【精品】陈皮挥发油的提取、含量测定及定性
问题-陈皮——精选推荐
１HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量2008年8月第10卷第8期中国现代中药吴愫青, 叶莹1, 张俊色谱柱：Phenomenex C18 ( 250mm×4．60mm，5μm )；流动相：甲醇－冰醋酸－水( 35：4：61) ；检测波长为283nm；等度洗脱；流速: 1.0mm·m in- 1; 柱温：室温；进样量：5μL。
色谱条件，如何说明这个色谱条件好？２中国药典（2005版，2010版），提取陈皮方法详情3 提取橙皮苷精密称定15mg, 加适量甲醇放置10m in以使颗粒崩解分散, 超声30m in, 以甲醇定容于10 mL的量瓶中, 进样前以0. 45 Lm滤膜过滤。
超声提取，回流提取4 贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响罗琼中医药学报方法:以陈皮苷、挥发油含量为指标,考察贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响。
结果:贮存时间越长则陈皮中挥发油的含量逐渐降低,而陈皮苷的含量则逐渐增大。
炮制方法主要影响陈皮中挥发油的含量,而对陈皮苷(除炭制品外) 的含量无显著影响。
结论:贮存时间及炮制方法均对陈皮的质量有影响。
还可以测对陈皮其他成分的影响（川陈皮素，多甲氧基黄酮等），测定指标少5 枳实中橙皮苷提取方法的比较吴洪文, 肖萍, 吴敏, 何楚华摘要:目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
方法以橙皮苷的含量为指标,采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
结果最佳提取工艺为: 20 ml 100%的甲醇超声15 min。
结论此方法操作简便,稳定性好。
本实验采用超声提取法通过正交实验对枳实的提取工艺条件进行优化只比较了甲醇回流法和超声；正交实验是用哪种方法进行的？文中正交试验用的是超声提取法，其确定的最佳条件，未必是甲醇回流法的最佳条件。
6测定橙皮苷，标准曲线用芦丁标准溶液绘制？7正交设计优选橙皮苷提取工艺研究赵琴，李亚丹氨基酸和生物资源采用碱- 醇提酸沉法提取陈皮中橙皮苷, 首先针对提取温度、提取时间、pH 值、碱液料比、醇液料液比、提取次数等因素对提取率的影响进行单因素实验考察, 并进一步利用正交实验对橙皮苷的提取工艺进行优化。
挥发油的提取与成分的分离(ppt 54页)
2．利用官能团特性进行分离 ⑵醛、酮类化合物的分离 ①亚硫酸氢钠法（NaHSO3）
+ 30%NaHSO3
O
pH ≥ 10
OH
SO3 Na+
O
楜椒酮
溶于水 （羟基磺酸钠）
温度高，可使双键加成，反应不可逆
用乙醚萃取
四、挥发油成分的分离 ㈢化学方法
2．利用官能团特性进行分离
⑵醛、酮类化合物的分离
②吉拉德法（Girard）
三、挥发油的提取 3．超临界液体萃取法
二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取 技术相似。 特点：防止氧化、热解及提高品质；
所得芳香挥发油气味与原料相同。 工艺技术要求高，设备费用投资大。
三、挥发油的提取
㈢冷压法 此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果
皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
樟脑油——含樟脑（camphor）约为50%
一、概 述
化学组成
2.芳香族化合物
大多是苯丙素衍生物（苯丙烯、苯丙烯酚、
苯丙烯醛等）。如：
OMe OMe
MeO
OMe OMe
OMe OMe
H
CH3
2.芳香族H 化合物
顺式甲基异丁香酚
cis-methylisoeugenol
榄香素 elemicine
MeO
①亚硫酸氢钠法（NaHSO3）
69.25
菊科、芸香科、伞形科植物，如：小茴香等。
226mmHg 如：薄荷油——含薄荷醇（menthol）8%左右
1. 光学活性：大多有光学活性，比旋度在+97°~177°范围内。
0℃以下放置、析脑、过滤
