甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
1.原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为～m3。最低检出限为10ml。当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml 样品测定时，最低检出尝试为m3。
2.仪器
①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围~min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于℃.
⑤具塞比色管：10ml。
3.试剂
⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入L的氢氧化钠溶液，溶解后用水稀释至
100ml。
⑶甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液，L的CDTA－2Na溶液；称取邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至1000ml，贮于冰箱，可保存10个月。
⑷甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含甲醛，临用现配。
⑸氢氧化钠溶液C（NaOH）=L。
⑹%（m/V）氨磺酸钠溶液：称取氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。此溶液密封保存可使用10d。
⑺碘贮备液C（1/2I
2）＝L：称取碘（I
2
）于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml
水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于细口瓶中。
⑻碘使用液C（1/2I
2
）＝L：量取碘贮备液250ml，用水稀释至500ml，贮于细口瓶中。
⑼%（m/V）淀粉溶液：称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
⑽碘酸钾标准溶液C（1/6KIO
3）＝L：称取碘酸钾（KIO
3
，优级纯，经110℃
干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑾盐酸溶液（1+9）。
⑿硫代硫酸钠贮备液C（Na
2S
2
O
3
）＝L：称取硫代硫酸钠（Na
2
S
2
O
3
·5H
2
O），溶
解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过虑。
⒀硫代硫酸钠标准溶液C（Na
2S
2
O
3
）＝L：取硫代硫酸钠贮备液，置于500ml
容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。
标定方法：吸取三分L碘酸钾标准溶液分别置于250ml碘量瓶中，加入70ml 新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入（1+9）盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C＝*V
式中：C－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V－滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
⒁%（m/V）乙二胺四乙酸二钠盐（Na
2EDTA）溶液：称取Na
2
CDTA
（C
10H
14
N
2
O
8
Na
2
·2H
2
O），溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中，临用现配。
⒂二氧化硫标准溶液：称取亚硫酸钠，溶解于200ml Na
2
EDTA溶液中，缓缓
摇匀以防充氧，使其溶解。放置2~3h后标定。此溶液每毫升相当于320~400ug
二氧化硫。
标定方法：吸取三份二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷却的水，碘使用液及1ml冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V。
另取三份Na
2
EDTA溶液，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶
液的体积V
。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于，取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算：
C＝（V－V
0）*C（Na
2
S
2
O
3
）**1000
式中：C－二氧化硫标准溶液的浓度，ug/ml；
V
－空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V－二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
C（Na
2S
2
O
3
）－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
－二氧化硫（1/2SO
2
）的摩尔质量。
在标定出准确浓度后，立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含二氧化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5℃保存，可稳定1个月。
⒃%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺（pararosaniline简称PRA，即副品红、对品红）贮备液：盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。
⒄%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取%PRAm贮备液于100ml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。放置过夜后使用，避光密封保存。
4、采样
①短时间采样：根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收管，以min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。
②24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~min的流量连续采样24h，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。放置在室（亭）内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收管前的损失。
样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。
5.步骤
（1）标准曲线的绘制
