微量水分测定仪操作规程及维护
卡氏微量水分测定仪操作规程

目的:建立ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪使用操作规程的使用操作规程,使检验人员正确操作。
范围:适用于质量技术部ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用和维护。
职责:设备操作人员及维修人员对本规程负责。
规程:1打开电源开关后,开机显示欢迎界面,在输入实验员名称后进入等机状态,如不输入,按“退出”键。
2清洗滴定管2.1全程清洗,用于整个滴定管的清洗10ml,选择清洗次数“确认”、“启动”即可。
清洗次数取值范围0~9次。
当取0时,此项被关闭。
2.2分段清洗,用于排除滴定头前气泡时使用。
取值范围0.1~10ml。
使用此项必须关闭全程清洗。
输入清洗数值后按“启动”键开始清洗。
3按下进液键(左排右进)往滴定池中加入20ml左右的甲醇。
4滴定参数已设定,此步跳过。
5做空白5.1按“预滴定”键,按“启动”键,开始预滴定。
5.2当显示“****”时,滴定器处于平衡状态,显示当前的漂移值。
当显示数值至10μl/min时,才可进入下一步实验。
6漂移(消除系统误差):按“漂移”键,再按“启动”键,测量结束时,机器报警,按“确认”键保存结果,按任意键返回平衡状态。
7标定:按“标定”键,按“确认”用“↑”、“↓”键选择去离子水,按“确认”键,选择单位1:μl和纯水的量,然后按输入的要求,快速注入水,按“启动” 键,滴定结束,按“确认”(打印)。
8样品滴定8.1按“样品”键,输入样品批号后按“确认”键,输入样品单位编码(1为%)后按“确认”键,输入样品重量后按“确认”键,输入样品名称时,按“选择”键后,屏幕左下角显示“区位码”查询《汉字区位码表》用数字键输入样品名称,用“退格”键删除样品名称。
如不输入样品名称,直接按确认键跳过。
输入实验员名称方法同样品名称输入。
按“启动”键开始滴定。
8.2滴定进行中显示滴定液消耗量、滴定时间,滴定结束后显示结果。
按“确认”键(打印)。
9统计:按“统计”键,选取已有滴定结果重新进行统计计算。
按“统计”键后,按“启动”确认后用“↑”“↓”键调阅结果,用“╭”键标记选定的结果,显示“*”号,按“确认”键结束。
微量水分测定仪安全操作规定

微量水分测定仪安全操作规定微量水分测定仪是一种专门用于测定各种材料中微量水分含量的仪器,通常应用于化学、食品、制药、纺织等行业。
在使用微量水分测定仪时,我们必须严格遵守操作规范,以确保仪器的安全性和准确性。
本文将介绍微量水分测定仪的操作安全规范,希望对使用者能够提供一些帮助。
一、生命安全第一在使用微量水分测定仪的过程中,生命安全是首要保障。
在操作前,应首先了解仪器的性能和安全性能,以及可能产生的安全风险,遵守一定的安全操作流程,采取必要的安全防护措施。
以下是一些常见的安全措施:1.保持良好的通风环境。
2.确保工作区域干燥、整洁、明亮,离火源和易燃品远。
3.仪器工作时不要随意更换加热器或加热水槽,以防止热水喷溅。
4.当仪器故障或者发生意外时,应及时采取措施,保证自身安全。
二、使用前的操作准备在使用微量水分测定仪之前,需要做好以下准备工作:1.检查设备接线是否正确、电源是否稳定,避免存在电源问题导致仪器故障。
2.清洗加热器、水槽、配件等关键部位,去除沉积物或其他物质。
清洗时应注意使用清洁剂,并注意不要将水在电路板的控制箱或其它器件顶部倾泼或冒出水雾,以免造成电路板短路或其他损伤。
3.准备好使用必要的耗材和试剂。
4.熟悉使用操作方法和流程。
三、操作过程中的注意事项在使用过程中,应注意以下几个方面的事项:1.禁止在仪器运行过程中随意更改操作参数。
2.安全遵守加热水槽的最高温度,以避免因水槽温度过高容易损伤样品或加热槽本身。
3.仪器运行过程中,不得将手伸入加热水槽内,避免手部烫伤。
4.禁止在操作过程中打开控制箱,以避免电路板等关键零部件处于高压状态而造成触电危险。
5.仪器操作完毕后,应遵守正确的关机流程,避免因断电而对设备造成损害。
四、设备维护与保养为确保微量水分测定仪的长期稳定性,保持其准确可靠性,需要进行设备维护与保养。
