注射用双黄连工艺中除热原效果的研究
33双黄连注射液
双黄连注射液生产工艺规程目录1概述2处方及依据3生产工艺流程及环境区域划分4生产工艺的操作要求5本产品工艺过程中所需SOP 名称及要求6原辅材料、半成品和成品的质量标准和贮存注意事项7半成品检查方法及控制8需要验证的关键工序及其工艺验证的具体要求9包装袋、标签、包装箱的质量标准和检验方法及储存10物料平衡及技术经济指标计算11设备一览表及主要设备生产能力12生产技术安全及劳动保护13劳动组织与岗位定员14综合利用和环境保护附件1 常用理化常数、换算表附件2 附页（供登记批准日期、文号等内容用）一、目的：建立双黄连注射液生产工艺流程，用于该产品的生产指导。
二、适用范围：适用于双黄连注射液产品的生产。
三、责任者：水针车间所有人员及质量管理部负责人、QA。
四、内容：1概述1.1【兽药名称】通用名：双黄连注射液汉语拼音：Shua nghua nglia n Zhusheye1.2【剂型】注射剂1.3【性状】本品为棕红色澄明液体。
1.4【功能］清热解毒，疏风解表。
1.5【主治】外感风热，肺热咳喘。
1.6 【用法与用量】肌内注射：牛20-40ml ;猪10-20ml。
1.6【规格】每10ml相当于原生药15g。
1.7【包装规格】10ml X 5支X 120盒1.8【贮藏】遮光，密封保存。
1.9【有效期】二年2处方和依据2.1处方：（批量：1000L）金银花375kg黄苓375kg连翘750kg按照提取工艺提取后，加注射用水至1000L。
2.2依据一《兽药国家标准汇编》第二册3生产工艺流程及环境区域划分3.1生产工艺流程：见下图所示B.SC.GY.00.033 第2页图例二级反渗透灭菌、检漏100 000级区10 000级区3.2工艺卫生和环境卫生（包括对净化级别要求）321原辅料净化程序：原辅料一脱外包间脱去外包一原料暂存间一称量间一配料间3.2.2安瓿瓶净化程序：安瓿瓶—脱外包间脱去外包—理瓶间码盘—粗洗—洗烘瓶间精洗、干燥灭菌（3.2工艺卫生和环境卫生（包括对净化级别要求）3.2.1原辅料净化程序：原辅料—脱外包间脱去外包—原料暂存间—称量间—配料间3.2.2安瓿瓶净化程序：安瓿瓶—脱外包间脱去外包—理瓶间码盘—粗洗—洗烘瓶间精洗、干燥灭菌（烘箱）—灌封间灌装药液—灭菌前暂存—灭菌、检漏、—灯检室灯检—包装室印字。
注射用双黄连粉针剂治疗非淋菌性尿道炎疗效观察
注射用双黄连粉针剂治疗非淋菌性尿道炎疗效观察摘要：目的：观察分析注射用双黄连粉针剂治疗非淋菌性尿道炎临床疗效。
方法：选取2012年3月至2015年3月期间在我科接受治疗的98例非淋菌性尿道炎患者临床资料为研究对象，将其随机分为对照组和观察组，每组49例患者，对照组患者给予常规妇科治疗1 个疗程（14天），观察组患者在对照组治疗的基础上，加用双黄连粉针静滴，治疗1 个疗程（7-10天）后复查结果。
对比两组患者临床治疗疗效，结果：观察组痊愈21例，显效16例，有效8例，无效4例，临床总有效率为91.83%；对照组痊愈18例，显效14例，有效6例，无效11例，临床总有效率为77.55%；在观察和治疗期间两组患者无严重不良反应发生，观察组有2例患者出现荨麻疹，停药后自行消失。
结论：注射用双黄连粉针剂治疗非淋菌性尿道炎临床疗效快速，无严重不良反应，用药安全可靠。
关键词：双黄连粉针剂；非淋菌性尿道炎；临床疗效非淋菌性尿道炎是临床中最为常见的性传播性疾病之一，据相关数据统计近年来有发生率上升的趋势，已成为性病之首。
非淋菌性尿道炎一般是指有淋菌以外的其他病原体，主要是沙眼衣原体和支原体所引起的泌尿生殖系统感染。
非淋菌性尿道炎在临床中主要表现为尿道脓肿或者分泌粘液脓性物质，不同程度的尿频、尿急、尿痛、尿不尽、下腹部不适，女性患者还伴有白带增多、腹痛、不孕等症状[1]。
临床中治疗该病的药物种类较多，但目前对抗生素产生耐药明显增高，治疗非淋菌性尿道炎的效果不佳，我院注射用双黄连粉针剂治疗非淋菌性尿道炎临床效果理想，并且不良反应轻微。
以下结合2012年3月至2015年3月期间在我科接受治疗的98例非淋菌性尿道炎患者临床资料，具体分析注射用双黄连粉针剂治疗非淋菌性尿道炎临床治疗效果。