取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按表3－1－1配制标准系列。
表3-1-1 二氧化硫标准系列
B组各管加入%PRA使用溶液，A组各管分别加入%氨磺酸钠溶液和L氢氧化钠溶液，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表3－1－2选择显色温度与显色时间。
表3-1-2 二氧化硫显色温度与时间对照表
在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y＝bx+a
式中：y－标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A
0之关（A－A
）；
x－二氧化硫含量，ug；
b－回归方程式的斜率，A/ug·SO
2
/12ml；
a－回归方程式的截距（一般要求小于）。
本方法标准曲线斜率为±。试剂空白吸光度A
在显色规定条件下波动范围不超过±15%。正确掌握其显色温度、显色时间，特别在25~30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。
（2）样品测定
所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。
①短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。加入%氨磺酸钠溶液，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
②连续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。吸取适量样品溶液（视浓度高低而决定取2~10ml）于10ml比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入%氨磺酸钠溶液，混匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
6.计算
二氧化硫（SO2，mg/m3）＝（A－A
）/（Vs*b）*（Vt/Va）
式中：A－样品溶液的吸光度；
A
－试剂空白溶液的吸光度；
b－回归方程的斜率，A/ug·SO
2
/12ml；
Vt－样品溶液总体积，ml；
Va－测定时所取样品溶液体积，ml；
Vs－换算成标准状况下（0℃，）的采样体积，L。
二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。
7、说明
①环境空气样品采样时吸收液温度应保护在23～29℃。此温度范围二氧化硫吸收效率为100%，10～15℃时吸收效率比23～29℃时低5%，高于33℃及低于9℃时，比23～29℃时吸收效率低10%。
②进行24h连续采样时，进气口为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗，以防止雨、雪进入。漏斗不要紧靠近采气管管口，以免吸入部分从监测亭排出的气体。若监测亭内温度高于气温，采气管形成“烟囱”，排出的气体中包括从采样泵排出的气体，会使测定结果偏低。
二氧化硫气体易溶于水，空气中水蒸气冷凝在进气导管管壁上，会吸附、溶解二氧化硫，使测定结果偏低。进气导管内壁应光滑，吸附性小，应采用聚四氟乙烯管。为避光，导气管外可用绝缘材料（例如蛇形塑料管）保护。进气口与吸收瓶间的导气管应尽量的短，最长不得超过6m。导气管自上而下连续管口，安装中不可弯曲打结，以免积水。导气管与吸收瓶接连处采用导管内插外套法连接，即将聚四氟乙烯管插入吸收瓶进气口内，用聚四氟乙烯生胶带缠好，接口处再套一小段乳胶管，不得用乳胶管直接连接。
导气管应定期清洗，以除去尘埃及雾滴。每个采样点宜配备两根导气管交替使用。导气管使用前用（1+4）盐酸溶液、水、乙醇依次冲洗，通清洁、干燥空气吸干备用。清洗周期视当地空气含尘量及相对湿度而定。
采气管上端装一防护罩，以防雨雪和粗大尘粒随空气一直被吸入。采气管不得有急转弯或呈直角、锐角的弯曲，并尽可能短。其结构应便于管道的清洗，每年至少清洗1～3次。
③多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为+（45mmHg+_5mmHg）。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出（若玻板与管壁连接处未封闭完全，边缘处会逸出大气泡）。
④采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度，及时更换干燥剂及限流孔前的过滤膜，用皂膜流量计校准流量，做好采样记录。
⑤显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。操作中严格控制各反应条件。当在25～30℃显色时，不要超过颜色的稳定时间，心象测定结果偏低。
⑥显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品（或标准）溶液、吸收液的A 组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性，以利反应的进行，倒完控干片刻，以免影响测定的精密度。
⑦在分析环境空气样品时，PRA溶液的纯度对试剂空白液的吸光度影响很大。用本法提纯PRA，试剂空白值显著下降。可使用精制的商品PRA试剂。
⑧氢氧化钠固体试剂及溶液易吸收空气中二氧化硫，使试剂空白值升高，应密封保存。显色用各试剂溶液配制后最好分装成小瓶使用，操作中注意保护各溶液的纯净，防止“交叉污染”。
⑨因六价铬能使紫红色化合物褪色，使测定结果偏低，故应避免用硫酸－铬酸洗液洗涤玻璃仪器。若已洗，可用（1+1）盐酸溶液浸泡1h后，用水充分洗涤，烘干备用。
⑩用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用（1+1）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸溶液加1/3体积乙醇的混合液洗涤。
本方法测定环境空气中二氧化硫的标准曲线，线性很好，通过坐标原点，在
计算时，零点低浓度的曲线下端未见明显弯曲（即无拐点）。为此，当y＝A－A
（0，0）应参加回归计算，即n＝7。
理论上回归线应通过坐标原点，即截距a等于零，在实际操作中由于存在随机误差，一般情况下截距a不等于零。各测点，尤其是高浓度测点的波动，影响曲线的走向，使之偏离坐标原点。
当｜a｜<时，a值可作零处理，回归方程式y＝bx+a可简化为y＝bx，采用通过原点、与回归线平等的标线来估算测定结果。这样计算方法简单，可不必建立无截距经验方程式，但测定结果较用回归方程式计算时略微偏高（当a为正值时）或偏低（当a为负值时），影响很小，可以忽略。
一般情况下，本方法标准曲线的剩余标准差为～，对应的相关系数r为～。在这种情况下，当≤｜a｜≤时，截距a也可以作零处理，但应建立无截距经验方程：y＝b’x，其中b’＝y的平均数/x的平均数，相当于通过原点与均值点（x的平均数，y的平均数）作一条与回归线相交的直线。从原点（0，0）到均值点一段直线，适合用于估算低浓度样品的测定结果，取b’的倒数为样品测定
的校正因子B’
s
，约为～）的情，用于样品溶液吸光度低于均值点吸收光（y的平均数＋A
O
况，计算方法简单，样品溶液吸光度低时不致出现负值结果。当样品溶液吸光度高于均值点吸光度时，仍以采用回归方程式y＝bx+a估算测定结果为宜，即x＝［（A－A
）－a］/b.
