化学分析检验技术实验讲义
实验讲义——精选推荐

多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的(1)学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法;(2)进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注,尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂,并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下;催化剂的合成:12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验:C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器:四口烧瓶(250mL);滴液漏斗;分液漏斗;搅拌器;表面皿药品:钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水(70℃,水浴)中,在搅拌下,加入Na 2SiO 3(0.7g ),然后再滴加约15ml 高氯酸(20min ),控制PH 约为2,在70℃,搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色;将混合物置于分液漏斗中,加30ml 乙醚,下层油状物转移至另一分液漏斗中,加入水、浓HCl和乙醚萃取,共萃取2次(第一次:16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液;第二次:4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚)。
专业实验讲义

m h K (kg / m 2 ) ,处理数据时绝对不能混淆。 A 0.00069998 h 那么任一温度,压力下六氟化硫的比容为: V K
式中 △h= h – h0 h——任意温度、压力下水银柱高度; h0——承压玻璃管内径顶端刻度。
hA 0.00069998m 3 / kg m
F ( p,Vm , T ) 0 ,或 T T ( p,Vm ) , Vm V ( p, T ) 。
本实验就是根据上式,采用等温方法来测定六氟化硫的 P、V 之间的关系从而找出六氟 化硫的 P—V—T 的关系。
三、预习与思考
(1)明确实验目的和实验步骤 (2)明确实验要测定的参数。 (3)饱和液体、饱和蒸汽、汽液平衡、临界现象等基本概念。 (4)纯物质的 P-V 图中反映的 PVT 行为。
I
河北工业大学 化工学院 化学工程与工艺专业实验讲义
实验一 流体 PVT 性能关系测定和临界状态观测
一、实验目的
(1)了解六氟化硫临界状态的观测方法,增加对临界状态概念的感性认识。 (2)加深对理论课所讲的工质的热力学状态:凝结、汽化、饱和状态等基本概念的理解。 (3)掌握六氟化硫的 P—V—T 关系的测定方法,学会用实验测定实际气体状态变化规律的 方法和技巧。 (4)学会活塞式压力计,恒温器等部分热工仪器的正确使用方法。
二、实验原理
对于真实气体,因分子间引力的作用,若把实验温度降到一定程度后,将会出现液化现 象,如果对真实气体的 PVT 行为作一完整的测定。就能进一步反映出真实气体的液化过程 及另一重要的物理性质——临界点。 对理想气体 P—Vm 图上的恒温线应为“PVm = RT = 常数”的曲线,不同温度只是对应 的常数不同而已。然而,对于真空气体,恒温线一般分为三种类型:即 t > tc、t = tc、t < tc (tc 为临界温度) 。对六氟化硫来说,分类的的温度界线是 45.5℃。 对简单可压缩系统,当工质处于平衡状态时,其状态分布函数 P 、 Vm 之间有:
分析化学实验指导

五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-,使结果偏低,加入硫氰酸盐,将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,把吸附的
