水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征

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银纳米粒子的合成及其光学性质

银纳米粒子的合成及其光学性质

银纳米粒子的合成及其光学性质近年来,纳米技术的快速发展促进了科技领域的进步。

纳米粒子作为纳米技术研究的重点之一,具有体积小、比表面积大、量子效应强等特点,已经在医学、环保、新能源、生物化学和光电技术中得到了广泛的应用。

其中银纳米粒子因其独特的光学性质引起了广泛的关注,银纳米粒子具有强烈的吸收和散射性能,可用作分子生物学、成像、传感、热疗、生物标记等领域的研究和应用。

接下来将介绍银纳米粒子的合成及其光学性质。

一、银纳米粒子合成银纳米粒子的制备方法通常有化学还原法、微乳液法、有机溶剂法、溶胶-凝胶法等多种,本文主要介绍化学还原法。

化学还原法是最常用的合成银纳米粒子的方法之一。

通常是将一定量的还原剂(如:硼氢化钠、氢氨水、乙二醛等)和银盐(如硝酸银、氟化银等)在适当条件下反应制备银纳米晶体。

常用的条件有反应温度、pH值、摇床速率和加入稳定剂等。

以硼氢化银为例,其一般反应方程为:Ag+ + BH4- → Ag^0 + 1/2H2↑ +H2B4O7^2-在银离子溶液中加入硼氢化钠时,硼氢化钠逐渐分解,释放出氢气并将Ag+还原成Ag粒子,从而形成银纳米粒子。

所得到的银纳米粒子直径大小约为1-100纳米不等,具有广泛的应用价值。

二、银纳米粒子光学性质银纳米粒子在可见光和紫外光区域的吸收和散射性能是其最重要的光学性质。

随着银纳米颗粒的尺寸减小,其光学性质也发生显著的变化。

当粒径小于10nm时,银粒子的表面吸收和散射多样性显著,而当粒径大于10nm时,吸收和散射的强度将随着粒子直径增加而线性增加。

1.表面等离子体共振吸收性质银纳米粒子表面存在的等离子体共振(SPR)现象是一种独特的光学现象。

在SPR区域,银纳米颗粒表面产生共振,其中某种频率的光被吸收,而另外一部分则被反射回来。

SPR区域的波长取决于银纳米粒子的直径和形状,且具有极强的吸收能力。

2.散射光性质银纳米粒子还具有非常强的散射光性质。

当银颗粒受到光的照射时,光子的能量会被吸收并激发颗粒表面自由电子的振动,在这个过程中发生能量交换,将能量以散射光子的形式重新释放出来,并具有灵敏的极化性质。

几种纳米银粒子的制备、表征及在光谱分析中的应用

几种纳米银粒子的制备、表征及在光谱分析中的应用

四川大学硕士学位论文在和纳米银粒子测量条件完全相同的条件下,分别检测Ag(NH3)20H和A92C03的光谱峰。

由图4可以看到,Ag(NH3)20H和A92C03的光谱峰均为散射峰。

因为AgCNH3)20H和A92C03的谱峰不但形状尖锐,而且发射峰的位置都会随着激发波长的改变而移动,说明Ag(NH3)20H和A92C03的光谱峰不是荧光峰,而是散射峰。

因此,相比较图2、图3和图4的谱图可以证明,图2中所观察到的荧光峰不是其它物质发射的,而是由制得的样品纳米银粒子发射的。

从下面的透射电子显微镜照片和X-射线衍射谱图也可以进一步证明。

2.3.3TEM分析样品的透射电子显微镜和电子衍射照片是在JEM.IOOCX透射电子显微镜上检测。

首先,用滴管吸取少量的样品于喷碳的铜网上,真空晾干后放在透射电子显微镜上检测。

从图5可以看到,在放大10万倍情况下观察到的样品为平均粒径约为10Ilnl的球形纳米粒子。

从插图中电子衍射图也可以看到,这种纳米粒子有多个衍射环,是一种多晶形结构的纳米粒子。

嚣图5纳米银粒子TEN照片(插图为纳米银粒子的电子衍射图).F噜.5"I'EMiIIIagcofsilvernanoparticlessamplefnlecorrespondingEDpatternisshownintheinsen.四川大学硕士学位论文首先,配制了一系列不同浓度的BSA溶液,然后分别取1mL制备的纳米银胶体粒子溶液于5个5mL的比色管中。

