对实验室检测能力检查的方案说明(草稿)

对实验室检测能力检查的方案说明（草稿）

一、检查的意义和目的

分析工作的作用和任务是对啤酒生产过程中的物料（原料、辅料、在制品、成品、副产物）等的主要组分和有关的工艺参数进行分析检测，提供准确可靠的分析结果，从而控制进厂的原辅材料的质量，进行工艺评价和工艺考核，及时发现生产中存在的问题，便于采取相应的措施，保证产品的质量，并为啤酒厂制定生产计划，进行经济考核提供数据。不准确的分析结果，会造成不可估计的经济损失。如一批产品卫生指标没有问题，而你却检测出细菌严重超标，根据检测结果酒就不能出去，甚至倒掉，这会给公司带来很大损失。相反的，若酒本身卫生指标不合格，而你却做出合格的判断，而没有采取相应的措施就让酒出去了，但一段时间后，在市场出了问题，也会给公司造成很大的影响。但在分析过程中，即使是技术很熟练的分析工作者，用同一方法和最精密的仪器对同一样品进行多次分析，也得不到完全一致的分析结果。事实上没有绝对准确的分析结果，在检测分析中，由于分析方法、分析仪器、检测人员、检测环境条件等方面的影响，使检测结果带有一定的误差，有些误差是允许的，有些误差是不允许的。因此，分析工作者要了解和掌握产生误差的原因和规律，设法把误差控制在允许的范围之内，使分析结果达到一定的准确度。通过对上述几方面影响因素进行的控制，能把误差减少到最小范围，使质量控制得到保证，这也是实验室的重要任务。

盲样考核是实验室能力验证和质量控制必不可少的，客观、科学地评价实验室综合能力有益于其健康发展，利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平。检测人员不仅无法看到样品来源、样品名称等，只能看到样品编号及检测项目，其它一无所知。这种苛刻而又“机械”的盲检模式确保了检测结果的真实性、独立性、公正性。通过进行盲样检查，实验室能进一步了解自身的检测水平是否满意、同事之间的差距、试剂的准确性、仪器的使用状态、新拓展项目的运作状态等。

总之，为不断提高实验室的检测能力，增强实验室对检测结果的信心，有效保证检测数据的准确性、可靠性，及早地发现问题，采取有效的纠正措施消除产生不符合的原因，寻找不断改进的时机，加强实验室内部的质量控制，计划由生产技术部组织对实验室开展盲样检查和年度检测能力检查。

二、检查的理论依据

在最新版的EBC标准分析方法中，对每个定量分析的检验方法都提出95%置信水平的重复性允差（r95）和重现性允差（R95）。重复性误差是对同一个项目检测采用同样的方法，在

同一个实验室，同一个检测人员，使用同一台仪器在较短时间间隔内所得出几个检测结果的误差；重现性误差是对同一个项目检测采用同样的方法，在不同实验室，由不同检测人员，使用非同一台仪器在较短时间间隔内所得出几个检测结果的误差。两个检测结果可信度若控制在95%以上，说明检测结果可靠。

三、检查的方法

（一）对实验室内经常性分析项目检测能力的内部检查方法

因为实验室检测经常性分析项目很多，每项每月进行盲检工作量大、成本高，所以生产技术部从中选出了一些重要的检测项目进行盲检。根据实验室的检测情况，第二年可对每月进行盲检的检测项目进行调整。列入重要理化项目的每月进行一次盲检，微生物检验每半年一次盲检。其他理化项目由实验室内部做好质量控制，生产技术部每年对实验室进行一次检查，检查方式以查记录为主，主要检查以下几个方面内容：

1、是否采用国家最新颁布的检测方法进行检验活动？

实验室测定方法必须采用最新国家颁布的标准检验方法或权威机构推荐的方法。使用非标准方法和新建立的方法必须经过验证、鉴定和审批。验证新方法时采用比较法，即对同一样品采用不同的分析方法进行测定，比较结果的符合程度来估计测定准确度，必要时还可以进一步换操作者，换仪器设备或两者都交换，将所得结果加以比较，以检查操作稳定性和发现问题。