①结混合物苯的沸8点0.比1 任7一60单m一mH液g体的沸点低； 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻
综述陈皮
陈皮的研究进展摘要: 在查阅陈皮近年来的研究资料的基础上，本文归纳、总结陈皮的化学成分及其含量的测定方法，以期为陈皮的化学成分的进一步研究提供方向。
关键字: 陈皮；化学物质基础；含量测定方法陈皮来源于芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。
药材分为“陈皮”和“广陈皮”[1]。
主产于广东、福建、四川、浙江、江西等地，以广东新会的广陈皮最为道地。
广陈皮主要来源于橘的变种茶枝柑和四会柑的干燥成熟果皮[2]。
陈皮作为一种药材已经具有悠久的历史，始载于《神农本草经》，其气香、味辛、微苦，用于肺气拥滞、脘腹胀满、脾胃气滞、呕逆食少、燥湿化痰及急性乳腺炎等症[3]。
在查阅近年来的有关陈皮的文献的基础上，本文从本草考证、化学成分、质量控制方法、药理作用等方面作以归纳。
1. 本草考证作为传统中药，陈皮在我国有着悠久的历史。
《神农本草经》记载：“橘抽，味辛温。
主胸中瘾热，逆气，利水谷，久服去臭，下气”。
《本草纲目》记载：“疗呕哆反胃嘈杂，时吐清水，痰痞咳疟，大便闭塞，妇人乳痈。
入食料，解鱼腥毒”，“其治百病，总取其理气燥湿之功。
同补药则补，同泻药则泻，同升药则升，同降药则降”。
现代医学研究表明，陈皮还有升压和预防动脉粥样硬化等作用。
《日华子本草》和《中国医药大辞典》记载：陈皮有“破瘕痃癖”的功效，瘕痃癖泛指腹腔内肿物，包括胃、肝胆、胰、脾、盆腔与腹膜后之肿物。
国内也有人用现代技术证明陈皮具有抗癌作用[4]。
2. 化学成分陈皮主要含黄酮类、挥发油类、生物碱类、糖类化合物及其他成分。
国内外关于陈皮中黄酮类、挥发油和生物碱类成分研究很多。
（1）黄酮类成分：黄酮类化合物是陈皮主要成分之一，具有抗氧化、消除自由基的作用。
一类是黄酮苷类，主要是二氢黄酮类，如橙皮苷(hesperidin)、柚皮苷(naringin)等；另一类是多甲基黄酮类，如川陈皮素(nobiletin)、橘皮素(tangeretin)、橙皮素（hesperetin）、柚皮素（naringenin）等。
橙皮挥发油的提取及成分分析
橙皮挥发油的提取及成分分析殷智超;周海文;闫秋婷;朱世贝【期刊名称】《皖西学院学报》【年(卷),期】2014(000)005【摘要】Conventional hydrodistillation (HD) was used to extract volatile oil in fresh orange peel ,and the chemical components were separated and identified by using Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) .The results showed that the volatile oil in fresh orange peel was very sweet-scented ,and the main component in the volatile oil is limonene ,whose gas chromatography retention time was 6.72 min ,and content was more than 80% .%采用水蒸气蒸馏法提取橙皮中的挥发油，并用气相色谱-质谱联用仪分析挥发油的组成成分。
结果表明，橙皮中挥发油橙香味浓郁，其主要成分为柠檬烯，气相色谱中的保留时间为6.72 min ，含量达到80％以上。