碘释放出来,使反应完全。KSCN接近终点时加,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认,因有沉淀生成,给颜色的判断带来一定困难。实验中,教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验,不仅加深学生对分析化学理论的理解, 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理,而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯,锻炼学生独立分析问题解决问题能力,为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
2
实验3 混合碱样品的测定(双指示剂法)(3 学时) (见实验讲义 p73-75)
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法; 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么? 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时,如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响?如何消除? 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验: 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
基础化学实验讲义

实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、实验目的1.熟悉无机化学实验室规则和要求;2.认领无机化学实验常用仪器,熟悉其名称、规格,了解其使用注意事项;3.学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、实验用品仪器:试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。
材料:洗衣粉、试管刷等。
三、实验内容1.实验目的性、实验室规则和安全守则教育。
2.认领仪器:按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。
3.玻璃仪器的一般洗涤方法(1)振荡水洗:注入1/3左右的水,稍用力振荡后把水倒掉,连洗几次。
(2)毛刷刷洗:内壁有不易洗掉的物质,可用毛刷刷洗。
a.倒去试管中的废液;b.注入1/3左右的水;c.选择毛刷;d.来回柔力刷洗。
(3)刷洗后,用水振荡数次,必要时用蒸馏水洗。
4.玻璃仪器的干燥方法(1)晾干:自然挥发;(2)烤干:加热蒸发。
仪器外壁擦干,小火烤干,试管口向下,从底部开始加热,同时要不断移动使其受热均匀;(3)吹干:电吹风、气流烘干器;(4)烘干:烘箱(105 ℃左右);(5)有机溶剂法。
四、注意事项1.如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物,可用6mol·L-1HCl 溶解,再用水冲洗。
油脂等污物可用热的纯碱液洗涤;2.口小、管细的仪器,不便用刷子洗,可用少量王水或铬酸洗液洗涤。
五、思考题1.怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净?2.使用铬酸洗液应注意哪些问题?3.容量瓶等计量仪器是否需干燥?若需,则如何干燥?实验二 氯化钠的提纯一、实验目的1.学会用化学方法提纯粗食盐,同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料;2.练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作;3.学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。
