢材中的碳含量。
测定过程以下是测定钢材中碳含量的一般步骤:1. 取样:从待测钢材中取得一小块样品进行测定。
2. 准备样品:将样品进行研磨、清洗等处理,以保证样品的纯净度。
3. 选择测定方法:根据实际需求选择适用的测定方法,如光谱法、热解法或氧化法。
4. 校准仪器:使用标准样品对测定仪器进行校准,确保测定结果的准确性。
5. 进行测定:将样品置于测定仪器中,按照所选测定方法进行测量。
6. 计算结果:根据所选测定方法的原理,计算出钢材中的碳含量。
重要性测定钢材中的碳含量对以下方面具有重要意义:1. 材质评估:碳含量是评估钢材质量和性能的重要因素之一。
通过测定碳含量,可以确定钢材的强度、硬度和耐腐蚀性等性能。
2. 制造工艺:钢材中的碳含量对制造工艺有重要影响。
不同碳含量的钢材在热处理和加工过程中会有不同的机械性能和变形性质,因此测定碳含量有助于设计和选择适合的制造工艺。
3. 合规要求:某些行业和标准对钢材的碳含量有明确要求。
测定钢材中的碳含量可以确保产品符合相关合规要求。
结论测定钢材中的碳含量是评估钢材质量和性能的重要步骤。
通过选择适用的测定方法并进行准确的测量,可以获得钢材中碳含量的可靠数据,为钢材的应用和制造工艺提供依据。
同时,合规性要求也需要考虑在内,确保钢材产品符合相关标准和要求。
非水库仑滴定法测定碳
非水库仑滴定法测定碳碳是地球上最重要的元素,它在生命过程中发挥着重要作用,并且是能源的主要来源。
碳在污染物控制中也发挥着重要作用。
因此,准确而精确的测定碳含量是重要的。
虽然水库仑滴定是目前用于测定碳含量的最常用方法,但它存在着一些缺点,如高误差,高成本,高耗时等。
因此,非水库仑滴定成为了当前精确测定碳含量的有力替代方法。
非水库仑滴定是基于水库仑滴定的一种新技术,它是通过对样品中的碳氢分子进行分离,然后用气相色谱仪对每种分离的碳氢分子进行测定来实现的。
非水库仑滴定的优势在于:该方法可以测定各种碳氧同分异构体,检测灵敏度更高,精度更高,耗时更短,对样品的处理更简便,因此从而更高效地测定碳含量。
在实际应用中,非水库仑滴定的原理可以归结为三个步骤:第一,样品的分离测定;第二,气相色谱测定;第三,使用计算机计算和处理测定结果。
分离测定时,通常会使用磁性放大技术,以实现高效分离,并精确测定碳水各种同分异构体含量。
而在气相色谱测定过程中,该技术具有更高的灵敏度和更低的检出限,可以准确测定碳气分子的含量。
最后,计算机计算和处理分析结果,可以有效地帮助实现准确的最终测量结果。
另外,在实际应用中,非水库仑滴定方法不仅可以用于分析样品中的碳气分子,还可以用于分析样品中含气量和温度的变化。
为了测定样品中含气量,可以使用气体测定计,这种技术能够快速准确地测定样品中含气量。
同时,为了测定温度,可以使用温度计,以精确测定样品中的温度变化,从而使测定结果更加准确可靠。
总之,随着现代科学技术的不断发展,非水库仑滴定成为了当前用于测定碳含量的有力替代方法,它具有极高的灵敏度,精度高,耗时短,成本低等优势。
因此,在精确测定碳含量方面,非水库仑滴定方法有着重要意义。
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碳的测定我们上节课讲了钢铁分析概况,钢的分类和钢样的采取、制备及分解。
曾讲到碳素钢按含碳量不同是如何分类的。
碳是一种非金属元素,位于元素周期表的第二周期IV A族。
钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金, 碳含量、存在形态及所形成碳化物的形态、分布等对材料的性能起着极为重要的作用,故统称为铁碳合金。
碳是区分铁与钢、决定钢号、品级的主要标志。
由于碳的存在,才能用热处理的方法调节和改善钢的机械性能。
(热处理:将金属材料放在一定的介质内加热、保温、冷却,通过改变材料表面或内部的金相结构,来控制其性能的一种金属加工工艺)铁碳合金按含碳量不同分为钢与生铁两大类。
1、钢是含碳量为0.03%~2%的铁碳合金。
碳素钢是最常用的普通钢,冶炼方便、加工容易、价格低廉,而且在多数情况下能满足使用要求,所以应用十分普遍。
按含碳量不同,碳素钢又分为低碳钢、中碳钢和高碳钢。
随含碳量升高,碳钢的硬度增加、韧性下降。
当碳含量在一定范围内时,随着碳量的增加,钢的硬度、强度提高,而韧性,塑性变差。
2、生铁是含碳量2%~4.3%的铁碳合金。
生铁硬而脆,但耐压耐磨。
根据生铁中钢铁碳存在的形态不同又可分为白口铁、灰口铁和球墨铸铁。
白口铁中碳以Fe3C形态分布,断口呈银白色,质硬而脆,不能进行机械加工,是炼钢的原料,故又称炼钢生铁。
碳以片状石墨形态分布的称灰口铁,断口呈银灰色,易切削,易铸,耐磨。
若碳以球状石墨分布则称球墨铸铁,其机械性能、加工性能接近于钢。
碳在钢铁中存在形式碳在钢铁中主要以化合碳和游离碳两种形式存在:1、化合碳,即碳以化合形态存在,主要以铁的碳化物和合金元素的碳化物形态存在。
例如Fe3C、Mn3C、Cr3C2、WC、W2C、VC、MOC、TiC等。
2、游离碳(亦称非化合碳):包括铁碳固溶体、无定形碳、石墨碳、退火碳。
1)铁碳固溶体中的碳(碳作为溶质原子溶于铁中,保持了铁的晶体结构而形成的合金相)。
固溶体按照溶质原子在晶格中的位置不同可分为置换固溶体和间隙固溶体两大类。
A置换固溶体溶质原子占据溶剂晶格中的结点位置而形成的固溶体称置换固溶体。
当溶剂和溶质原子直径相差不大,一般在15%以内时,易于形成置换固溶体。
铜镍二元合金即形成置换固溶体,镍原子可在铜晶格的任意位置替代铜原子。
B间隙固溶体溶质原子分布于溶剂晶格间隙而形成的固溶体称间隙固溶体。
其形成条件是溶质原子与溶剂原子直径之比必须小于0.59。
铁是直径较大的过渡族金属,而溶质是直径很小的碳。
如铁碳合金中,铁和碳所形成的固溶体――铁素体和奥氏体,皆为间隙固溶体。
2)无定形碳(没有具体晶体结构的碳单质,是碳的同素异形体之一,如木炭、焦炭、煤、炭黑)3)石墨碳:碳与相邻的3个碳原子、形成共价键,构成平面六角平面网状结构,又连成片层结构,易沿着与层平行方向滑动,裂开。
主要存在于铸造生铁中,增加铁的流动性、收缩性。
4)退火碳等,是高碳钢经过退火处理的,保湿一段时间后,慢慢冷却,一部分化合碳就会以游离状态析出,降低钢的硬度。
在钢中,一般是以化合碳为主,游离碳只存在于铁及经退火处理的高碳钢。
化合碳与游离碳总和,称为总碳量。
红外碳硫分析仪就是测定样品中的总碳量。
游离碳一般不与酸作用,即使高氯酸冒烟也难将它氧化。
化合碳一般能溶于硝酸,但一些高价元素(如铬、钛、钒、钼、铌、钨、锆)等,他们的碳化物较稳定,需在加热情况下用高锰酸钾、过硫酸铵、高氯酸冒烟或硫酸冒烟时再滴加硝酸氧化分解。
由于游离碳不溶于酸,利用这个性质可分离并单独测定非化合碳。
二、常用测定方法综述一般钢样只测总碳量。
生铁试样除测定总碳量外,常分析测定游离碳和化合碳的含量。
测定方法:物理法、化学法和物理化学法三大类。