并分别取1mL配制好的不同浓度的BSA溶液加入到装有纳米银胶体粒子溶液的比色管中,混匀。

在室温25℃条件下,将纳米银粒子和BSA的混合液放到F-4500型分子荧光仪上检测。

根据强度.浓度变化,绘制标准曲线。

3.3结果与讨论3.3.1TEM分析将用滴管吸取少量,滴到喷碳的铜网上,真空晾干后放在透射电子显微镜(TEM)上观察其形貌,见图1。

从图1可以看到,在放大10万倍下观察到的纳米银胶体粒子的平均粒径约为25.30nin,形状近似于球形,并且分散性很好,无明显的团聚现象。

纳米粒子制备实验:合成银纳米粒子

纳米粒子制备实验:合成银纳米粒子

纳米粒子制备实验:合成银纳米粒子实验目的:通过化学还原法制备银纳米粒子,并观察纳米粒子的颜色变化,探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。

实验步骤:1.在实验室通风橱中,将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中,制备好表面活性剂(十二烷基硫酸钠)的溶液。

2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中,作为还原剂的稀释液。

3.在实验室通风橱中,将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中,并用磁力搅拌器将其充分混合。

4.在混合物中滴加稀释液,控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM,同时用一份只加水的样品作为对照组。

5.将锥形瓶放入水浴中,用温度控制器将温度控制在60°C,反应30分钟。

6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱,观察纳米粒子溶液的颜色变化。

7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。

实验结果:根据实验数据,不同还原剂浓度下,制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下:实验结论:根据实验结果,还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响,当还原剂浓度较低时,制备得到的银纳米实验名称:电解质溶液电导率实验实验目的:通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异,了解电解质的导电性质。

实验原理:电解质溶液中存在着带电粒子,称为离子,这些离子在外加电场作用下移动形成电流,导致电解质溶液的电导率。

电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。

实验器材:•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液:NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤:1.取不同浓度的电解质溶液,如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。