二、实验原理1.在粗盐中滴加BaCl2除去SO42-Ba2+ + SO42- = BaSO4↓2.在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓3.用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32-H+ + OH - = H2OCO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O[教学重点]常压过滤、减压过滤、蒸发(浓缩)、结晶等操作[教学难点]常压过滤、减压过滤、蒸发(浓缩)、结晶等操作[实验用品]仪器:烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、台秤、循环水真空泵药品: 1 mol L-1Na2CO3、2 mol L-1NaOH 、2 mol L-1HCl、1 mol L-1BaCl、2粗食盐材料:定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸[基本操作] 补充内容1.固体溶解2.固液分离(1)倾析法(2)过滤法A常压过滤:滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤:C热过滤(3)离心分离法3.蒸发(浓缩)4.结晶(重结晶)三、实验步骤1.粗食盐的提纯2.产品纯度的检验检验项目检验方法实验现象粗食盐纯NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂3.实验结果产品外观: 产品质量(g): 产率(%):四、注意事项1.常压过滤,注意“一提,二低,三靠”,滤纸的边角撕去一角。
化验员培训讲义

化验员培训讲义一、培训前言化验员是一项高度技术性和专业性很强的工作,要求化验员具备扎实的化学、生物学等相关学科的知识背景和实践经验。
化验员在工作中承担着对原材料和产品的检验、分析和检测工作,其结果直接影响到产品的质量和安全,因此化验员的岗位要求十分严格和重要。
本讲义旨在对化验员进行系统化的培训,帮助其掌握化验员所需的知识和技能,提升工作效率和准确率,为企业提供优质的产品,保障产品质量和用户安全。
二、培训内容1. 工作原则和要求2. 化验器材的使用和维护3. 化验操作规范4. 样品处理和标本保存5. 化验数据分析和记录6. 安全与环保知识三、工作原则和要求1. 严格遵守操作规程,严肃认真地对待每项工作任务。
2. 保持工作地点的整洁和清洁,保持实验器材的完好和干净。
3. 严禁随意丢弃化学试剂和废弃物,要按规定妥善处理。
4. 严格执行安全操作规程,配戴防护装备,做好个人防护。
5. 对于有毒、易燃和易爆的化学试剂,必须加以特别小心和处理。
四、化验器材的使用和维护1. 常用的化验器材和仪器的使用方法和要求。
2. 化验器材的清洗和消毒方法。
3. 如何正确地操作化验仪器,并保持其正常运行状态。
五、化验操作规范1. 样品的处理和准备工作。
2. 化验的基本步骤和程序。
3. 对不同种类的化验的要求和操作方法。
4. 对实验室中可能遇到的问题和解决方案。
六、样品处理和标本保存1. 如何正确地采集样品,保证其准确性和可靠性。
2. 样品的保存和保存期限。
七、化验数据分析和记录1. 化验结果的分析和判读。
2. 化验数据的准确记录和报告。
八、安全与环保知识1. 化验员在工作中需要特别注意的安全问题和操作上的危险。
2. 对于有毒、有害的试剂的使用和处理。
3. 对废弃物的处理和环保要求。
九、培训方法本次培训采用理论教学和实践教学相结合的方式。
通过课堂讲解、现场操作、实验演示等多种教学方式,使化验员对于实验室的操作规程和流程有着全面的了解和掌握。
天然成分预实验讲义

天然药物化学成分预实验
一.实验目的
1、掌握未知成分天然产物提取、分离方法
2、熟悉各主要成分检验方法
3、根据实验结果判断含什么类型化学成分
二.实验原理
根据各部位可能含有化学成分类型,选择各类成分特有的化学反应,如:颜色反应、沉淀反应、荧光性质作一般定性鉴定。
三.材料、试剂、仪器
材料:甘草
试剂:硅钨酸、浓盐酸、乙醇、95%乙醇、浓硫酸、茚三酮、1%氯化铁、香草醛-硫酸等仪器:电热套、电子天平、圆底烧瓶、冷凝管、真空泵、抽滤瓶、布什漏斗、烧杯、量筒、橡胶管、铁架台、玻璃棒等。