实验三 盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫 一﹑实验目的 1．学习大气采样机使用方法。 2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。 二﹑实验原理 二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。 主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 μg铁﹑10 μg锰﹑10 μg铬﹑10 μg铜﹑22 μg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。 三﹑实验仪器 1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。 2．大气采样器：流量范围0~1L/min。 3．721分光光度计。 四﹑试剂 所用水为除去氧化剂的重蒸水。 1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。此试剂可以稳定6个月。 2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。 3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。 10．二氧化硫标准溶液：称取0.200 g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010 g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200 mL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀。 将上述溶液取5mL稀释至1000mL，即可得每毫升含2.0 μg二氧化硫的标准溶液。此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。 12．0.016%对品红使用液：称取0.20g对品红，溶解于100mL浓度为1.0mol/L的盐酸中，可得0.2%对品红溶液。然后吸取20.00 mL 0.2%对品红储备液于250 mL容量瓶中，加25 mL 3 mol/L的磷酸溶液，用水稀释至刻线，至少放置24 hr方可使用。此溶液稳定9个月以上。
实验五--分光光度法测定甲醛
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 1.原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。 2.仪器 ①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。 ②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。 ③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。 ④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃. ⑤具塞比色管：10ml。 3.试剂 ?试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）
甲醛空气中甲醛标准溶液配制方法
甲醛 2.9甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 2.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 这是测空气中甲醛标准溶液配制方法
实验九甲醛滴定法测定氨基酸
实验九甲醛滴定法测定 氨基酸 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实验九甲醛滴定法测定氨基酸一、目的 掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点。 二、原理 氨基酸是两性电解质，在水溶液中有如下平衡： H 3N+—R—COO—?H 2 N—R—COO—+H+ -NH+ 3是弱酸，，完全解离时pH为11～12或更高，若用碱滴定-NH+ 3 所释 放的H+来测量氨基酸，一般指示剂变色域小于10，很难准确指示终点。 常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上 述平衡右移，促使-NH+ 3 释放H+，使溶液的酸度增加，滴定终点移至酚酞的变色域内(pH9.0左右)。因此，可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。 R-CH(COO—)-NH+ 3?R-CH(COO—)-NH2+H+? ?→ ?NaOH中和 R-CH(COO—)-NH 2 ? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)-NHCH2OH? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)- N(CH 2 OH) 2 如样品为一种已知的氨基酸，从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量（脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物，使滴定mL数偏低。酪氨酸的滴定mL数偏高）。如样品是多种氨基酸的混合物，如蛋白水解液，则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速，常用来测定蛋白质的水解程度。随水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加时，表示水解作用已完全。 三、器材药