现报告如下：1资料与方法1.1一般资料选取2012年3月至2015年3月期间在我科接受治疗的98例非淋菌性尿道炎患者临床资料为研究对象，将其随机分为对照组和观察组，每组49例患者。
双黄连的药理作用和临床应用及不良反应研究进展
双黄连的药理作用和临床应用及不良反应研究进展
郭洁;宋殿荣
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2017(10)21
【摘要】双黄连具有抗菌、抗病毒、增强免疫力等多重药理作用。
临床应用20余年,已开发出多种剂型,临床使用范围已由呼吸系统疾病扩展到消化、泌尿及生殖系
统疾病的治疗,且对妊娠妇女常见感染性疾病的治疗显示出较好的有效性和安全性。
随着双黄连在临床中的广泛应用,其不良反应报道也逐渐增加。
本文就双黄连的药
理学、临床应用及不良反应研究进展进行综述。
【总页数】3页(P161-163)
【作者】郭洁;宋殿荣
【作者单位】天津中医药大学第二附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R259.631
【相关文献】
1.他汀类药物药理作用、临床应用及不良反应的研究进展
2.双黄连制剂的药理作用分析及在兽医临床中的应用
3.中兽药双黄连制剂的药理作用及其在兽医临床上的
应用研究进展4.双黄连制剂的药理作用及在兽医临床中的应用探究5.双黄连制剂
的药理作用及在兽医临床中的应用
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中药药剂学期末练习题
【HLB 计算】计算HLB （混合表面活性剂、加和性）式中 ：W A —乳化剂A 的重量（或百分重量）； WB —乳化剂B 的重量（或百分重量）； HLBA —乳化剂A 的HLB 值； HLBB —乳化剂B 的HLB 值。
例：司盘-80（4.3）与吐温-80（15.0）等量混合的HLB 值： HLBAB=（4.3×1+15×1）/（1+1 ） =9.65 【HLB 课堂练习:】欲配制HLB 值为10.5的混合乳化剂10g ，应取吐温－80 (HLB 值为15.0)和司盘－80(HLB 值为4.3)各多少克？ （课堂练习答：吐温5.8g ，司盘4.2g ） 【计算等渗溶液】：W ——配成100ml 等渗溶液所需加入等渗调节剂的量，g ／ml ； a ——未经调整的药物溶液引起的冰点下降度（可查） b ——1%（g/ml ）等渗调节剂溶液所引起的冰点下降度。
氯化钠的冰点降低为0.58℃，必须牢记！0.9%氯化钠溶液是等渗溶液，也是等张溶液。
例1：配制1000ml 冰点下降度为0.05℃某中药注射液，问需要加多少氯化钠才能调整为等渗溶液?解：根据题意，代入公式例2：配制2%盐酸普鲁卡因溶液100ml ，需加氯化钠多少，才能使之成为等渗溶液？（已知1%盐酸普鲁卡因溶液冰点降低为0.12℃） 解：已知a ＝0.12×2＝0.24℃，b ＝0.58℃代入公式即需要添加氯化钠0.48g ，才能使2%盐酸普鲁卡因溶液100ml 成为等渗溶液。
【NaCl%=0.9%-G1E1-G2E2-……】 G1、G2——药物的百分浓度E1、E2——药物的氯化钠等渗当量 例如：头孢噻吩钠的氯化钠等渗当量为O.24，若配制2%的头孢噻吩钠溶液10Oml ，欲使其等渗，需加入氯化钠多少克？ 解： NaCl%=0.9%-G1E1-G2E2- （0.9%-0.24×2%）×100=0.42g 。
药学专业大专毕业论文：关于双黄连注射液临床不良反应的调查报告
关于双黄连注射液临床不良反应的调查报告一、目的和任务：探讨中药注射剂双黄连所致不良反应的一般规律和特点,促进临床合理用药,降低药品不良反应发生率。
二、调查方法：通过查阅大量资料，以及对我所在单位过去相关患者进行调查，并结合2016年我省155例使用双黄连注射剂ADR的报告进行汇总进行分析，得到的结论：双黄连注射剂不良反应的发生与多种因素有关;ADR临床表现以皮肤及其附件损害、全身性损害和消化系统损害为主;基层医疗机构用药更应加强监护,积极预防。