四.步骤
1、水浸液:利用不同成分在各种溶剂中溶解度的不同,一般可采用
水和乙醇分别提取。
称中药甘草5克,加水60毫升,在50-60℃加热1小时,过滤,保留滤液,作下列实验:
①pH试纸检验酸碱度:
②泡沫实验:取1毫升于试管中,强烈振摇,观察现象
③硅钨酸试剂:取0.5毫升提取液于试管中,滴加该试剂,观察现象
④1%氯化铁:取1滴提取液于滤纸上,加该试剂1滴,观察现象
⑤茚三酮:取1滴提取液于滤纸上,加该试剂1滴,观察现象
⑥香草醛-硫酸:取1滴提取液于滤纸上,加该试剂1滴,观察现象。
2、乙醇提取液:
取中药甘草10克,加95%乙醇100毫升,回流1小时,过滤,滤液作下述实验:
①泡沫实验:取1毫升于试管中,强烈振摇,观察现象
②硅钨酸试剂:取0.5毫升提取液于试管中,滴加该试剂,观察现象
③ 1%氯化铁:取1滴提取液于滤纸上,加该试剂1滴,观察现象
④茚三酮:取1滴提取液于滤纸上,加该试剂1滴,观察现象
⑤香草醛-硫酸:取1滴提取液于滤纸上,加该试剂1滴,观察现象
3、两次试验鉴定结果对比,分析原因。
化验员基础知识培训讲义

化验员基础知识培训讲义一、化验员的基本角色和职责1. 化验员的基本角色化验员是实验室中的主要从事化学分析、质量检验、样品处理和数据统计等工作的专业技术人员。
其主要工作是对各种样品进行分析、检测,确保样品的质量和安全性。
2. 化验员的基本职责- 根据实验室的要求,完成各类化学分析、质量检验、样品处理和数据统计等工作;- 严格遵守实验室的操作规程,准确记录实验数据和结果;- 对实验室中的仪器设备进行维护和保养,确保设备的正常运转;- 与其他实验室和生产部门协作,提供技术支持和质量监控。
二、化验员的基本素质和能力要求1. 具备较强的化学和分析技能;2. 具备较强的数据统计和分析能力;3. 具备较强的仪器操作和维护能力;4. 具备一定的言语表达和沟通能力;5. 具备较强的耐心和细致的工作态度;6. 具备较强的责任感和团队合作精神。
三、化验员基础知识培训内容1. 化学分析基础知识- 化学物质的基本性质和结构;- 常见的化学反应和化学方程式;- 化学实验中的安全操作知识。
2. 分析化学方法- 常见的分析化学方法及其原理;- 各种分析仪器的原理和操作方法;- 样品的前处理和提取技术。
3. 数据统计和分析- 数据的收集和整理方法;- 常见的统计分析方法;- 数据处理软件的使用技巧。
4. 仪器设备的维护和保养- 常见的分析仪器的使用和维护方法;- 仪器的故障排除方法;- 仪器设备的安全使用知识。
5. 质量管理和质量控制- 实验室的质量管理体系和要求;- 样品的质量控制标准和方法;- 实验室的质量检测方法和流程。
四、化验员基础知识培训的方式和方法1. 理论课程培训组织专业老师授课,讲解化学分析基础知识、分析化学方法、数据统计和分析、仪器设备的维护和保养、质量管理和质量控制等方面的知识,培训对象要认真听讲,并及时提出问题。
2. 实操操作培训组织培训对象进行实际的样品分析、仪器设备操作,讲解操作注意事项和常见故障处理方法,培训对象要认真学习并模拟实际操作。
一些生化实验讲义

⼀些⽣化实验讲义⾷品⽣物化学实验指导书⾷品科学与⼯程学院实验⼀糖的颜⾊反应及还原性检验A. 莫⽒试验①⼀、⽬的掌握莫⽒(Molisch)试验鉴定糖的原理和⽅法。
⼆、原理糖经浓⽆机酸(浓硫酸、浓盐酸)脱⽔产⽣糠醛或糠醛衍⽣物,后者在浓⽆机酸作⽤下,能与α-萘酚②⽣成紫红⾊缩合物。
利⽤这⼀性质可以鉴定糖。
三、实验器材棉花或滤纸;吸管1.0ml(×5)、2ml(×1);试管1.5cm×15cm(×5);容量瓶50ml (×5);烧杯50ml(×5);棕⾊瓶50ml(×5);玻璃棒多根、电炉(配⽯棉⽹)多个。
四、实验试剂莫⽒试剂:称取α-萘酚2.5g,溶于95%⼄醇并稀释⾄50ml。
此试剂需新鲜配制,并贮于棕⾊试剂瓶中。
1%蔗糖溶液:称取蔗糖0.5g,溶于蒸馏⽔并定容⾄50ml。
1%葡萄糖溶液:称取葡萄糖0.5g,溶于蒸馏⽔并定容⾄50ml。
1%果糖溶液:称取果糖0.5g,溶于蒸馏⽔并定容⾄50ml。