25 mL 锥形瓶；3 mL 微量滴定管；吸管； 0.1 mol ／L 标准甘氨酸溶液300 mL 准确称取750 mg 甘氨酸，溶解后定容至100 mL ； 0.1 m01／L 标准氢氧化钠溶液500 mL ；（标准氢氧化钠溶液应在使用前标定，并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴定管中的剩余氢氧化钠。） 酚酞指示剂20 mL 0.5％酚酞的50％乙醇溶液 中性甲醛溶液400mL 在50 mL 36～37％分析纯甲醛溶液中加入1 mL 0.1％酚酞乙醇水溶液，用0.1 mol ／L 的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。此试剂在临用前配制。如已放置一段时间，则使用前需重新中和。 四、操作 1．取3个25 mL 的锥形瓶，编号。向第1、2号瓶内各加入2mL0.1 mo1／L 的标准甘氨酸溶液和5 mL 水，混匀。向3号瓶内加入7mL 水。然后向3个瓶中各加入5滴酚酞指示剂，混匀后各加2 mL 甲醛溶液，再混匀，分别用0.1 mo1／L 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验2次，记录每次每瓶消耗标准氢氧化钠溶液的mL 数。取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。 甘氨酸氨基氮回收率％=加入理论量 实际测得量×100 公式中实际测得量为滴定第1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数的平均值与3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数之差乘以标准氢氧化
E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法
实验项目编号：实验二 实验名称：盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐 实验学时：4 实验日期：先不写 实验地点：先不写 实验二盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐 一、实验目的 l．学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。 2. 掌握实验的操作要点及测定方法。 二、实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，化学反应式如下： 加入氢氧化钠后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，此络合物于波长560nm 处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 三、仪器与试剂 1. 仪器 可见分光光度计；25 mL 带塞比色管；恒温水浴槽。 2. 试剂 （1）0.05mol/L EDTA-2Na 溶液：称取1.8612g EDTA-2Na溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。 （2）甲醛吸收贮备液：称取 2.040 g 邻苯二甲酸氢钾和0.372 g 乙二胺四乙酸钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，再加入 5.5 mL37％甲醛溶液，用水稀释至100mL。贮于冰箱，可保存一年； （3）甲醛吸收工作液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释100倍； （4）2mol/L 氢氧化钠溶液； （5）0.3%氨基磺酸铵溶液：称取0.3g 氨基磺酸铵，用少量水溶解，加入1 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 mL，用水稀释至100 mL；
（6）0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺，用1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至100 mL，吸取25.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入30 mL浓磷酸，用水稀释至刻度;； （7）1. 00 mg /mL 二氧化硫贮备液：准确称取0. 1625 gNaHSO3 (SO2的纯度为0.62g/g)于100mL容量瓶中，用0.05mol/L EDTA-2Na 溶液溶解，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解并用EDTA-2Na 溶液稀释至刻度。 （8）2.5μg/mL 二氧化硫标准工作液：取贮备液0.5mL于200mL容量中，用甲醛吸收工作液定容至刻度。 四、实验步骤 1. 二氧化硫标准曲线绘制：按照表1加入各种溶液，用1 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长560 nm 处测定吸光度，以二氧化硫含量对吸光度绘制标准曲线。 管号0 1 2 3 4 5 样品管二氧化硫标准溶液/mL 0 1 2 3 5 10 甲醛缓冲吸收液/mL 10.0 9 8 7 5 0 氨基磺酸铵/mL 0.5，混匀 氢氧化钠溶液/mL 0.5，混匀 盐酸副玫瑰羟胺/mL 迅速加入1.00，立即加塞混匀，25°C恒温10min 二氧化硫含量/μg0 2.5 5.0 7.5 12.5 25 吸光值（A） 2. 样品处理： 称取经均匀捣碎的样品5-10g(试样量可视含量高低而定)于100mL容量瓶中，加入20mL 甲醛吸收液，超声50min，超声功率240W，超声温度25℃，去离子水定容，取滤液备用。 3. 测定： 吸取0.5~ 10.0mL上述试样处理液于20 mL具塞比色管中, 按标准曲线加入试剂并测定，按国标方法计算公式计算结果。 式中：X—试样中二氧化硫的含量（g/kg）； A—测定用样液中二氧化硫的质量（μg）； m—试样质量（g）； V—测定用样液的体积(mL)。 五、注意事项 1. 实验使用氨磺酸钠是为了消除氮氧化合物（如NO3-等）的干扰； 2. 甲醛法测定二氧化硫的显色反应要求在酸性溶液中进行，因此要将含有标准溶液(样品溶液)、吸收液、氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液的溶液迅速加入强酸性盐酸副玫瑰苯胺