随着对药物研究的深入及用药范围的扩大,临床对其使用过程中发生的不良反应的报道逐渐增多。
为深入研究双黄连注射剂用药过程中出现的不良反应及其相关影响因素,笔者将就诊于我院行双黄连注射剂治疗的患者共35例纳入研究,回顾性分析患者一般临床资料及用药相关事宜,现汇报如下。
1.临床资料与方法1.1临床资料本次研究对象为我院2013年2月到2015年2月期间收治的使用双黄连注射剂治疗的患者,共1121例。
其中男性687例,女性434例;患者年龄范围包括1~78岁。
35例出现不良反应的患者中男性28例,女性7例;年龄范围为3~76岁;患者用药时间在药品说明书规定范围内,为1~23天,平均用药时间为(4.62.1)天。
本次研究纳入排除标准如下,纳入标准:1患者入院后经诊断需使用双黄连注射液治疗,符合双黄连注射液用药标准;2自愿参与本研究,具有良好依从性,自愿签署知情同意书;3对本研究用药组成组分无过敏现象者;排除标准:1排除非静脉给药使用患者,如超声雾化、肠道灌洗、口服给药等途径;2排除严重器质性疾病如心血管循环系统、肝肾功能不全、精神神经疾患等;3排除哺乳、准备妊娠期妇女。
三、内容：双黄连注射液为黄连、黄柏、黄芩、黄芪、金银花、连翘等中草药提取药组成的复方制剂，其剂型分水针剂与粉针剂，主要成分为绿原酸，连翘酸等具有广谱抗菌和较强的抗呼吸合胞病毒，流感病毒及使细胞免疫功能增强等作用，具有疗效确切使用安全，无耐药性等优点，静滴过程中，面部发红，全身出现充血性，大小不等，突出皮肤的皮疹，伴外因水肿停止输液，对症处理两小时之后，急诊消退。
双黄连注射液标准
双黄连注射液标准
双黄连注射液是一种常用的中药注射剂，具有抗菌、抗炎、解毒等作用。
根据药典标准，双黄连注射液的一般规格为10毫升/支。
其主要成分是黄连、黄芩等中药材，辅料一般包括水溶性辅料和乙醇。
双黄连注射液应具备以下标准：
1. 外观：应为淡黄色至黄褐色的澄清液体，无悬浮物。
2. pH值：应在
3.5-5.0之间。
3. 过氧化物质：应符合规定限度。
4. 含量测定：应符合规定的黄连碱和黄芩苦素的含量。
5. 细菌限度：应符合规定的细菌总数和大肠菌群限度。
6. 重金属和有害物质：应符合规定的限度。
以上是双黄连注射液的一般标准，具体的标准还需根据各国家和地区的法规要求以及药品注册文件来确定。
使用时应按照医生的指导和药品说明书上的用法用量进行使用。
如果出现不良反应或过敏症状，应及时告知医生。
动态显色法检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素含量
动态显色法检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素含量目的：建立定量检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素的试验方法。
方法：采用动态显色法，测定温度为（37±0.5）℃，检测波长为405 nm，预设吸光度（A）值为0.1，反应时间为3 600 s。
依据2015年版《中国药典》（四部）通则细菌内毒素检查法中的光度测定法及其指导原则，进行标准曲线可靠性试验和干扰试验，确定4个品种（清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液）的最大不干扰浓度并进行细菌内毒素定量检测。
结果：可靠性试验中标准曲线的相关系数r为0.999；清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液分别在原液200、125、75、12.5倍及以下稀释倍数时对鲎试剂检测无干扰作用；干扰试验中回收率均在50%～200%；样品中细菌内毒素含量分别小于1.66、1.04、0.62、0.104 EU/mL，均低于各样品规定的限值。
结论：采用动态显色法可检测这4种中药注射液的细菌内毒素，且方法简单快捷，结果稳定可靠。