2.用量筒量取一定体积的电解质溶液,记录下体积和浓度。

3.将导电池插入电导仪中,待电导仪稳定后,将导电池放入电解质溶液中,记录下电导仪的示数。

银纳米粒子的制备及其在生物检测中的应用

银纳米粒子的制备及其在生物检测中的应用

银纳米粒子的制备及其在生物检测中的应用银纳米粒子是一种近年来被广泛应用于生物检测领域的新材料。

它具有良好的稳定性、高度的生物相容性和光学性能,因而被广泛应用于生物分析、免疫分析等生物检测领域。

本文将探讨银纳米粒子的制备方法和其在生物检测领域中的应用。

一、银纳米粒子的制备方法1、物理方法物理方法是通过物理手段形成银纳米粒子。

常见的物理方法有机械法、气相法、光化学法等。

相比于化学合成方法,物理方法因其操作简单,反应条件容易控制等因素而得到广泛的应用。

2、化学合成方法化学合成方法是通过化学反应来制备银纳米粒子。

常用的化学合成方法有还原法、微乳法、光化学还原法等方法。

化学合成方法制备的银纳米粒子具有尺寸分布均匀、形态规则、精确可控等优点,因而成为目前银纳米粒子制备方法中的主流方法。

3、生物制备法生物制备法是利用某些生物体或其提取物对银离子进行还原得到银纳米粒子。

常见的生物制备方法有微生物法、植物提取物法等。

相比于化学合成方法,生物制备法具有无毒无害、环保、易于规模化等优点,因而成为银纳米粒子制备新兴方法。

二、银纳米粒子在生物检测中的应用1、生物分析银纳米粒子在生物分析领域中的应用得到了广泛关注。

其具有良好的生物相容性、高度的稳定性和较强的增强作用。

如将银纳米粒子与DNA探针结合,能够形成“探针--银纳米粒子复合体”,通过测量银纳米粒子的表面等离子体共振信号,可以获得高灵敏度的DNA检测结果。

2、免疫分析银纳米粒子被广泛应用于免疫分析领域,其主要应用于荧光免疫检测、电化学免疫分析等技术中。

如将银纳米粒子与抗体结合形成免疫复合物,利用其高灵敏度的表面等离子体共振效应,可以提高免疫分析技术的敏感度和特异性。

3、细胞成像银纳米粒子具有较强的光学性质,可以用于细胞成像。

如将银纳米粒子与荧光染料结合,可以制备出基于银纳米粒子的细胞成像探针,并通过其高度的增强效应获得高质量的细胞图像。

三、结论综上所述,银纳米粒子因其良好的生物相容性、高度的稳定性和灵敏度得到了广泛的应用。

一种纳米银颗粒的制备方法

一种纳米银颗粒的制备方法

一种纳米银颗粒的制备方法
纳米银颗粒的制备方法有很多种,其中一种常见的方法是化学还原法。

以下是一个简单的化学还原法制备纳米银颗粒的步骤:
●材料和仪器:
1.氧化银(Ag2O)或硝酸银(AgNO3)等银盐。

2.还原剂,如植物提取物、蔗糖、柠檬酸等。

3.保护剂,如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。

4.搅拌器、恒温槽、离心机等基础实验仪器。

●步骤:
1.溶液制备:将一定量的氧化银或硝酸银加入适量的溶剂中,形成含有银离子的溶液。

2.还原反应:向银盐溶液中逐滴加入还原剂,同时搅拌。

还原剂能够将银离子还原成元
素银,形成纳米银颗粒。

3.保护剂的添加:为了防止纳米银颗粒聚集和沉淀,添加适量的保护剂。

保护剂能够包
裹在纳米银颗粒表面,防止它们相互结合。

4.反应控制:控制还原反应的速度和温度,以控制纳米银颗粒的大小和分布。

5.搅拌和分离:在反应完成后,继续搅拌一段时间,然后使用离心机将纳米银颗粒从溶
液中分离出来。

6.洗涤:用适量的溶剂多次洗涤纳米银颗粒,去除未反应的物质和剩余的还原剂。

7.干燥:将洗涤后的纳米银颗粒在适当的条件下干燥,得到纳米银粉末。

请注意,这只是一种制备纳米银颗粒的基本方法,具体的步骤和条件可能因不同的实验目的而有所变化。

在进行实验前,请确保熟悉所使用的化学品的性质和安全注意事项。

水热还原法制备银纳米颗粒

水热还原法制备银纳米颗粒

水热还原法制备银纳米颗粒一主要研究内容:●金属纳米颗粒的现状及水热法简介●银纳米颗粒的制备与其性质分析●银纳米颗粒的应用●结论和展望二水热法原理、装置及其特点水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。

1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。

目前用水热法已制备出百余种晶体。

水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。

是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。

水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。

其中水热结晶用得最多。

1.基本原理水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下,成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。

水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

2.合成装置高压釜为可承高温高压的钢制釜体。

水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力,具有可靠的密封系统和防爆装置。

高压釜的直径与高度比有一定的要求,对内径为100-120mm的高压釜来说,内径与高度比以1:16为宜。

高度太小或太大都不便控制温度的分布。

由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液,当温度和压力较高时,在高压釜内要装有耐腐蚀的内衬(贵金属如铂金或黄金内衬或是一些高分子聚合物),,以防矿化剂与釜体材料发生反应。

也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。

如合成水晶时,由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物,即硅酸铁钠(锥辉石NaFeSi2O6 acmite)附着于容器内壁,从而起到保护层的作用。