目测法:有经验的师傅根据炼钢炉口的火焰,钢样的火花及表面,来判断钢中碳含量。
1、物理法光谱法:根据钢样在高温激发时发射的光谱线的强弱,直接测出碳的含量火花源发射光谱法X-荧光发射光谱法结晶定碳法:将钢水注入特制的结晶定碳仪,钢水在冷却固化结晶时,自动记录下的冷却曲线的形状与碳含量有函数关系,来确定碳的含量。
2、化学法和物理化学法都是首先把碳化物氧化为CO2,然后再以适当的方法测定CO2的量。
首先将C氧化为CO2燃烧的装置有管式炉、高频炉和电弧炉管式炉:以硅碳棒为发热元件,最高温度可达1350度左右。
分为卧式炉与立式炉两种。
卧式炉是最先应用的(常用),将试料平铺在瓷舟上,上下都铺适量助熔剂,将瓷舟推入瓷管中心后,预热1-2分钟,采用侧吹通氧,使试样燃烧。
管式炉氧气流量小,升温时间长,耗电量大,试样燃烧速度慢。
立式炉是由卧式炉改进而来的,将瓷舟瓷管合为一体,用一端封闭的瓷管直接燃烧试样。
高频炉:是比较先进的感应加热电炉,高频炉的加热方式是用紫铜管环绕成加热线圈,当有高频大电流通过时,线圈内产生极性瞬间变化的强磁束,将金属等被加热物体放置在线圈内,磁束就会贯通整个被加热物体,在被加热物体的内部与加热电流相反的方向,便会产生相对应的很大涡电流。
由于被加热物体内存在着电阻,所以会产生很多的焦耳热,使物体自身的温度迅速上升。
达到对所有金属材料加热的目的。
所以称为高频感应炉。
是目前对金属材料加热效率最高、速度最快,低耗节能环保型的感应加热设备。
高频炉有着十分优异的燃烧性能,碳硫转化率均高于管式炉,碳可认为几乎达100%,硫据有关资料介绍,可达99%以上。
高频炉的突出优点是对样品的适应性强,尤其是对管式炉,电弧炉难于燃烧的特种材料,均有较好的燃烧效果。
高频炉燃烧性能稳定,操作方便,自动化程度高,如与红外分析仪相配套。
将会取得准确可靠的碳硫分析结果。
1989年,高频燃烧——红外吸收法,已列为ISO标准(ISO9556-89、ISO4935-89),太钢目前测碳硫使用的就是高频红外碳流分析仪。
(ISO标准是指由『国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO) 』制订的标准。
国际标准化组织是一个由国家标准化机构组成的世界范围的联合会,现有140个成员国。
ISO的中央办事机构设在瑞士的日内瓦。
中国既是发起国又是首批成员国。
其宗旨是:在世界范围内促进标准化工作的发展,以利于国际物资交流和互助,并扩大知识、科学、技术和经济方面的合作。
其主要任务是:制定国际标准,协调世界范围内的标准化工作,与其他国际性组织合作研究有关标准化问题。
)陶瓷坩埚:尺寸应和所有高频感应炉相匹配,使用前在高于1100℃下通氧气灼烧1~1.5h,冷却后至于干燥器内储存。
电弧炉:是我国分析工作首创。
以电弧点火,当引弧电极下降到电弧间隙为2-4毫米,呈虚联状态时,电弧间隙击穿放电,在瞬间产生1600度高温,在氧气和助熔剂的作用下,以钢样自身的氧化热效应为热源,将钢铁试样迅速燃烧熔化。
碳硫回收率不够理想。
总碳量的测定方法都是将试样置于高温氧气流中燃烧,转化为二氧化碳再用适当方法测定。
测定CO2的方法:1、气体容积法2、吸收重量法。
烧碱石棉吸收重量法。
经典的绝对测量法。
烧碱石棉是将NaOH吸附在石棉上制成,能定量吸收酸性气体的水分。
将燃烧生成的CO2气体通过装有烧碱石棉的吸收瓶,通过增加的质量计算碳量。
方法准确度高,但操作繁琐,分析时间长,要求熟练的操作技能,现在多用于标准分析和仲裁分析。