维护保养的内容如下:1.定期检查仪器的各个部分,包括电路、水槽、加热器、配件等,并及时处理发现的问题。
ZDJ-3S水分测定仪标准操作规程

ZDJ-3S卡式微量水分测定仪操作规程1 编制依据:《ZDJ-3S卡式微量水分测定仪使用说明书》2 操作规程2.1 开机打开滴定仪主机开关(在仪器背面),进行预热(约 30min 左右)。
2.2 准备2.2.1 将卡尔费休试剂及甲醇倒入相应溶剂瓶中,若溶剂瓶已盛有卡尔费休试剂,使用前需轻轻摇晃溶剂瓶,使其混合均匀,切勿使卡尔费休试剂沾到盖子。
2.2.2 在滴定杯中加入40ml左右无水甲醇,作为溶剂。
2.2.3 打开搅拌开关并调到合适转数(液面下漩涡不要太大,以免产生气泡影响检验结果)。
2.2.4 按“清洗”键,输入清洗次数和体积(一般清洗3次即可),再按“启动”键,开始对管路及计量管进行清洗,替换成现有滴定度的卡尔费休试剂,至少 2 倍的计量管体积。
完毕回到待机状态。
2.3 预滴定按“样品”键,选择“01水分预滴定”,确认后再按“启动”键,仪器自动进液滴定至滴定杯内处于无水状态。
2.4 漂移值测定按“样品”键,选择“02水分漂移”,确认后再按“启动”键,仪器自动求漂移值,按“确认”键自动存储所求出的漂移值,并返回到系统保持状态。
2.5 滴定度测定2.5.1 按“样品”键,选择“03水分标定”,确认后再选择“1测量”,再次确认后,用微量注射器精确量取娃哈哈纯化水10µl(10mg)或5µl(5mg)注入滴定杯,输入相应的重量,“确认”后,按“启动”键,开始标定KF浓度。
报警后按“确认”键返回系统保持状态。
2.5.2 如果仪器中存在以前的标定结果,则选择“4浏览”,然后按“清洗”键删除以前所有标定结果,按“回零”键逐个删除。
2.5.3 标定三次后,再按“样品”键,选择“03水分标定”,确认后再选择“2统计打印”,确认后,仪器会自动统计标定结果,并将其平均值作为KF的实际浓度参与样品水分测定的计算。
2.5.4 然后按“退出键”仪器会退到主界面,这时再按“样品”键,,选择“01水分预滴定”,确认后再按“启动”键,仪器自动进液滴定至滴定杯内处于无水状态。
型微机水分测定仪安全操作及保养规程

型微机水分测定仪安全操作及保养规程概述型微机水分测定仪是一种常用的实验室设备,用于测定各种样品的水分含量。
为了保障测试人员的安全并保证设备的长期稳定运行,本文将详细介绍型微机水分测定仪的安全操作和保养规程。
安全操作规程1. 仪器安装在安装型微机水分测定仪时,应将仪器放置在通风、干燥、无振动的地方。
同时,在使用前检查仪器的电源、接地和电源开关是否正常。
若发现异常情况,应及时寻找原因并进行调整。
2. 样品处理在样品处理前,应知道样品的物化性质。
需特别注意的是,有些样品如易燃、易爆、有毒、有害、放射性等,其处理方法和环境需要特别加强。
3. 仪器预热仪器预热的时间和温度是不同的,需根据所检测的样品而定。
预热时应开启仪器的盖子和灯泡,将仪器温度渐渐提高到测试所需的恒温点。
4. 样品装载样品装载时需注意仪器的内侧是否干燥、清洁,避免样品中含有其他物质影响测试结果。
同时,需根据所测样品选择不同的托盘和纸片,并将样品均匀地分散在托盘上。
5. 仪器操作在仪器测试期间,禁止抽烟、吃饭、饮水以及将异物放入仪器中。
仪器操作过程中,应关注所测样品的变化情况,为保证测试的准确性,避免在测试的过程中移动仪器。
6. 仪器维护在每次使用后,应对仪器进行清理和维护,特别是对样品装载盘、灰色网格、内胆、外壳进行清洗和消毒,并将灰色网格拆卸后彻底清洗。
若长时间不用,则需密封,并将样品装载盘中余留的水分完全除掉。
7. 仪器维修若仪器出现问题或故障,应立即将其停止使用。
维修时应找到正规维修点进行维修服务。
不得私自拆卸仪器,更换零件需采用原厂零件。
保养规程1. 仪器防尘在使用时,应使用塑料袋将仪器的控制面板、仪器内胆和纸片托盘进行包裹,避免灰尘进入阻碍检测。
2. 维护仪器清洁对仪器进行维护时,需针对不同部位进行清洗,清除油污、灰尘、水分等。
可以用清洁剂、棉棒、软刷等工具进行清洗,但请严格遵循正确的清洗方式。
3. 检查仪器灯泡检查仪器灯泡的状态,若发现灯泡已经黑暗或者早期亮度下降,应及时更换。
微机全水分测定仪安全操作及保养规程

微机全水分测定仪安全操作及保养规程微机全水分测定仪是一种专用仪器,用于测定各种物质中的总水分含量。