【总页数】2页(P107-108)【作者】殷智超;周海文;闫秋婷;朱世贝【作者单位】皖西学院生物与制药工程学院，安徽六安237012;皖西学院生物与制药工程学院，安徽六安237012;皖西学院生物与制药工程学院，安徽六安237012;皖西学院生物与制药工程学院，安徽六安237012【正文语种】中文【中图分类】TQ654.2【相关文献】1.橙皮挥发油化学成分GC-MS分析 [J], 赵丽平;王付娟;孙伟2.菊花脑花活性成分提取工艺及挥发油成分分析 [J], 贾小丽;董艺凝;师海荣;余文文;李裕娇;王婷3.甜橙皮精油提取及其主要化学成分分析 [J], 李泽洪;任文彬;白卫东4.木香挥发油超声辅助提取工艺优化及其化学成分分析 [J], 叶耀辉;马亚男;乔欣5.提取方法对橙皮和桔皮中挥发油成分的影响 [J], 文净;高天荣;白石坤;吕瑜平;赵勇;赵焱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源：不详更新时间：2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
挥发油测定法
挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。
其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt 的干燥叶、茎、果［1］。
传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。
本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏［Perilla frutescens（L.）Britt］。
HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。
陈皮乙醇提取实验报告
一、实验目的1. 探究陈皮中有效成分的提取方法。
2. 优化陈皮乙醇提取工艺，提高提取效率。
3. 分析提取液中有效成分的含量。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：陈皮（干燥）、乙醇（95%）、蒸馏水、无水硫酸钠、氢氧化钠、盐酸、乙醚等。
2. 实验仪器：电子天平、超声波提取器、旋转蒸发仪、电热恒温水浴锅、pH计、高效液相色谱仪等。
三、实验方法1. 陈皮预处理：将干燥的陈皮粉碎，过40目筛，备用。
2. 乙醇提取：准确称取5g陈皮粉末，置于100mL圆底烧瓶中，加入50mL 95%乙醇，超声提取30min。
提取过程中保持温度在60℃左右。
3. 过滤：将提取液过滤，收集滤液，用无水硫酸钠干燥，得到陈皮乙醇提取物。
4. pH调节：用氢氧化钠或盐酸调节提取物pH值至中性。
5. 蒸馏：将中性提取物加入蒸馏瓶中，加入适量水，进行蒸馏，收集馏出液。
6. 液-液萃取：将馏出液加入分液漏斗中，加入等体积的乙醚，振荡、静置，分层。
收集乙醚层，重复萃取2次。
7. 浓缩：将乙醚层转移至旋转蒸发仪中，浓缩至干，得到陈皮提取物。
8. 高效液相色谱法测定：准确称取一定量的陈皮提取物，用流动相溶解，过0.45μm滤膜，测定橙皮苷含量。
四、实验结果与分析1. 陈皮乙醇提取物的含量：通过高效液相色谱法测定，得到陈皮提取物中橙皮苷含量为3.5%。
2. 乙醇浓度对提取效率的影响：在实验中，采用95%乙醇进行提取，提取效率较高。
当乙醇浓度降低至70%时，提取效率有所下降。
3. 提取时间对提取效率的影响：在实验中，超声提取30min时，提取效率较高。
延长提取时间对提取效率影响不大。
4. pH值对提取效率的影响：在实验中，中性提取物提取效率较高。
当pH值过高或过低时，提取效率有所下降。
五、实验结论1. 采用95%乙醇超声提取陈皮，提取效率较高。
2. 在实验条件下，最佳提取工艺为：乙醇浓度95%，提取时间30min，pH值中性。
3. 陈皮乙醇提取物中橙皮苷含量为3.5%。
4种陈皮药材挥发油成分的研究
第10卷 第2期1998年江 西 中 医 学 院 学 报JOU RNAL O F J I AN GX I COLL EGE O FTRAD IT I ONAL CH I N ESE M ED I C I N EV o l.10 N o.21998・实验研究・4种陈皮药材挥发油成分的研究陈有根 范崔生(江西中医学院药学系 南昌330006) 摘 要 测定了4种《中国药典》(1995年版)收载的陈皮药材中挥发油的含量,并用GC2M S2D S联用技术鉴定了挥发油中95%以上的成分,并测定了各成分的相对含量。
各药材挥发油均主含柠檬烯、Χ2松油烯、Β2月桂烯及Α2松油醇等化学成分。
关键词 陈皮 挥发油 化学成分 含量测定 陈皮为常用中药,具有理气健脾、燥湿化痰的功能。