适用于0.10%以上碳含量的测定。
3、乙醇-乙醇胺非水滴定法4、电导法。
适用于低含量碳的测定。
0.003%~0.2%燃烧生成的CO2经除硫后通入电导池被稀Ba(OH)2溶液吸收,由于生成BaCO3沉淀引起溶液电导率的变化,根据电导率与吸收CO2量的函数关系建立工作曲线,测定金属试样中的碳量。
Ba(OH)2作吸收液有较高的灵敏度,但其吸收能力差,所以只适用于低含量碳的测定。
温度、吸收液浓度都对测量有影响,对分析溶剂的(水)的纯度要求高,离子交换制备的去离子水,电导率低,是较为理想的电导分析用水。
5、库仑法。
含碳试样在氧气流中经高温燃烧,生成的CO2混合气体导入已知PH值的高氯酸钡吸收液中,作用生成BaCO3沉淀,使溶液的酸度增高,PH 值降低。
然后用脉冲电解的使溶液PH值恢复到原来的值。
电解时消耗的电量与CO2量存在定量关系。
即可换算出碳的含量。
也是绝对测定法,不需要标准物质或基准试剂校准,有很好的准备度,可用于痕量碳(至0.001%)和常量碳的测定。
需要专门的设备,分析时间较长,使其应用受到一定的限制。
6、红外线吸收法。
高频炉燃烧红外吸收法测定碳和硫的应用日趋广泛,方法简便、快速、测量范围宽(0.001-10%的测定)、准确度高。
在助熔剂(锡或钨锡)存在下,向高频感应炉内通人氧气流,使试样在熔融完全,其中硫碳分别生成SO2 ,CO2 气体进入红外吸收池,测定其对特定波长的吸收,仪器可以自动分别测量SO2 ,CO2对红外能的吸收,由朗伯——比耳定律分别计算碳和硫的质量分数。
本方法广泛用于钢铁、铁合金、有色金属及其合金、各种矿石中碳,硫0.001-10%的测定。
采用高频感应炉加热,炉温高,可达1700-2000℃,有利于难熔试样和低含量碳硫的测定。
是相对测定方法,用标准物质或基准物质在同条件下操作对分析仪器进行校准。
我校用的电弧-红外碳硫分析仪。
测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。
在我国,使用最为广泛的是:红外碳硫分析仪,气容碳硫分析仪,电导碳硫仪。
三、燃烧-气体容量法燃烧-气体容量法自1939年应用以来,由于它操作迅速、成本低、手续简单,测得结果是总碳量的绝对值,分析准确度高,因而迄今仍广泛应用,被国内外推荐为标准方法(GB223.1-81)。
缺点是要求有较熟练的操作技巧,分析时间较长,对低碳试样测定误差较大。
绝对测量法是指可以直接测出含量的方法,而不是通过其他试剂或反应间接得出含量。
不需要标准物质或基准试剂校准。
1、方法原理将钢铁试样置于1150~1350℃高温炉中加热,并通氧气燃烧,使钢铁中的碳和硫被定量氧化成CO2和SO2,混合气体经除硫剂(活性MnO2或粒状的钒酸银)后收集于量气管中,测定容积,然后让混合气体通过装有氢氧化钾溶液的吸收器,吸收其中的CO2,剩余的氧气再返回量气管中,根据吸收前后体积之差,即为生成CO2体积,由此计算碳含量。
本方法适用于生铁、铁粉、碳钢、高温合金及精密合金中碳量的测定。
测定范围为0.10%以上碳含量的测定。
2、实验条件温度:燃烧气体容量法测定的是总碳量,游离碳和化合碳都氧化成CO2。
钢铁试样种类和金属结构不同,各种碳化物转化为CO2所需要的温度也不同。
生铁、碳钢、低合金钢等控制炉温1150~1250℃,高合金钢、高温合金、某些铁合金等难熔样品控制炉温1250~1350℃---关键温低——燃烧不完全,结果偏低温高——粘连,失败。