ABSTRACT OBJECTIVE：To set up the method for quantitative determination of bacterial endotoxin in 4 kinds of heat-clearing and detoxifying TCM injections. METHODS：The kinetic chromogenic assay （KCA）method was used. The determination conditions included detection temperature （37±0.5）℃，detection wavelength 405 nm，preset absorbance （A）0.1，and reaction time 3 600 s. According to photometry method and guidance principle general rule of bacterial endotoxin test in 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia （part Ⅳ），reliability test and interference test of standard curve were conducted. The non-interference concentration of 4 type （Qingkailing injection，Compound Banbianlian injection，Yinzhihuang injection and Shuanghuanglian injection）was determined and quantitative determination of bacterial endotoxin was also conducted. RESULTS：The correlation coefficient r of standard curve was 0.999. Qingkailing injection，Compound Banbianlian injection，Yinzhihuang injection and Shuanghuanglian injection didn’t interfere with the detection of tachypleus amebocyte lysate in 200，125，75 and 12.5 times and below dilution times respectively. The recoveries were 50%-200%，and the contents of bacterial endotoxin in samples were 1.66，1.04，0.62，0.104 EU/mL，which were all lower than the limits of samples. CONCLUSIONS：KCA is suitable for the detection of bacterial endotoxin in 4 kinds of TCM injections. The method is simple，convenient，stable and reliable.KEYWORDS Kinetic chromogenic assay；Heat-clearing and detoxifying；TCM injection；Bacterial endotoxin；Interference test清開灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液这4种中药注射液均具有清热解毒功效，临床疗效显著[1-8]。
双黄连注射液抗炎作用研究
双黄连注射液抗炎作用研究
符春燕;马仁;赵滨
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2000(013)001
【摘要】双黄连注射液静脉注射(iV)2.5、5、10g/kg(含生药)可明显对抗组胺所致大鼠皮下毛细血管通透性增高,增加小鼠单核--巨噬细胞吞噬作用.