药材来源于芸香科植物橘C itrus reticulata B lanco 及其变种的干燥成熟果皮。
《中国药典》一部(1995年版)收载的陈皮主要来源有茶枝柑(广陈皮)C itrus reticulata‘Chach i’、大红袍C itrus reticulata‘D ahong2 pao’、温州蜜柑C itrus reticulata‘U nsh iu’及福橘C it2 rus reticulata‘T angerira’。
本文对这4种陈皮进行了挥发油含量测定,并用GC2M S2D S联用技术测定了各品种挥发油组成成分及各成分的相对含量。
1 材料及仪器材料:4种药材均由产地购得,分别为广东新会的广陈皮、重庆市的大红袍、浙江黄岩温州蜜柑、福建闽侯的福橘。
仪器:挥发油提取器,W ZS I型阿贝折射仪,美国惠普公司18H P1800A型GC2M S2D S联用仪。
分析条件:5%苯取代甲基硅酮(H P25)胶联毛细管柱(30m×0125mm);柱温75℃→325℃,程序升温10℃ m in,进样口温度240℃,检测室温度280℃;分流比40∶1,载气为H e,速度110m l m in,柱前压53105kPa;电离方式为E I D,电子倍增管电压(E M vo lts)为1553V,离子聚焦电压(I on Focus)为3910V,排斥电压(R epeller)为14.99V。
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【精品】陈皮挥发油的提取、含量测
定及定性
【标题：陈皮挥发油的提取、含量测定及定性】
摘要：
本篇文章详细阐述了一种从陈皮中提取、测定其挥发油含量以及进行定性分析的方法。
通过对提取工艺的优化、含量测定的准确性以及采用气相色谱-质谱联用技术进行定性成分的分析，为陈皮挥发油的深入研究提供了重要手段。
关键词：陈皮；挥发油；提取；含量测定；定性分析
引言：
陈皮是一种广泛应用于中医临床的中药材，其药效与所含挥发油成分密切相关。
因此，准确测定陈皮挥发油的含量对中药物质基础及药效研究具有重要意义。
本文通过优化提取工艺、建立含量测定方法以及气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析，旨在为陈皮的深入研究提供技术支持。
方法：
1.挥发油的提取：
采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油。
将陈皮粉碎成粉末，加入适量水，按照《中国药典》水蒸气蒸馏法进行提取。
收集挥发油，用无水硫酸钠脱水干燥，得到陈皮挥发油粗品。
2.含量测定：
采用紫外-可见分光光度法测定挥发油含量。
以正己烷为溶剂，将挥发油粗品配制成标准品和待测样品溶液。
在280nm波长处测定吸光度，根据标准曲线计算样品中挥发油的含量。
3.定性分析：
采用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析。
首先，通过气相色谱分离挥发油中的化合物，然后利用质谱检测器对各组分进行结构鉴定。
通过对比标准品和未知物的质谱图，确定挥发油中的化学成分。
结果与讨论：
1.挥发油提取工艺优化：
采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油的最佳条件为：粉碎成粉末的陈皮加入8倍量水，浸泡1小时，然后在90℃下蒸馏4小时。
此条件下，挥发油
的提取率达到最佳水平。
2.含量测定准确性：
通过紫外-可见分光光度法测定挥发油含量，结果表明该方法具有较高的准确性和重复性。
在标准品和待测样品溶液中，吸光度与浓度呈良好的线性关系（R²＞0.99），说明该方法可用于测定陈皮挥发油的含量。
3.定性分析结果：
通过气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析，共鉴定出21种化合物。
其中主要成分为柠檬烯、β-月桂烯、莰烯、β-蒎烯等。
这些化合物均为陈皮挥发油的主要药效成分，对于深入理解陈皮的物质基础及药效作用具有重要意义。
结论：
本文建立了一种从陈皮中提取、测定其挥发油含量及进行定性分析的方法。
通过优化提取工艺、准确测定含量以及采用气相色谱-质谱联用技术进行定性成分的分析，为全面了解陈皮挥发油的物质基础及药效作用提供了有力支持。