2、空白试验与样品测定是否能够同时进行，标准曲线的绘制是否符合要求？

空白试验与样品测定同时进行，每批空白值的平均值均应在空白控制限内，否则应寻找原因，纠正后再进行检测。标准曲线浓度点应大于5个（不包括空白），标准曲线的相关系数一般大于0.998。

3、是否有内部的质量控制图？

对经常性的分析项目，实验室内部应进行质量控制实验，并绘制控制图来控制质量，具体实施办法由实验室根据自身情况而定。目的是使实验室检测人员对分析质量进行自我控制，及时发现随机因素和系统因素对检测工作的影响，以便随时采取纠正措施，确保实验室分析结果的可靠性。

编制控制图的基本假设是：测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度，并按正态分布。若以一个控制样品，用一种方法，由一个分析人员在一定时间内进行分析，累计一定数据。如这些数据达到规定的精密度、准确度（即处于控制状态），以其结果-分析次序编制控制图。在以后的经常分析过程中，取每份（或多次）平行的控制样品随机地编入日常

分析的样品中一起分析，根据控制样品的分析结果，推断日常分析的样品分析质量。

常用的控制图为均数控制图（精密度控制图），用同一方法在一定时间内（例如每天分析一次平行样）重复测定，至少累积20个数据，计算总均值、标准偏差(S)、平均极差等。根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态：

（1）如此点在上、下警告线之间区域内，则测定过程处于控制状态，日常分析样品的分析结果有效。

（2）如果此点超出上、下警告线，但仍在上、下控制限之间的区域内，提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查，并采取相应的矫正措施。

（3）若此点落在上、下控制限之外，表示测定过程“失控”，应立即检查原因，予以纠正。日常分析的样品应重新测定。

（4）如遇到7点连续上升或下降时（虽然数值在控制范围之内），表示测定有失去控制倾向，应立即查明原因，予以纠正。

（5）即使过程处于控制状态，尚可根据相邻几次测定值的分布趋势，对分析质量可能发生的问题进行初步判断。

4、检测结果是否按正确的有效数字取舍，操作记录格式、内容是否正规？

每项检测记录应有足够的信息，以便识别不确定度的影响，保证能在尽可能接近原条件的情况下复现。原始记录的数值单位必须采用法定计量单位，原始记录的有效数字应与检测方法和仪器设备的精密度一致。数字修约应按照国家标准进行。

5、检测设备的校正及维护保养是否良好？

检测设备使用一段时间后，往往会发生偏离，因此检测设备要按国家检定规程在一定周期内进行计检定，由计量单位检测。如实验室里的天平、PH计、分光光度计、电导率测定仪每年都要由计量所进行检定，校正，检定这些仪器是否准确、是否能使用，若发生偏离，要进行校正。但有些进口设备如Anton Paar啤酒自动分析仪、PU计、溶解氧测定仪，计量单位不能检定、校正的，须由检测中心以说明书为依据，自编写校准规程，进行自校或比对，才能保证检测设备检测结果的准确性。在计量确认周期中发现设备损坏或测量数据可靠性下降时，应及时维修并重新校正后方可使用，才能保证检测结果的准确性。

（二）实验室间比对质量检查

实验室继续每年参加两次由中国食品发酵工业研究院和全国酒业质量技术协作中心举办的质量比对活动，根据反馈的评价结果，实验室分析原因、进行改进。

四、对检测项目的检查频次

根据检验人员情况安排，检测项目全覆盖，选重点，重要的检测项目（实验室间比对的项目）盲检的频率为每月一次，三班制检验人员只在四点班进行盲样试验，其他理化检测项目每半年对实验室进行一次检查，微生物检验每半年盲检一次。另外，在以下情况发生时，生产技术部将及时安排盲检：