【总页数】2页(P27-28)
【作者】符春燕;马仁;赵滨
【作者单位】黑龙江省医药工业研究所,150040;黑龙江省医药工业研究所,150040;黑龙江省医药工业研究所,150040
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.双黄连注射液类过敏反应研究 [J], 黄崇刚;莫宗成;吴思澜;罗超利;王敏
2.双黄连注射液质量控制研究 [J], 王炜佳
3.双黄连注射液溶血性考察研究 [J], 吕鑫;李慧玲;张文娓;闫静;田明;周庆华;杨志欣;张蕾;杨德强
4.HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究 [J], 张航俊;周芷锦;侯轩;朱聪英;周炜;陈慧华
5.两种高效液相色谱法测定双黄连注射液中连翘苷含量的比较研究 [J], 章荣叶;罗成江;汤赛飞;王彬;陈晓林;林仙军
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双黄连的药理与临床应用
双黄连的药理与临床应用
孙效珍;解建设;解鲁豫
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2006(019)001
【摘要】双黄连指由金银花、连翘、黄芩三味中药经提取制成的制剂。
有双黄连粉针剂（简称粉针剂）、双黄连注射液（简称水针剂）和双黄连口服液（简称口服液）三种剂型。
七十年代初由哈尔滨医科大学二附院制成无菌粉针剂，后又制成水针剂。
90年代初又由河南众生制药厂研制成口服液。
近年双黄连的药理及临床应用等方面又有新进展，现作一综述。
【总页数】2页(P54-55)
【作者】孙效珍;解建设;解鲁豫
【作者单位】山东省聊城市人民医院,252000;山东省聊城市人民医院,252000;山东省聊城市人民医院,252000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.近年双黄连粉针的药理,制剂及临床应用概况 [J], 商敏凤
2.双黄连注射剂的药理及临床应用 [J], 邓廷飞;陈金月
3.双黄连粉针剂的药理作用与临床应用 [J], 茹冠华;刘磊
4.基于网络药理学的双黄连抗炎作用机制分析 [J], 王博;王瑞;郭丽娜;田会东;王单单;吴作敏;裴媛
5.双黄连在家禽养殖中的应用探讨——双黄连在禽药方面的药理报道及最新应用[J], 要瑞丽
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离子色谱-脉冲安培检测法测定双黄连注射液中葡萄糖、果糖及蔗糖的含量
离子色谱-脉冲安培检测法测定双黄连注射液中葡萄糖、果糖及蔗糖的含量摘要：本文建立了离子色谱法测定双黄连注射液中单糖含量测定的方法。
样品稀释后，使用戴安CarboPac PA20分析柱分离，流动相为氢氧化钠溶液梯度淋洗，流速0.5mL/min，脉冲安培检测。
本方法简便快捷,用于测定双黄连注射液中糖类物质的含量,具有较高的灵敏度。
关键词双黄连注射液糖离子色谱法安培检测器双黄连注射液是中药金银花、黄芩、连翘的提取物制剂,有广谱抗菌、抗病毒的作用,对呼吸道疾病具有疗效确切、使用安全、无耐药性等优点。
【1】但随着应用的增多,也出现了一些过敏反应。
双黄连口服液中，绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素是其主要活性成分。
此外，双黄连注射液中还含有多种糖类物质。
对双黄连注射液成分的全面研究，有助于优化工艺，提高疗效，降低不良反应的发生率。
离子色谱法与脉冲安培检测器联用（HPAEC-PAD），是近年来发展起来的检测糖类物质的方法。
该方法具有样品前处理简单，不需衍生，灵敏度高，分离度好等优点，广泛应用于食品、生物样品中糖类物质的检测。
本文建立了离子色谱法测定双黄连注射液中糖类物质含量的方法。
通过样品前处理方法和色谱条件的优化，建立了一种较为完善的分离和检验方法，可检测出注射液中低含量的糖类物质。