在使用该仪器进行测量时,必须严格按照操作流程进行,以确保实验结果的准确性和自身安全保障。
本文将详细介绍微机全水分测定仪的安全操作及保养规程。
1. 使用前准备1.1 确认仪器电源接口已接地,并检查电源线是否有损坏。
1.2 检查仪器内外部有无破损、松动、变形等情况,确认试液瓶是否装满。
1.3 确认试剂、药品、样品和纯水等试验所需物品已准备齐全。
1.4 确认仪器所在的工作环境符合要求,避免有害气体、粉尘、水汽等物质影响测量结果。
2. 操作流程2.1 将试液瓶中的Karl Fischer试剂、溶剂、指示剂倒入相应的仓位。
2.2 打开标样通道,取5~10ml纯水放到溶剂仓中,使它均匀覆盖整个加热底盘的表面。
2.3 打开加热开关,设定温度为50℃,待仪器平衡20分钟左右(实际时间根据溶剂不同有所变化),以保证系统处于稳定状态。
2.4 取样品约0.2g,然后将其称量入午夜蓝法瓶中,精确记录称量数字,通入干燥器进行干燥,使含水率尽可能降低。
2.5 取出午夜蓝法瓶,在试剂加入水样。
2.6 跟据电子秤读数推算出加入的溶液总质量,打开试液电极开关,开始加入至少50%的水样。
2.7 等待陡峭和锐利的断点出现,并开启搅拌(在指示剂颜色有所变化前,避免使用过度、过快的搅拌)。
2.8 当颜色转化到黄色后运行结束,停止搅拌并保存数据。
3. 使用注意事项3.1 严禁单独操作仪器五分之一苯磺酸及异硫氰酸氢钠等有毒试剂。
3.2 加试液时,必须注意安全手套和眼镜的佩戴,防止试剂误溅造成伤害。
3.3 加水样时必须缓慢加入,避免水样过多,加入的过量水样会降低测试效果。
3.4 超过存量的样品加入试剂会影响反应,导致结果的偏差。
3.5 切勿将手机、电脑等电磁设备放在仪器附近工作,避免产生电磁干扰。
3.6 使用完毕后及时清洁仪器、试剂仓,并关闭电源开关,避免不必要的物品损坏或火灾事故。
气体微量水分仪安全操作及保养规程

气体微量水分仪安全操作及保养规程气体微量水分仪是一种重要的实验室仪器,可用于测试气体中微量水分的含量。
为了确保仪器正常运行并延长其寿命,以下是一些关于气体微量水分仪的安全操作和保养规程。
安全操作1. 仪器安装前在安装仪器前,应检查以下事项:•电源电压是否符合要求;•仪器主机、传感器、接口等部件是否完整无损;•仪器安装位置是否牢固,无明显胶水和其他物质残留。
2. 仪器通电前在仪器通电前,应:•勿在潮湿、有易燃物质、易爆物质、振动源或电磁干扰的场所使用;•检查电源控制开关的位置是否“关闭”;•按照说明书要求接线,规范接地。
不得随意更换机内线路或器件。
3. 仪器日常使用使用仪器时,应:•先预热仪器;•确认仪器空气系统和电子控制系统正常运行;•对于不同类型气体,应在使用前仔细阅读使用手册,按要求更换适当的检测管路,并对全系统仪器进行复位操作;•确认所有气路以及气路接口认真拧紧以防止漏气。
4. 仪器使用后使用完毕后,应:•断开电源,按键实现在仪器本体上;•将仪器清洁干净,注意清洗探头和毛细管内壁;•定期清洗和反吹透过率检测器;通常应每隔6个月就要进行一次清洗;•将仪器安装、放置在清凉干燥处。
5. 防护措施在使用气体微量水分仪时,应注意以下防护措施:•佩戴防护手套和护目镜等防护用品;•切勿将手伸进气路,尤其是检测管路内部;•一旦气体泄漏,应紧急关闭气瓶,并立即通知有关人员采取相应措施。
保养规程1. 仪器的日常维护•对于氧气分析器,应定期更换内置的干燥剂;•定期检查并更换气路及检测管路内的过滤器;•定期清洗和校准气路并重新校准。
2. 仪器的定期维护•每六个月对仪器进行校准,确认其准确性;•对电气和机械部件进行检查和检测,以确保仪器正常运行;•定期检查仪器上的电线连接状态,并对电路及电器元件进行清理和维护。
3. 仪器的存储•仪器存储时间不得超过12个月;•存储环境温度保持在-20℃ ~ 70℃之间;•长期存放时,宜将仪器封装并保存在干燥通风的地方。
微水仪操作规程
微水仪操作规程一、引言微水仪是一种用于测量液体中微量水分含量的仪器。
本操作规程旨在提供微水仪的正确操作方法,确保测试结果的准确性和可靠性。
二、设备准备1. 确保微水仪处于稳定的工作环境,避免温度和湿度的变化对测试结果的影响。
2. 检查微水仪的电源线是否连接稳固,并确保电源接地良好。