二苯胺
1、物质的理化常数 ＣＡ 国标编号: 122-39-4 Ｓ: 中文名称: 二苯胺 英文名称: Diphenylamine；N-Phenylaniline 别名: N-苯基苯胺 分子 分子式: C12H11N；(C6H5)2NH 169.22 量: 熔点: 52.85℃ 沸点：302℃ 密度: 相对密度(水=1)1.16 蒸汽压: 153℃ 溶解性: 不溶于水，溶于苯、乙醇、乙醚等 稳定性: 稳定 外观与性 无色至灰色结晶体 状: 危险标记: 用途: 用于染料、抗氧剂、药品、炸药和农药的合成 2. 对环境的影响 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：接触者可有头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、消瘦等症状。长期接触后皮肤粘膜出现刺激现象，也可引起膀胱癌，出现尿频或血尿等症状。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：能损害神经系统、心血管系统及血液系统。毒性作用与苯胺相似。 急性毒性：LD502.9g/kg(小鼠经口)；11.5g/kg(大鼠经口) 致畸性：大鼠经口最小中毒剂量7500mg/kg(妊娠期17～22日)阳性。 危险特性：遇明火、高热可燃。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定的浓度时，遇火星会发生爆炸。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
3.现场应急监测方法 4.实验室监测方法 气相色谱法《环境监测资料，1986(1-2)》中国环境监测总站 色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 高效液相色谱法分析废水中N-亚硝基二苯胺等化合物[刊]/樊泉//化工环 保.-1989,9(1).-40～44 5.环境标准 6.应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。用砂土混合，逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释)，放置24小时，然后废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 废弃物处置方法：用焚烧法。废料同可燃溶剂掺和后再焚烧，焚烧系统要有后燃煤室，焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。 二、防护措施 呼吸系统防护：佩带防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，佩带自给式呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 防护服：穿紧袖工作服，长筒胶鞋。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作前后不饮酒，用温水洗澡。 三、急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。 2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液） (1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。 (3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。 3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密
十一种除甲醛方法大全(20200422094407)
十一种除甲醛方法大全 1、通风法 通风法不必过于解释，就是通过空气的流动，将有害气体排到室外，这是一种简单有效的方法，唯一不足之处是甲醛释放周期长，一般要三年到十五年，装修后将新房空闲三年以上显然不现实。困此单靠通风法还达不到要求。 2、甲醛清除剂或甲醛溶解酶 甲醛清除剂是靠化学反应的方法“除掉”甲醛，这种方法的实质是将目标物质降低毒 性或转化为无毒物质。甲醛，可以被氧化成甲酸，也可以被还原为甲醇，这两种物质的毒性 和刺激性虽较甲醛降低，但是，它们的毒性依然存在。例如某些强氧化性的甲醛清除剂，可 以氧化甲醛，但它本身容易分解，喷在木板上会损害木材不说，而且数小时之内就失去效能，不可能实现“一喷永逸”。况且高浓度的清除剂喷在空气中，会对人产生新的污染危害。其 他的氧化剂、还原剂也均不能有效清除甲醛，而且会引入类似的新的污染。 对于某些商家宣传的，甲醛溶解酶通过渗入到板材之中，将有害气体清除的原理，更是不可信，很多板材生产过程中都是经过高湿高压，而且往往表面还贴皮，甲醛清除剂如何才能渗透到内部去呢? 