1%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉与少量冷蒸馏⽔混和成薄浆状物,然后缓缓倾⼊沸蒸馏⽔中,边加边搅,最后以沸蒸馏⽔稀释⾄50ml。
五、操作于5⽀试管中,分别加⼊1%葡萄糖溶液、1%蔗糖溶液、1%果糖溶液与1%淀粉溶液1 mL和少许纤维素(棉花或滤纸少量浸在1ml⽔中),然后各加莫⽒试剂2-3滴①,摇匀,将试管倾斜,沿管壁慢慢加⼊浓硫酸1.5ml(切勿振摇),硫酸层沉于试管底部与糖溶液分成两层,观察液⾯交界处有⽆紫红⾊环出现。
注意:①⼀些⾮糖物质(如糠醛、糖醛酸等)亦呈阳性反应。
此外,样液中如含⾼浓度有机化合物,将因浓硫酸的焦化作⽤,⽽出现红⾊,故试样浓度不宜过⾼。
②亦可⽤麝⾹草酚或其他苯酚化合物代替α-萘酚,麝⾹草酚的优点是溶液⽐较稳定,且灵敏度与萘酚⼀样。
B. 塞⽒试验⼀、⽬的掌握塞⽒(Seliwanoff)试验鉴定酮糖的原理和⽅法。
⼆、原理酮糖在浓酸的作⽤下,脱⽔⽣成5-羟甲基糠醛,后者与间苯⼆酚作⽤,呈红⾊反应;有时亦同时产⽣棕⾊沉淀,此沉淀溶于⼄醇,成鲜红⾊溶液②。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
目录实训1 分析天平称量练习 (2)附录:分析天平的使用 (5)实训2 滴定法基本操作练习 (12)附录:容量仪器的基本操作 (15)实训3 工业纯碱总碱度测定 (28)实训4 EDTA标准溶液的配制和标定 (31)实训5 自来水中钙镁离子含量及总硬度的测定 (35)实训6 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (38)实训7 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (41)实训1 分析天平称量练习一. 方法原理1. 分析天平的构造及其使用方法:参阅“附录”中“分析天平的使用”。
2. 称取试样所采用的不同称量方法,参阅“附录”的“称量方法”。
二. 仪器和试剂1. 电子天平2. 台秤(托盘天平)3. 称量瓶:称量瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水洗干净后放入洁净的100mL 烧杯中,称量瓶盖斜放在称量瓶口上,置于烘箱中,升温105℃后保持30min取出烧杯,稍冷片刻,将称量瓶置于干燥器中,冷至室温后即可用。
4. 50mL小烧杯,烘干待用。
5. 样品(如石英砂)6. 牛角匙(药匙)三. 操作步骤1.直接称量法取已知质量的不锈钢片,放在电子天平前面的单盘上进行称量,将天平屏幕上显示的质量记录下来,并与已知质量核对。
2.增量法(称取石英砂0.5000g共三份)将折叠好的称量纸放入电子天平内,待显示准确质量后,按0/T(清零键)后,直接用牛角匙向称量纸中慢慢加样,至天平屏幕上显示0.5000±0.0001g。
用上述方法称2~3次,将称量数据记录到实验报告纸上。
数据记录3.减量法(1)先准备两个洁净的器皿(如小烧杯)先在台秤上初步称量然后在分析天平上准确称量器皿1、器皿2和器皿3的重量分别记下为W0、W0'和W0''g。
(2)取一洁净,干燥的称量瓶,先在台称上初步称量(准确到0.1g),加入约2g试样(石英砂),在分析天平上称重(准确至0.1mg)记下重量为W1g,(称量瓶需用洁净的塑料薄膜或纸条套住后放在天平上称量)。
然后用右手自天平盘上将称量瓶取下(用纸裹上),将它举在准备放试样的烧杯上方,用左手将其盖打开,并将盖也举在烧杯上方,以防止沾在盖上的试样落在烧杯外。
用盖轻轻敲击瓶口,不要使试样细粒撒落在烧杯外。
转移试样0.3~0.4g于烧杯中,(烧杯1的重量为W0g)倒完试样,将称量瓶边回磕边慢慢竖起,在称量瓶上将盖盖好,再放在天平上称量,记下重量为W2,以同样的方法转移试0.3~0.4g于烧杯2和烧杯3中,再准确称出称量瓶和剩余试样的重量为W3、W4g。
(3)准确称出两个器皿加试样的重量,分别记为W5、W6和W7。
(4)称量记录,数据处理和校核。
(I)称量记录(II)数据处理和校核第一份样品的质量为(W1-W2)g又即(W5-W0)g,第二份样品的质量为(W2-W3)g又即(W6-W0')g,第三份样品的质量为(W3-W4)g又即(W7-W0'')g,计算(W1-W2)g的质量是否等于(W5-W0)g的质量,(W2-W3)g的质量是否等于(W6-W0')g的质量,(W3-W4)g的质量是否等于(W7-W0'')g的质量。