3. 检查微水仪的液位计是否正确,并校准液位计,确保准确读取液位。
4. 检查微水仪的试剂储存瓶,确保试剂储存瓶中的试剂充足且没有过期。
三、样品准备1. 选择需要测试的样品,并确保样品的容器干净无杂质。
2. 将样品倒入微水仪的样品池中,确保样品池填满,但避免溢出。
3. 注意避免样品中的气泡,可以轻轻敲击样品容器以排除气泡。
四、测试步骤1. 打开微水仪的电源开关,并等待仪器自检完成。
2. 在微水仪的控制面板上选择所需的测试参数,如温度、压力等。
3. 点击开始测试按钮,微水仪将开始测试样品中的水分含量。
4. 微水仪将自动进行测试,并在测试完成后显示结果。
5. 将测试结果记录下来,并将样品从微水仪中取出。
五、维护保养1. 每次使用微水仪后,应将样品池和相关部件进行清洁,避免样品残留对下次测试的影响。
2. 定期检查微水仪的液位计和试剂储存瓶,确保其正常工作。
3. 如发现微水仪有异常情况或者故障,应及时联系维修人员进行维修。
六、安全注意事项1. 在操作微水仪时,应佩戴适当的防护手套和眼镜,避免试剂对皮肤和眼睛的伤害。
2. 在处理样品时,应注意避免样品溅出,以免造成伤害。
3. 在清洁微水仪时,应断开电源并等待仪器冷却后再进行清洁操作。
七、常见问题解答1. 为什么微水仪测试结果不许确?答:可能是由于样品准备不当、仪器未校准或者试剂过期等原因导致,请按照操作规程进行检查和校准。
2. 如何保养微水仪?答:每次使用后清洁样品池和相关部件,定期检查液位计和试剂储存瓶,并及时维修故障。
以上为微水仪操作规程的详细内容,希翼能对您的工作有所匡助。
如有任何疑问,请随时与我们联系。
微量水分测定仪的操作规程
微量水分测定仪的操作规程
一.实验环境应控制在温湿度适宜的环境中,室内温度应在5-35度,湿度在85%以下。
二.检查仪器的电极有无损坏,卡尔费休试剂是否有效,无效时应及时更换;管路是否密封好,干燥剂是否有效,无效则需更换干燥剂。
三.接通电源,打开仪器的电源开关,观察仪器电源指示灯,确保仪器通电正常。
四.按下“搅拌“键,调节好搅拌子转速,保证搅拌子旋转平衡;按下“滴定“键,消除空白电流,使仪器处于稳定状态。
当滴定速度小于0.2ug/S时,说明仪器处于稳定状态,可对仪器进行标定。
五.用0.5微升进样器抽取0.1微升的纯水,当显示结果为100±8ug 时为允许误差范围。
对仪器进行校正2-3次,就可以进行试样的测定。
六.用注射器吸取试样并冲洗注射器1-2次,取样后,按下“开始”键,立即将被测样品通过进样旋塞注入阳极室内,滴定自动开始。
七.滴定结束后,仪器自动显示水份结果,作好记录。
八.测定结束后,关闭主机,清扫试验台。
注意事项
一.样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
二.干燥室内的硅胶由蓝色变至浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气,而终止电解。
三.每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂,否则过长时间和使用就可能拆不下来。
四.调节磁力搅拌器转速在适当范围内,避免搅拌子可能跳动而损坏电极。
微量水分测定仪调试的紧要三步骤解析 微量水分测定仪操作规程
微量水分测定仪调试的紧要三步骤解析微量水分测定仪操作规程步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸取,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸取,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。
说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
假如电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中心的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时察看电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。
