挥发油比重值
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别挥发油成分的提取和鉴别⼀、实验⽬的1．掌握⽔蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈⽪、丁⾹药材中挥发油的化学组成和⼀般鉴别⽅法；3．熟悉挥发油的单向⼆次薄层层析⽅法。
⼆、仪器与试药（⼀）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器⽓流烘⼲器电热恒温⼲燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（⼆）试药陈⽪丁⾹三氯化铁氨性硝酸银 2,4-⼆硝基苯肼碱性⾼锰酸钾陈⽪油和丁⾹油对照品茴⾹醛浓硫酸⽯油醚（60-90℃）⼄酸⼄酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈⽪：为芸⾹科植物橘Citrus reticulata Bianco的果⽪。
性温，味苦、⾟。
能理⽓健脾，燥湿化痰。
⽤于胸脘胀满、⾷少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果⽪亦作陈⽪⼊药；其未成熟果实的外层果⽪亦⼊药，药材称为青⽪，能疏肝破⽓、消积化滞。
化学成分含橙⽪苷（hesperidin）、川陈⽪素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-⽔芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈⽪素陈⽪油外观：淡黄⾊液体，⽓味独特的陈⽪⾹⽓，⽐重0.8381-0.8431。
2．丁⾹：为桃⾦娘科植物丁⾹Eugenia caryophllata Thunb.的⼲燥花蕾，⼜名丁⼦⾹，⽀解⾹、雄丁⾹。
⾟，温。
⼊胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，⼼腹冷痛，痃癖，疝⽓，癣疾。
花蕾含挥发油即丁⾹油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁⾹油酚(Eugenol)、⼄酰丁⾹油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁⾹烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-⾐兰烯(α-Ylangene)，其中丁⾹油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍⽣物，皆为黄酮甙元，其中两种为⿏李素(Rhamnetin)及⼭萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
挥发油测定法(2005年药典)
附录10D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。
B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
评价挥发油的理化指标
评价挥发油的理化指标
（挥发油）简介
挥发油，是一类物质，它经过精细加工和气相提取结构而成，具有特殊的气味及精细的组成，是精油成分的基础。
挥发油主要用于香料、香薰、药物和化妆品等行业。
一、理化指标
1.挥发油的粘度是指液体流动特性的指标，可以表示液体的流动性和粘度。
挥发油的粘度
与温度息息相关，随温度的升高，粘度也会减小。
2.相对密度是衡量物质密度与水的比较而言的，一般来说，水的相对密度为1.0，挥发油
的相对密度一般在0.8-0.95之间。
3.蒸气压是指某一温度下，测得液体固体保持平衡时，所产生的气体压力，挥发油的蒸气
压是衡量挥发油的重要参数，一般蒸气压不大于摄氏100度，特殊情况下可以达到150度。
4.挥发率是衡量挥发油稳定性的指标，挥发油的挥发率是指挥发油在一定的温度和压力下，持续放热的过程中挥发油的份量，一般挥发率控制在90％以下。
5.香味指数是衡量挥发油气味强度的指标，常用阿拉伯数字表示，通过香味指数反映挥发
油的香气，一般香味指数要大于100。
二、总结
挥发油是一类重要的精油成分，它经过精细加工和气相提取而成，具有特殊的气味及精细
的组成。
对于评价挥发油，主要需要考察粘度、相对密度、蒸气压和挥发率等理化指标。
粘度随温度的升高，会减小；相对密度一般在0.8-0.95之间；蒸气压不大于摄氏100度；挥发率控制在90％以下；香味指数要大于100。
只有通过以上的多项理化指标的检测和评价，才能保证挥发油的质量和安全。
挥发油
薄 荷
Mentha haplocalyx
广 藿 香
Pogostemon cablin
紫 苏 P. frutescens acuta
当 归 Angelica sinensis
肉 桂 Cinnamomum cassia
姜
Zingiber officinale
挥发油 (Volatile Oils)
挥发油又称精油(essential oils)，是一类在 常温常压下具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的 油状液体，气特异，大多芳香。
挥发油是多种类型化合物的混合物，组成 复杂，难以其中的化合物命名，通常将其冠 以来源的植物或药材名以区别，如薄荷油、 桉油、丁香罗勒油等。
水乙醇中可溶解一定量，乙醇浓度愈小，挥发
油溶解的量也愈少。
各种挥发油均具一定的旋光性与折光率， 折光率是挥发油质量鉴定的重要依据，一般在 1.450~1.560之间。
挥发油是由多种化学成分组成的混合物， 故大多无确定的沸点与凝固点。在低温时有的 挥发油会析出固体物质(油的组成之一)。
挥发油放置过程中受空气、水分、光线的 影响会产生氧化聚合反应而成树脂状，故要满 装、密闭、低温、避光贮藏于非金属容器中。