3、活性炭吸附 南开大学专门研究活性炭的李老师说，活性炭的使用初期确实有效果，因为孔隙具有吸附势，是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的，孔径越小，吸附势越强。另外，按照分 子运动理论来说，一切物体均由分子或原子组成，它们之间有间隙，同时又处于永不停息漫无规则的热运动状态，分子间相互碰撞很频繁。从有关资料显示来看，在标准状态下，甲醛分子的自由运动速度约为450米/秒，一个甲醛分子与其他分子每秒要碰撞109次。此时，碰撞分子的直径与活性炭孔隙如果匹配，即被吸附了。无论是传统的活性炭，还是目前炒得比较多的改性活性炭，由于其孔隙过大，吸附能力都有限。 李老师否定了市场上宣称的活性炭使用一段时间后晒一晒可接着使用的说法。他认 为。“阳光最高温度才50摄氏度左右，只能蒸发水分等。吸附在活性炭中的污染物不可能 完全挥发掉，炭的吸附功能也不能完全恢复。” 许多产品宣传可以快速高效去除甲醛，如某品牌活性炭可“6小时甲醛清除率 92.9%……”等，李老师认为存在严重夸大，“这是根本不可能的事情。活性炭是靠孔隙被 动吸附，其吸附空气中有害物质必须依靠空气作为媒介，但室内的空气流动性较差，活性炭在短时间内难以吸附距离较远空气中的有害物质，而且家装中的甲醛释放3到15年才可能干净，它怎可能有这么大的清除效果呢？由于活性炭本身吸附能力有限，而且板材等家具中的甲醛一直不断的向外释放，所以很多消费使用活性炭后都感觉不出效果来，就是这个原因。想早点入住新房的消费者，靠活性炭肯定解决不了问题”
二苯胺试剂鉴定DNA
二苯胺试剂鉴定D N A Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
二苯胺试剂:鉴定DNA。 二苯胺试剂的配制 A液:1.5 g二苯胺溶于100 mL 冰醋酸中,再加15 mL浓硫酸,用棕色瓶保存。如冰醋酸呈结晶状态,则需加温后待其熔化,再使用。 B液:乙醛的体积分数为%的溶液。 配制:将 mL B液加入到10 mL A液中,现配现用。 DNA的粗提取与鉴定 实验原理 1. DNA在NaCl溶液中的溶解度，是随着NaCl的浓度的变化而改变的。 当NaCl的物质的量浓度为 mol／L时,DNA的溶解度最低。利用这一原理，可以使溶解在NaCl溶液中的DNA析出。 不溶于酒精溶液，但是细胞中的某些物质则可以溶于酒精溶液。利用这一原理，可以进一步提取出含杂质较少的DNA。 遇二苯胺（沸水浴）会染成蓝色，因此，二苯胺可以作为鉴定DNA 的试剂。
注意事项 1.步骤3析出含DNA的黏稠物中，蒸馏水要沿烧杯内壁缓缓加入，不能一次快速倒入。 2.实验中有多个步骤都要用玻璃棒进行搅拌，但是在不同的步骤中玻璃棒的用法不同。 实验用具 鸡血细胞液（5～10 mL）；体积分数为95％的冷酒精，蒸馏水，质量浓度为 g／mL的柠檬酸钠溶液，物质的量浓度分别为2 mol／L和0．015 mol／L的NaCl溶液，二苯胺试剂；烧杯（100 mL，1个， 50 mL， 500 mL，各2个），漏斗，试管（20 mL，2个），玻璃棒，滴管，量筒（100 mL，1个），纱布，镊子，滤纸，铁架台，铁环，三角架，酒精灯，石棉网，载玻片，试管夹。 实验原理： 1.析出溶解在NaC1溶液中的DNA。 2.用冷酒精提取出含杂质较少的DNA。 在沸水浴时被二苯胺染成蓝色。 方法步骤：
环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定
实验报告 课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：___________ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型：同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。 2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。 二、实验原理 1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当用10 ml 吸收液采样30 L 时，本法测定下限为0.007 mg ／m 3；当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg ／m 3。 测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、 专业：环境工程 姓名： 学号： 日期： 地点： 装 订 线
甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。 结果表示 计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算： 式中：A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的吸光度； Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A； Vt——样品溶液总体积，mL； Va——测定时所取样品溶液体积，mL； Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。 2、空气中颗粒物的测定： 本方法适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器进行空气中总悬浮颗粒物的测定。本方法的检测限为0.001mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时，本方法不适用。 通过具有一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后，进行组分分析。 结果计算 总悬浮颗粒物含量
副玫瑰苯胺提纯及检验方法