(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。
)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸取,尽头报警后即可进行标定。
(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。
)步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到尽头,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是精准的。
(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。
微量水分测定仪维护与保养
微量水分测定仪维护与保养微量水分测定仪是一种高精度的分析仪器,通常用于食品、药品、化妆品、土壤等领域进行水分含量的分析。
如同其他仪器设备一样,对微量水分测定仪的维护与保养是确保仪器长期使用的重要手段之一。
日常维护1.仪器清洁使用微量水分测定仪的过程中,需要对仪器进行清洗。
使用干净的抹布擦拭露出部分,使用小刷子清理积灰处,清理时应注意不要用含有酸碱性的清洁剂进行清洗,以免对仪器造成损坏。
2.校准需要每天进行校准,校准的方法是在样品前加入标准氧化钙进行干燥。
同时,在高温状态下进行卤化反应,目的是确保灵敏度和精度。
如果多次校准结果不一致,则需要检查仪器有无损坏或出现问题的地方。
3.仪器保存在日常使用中需要了解并遵守一些保存规则,例如,在运输或不使用时,应将仪器妥善保存在避光、干燥、通风的地方,避免阳光直射和暴雨浸泡。
定期保养1.系统检测定期检测灵敏度和准确度的数据传输系统。
如出现数据传输不准确的情况,可以检查数据传输接线是否正常,如果传输故障则需更换数据传输设备。
2.特殊清洁同时需要进行一些特殊的清洁处理。
例如,使用含氯酸或硫酸的清洁剂清洗内部时,需要用柔软的棉布清洁灯管和反射杯,以免磨损导致灵敏度下降。
维修与故障排除1.仪器维修微量水分测定仪一旦出现故障,应该立即停止使用,以免误判导致产生严重的后果。
一般来说,小故障可以由仪器操作人员或维修工程师进行处理,而大故障则需要由专业技术人员进行检修或更换部件。
2.故障排除如果仪器出现问题,需要进行故障排除。
首先,要找到出问题的地方,这需要在使用过程中谨慎观察和操作;其次,需要进行逐步排查,检查设备部件和问题点是否存在。
如果仪器发生损坏或漏电,应该及时断开电源,等待维护人员的救援。
无论是日常维护还是定期保养,对于微量水分测定仪的使用、操作和保养,都需要用户们严格遵循。
只有这样,才能确保仪器的正常运行,有效地提高工作效率,为实验数据提供准确的结果。
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SF101型微量水分测定仪操作规程及注意事项
试验步骤
1.准备工作
(1)用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、阴极室、测量电极2-3遍。
注意不要让液体溅至电极引线。
(2)把硅胶装入干燥管(应避免硅胶粉末装入)。
然后把搅拌子通过试样注入口放入,将试样注入口的旋塞装好。
分别在各磨口处均匀地涂上一层真空润滑脂。
此时阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好地密封。
(3)向阴极室注入约5毫升的电解液,晃动一下再倒入阳极室,这样重复2-3次;再将约100毫升的电解液注入阳极室,然后再向阴极室注入电解液。
其液面高度要高于阳极室液面1-3毫米。
完毕后将阴极室干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好地密封(电解液装入工作最好是在通风橱内进行,且最好用干燥的器皿装液)。
将电解池放到搅拌器上并夹好,把测量、电解电极插头分别插入对应插座。
2.调整仪器空白电流
进入水分测量页面,按“搅拌”,搅拌器开始工作,调节搅拌子转速电位器,务必使电解液不要溅到池壁上。
此时,若测量电位指示为负,说明电解液中含有过量碘,可向用50微升注射器注入适量纯水。