3、水热法的特点:a)合成的晶体具有晶面,热应力较小,内部缺陷少。

银纳米粒子的制备及其在生物医学中的应用

银纳米粒子的制备及其在生物医学中的应用银纳米粒子(AgNPs)是一种直径小于100纳米的银颗粒,由于其特殊的物理、化学特性,在生物医学领域中引起了广泛的关注。

本文主要介绍银纳米粒子的制备方法及其在生物医学中的应用。

一、银纳米粒子的制备目前,制备银纳米粒子的方法主要有两种:物理法和化学法。

其中,化学还分为初级合成法和微波合成法。

1.物理法物理法指的是通过物理手段制备银纳米粒子,如水热法、电化学法、蒸汽冷凝法等。

(1)水热法水热法是用高温高压反应器在水热条件下制备银纳米粒子。

该方法具有反应条件温和、反应时间短等优点,但是目前生产成本较高。

(2)电化学法电化学法指的是通过电极电解或电化学还原的方法来制备银纳米粒子。

该方法银离子的还原程度高,纯度高,但需要一定的设备和工艺条件。

(3)蒸汽冷凝法蒸汽冷凝法是将银热化后让其冷凝在冷表面上,使其形成纳米颗粒。

该方法成本较低,但产品纯度较低,且容易受到外界影响。

2.初级合成法初级合成法是利用化学反应来制备银纳米粒子,常见的方法有还原法、化学沉淀法、水相法等。

(1)还原法还原法是利用还原剂将银离子还原成银原子,生成银纳米粒子。

该法操作简单、纯度高,但有毒性较大的还原剂参与还原反应。

(2)化学沉淀法化学沉淀法通过一些沉淀剂将银离子还原成银原子,此法只能得到均匀且质量较差的银纳米颗粒,且反应后的溶液总体积较大。

(3)水相法水相法是指在水相中直接通过化学反应形成银纳米粒子,具有简单、操作方便、安全等特点,但是制备出的银纳米粒子分散性较差。

3.微波合成法微波合成法是在介电性物质中加入还原性物质,并在微波辐射下制备银纳米粒子。

该方法反应快速,生成的纳米颗粒均匀,但设备较为昂贵。

二、银纳米粒子在生物医学中的应用银纳米粒子由于具有独特的生物反应性和特殊的电子性质,在生物医学中有较广泛的应用,主要表现在以下几个方面。

1.肿瘤治疗银纳米粒子能够透过细胞膜,进入到肿瘤细胞,使细胞内的积极物质受到破坏,达到杀灭肿瘤细胞的作用。

《银纳米实验报告》PPT课件


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2
实验设置
2006年9月开设,是在国家自然科学基金项目研 究成果的基础上,结合实验课程的特点进行转化 和适当改造,适合本科生的知识基础和实做能力。 实验内容综合无机化学制备方法、分析化学测试 技术和物理化学表征手段,跨3个二级学科。每学 期开课已开设6学期,课程内容不断改进和丰富, 形成课程一体化、教学多层次、实施开放式的实 验模式。
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19
方法2-快速加入:
用水和冰制成冰水浴,取新配制的 NaBH4溶 液25mL放入锥形瓶,放入磁子,放入冰水浴 中固定在电磁搅拌台上。根据NaBH4 和AgNO3 不同物质的量配比,量取AgNO3溶液,调节搅 拌速率为快速,迅速加入NaBH4溶液中,控制 搅拌时间20min,不可超出,颜色变成亮黄色 或酒红色。测定CV图和UV光谱。
吸光度:0.000-1.000
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14
循环伏安图测量方法:CV曲线测定
1. 选择工作电极、参比电极、辅助电极构成三电极 系统双回路测量系统:工作电极-参比电极测量 电压;工作电极-辅助电极测量电流。
2. 选CV测量技术,设置参数:
起始电位:0.5,低电位:-0.5;高电位:0.5;
扫描速率:0.1v/s(常用范围0.05-0.8v/s);
方法1-慢滴加: 用水和冰制冰水浴,取新配制的 NaBH4溶液25mL放入锥形瓶, 放入磁子,放入冰水浴中固定在电磁搅拌台上。酸式滴定管中加 入AgNO3溶液15mL,安置在滴定架上,打开搅拌器调中速,调 节滴定速率1滴/12s开始滴定,经常检查适当调整滴定速率维持匀 速滴定,滴定7-8mL,至颜色变成亮黄色或酒红色。继续在冰水 浴中搅拌10min,取出,测定CV图和UV光谱。
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纳米银的制备及表征

纳米银的制备及表征熊金钰,徐国财(安徽理工大学化学工程系,淮南 232001)作者简介:熊金钰(1979-),女,湖北襄樊人,硕士研究生,从事纳米复合材料研究。

摘 要:金属纳米材料是纳米材料的一个重要方面,近几年,纳米银因有着特别应用而成为金属纳米材料研究的热点,本文综述了纳米银的制备、表征及应用。

关键词:纳米银;制备;表征;应用中图分类号:T G146132 文献标识码:A 文章编号:1005-8192(2004)02-0038-05Preparation and Characterization ofNano-Silver ParticlesXIONG Jinyu,XU Guocai(Department of Chemical Engineer ing ,Anhui U niversity o f Science and T echnology ,Huainan 232001,China)ABSTRAC T:M etal nanometer material is an important aspect of nanostructure material 1T he investigation o f nano-silver particles has been a most active field due to its unique application in r ecent years 1T he pr epar ing methods,character ization and application of nano-silver are r ev iew ed 1KEY WORDS:nano -silver;preparation;char acterizatio n;application1 前 言纳米材料是一种迅速发展的新型材料,涉及多种学科,其特有的性质,已引起材料工作者的极大关注。