副玫瑰苯胺提纯及检验方法 A1 试剂 1、正丁醇。 2、冰醋酸。 3、盐酸溶液：c（HCl）= 1mol/L。 4、乙酸-乙酸钠溶液：c（CH3COONa）=1.0mol/L。 称取 13.6g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，移入 100ml 容量瓶中，加 5.7ml 冰醋酸，用水稀释至标线，摇匀。此溶液pH 为 4.7。 A2 试剂提纯方法 取正丁醇和 1mol/L 盐酸溶液各 500mL，放入 1000ml 分液漏斗中盖塞振摇 3min，使其互溶达到平衡，静置 15min，待完全分层后，将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别转入试剂瓶中备用。称取 0.100g 副玫瑰苯胺放入小烧杯中，加入平衡过的 1mol/L 盐酸溶液 40ml，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转入 250ml 分液漏斗中，再用平衡过
的正丁醇 80ml 分数次洗涤小烧杯，洗液并入分液漏斗中。盖塞，振摇 3min，静止 15min，待完全分层后，将下层水相转入另一个 250ml 分液漏斗中，再加 80mL 平衡过的正丁醇，按上述操作萃取。按此操作每次用 40ml平衡过的正丁醇重复萃取 9～10 次后，将下层水相滤入 50ml 容量瓶中，并用 1mol/L 盐酸溶液稀释至标线，摇匀。此 PRA 贮备液约为 0.20%，呈桔黄色。 A3 副玫瑰苯胺贮备液的检验方法 吸取 1.00ml 副玫瑰苯胺贮备液于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。取稀释液 5.00ml于 50ml 容量瓶中，加 5.00ml 乙酸-乙酸钠溶液用水稀释至标线，摇匀，1h 后测量光谱吸收曲线，在波长 540nm 处有最大吸收峰。
甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加mol/L 碘溶液 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～ 5℃贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以～ L/min 的流量，采气5～20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法编制说明
《生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法》 标准编制说明 广州市疾病预防控制中心罗晓燕 1 编制依据 本标准的制订根据《中华人民共和国标准化法》及有关法规、规章，按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.2-2000《标准化工作导则第2部分：标准的制定方法》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》、中华人民共和国卫生部《卫生标准编写技术指南》；GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》。 2 背景及标准概况 二苯胺是一种杀菌剂,属高效低毒农药，它的大量使用有可能对环境水体造成影响，因此有必要对水进行二苯胺的残留监测。目前水中二苯胺残留量的检测未有标准检验方法，无法对水中二苯胺的残留情况作出评估,也无法对水中二苯胺的残留情况进行控制。因此建立能够检测水中二苯胺的残留量的标准方法是很有必要也是很迫切的。 目前文献报道水中二苯胺的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法。2006年张晓发表《毛细管气相色谱法测定饮用水中二苯胺》的文章， 2007年本标准研制者罗晓燕等发表了《固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量》的文章，2010年王凌等发表了《水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究》的文章。本标准技术内容是在参考二苯胺的理化性质和罗晓燕“固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量”的基础上，进行了有关方面的改进并经大量的实验验证而形成的。 3 确定本方法内容的依据 3.1 本方法的原理 固相萃取柱吸附提取，用甲醇水洗脱，洗脱液用高效液相色谱仪分水样中二苯胺通过C 18 离测定。根据二苯胺的保留时间定性（当二苯胺色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。 3.2方法适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中二苯胺残留量的测定。 4 实验结果 现将广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、
二苯胺msds
标识中文名：二苯胺英文名：Diphenylamine；N-Phenylaniline 分子式：C12H11N；(C6H5)2NH 分子量：169.22 CAS号：122-39-4 危险性类别：第6.1类有毒品化学类别：无资料 主要组成与性状主要成分：纯品 主要用途：用于染料、抗氧剂、药品、炸药和农药的合成。用于鉴定DNA，使溶液呈蓝色外观与性状：无色至灰色结晶体 健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：接触者可有头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、消瘦等症状。长期接触后皮肤粘膜出现刺激现象，也可引起膀胱癌，出现尿频或血尿等症状。 急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者立即漱口，给饮足量温水，催吐，就医。 