若测量电位指示为正,说明电解液中含有水,按下“电解”键,仪器显示有几mA电流,但测量电位、电解电流应能逐渐减小。
当蜂鸣器响时,表示仪器达到平衡点了。
此时,若电流(为空白电流)大于5毫安或不稳定,表示电解池的内壁上附有水分。
可再次按“电解”关断电解电流,然后取下电解池,轻轻地倾斜并晃动电解池,使池壁上的水分进入电解液。
重新把滴定池放到搅拌器上并夹好,按“电解”键继续电解。
空白电流一般会逐渐变小,并达到要求。
之后,就可对仪器进行标定。
3 .标定仪器
用蒸馏水对仪器进行标定:
1、用0.5微升微量进样器,抽取0.3微升蒸馏水,用滤纸擦拭针尖。
2、点击启动键。
将蒸馏水通过进样旋塞注入到电解池中,注意应使针插入到卡尔费休试剂中,并避免与池壁或电极接触。
3、点解到达终点,其测定值应在270ug-330ug,标定2-3次,显示数字在误差范围内就可以认定标定合格。
4. 测定试样
(1)液体样品
①用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次,再吸入一定量的样品,为注样作好准备。
②按下“启动”键。
③把样品通过进样塞注入到电解池中(务必使注射器针头全部浸入)。
④蜂鸣器响,说明测定结束,此时,仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。
在打印机已经设置为允许打印的情况下,仪器自动打印测定结果。
若未预先设置好相关参数,则需要进入打印设置页面设置好有关参数后,方可打印。
(2)固体样品
固体样品不能与电解液起负反应,若为颗粒,必须进行粉碎。
①固体进样器如图2所示,首先准确地称量固体进样器地重量。
然后,取下固体进样器的盖子,把试样装入,并立即盖好。
②再次对固体进样器称重(含试样),该重量与进样器净重之差,即为待测试样的重量;
③按“启动”键,然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖,把进样器按图3实线所示
插入试样注入口。
若此时“水分量”开始增加,说明大气中的水分已进入阳极室,不要进行任何其它操作,待蜂鸣器响,再次按“启动”键,然后将进样器旋转180度,如图3虚线所示使试样落入池中,即开始对试样进行测定。
测定结束,蜂鸣器响,仪器自动显示并打印测定结果(允许打印时)。
第六章注意事项
(一)使用电量法试剂需注意事项
1、在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。
2、阴极室中的试剂,如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流大,测定的再现性会降低,到达终点的时间长,这种情况应更换试剂。
3、滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按"搅拌"键停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换试剂。
4、更换试剂过程中须小心,手不得浸入试剂,手如果接触到试剂,应用水冲洗干净。
试验室内要通风良好。
5、试剂应低温低湿保存,最佳温度5-20℃,相对湿度不大于75%。
(二)测定的注意事项
1、把试样注入滴定池时,液体进样器的针尖应插入试剂中,测样不应与滴定池的内壁及电极接触。
2、仪器的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。
进样量参考下表:
(三)硅胶垫的更换
试样注入口的硅胶垫,长时间使用时,穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入滴定池而产生误差,这时应更换硅胶垫。
(四)变色硅胶的更换
1、干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时,应更换新的硅胶。
2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障:
(1)试剂从阴极室全部排出,阴极无试剂而使电解电流终止。
(2)阳极室试剂浸入阴极室,使碘离子聚集并沉积陶瓷极板上而降低电解效率。