1.仪器及色谱条件1.1 仪器Dionex ICS3000型离子色谱仪，Dionex CarboPac PA20分析柱及保护柱。
1.2 样品前处理取双黄连注射液，稀释500倍后，过0.22μm滤膜和Dionex RP柱。
1.3 色谱条件流动相：0-10min，23mM NaOH；10.1-15min，200 mM NaOH；15.1-20min，23 mM NaOH；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；检测波形：标准糖四电位波形。
2. 结果与讨论2.1 样品前处理双黄连注射液成分复杂，除含有绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素等物质外，还含有大分子物质。
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注射用双黄连工艺中除热原效果的研究
【摘要】目的：建立中药注射剂工艺中去除热原效果的评价方法。
方法：以动态浊度法，测定中药注射剂浓配药液中活性炭和美国Millipore公司生产的切向流超滤系统使用前后细菌内毒素的含量，评价其去除热原的效果。
结果：在注射用双黄连浓配药液的活性炭和美国Millipore公司生产的切向流超滤系统的配剂药液使用效果的评价中，其中使用活性炭的注射用双黄连浓配药液中的细菌内毒素吸附率大于70%，使用美国Millipore公司生产的切向流超滤系统去除注射用双黄连浓配药液中细菌内毒素均能达到Log值大于3。
结论：明确中药粉针剂在制造过程中加入活性炭吸附大量热原是科学合理的，但以上结果也表明，对于大剂量的细菌内毒素，活性炭不能完全吸附去除，而使用美国Millipore公司生产的切向流超滤系统去除热原效果更优。
【关键词】热原活性炭超滤中药注射剂注射用双黄连
热原（Pyrogen）又称内毒素，注入人体可引起不良反应，可使人体产生发冷、寒颤、发热、出汗、恶心、呕吐等症状，有时体温可升至40℃以上，严重者甚至昏迷、虚脱，如不及时抢救可危及生命。
因此国家食品药品监督管理局在《中药注射剂安全性再评价生产工艺评价技术原则（试行）》指出“生产工艺过程中应明确除热原（或细菌内毒素）的方法及条件，如活性炭的用量、处理方法、加入时机、加热温度及时间等，并考察除热原效果及对药物成份的影响。
应提供相关研究资料。
”因此建立一种注射用双黄连生产工艺过程中的热原去除效果评价方法，该方法的建立对中药注射剂生产和开发提供一种科学有效的评价方法。
1 仪器与试药
BET-72细菌内毒素测定仪（天津天大天发科技有限公司）
ZH-2BLENDER漩涡混合器（天津药典标准仪器厂）
蠕动泵CL-25型（北京旭邦膜设备责任有限公司）
超滤柱10k、1ft2、Regenerated Cellulose（Millipore Corporation.Billerica MA01821）
针用活性炭（180℃活化4h），批号：090901（浙江杭木工业有限公司活性炭分公司）
定量检测鲎试剂，规格：0.03Eu批号：1002260（湛江博康海洋生物有限公司）
细菌内毒素检查用水，内毒素含量50000Eu/ml
一次性注射器，规格：1mL批号：080927（上海康寿医疗器械有限公司制造）
注射器过滤器（无菌无热原滤器），LotNo.：081117-051（JETBIOFIL提供）
双黄连粉针剂浓配药液批号：100501、100502、100503（哈药集团中药二厂粉针制剂车间提供）
2 方法与结果
2.1 水中热原去除效果试验
取注射用水45ml，加5ml自制热原，取1ml作为对照，其余加0.25g活性炭，加热至微沸，保持15min，过滤，取1ml滤过液作为活性炭吸附供试品溶液。
取去离子水1000ml，加50ml自制热原，取1ml作为对照，其余超滤，取1ml滤过液作为超滤供试品溶液。
对照溶液梯度稀释（10倍、下同），取1/1000和1/10000两个浓度，分别取0.1ml，加0.1ml鲎试剂，仪器测定。