燃爆特性与消防燃烧性：易燃闪点（℃）：153 爆炸下限（%）：无资料引燃温度（℃）：630 爆炸上限（%）：无资料最小点火能（mJ）：无资料 最大爆炸压力（MPa）：无资料 危险特性：遇明火、高热可燃。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定的浓度时，遇火星会发生爆炸。 灭火方法：水、泡沫、化学干粉、二氧化碳灭火时可能遭遇特殊危害：易燃物，火场中可能产生有毒气体或蒸汽。未着安全防护设备者不得进入危险区域。避免外泄物流入下水道系统。 操 作注意事项 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 泄漏 应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。用砂土混合，逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释)，放置24小时，然后废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
四氯汞钾_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨
(续表) 项目结果项目结果项目结果塔格糖-菊根粉+苯乙醇酸+葡萄糖+核糖-竹桃霉素-肌醇+苹果酸+乙酸钠+半乳糖-海藻糖+阿糖醇-阿拉伯糖+腭糖-植病活菌素+木糖+山梨醇+萘啶酸-甘露醇+N-乙酰酰葡萄糖胺+七叶苷+棉子糖+支链淀粉+ 3 讨论 一般来说,高温高压灭菌法是较理想的灭菌方法之一,但是该方法有一定的适用范围,第一要求被灭菌物品能够耐高温,第二要求被灭菌物品内部的温度能够很快达到平衡。对于番茄红素这一特定的产品,在121 及以上时,随着时间的延长,被破坏的越来越明显,其破坏程度使生产厂家不能接受;其次,由于其脂溶特性和高粘滞性,很难达到热平衡,因而对耐热芽胞菌的灭菌效果很差,即使128 灭菌15min,灭菌后的番茄红素中细菌数仍然有530CFU/g,而此时有效成分的破坏率已达50%。 钴60照射灭菌也是很好的方法,但因包装等因素的影响,也很难彻底杀灭这种污染的芽胞菌(即使能够彻底杀灭,该灭菌方法在某些国家也是禁止应用于食品的消毒灭菌)。残留的芽胞在适当的条件下(如30 14d)出芽、繁殖,结果还会超出卫生许可界限。 从本检测结果可知,耐高温的污染菌是枯草芽胞杆菌,该菌在水、土壤、空气等自然环境中分布极广,特别容易对有关物品造成污染,严重妨碍食品、药品等的生产、加工,一旦污染很难用现有的方法将之清除,而应用我们研制的热酒精浸泡法则可彻底清除。从实验结果来看,热酒精浸泡法是杀灭番茄红素中耐热芽胞菌的唯一实用、有效的方法,值得推广应用。 [参考文献] [1] 刘晓军,蔡东联.番茄红素抑制脂质氧化损伤的研究进展[J]. 国外医学,卫生学分册.2006,33(6):366-369. [2] 王能才,王双双.番茄红素与肿瘤[J].医学文选,2006,25(3): 553-555. [3] GB4789 2003,食品中细菌菌落总数计数方法[S].北京:中 国标准出版社,2003. 毒理与检验 四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨 陈振为,尹华 (常熟市疾病预防控制中心, 江苏常熟 215500) 文献标识码 B 中图分类号 R-331 文章编号 1006-9070(2009)04-0062-02 关键词 空气;二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺;分光光度法 在工作场所空气中硫化物的测定方法中以四氯汞钾为吸收液,盐酸副玫瑰苯胺为显色剂测定空气中的二氧化硫是常用的方法,但在实际工作中发现了一些问题,为此进行了实验探讨,现将结果报告如下。 DOI:10.3969/j.issn.1006-9070.2009.03.038 收稿日期:2009-06-20 作者简介:陈振为(1976 ),男,江苏常熟人,检验师。
甲醛测定方法
1、甲醛：强烈刺眼无色气体，释放时间长达15年。有致癌作用 2、苯系物：特殊芳香气味，主要包括苯、甲苯、二甲苯等。轻度污染可以导致头昏、失眠、精神萎靡等神经衰弱样症状；长期接触低剂量的苯系物可以导致再生障碍性贫血，严重时将导致白血病。 3、氨：强烈臭味刺激性恶臭味气体。可以导致流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难，同时可以伴有头晕、头疼、恶心、呕吐、乏力等，严重时可发生肺水肿。 4、氡：放射性惰性气体，无色无味，潜伏期达15－40年。世界卫生组织确认的强烈致癌物质，特别是肺癌。 5、TVOC：可挥发性有机物，室内所有可挥发性有机物的总称。可以导致人体机体免疫功能失调。 GB50325国标法测空气中甲醛检测方法-酚试剂分光光度法 1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备 2.1气泡采样管或多孔玻板采样管； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管； 2.4 723型可见分光光度计。 3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C 摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。 3.7 0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。 3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 3.90.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，