(III)称量结果要求称量的绝对误差小于0.4mg。
注:差减法称量时,拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿,除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶,以减少称量误差。
四. 思考题1.什么情况下应选用固定称量法?什么情况下应选用差减称量法?差减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?2.分析天平的灵敏度越高,称量的准确度是否越高?3.怎样维护电子天平的精度?4.若样品是发烟硝酸或浓盐酸,应该采用什么方法进行称量?附录:分析天平的使用一.AUY220型电子天平电子天平是最新一代的天平,它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使物体在重力场中实现力的平衡,或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。
自动调零、自动校准、自动扣皮和自动显示称量结果是电子天平最基本的功能。
这里的“自动”,严格地说应该是“半自动”,因为需要经人工触动指令键后方可自动完成指定的动作。
1.基本结构及称量原理随着现代科技技术的不断发展,电子天平产品的结构设计一直在不断改进和提高,向着功能多、平衡快、体积小、重量轻和操作简便的趋势发展。
但就其基本结构和称量原理而言,各种型号的电子天平都是大同小异的。
常见电子天平的结构是机电结合式的,核心部分是由载荷接受与传递装置、测量及补偿控制装置两部分组成的。
常见电子天平的基本结构及称量原理示意如图2-7。
载荷接受与传递装置由称量盘、盘支承、平行导杆等部件组成,它是接受被称物和传递载荷的机械部件。
平行导杆是由上下两个三角形导向杆形成一个空间的平行四边形(从侧面看)结构,以维持称量盘在载荷改变时进行垂直运动,并可避免称量盘倾倒。
载荷测量及补偿控制装置是对载荷进行测量,并通过传感器、转换器及相应的电路补偿和控制的部件单元。
该装置是机电结合式的,既有机械部分,又有电子部分,包括示位器(如图1-1中7~9)、补偿线圈、电力转换器的永久磁铁,以及控制电路等部分。
电子装置能记忆加载前示位器的平衡位置。
所谓自动调零就是能记忆和识别预先调定的平衡位置,并能自动保持这一位置。
称量盘上载荷的任何变化都会被示位器察觉并立即向控制单元发出信号。
当称盘上加载后,示位器发生位移并导致补偿线圈接通电流,线圈内就产生垂直的力,这种力作用于称盘上的外力,使示位器准确地回到原来的平衡位置。
载荷越大,线圈中通过电流的时间越长,通过电流的时间间隔是由通过平衡位置扫描的可变增益放大器来调节的,而且这种时间间隔直接与称盘上所加载荷成正比。
整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。
这样,当称盘上加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,就自动显示出载荷的质量值。
图1-1 电子天平基本结构示意图1-称量盘2-平行导杆3-挠性支乘簧片4-线性绕组5-永久磁铁6-载流线圈7-接受二极管8-发光二极管9-光阑10-预载弹簧11-双金属片12-盘支承目前的电子天平多数为上皿式(即顶部加载式),悬盘式已很少见,内校式(标准砝码预装在天平内,触动校准键后由马达自动加码并进行校准)多于外校式(附带标准砝码,校准时加到称盘上),使用非常方便。
自动校准的基本原理,当人工给出校准指令后,天平便自动对标准砝码进行测量,而后微处理器将标准砝码的测量值与存储的理论值(标准值)进行比较,并计算出相应的修正系数,存于计算器中,直至再次进行校准时方可能改变。
2.AUY220型电子天平的使用方法AUY220型电子天平(其外形如图1-2所示)是多功能、上皿式常量分析天平,感量为0.1mg,最大载荷为210g,其显示屏和控制键板如图1-3所示。