萜烃和芳香烃
萜烃和芳香烃的含氧衍生物
含挥发油的生药及其挥发油具有多方面的
药物功能，诸如发散解表、芳香开窍、理气 止痛、祛风除湿、活血化瘀、祛寒温里、清 热解毒、解暑辟秽以及抑菌、杀虫等，近年 还发现有的具抑制肿瘤的作用(如莪术及莪术 油等)。
常见含挥发油的中药：薄荷、苏合香、小
茴香、细辛、川芎、肉桂、广藿香、枳实、
中药分析(挥发油)
含量测定包括总挥发油和单一成分的测定 总挥发油测定： 总挥发油测定： 采用挥发油测定器，用蒸馏法测定， 采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，可分别测 定相对密度在1.0以下和1.0 1.0以下和1.0以上的挥发油含量 定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油含量。
（按药典附录方法） 按药典附录方法）
挥发油作为中药中的一类重要的活性成分，具有发散 解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、 祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。 如薄荷油用驱风健胃，当归油镇痛，柴胡油退热，土 荆芥油驱肠虫等。近年来还发现某些挥发油具抑制肿 瘤作用，如莪术油。
我国地大物博，资源丰富， 我国地大物博，资源丰富，主含挥发油的生药很 松科 油松、马尾松 多 我国野生与栽培的芳香植物约有56科 属 柏科 。我国野生与栽培的芳香植物约有 科、136属 侧柏叶
常见挥发性成分分析方法
薄荷醇(menthol) 薄荷醇(menthol) － GC 丁香酚(eugenol) 丁香酚(eugenol) － GC 龙脑(borneol) (borneol)－ 龙脑(borneol)－ GC,TLCS 樟脑(camphor) 樟脑(camphor) - GC 桂皮醛(cinnam (cinnamGC， 桂皮醛(cinnam-aldehyde) － GC，HPLC,TLCS 桉油精(cineole) 桉油精(cineole) －GC 丹皮酚(paeonol) (paeonol)丹皮酚(paeonol)- HPLC,GC,UV,TLCS
挥发油的组成除了上述三种物质外， 挥发油的组成除了上述三种物质外，还有一些 其它化合物 当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 如：当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 洋川芎内酯A， 洋川芎内酯 ，洋甘菊中的薁类化合物兰香油 大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。 薁，大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。
挥发油
R R'
O + Girard T
(加10%醋酸) (使反应加速)
R R'
N-NH-CO-CH2N+(CH3)3X-
（水溶性缩合物）
乙醚提出不具羰基组分
H+
分解复原
⑶其它成分的分离
酯类成分——精馏或层析分离 醚萜成分——加浓酸形成烊盐易于结晶 具双键成分——利用Br2、HCl、HBr等试剂与双 键加成（这种加成产物多为结晶状态） 挥发油的几种分离方法可用下列流程表示：
1．油脂吸收法 油脂类一般具有吸收挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。
三、挥发油的提取
金属网
新鲜花瓣 （药材）
玻璃板 50*100cm
木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
猪油3份 牛油2份 混合物
涂在玻璃两面
三、挥发油的提取
花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中
50-60℃
醛类、甲基酮类 、不饱和醇类
1.邻苯二甲酸酐 2.碱液萃取
乙醚层 1.邻苯二甲酸酐 2.碱液萃取
碱水层 皂化
萜醇
乙醚层 （双键、烷烃类） 浓H2SO4（加成）
H+/H2O 稀释
萜烯
乙醚层 层析
脂、烷等
四、挥发油成分的分离 ㈣色谱法（络合薄层）
CH2OH
CH2OH
橙花醇 (香橙醇)
nerol
香叶醇 (牻牛儿醇)
2.芳香族化合物
大多是苯丙素衍生物（苯丙烯、苯丙烯酚、 苯丙烯醛等）。如：
OMe OMe
MeO
OMe OMe
OMe OMe
H
CH3
挥发油分析
萜类
单萜,倍半萜及它们的含氧衍生物 是组成挥发油的主要成分,其中含 氧的衍生物大多生物活性较强,并 具有芳香气味.
2.性质
2.1 颜色 大多数挥发油为无色或淡黄色油 状透明液体.少数挥发油中含有奥类化合 物或溶有色素的具有颜色,如桂皮油呈棕 色或黄棕色,麝香油呈红色,洋甘菊油呈 蓝色,苦艾油呈蓝绿色,佛手油呈绿色.
2. 2 气味
挥发油具特殊的香气或其它气味, 多具刺激性的灼热或辛辣味.挥发 油的气味是其品质重要标志之一.
2.3 挥发性 挥发油在常温下 可挥发,并不留下持久性的油 斑,这可与脂肪油相区别.
2.4 比重 大多数挥发油比水 轻,仅少数比水重(如丁香油, 桂皮油等),比重为0.850～ 0.850 1.070.
2.9 凝固点
挥发油在常温下大多为液体,少数为固体,如八 角茴香油.多数挥发油无确定的凝固点.有些挥发油 在低温条件下,可析出固体成分,称为"脑".如薄 荷油中的薄荷脑,樟油中的樟脑等.滤去"脑"的油 称为"脱脑油",如薄荷的脱脑油习称"薄荷素油", 其中含50%的薄荷脑.药典规定八角茴香油的凝固点 不低于15℃,这是因为挥发油中有效成分的含量常与 其凝固点的高低成正比的关系,八角茴香油中茴香醚 的含量与凝固点成正比.