（1）对新开展项目试运行结果的监督；

（2）新上岗人员的考核；

（3）能失控的预报；

（4）重要测量设备变更或改造后投入使用；

（5）重要的检定、校准和检测（如第三方检验、涉及大额贸易的验货、实验室间比对等）结果的校核；

（6）检定、校准和检测过程发生异常情况后，对已检结果的验证；

（7）纠正措施或预防措施实施效果的验证等。

（一）理化检测项目及频次

1、理化项目盲检频次要求

盲检重点为啤酒、麦芽、酒花、水、风味的大部分检测项目，清酒、发酵液、大米、淀粉等虽为重点，但盲样不好准备或保存、误差大，因此不作为每月盲检项目。

理化项目盲检频次要求

风味物质含量盲检频次要求

五、盲检样品种类及准备

盲检样品为啤酒、麦芽、酒花和水，这一工作由生产技术部负责。准备样品人员详细做好盲样标签，说明样品的名称、样品来源、取样时间等，盲检时须将这些信息隐藏好，才能保证检测的准确性。

所有的盲检样品都不是随便抽样的，它的准备是一定的要求，我们在准备工作中严格控制取样量、取样方法、保存方法等，目的是尽量减少样品引起的误差，准备的同一样品从理论上讲是一样的，所检测出的各指标才有代表性，检验人员无需怀疑样品的差异性。

盲样作为质量考核的基准使用，均在规定要求的条件下保存，遇下列情况之一即报废：（1）超过稳定期；（2）失去保存条件；（3）开封使用后无法或没有即时恢复原封装，而不能继续保存者。

1、啤酒

取样对象为市售外来酒（不同浓度、类型的）或公司生产线上稳定生产的成品酒或已入成品库的成品酒或以前检测过的啤酒的留样酒，进行理化指标、风味物质含量、微生物指标

分析的检测。所有的盲检都采用随机抽样检测，为检验人员提供的可以是相同或不同的样品或两者的随机组合，进行重复性和再现性分析。

2、麦芽、酒花、水等

根据检测指标的不同，为检验人员提供的可以是相同或不同的样品，随机地编入日常分析的样品中一起分析，进行重复性和再现性分析。特殊情况下提供系列标准样品，检查相关系数和计算回归方程等。

取得的原始样品先要充分混合均匀，再按每次分析所需用量进行分样，用于每次分析检测，例如麦芽的分样方法为：将样品放在光滑平坦的操作台上，堆积成圆锥体，用一分样板压成平面后，在样品上划两条对角线，将样品分成四等分，弃去两个对角的部分，然后再混合均匀。按上述的方法反复分取，直到最后剩下的两个对角的样品接近所需试样的量为止。

分好的样品立即用一密封的样品瓶或样品袋装好，写好标签。将多备份样品或未分析用完的样品妥善保存好，也可作对照实验用。

六、盲检结果评价

中国合格评定国家认可委员会制订的CNAS-GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》对此做了详细地规定，生产技术部以此标准进行结果评价。

七、盲检要求

1、各种测量仪器，如天平、分光光度计，以及移液管、滴定管、容量瓶、比重瓶等，在精确的分析中必须校准，并在计算时采用校正值。各种标准溶液（尤其是容易变化的试剂）应按规定定期标定，确保标准溶液的浓度和质量。

2、为保证盲检比对试验的公正性，每位参加比对的人员应按照相应的试验方法标准要求，独立地完成一项完整的比对试验项目，在规定的时间内填写书面“盲样检查报表”。

3、参加盲检的所有人员完成比对试验以后，生产技术部负责将盲检数据汇总，输入电子版“盲样检查报表”并及时通过OA系统公示。

4、生产技术部组织盲检数据统计、分析，编制盲检的结果报告，实验室对发现的问题分析原因，做出校正。