银纳米报告


⇓ ⇓

2.制备过程 2.制备过程 方法1用一半水和一半冰制成冰水浴,取新配制的 0.01mol/L的NaBH4溶液25ml放 入锥形瓶,放入磁子, 在冰浴中电磁搅拌,酸式滴定管中加入15mL浓度为 1mmol/L的AgNO3溶液,安置在滴定夹上,打开搅拌器调 速度,缓慢滴定,经常检查滴定速率是否有变化,如有 变化,适当调整,滴定7.5mL,至溶液变成亮黄色,将 所得溶液继续冰水浴搅拌10min,取出,准备测UV光谱。 方法2.用一半水和一半冰制成冰水浴,取新配制的 0.01mol/L的NaBH4溶液25ml放 入锥形瓶,放入磁子, 加入7ml的1mmol/L的AgNO3溶液,开始搅拌,调节搅拌 快速,16min。取出,准备测UV光谱。
பைடு நூலகம்
四.实验仪器 制备装置:容量瓶,电子分析天平,磁力搅拌器,铁架 台,酸式滴定管,玻璃面滴定台,大铸铁万能夹,烧杯, 量筒,锥形瓶等。 表征仪器:TU-1901双光束紫外可见光谱仪, 石英比 色皿;CHI660电化学工作站,金电极,铂电极,甘汞 电极。 五.实验步骤 实验步骤 1.配溶液 配溶液: 配溶液 (1)配置0.01mol/L 的NaBH4 溶液 (2)配置1mmol/L 的AgNO3 溶液
电化学循环伏安图测定: 2. 电化学循环伏安图测定:测定K3Fe(CN)6的CV图。 学习如何选择电极构成三电极双回路系统: 2.1 学习如何选择电极构成三电极双回路系统:根据测定物质 选择合适的工作电极作为研究电极,这是测定的关键。研究电 极和参比电极构成测定电压的回路;研究电极和辅助电极构
构成测定电流的回路。 2.2 学会CHI电化学分析仪(工作站)使用: 学会CHI电化学分析仪(工作站)使用: CHI电化学分析仪 2.3 测定K3Fe(CN)6的CV图:选择铂黑电极作为工作电极,光亮铂片电极为辅助 测定K CV图 电极,甘汞电极作参比电极,组成三电极双回路系统,测定电化学探针系统 K3Fe(CN)6 的循环伏安图,即电流-电压 曲线,CV图。 溶液:5mmol/L K3Fe(CN)6在0.1mol/L的KNO3溶液中。 2.4 液相还原法制备银纳米 实验采用液相还原法,以NaBH4和AgNO3溶液控制条件制备银纳米粒子,通 过对加料顺序、温度、浓度和滴加速度的控制,制备出尺寸和粒度均匀的银 纳米粒子,用紫外分光光谱和电化学循环伏安法进行表征。
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水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征
一、实验目的
1.了解化学还原法制备金属纳米粒子的基本原理;
2.了解纳米粒子的基本性质;
3.了解相转移技术的原理和催化剂对相转移的影响;
二、实验原理
纳米粒子因其介观尺寸的粒径(1~100nm)而具有不同于体相材料及单个
分子离子体系的一系列独特物理和化学性能。将其组装和排列成二维与三维功
能结构,是一种制备具有新型性能的化学、光学和磁、电器件的潜在途径,在
电子学、光学、信息存储、电极材料和生命科学等领域展现出诱人的应用前景。
纳米粒子的制备方法很多,其中物理方法操作复杂,对仪器设备要求较高。
而化学方法因具有简单易行和安全性高等特点而被大量采用,特别是水相制备
纳米粒子的实验结果重复性好,通过改变实验条件可以调控粒子的浓度、形状
以及粒径分布。
近年来,由于油溶性金属纳米粒子可用作有机反应催化剂、借助LB技术形
成自组织单层膜等用途而被广泛关注。因为上述水溶性纳米粒子的水相制备技
术较为成熟,所以人们通常采用相转移方法把金属纳米粒子从水相中提取到有
机相中,从而得到油溶性纳米粒子。
本实验采用液相法低温制备银纳米粒子,以阴离子表面活性剂油酸钠作为
保护剂,用NaBH4还原AgNO3,其实验原理如下:
4AgNO3 + 3NaBH4 + 4NaOH → 4Ag + 4NaNO2 + 3NaBO2 + 2H2O + 6H2
相转移法制备油溶性银纳米粒子是通过调节乳化剂浓度、无机盐种类及浓
度,把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷、环己烷和甲苯等有机溶
液中。
图1 金属纳米粒子从水相向异辛烷进行相转移的示意图
金属纳米粒子发生电子能级跃迁对应的能量在紫外-可见光范围,一些金属
纳米粒子在可见区存在强烈吸收,因而具有鲜艳的颜色。当入射光频率达到电
子集体振动的共振频率时,发生局部表面等离子振动(localized surface plasma
resonance,LSPR),对应形成吸收光谱。通过研究紫外可见吸收光谱,可以获
取粒子大小、形状、分散度以及粒子与周围介质的相互作用等大量信息。当银
粒子直径由2nm增加到8nm时,吸收峰变窄,吸收强度增加;等离子体共振吸
收峰半高半峰宽与粒子直径成反比。吸收峰的位置及数目还可以反映粒子的形
状:球形银纳米粒子在400nm左右出现单峰,而椭圆形粒子则存在双峰。对于
小粒子(直径小于3nm),最大吸收波长和峰宽与周围介质有关,当粒子与介质
存在强烈的相互作用时,吸收峰蓝移(波长小)且变宽;当相互作用力较弱时,
吸收峰红移(波长大),峰略宽。
三、仪器和试剂
1.仪器:电子天平、称量纸、药勺、烧杯(50mL、100mL)、玻璃棒、量筒(10mL、
25mL)机械搅拌器、搅拌子、碱式滴定管、锥形瓶(100mL)、铁架台
2.试剂:硝酸银(AR)、硼氢化钠(AR)、油酸(AR)、油酸钠(AR)、环己
烷(AR)、NaH2PO4·2H2O(AR)、蒸馏水。