�
中国药典
水蒸汽蒸馏法..\挥发油
甲法,乙法
GC
薄荷及薄荷油的质量分析
薄 荷 的 鉴 别
薄荷中总挥发油测定
薄 荷 油 的 含 量 测 定
萜类分析
萜类(terpenes)是一类天然的烃类 化合物,其分子中具有异戊二烯 (isoprene)的基本单位.通式为 (C5H8)N.在挥发油中主要有单萜与倍 半萜类化合物,少数为二萜类化合物.
挥发油测定方法
冷凝器
测量
管
园底烧
瓶
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5-1.0ml）称定重量（精确至0.01g）置烧瓶中，加水300-500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线齐平，读取挥发油量并计算供试品挥发油的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
首先，在烧瓶中加水适量，连接挥发油测定器和烧瓶，于挥发油测定器上端加水至有水流回烧瓶，然后用移液管加入1ml二甲苯（其相对密度小于1.0，可浮于水面），再安装冷凝器，加热至沸腾，调整功率使冷凝管中部呈冷却状态，30min后停止加热，放置15min以上，读取二甲苯的容积。
此过程使二甲苯达到水饱和状态，其体积会增加，参考甲法读取二甲苯体积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
【挥发油与二甲苯混溶，这种混合物相对密度小于1.0，且与水不相混溶。
因此能够浮于水面，便于读数。
注意：由于加入的二甲苯仅1ml，为了保证它与挥发油的混合溶液相对密度小于1.0，故生药取量不可太多。
】。
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名称
外观
比重
含量
蛇床子油
无色淡黄色液体
0.975—0.988
含蛇床子素
细辛油
本品为淡黄色液体
0.955-0.972
含甲基丁香酚、β蒎烯、龙脑等
桂枝油
1.055~1.070
乳香精油
1.472-1.500
辛夷油
棕色或棕黄色液体
0.938-0.953
含柠檬醛，丁香酚，桉叶素
金银花油
0.8905-0.9280
1.055－1.070（20℃）
桂皮醛≥85％
佛手油
特有的佛手香柠檬香气
0.865—0.866
石菖蒲油
黄色至褐色粘稠液体
0.950-0.970
白菖醇，白草酮等
迷迭香油
0.894Leabharlann 0.912月见草油浅黄色油状液体
0.890-0.910
含亚麻酸10%以上
小茴香油
无色或浅黄色液体
0.953-0.973
含茴香脑98%以上
淡棕色或深棕色澄清液体
0.970-0.990
莪术醇70%以上
艾叶油
淡绿色或淡黄色液体
0.8990-0.9190
含侧柏酮40%以上
木香油
淡黄色至褐色粘稠挥发性精油
0.995－1.039 (t=25℃)
川芎油
深红色透明液体。
0.9685
青蒿油
淡黄色至棕红色液体
0.892-0.956
青蒿素60%以上
茵陈油
淡黄色或棕色液体
0.892-0.928
茵陈素60%以上
檀香油
淡黄至黄色微粘状挥发性精油
0.965-0.980
水杨酸甲酯95%以上
肉桂油
棕色或淡黄色液体
1.055-1.070
含桂皮醛85%以上
姜黄油
淡黄至黄色挥发性精油
0.8760 ~ 0.8975
含姜黄酮60%、姜黄烯、姜黄素
桂皮油
黄色或黄棕色的澄清液体
0.870-0.882
含姜醇\姜酮\姜烯酚
大蒜油
有大蒜特有的辛辣味
1.040-1.090
含大蒜素40%以上
辛夷油
有辛夷特有的香味
0.938-0.953
含柠檬醛，丁香酚，桉叶素
苍术油
深黄色蜡状固体，伴有白色结晶
0.9490(t=20℃)
陈皮油
无色或淡黄色透明液体
0.8381-0.8431(20℃)
莪术油
紫苏叶油
浅黄色澄清液体
0.895-0.935
广藿香油
红棕色至绿棕色液体
0.955-0.983
郁金油
淡黄至黄色挥发性精油
0.8760 ~ 0.8975
丁香罗勒油
黄色至红褐色液体
1.030-1.050
丁香酚70%以上
八角茴香油
无色至淡黄色液体
0.975-0.988
含茴香脑70%以上
荆芥油
为黄色或淡黄色液体
0.8905-0.9280
连翘油
无色或淡黄色液体
0.8639-0.8703
薄荷油
无色或淡黄色液体
0.888-0.908
当归油
棕褐色粘稠液体
0.9360-0.9800
丁香油
淡黄色澄清液体
1.024－1.057（20℃）
砂仁油
棕色至红棕色液体
0.918-0.950
砂仁醇
生姜油
淡黄至黄色澄清液体