活性炭吸附供试品溶液和超滤供试品溶液各取原液和1/10两个浓度，分别取0.1ml，加0.1ml鲎试剂，仪器测定。
重复试验三次。
2.2 注射用双黄连浓配药液除热原效果试验[1]
取注射用双黄连浓配药液40ml，加10ml自制热原，取1ml作为对照样品，其余加0.25g活性炭，加热至微沸，保持15min，过滤，取1ml滤过液作为活性炭吸附供试品溶液。
取注射用双黄连浓配药液500ml，加100ml自制热原，取1ml作为对照，其余超滤，取1ml滤过液作为超滤供试品溶液。
对照样品溶液梯度稀释（10倍，下同），取1/100、1/1000和1/10000三个浓度，分别取0.1ml，加0.1ml鲎试剂，仪器测定。
活性炭吸附供试品溶液和超滤供试品溶液分别梯度稀释，取1/100、1/1000和1/10000三个浓度，分别取0.1ml，加0.1ml鲎试剂，仪器测定。
重复试验三批。
2.3 内毒素测定方法
内毒素含量测定采用鲎试剂动态比浊法进行含量测定，采用光密度反应时间法测定含量。
（1）细菌内毒素标准曲线的制备：取细菌内毒素工作标准品1支，用细菌内毒检查用水将内毒素进行2倍稀释，使其最终浓度分别为2.0、1.0、0.5、0.250、0.125EU/ml的稀释系列，各取0.1ml分别加到预先加有0.1mlTAL的反应管内，混合均p
以最终内毒素量下降倍数的对数值来判断其有效性，美国药典与欧洲药典分别以下降3个与4个对数（3log与4log）为有效，参照上述标准，该方案的评价指标为：设备在空载加水运行状态，热原去除倍数的log值不小于4，设备负载加药液运行状态，热原去除倍数的log值不小于3。
如达不到上述评价指标则计算内毒素吸附率。
内毒素吸附率=1-（试验数值÷对照数值）×100%
2.5 实验结果（如表1，2，3，4）
3 结论与讨论
（1）实验结果表明活性炭对于去除热原确实有效，但大剂量细菌内毒素污染的情况下不能彻底去除。
活性炭可有效吸附去除注射用双黄连浓配药液中热原，药液中吸附率大于70%。
说明粉针剂在制造过程中加入活性炭吸附大量热原（细菌内毒素）科学合理的。
但以上结果也表明，对于大剂量的细菌内毒素，活性炭不能完全吸附去除。
因此在注射剂制造工艺中采用活性炭除热原，应对制造工艺的风险进行合理评估，以确保最终产品中热原符合标准，保证药品临床的安全应用。
（2）试验所采用规格的超滤膜可完全滤除热原。
通过验证所采用超滤膜拦截水中的细菌内毒素可达到Log值大于4，在稀释1/100的供试品中内毒素实测含量为未检出，则其理论含量为<3Eu/ml，稀释1/1000和稀释1/1000的供试品中内毒素实测含量为未检出，故其理论含量也应为<3Eu/ml。
采用超滤膜去除注射用双黄连浓配药液中的细菌内毒素均能达到Log值大于3，可有效的保证最终产品中热原残留达到要求。
（3）内毒素的含量测定方法较多[2]，我们采用方法是用细菌内毒素测定仪定量的方法，此法操作比较简单、经济、灵敏度较高、检测范围较大（0.006～300EU/mL）。
动态浊度法反应时间法[3]认为内毒素浓度和成胶时间为负相关，即内毒素浓度越高成胶时间就越短。
仪器通过检测样品反应物的光密度OD值，取OD值上升到0.02的点的时间作为反应时间，该点在反应曲线上的位置为浊度开始快速变化的时期，该取值能够快速、稳定的获得反应时间。
通过对标准品进行试验，可得C-t0.02关系曲线，对该曲线采用最小二乘法拟合，可以求解出标准曲线。
在对试验品进行检测时，根据试验品的临界反应时间t0.02和标准曲线，即可求出其内毒素浓度值。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].中国医药科技出版社，2010，1：846.
[2]杨忠思，吴振军，杜滨.热原和细菌内毒素检查研究进展[J].医学综述，2005，11（2）：142-144.
[3]天津市天大天发科技有限公司.BET-72细菌内毒素测定仪使用说明书
[G].V0507-2：5.。