四、实验步骤
实验准备:本实验直接配置500mL 1×10-3mol/L油酸钠溶液,采用磁力搅
拌15-30分钟,4℃保存待用。
分别配制2×10-3mol/L AgNO3和1.6×10-2mol/L NaBH4溶液各50 mL。
将等体积的油酸钠溶液25mL和NaBH4水溶液25mL混合,制备50mL的
8×10-3mol/L NaBH4水溶液(含5×10-4mol/L油酸钠:低于油酸钠的临界胶束
浓度)。
1. 水溶性银纳米粒子的制备
在剧烈机械搅拌下于冰水浴中将25mL 2×10-3mol/L AgNO3溶液滴加到
25mL 5×10-4mol/L油酸钠和NaBH4(8×10-3mol/L)水溶液中(低于油酸钠
的临界胶束浓度)的,滴加时间控制在30min之内。随着AgNO3的加入,还原
剂水溶液的颜色逐渐由无色变为浅黄色,最后变为棕黄色,即得到了银纳米粒
子水溶胶。滴加结束后,保持体系在冰水浴中继续搅拌3~5hr,放置。
2.油溶性银纳米粒子的制备
首先将分析纯油酸钠配成1.25×10-3mol/L溶液。然后将10mL纳米粒子水
溶胶和有机溶剂(环己烷)按照1:1混合,并加入一定体积(6-10mL)新制的油酸
钠溶液,剧烈搅拌1hr,形成乳化体系。再向体系中加入一定量(4g左右)的
无机盐(NaH2PO4·2H2O/ NaCl/ KCl/gCl2·6H2O/ AlCl3)本实验选择
NaH2PO4·2H2O来诱导纳米粒子进行相转移。继续搅拌2~3hr,混合物自发地
分层,上层为金黄色油溶性纳米粒子,下层为无色水溶液。用分液漏斗分离出
有机溶胶,并保存在带有塞的磨口三角瓶中,室温放置。

思考题
1.你对本综合实验的体会如何?
2.不同温度、不同浓度以及搅拌速率对产品形貌的影响及原因。
3.不同无机盐作相转移催化剂对产品产率的影响及原因。

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