图1-2AUY220型电子天平外形图1-3AUY220型天平显示屏及控制板(1)灵敏度调整使用电子分析天平时,灵敏度调整是不可缺少的步骤。
电子分析天平测定欲知的是物体的(质量),但是质量无法直接测知,电子天平测知的是(重量(地球对物体的引力=重力)),然后再由重量换算成质量进行显示。
质量与重量的比例关系取决于测定场所的重力加速度。
将已知道准确质量的校准砝码放到电子天平上,这时测知的重力相当于它的质量,若作为重力与质量的比例关系式进行存储,则在以后的每次测定物体时可由这个重量计算质量并进行显示。
这个存储作业被认作为(灵敏度调整)。
例如,京都和东京的重力加速度分别为979.70775cm/S2和979.76319 cm/S2,相差为0.0057%程度,因此,在京都进行灵敏度调整后的电子天平移动到东京时,若测定100.0000g整的质量的物体,则成为100.0057g,产生两位的误差。
因此使用前必须在设置场所进行灵敏度调整。
另外,电子分析天平,在重量检测的结构上使用永久磁石和线圈,永久磁石,即使经过校正,温度每变化1℃也会产生达±2ppm(百万分之二)的灵敏度变化。
这意味着,若测定100克的物体时,就产生相当于±0.2mg的误差。
因此有可能产生电子分析天平的最后位的数字达2程度的偏差。
若灵敏度调整后温度变化5℃时,100.0000g的物体,在+侧最大可达100.0010g。
为此,在温度变化时为测定准确,必须进行灵敏度调整。
AUY220型电子分析天平必须进行外部校准砝码的灵敏度校整。
其调整步骤如下所示:(2)测定步骤3.称量方法用电子天平进行称量,快捷是其主要特点。
下面介绍几种最常用的称量方法: (1)直接法:天平零点调定后,将被称物直接放在称量盘上,所得读数即被称物的质量。
这种称量方法适用于称量洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属等,注意,不得用手直接取放被称物,而可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。
(2)增量法:将干燥的小容器(例如小烧杯)轻轻放在天平称盘上,待显示平衡后按“TARE ”键扣除皮重并显示零点,然后打开天平门往容器中缓缓加入试样并观察屏幕,当达到所需质量时停止加样,关上天平门,显示平衡后即可记录所称取试样的净重。
采用此法进行称量,最能体现电子天平称量快捷的优越性。
(3)差减法:相对于上述增量法而言,减量法是以天平上的容器内试样量的减少值为称量结果。
当用不干燥的容器(例如烧杯、锥形瓶)称取样品时,不能用上述增量法。
为了节省时间,可采用此法。
取适量待称样品于一洁净干燥的容器(称固体粉状样品用称量瓶,称液体样品可用小滴瓶)中,在天平上准确称量后,转移出欲称量的样品置于实验器皿中,再次准确称量,两次称量读数之差,即所称取样品的质量。
如此重复操作,可连续称取若干份样品。
这种称量方法适用于一般的颗粒状、粉状及液态样品。
由于称量瓶和滴瓶都有磨口瓶塞,对于称量较易吸湿、氧化、挥发的试样很有利。
称量瓶的使用方法:称量瓶(如图1-4)是差减法称量粉末状、颗粒状样品最常用的容器。
用前要洗净烘干或自然晾干,称量时不可直接用手抓,而要用纸条套住瓶身中部,用手指捏紧纸条进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。
先将称量瓶放在台秤上粗称,然后将瓶盖打开放在同一称盘上,根据所需样品量(应略多一点)向右移动游码或加砝码,用药勺缓慢加入样品至台秤平衡。
盖上瓶盖,再拿到天平上准确称量并记录读数。
取出称量瓶,再盛接样品的容器上方打开瓶盖并用瓶盖的下面轻敲瓶口的上沿或右上边沿,使样品缓缓流入容器(见图1-5)。
估计倾出的样品已够量时,再边敲瓶口边将瓶身扶正,盖好瓶盖后方可离开容器的上方,再准确称量。
如果一次倾出的样品量不到所需量,可再次倾倒样品,直到移出的样品满足要求(在欲称质量的±10%以内为宜)后,再记录第二次天平读数。
图1-4称量瓶图1-5倾出样品的操作在敲出样品的过程中,要保证样品没有损失,边敲边观察样品的转移量,切不可在还没有盖上瓶盖时就将瓶身和瓶盖都离开容器上口,因为瓶口边沿处可能粘有样品,容易损失。