食品农药残留检测技术

食品农药残留检测技术
食品农药残留检测技术

食品农药残留检测技术

发表时间:2017-03-22T15:54:36.630Z 来源:《基层建设》2016年第34期作者:程皖豫[导读] 摘要:随着市场需求的增加,大量食品被施用农药,农药残留逐渐成为危害人类生命健康的主要原因。引言对于农作物的生长而言,适当的使用农药可以提升农作物的参量。但是如果农药的不合理使用就会造成相应的负面影响。其中,农药存留超标问题尤为严重,是影响人类生命安全的关键要素,并逐渐成为社会各界的关注焦点。针对于此,国际相关组织结合具体情况制定了一系列的标准和制度,并规定了食品农药残留的最高限量。许多国家或者区域组织也纷纷相应国际组织号召,结合国家食品安全监管问

题和区域食品农药使用实况制定了相关标准和制度,从而为食品农药残留检测提供一套科学依据。这一举措不仅可以达到保障人类生命健康的目的,还可以起到改善环境污染的作用,因此加强食品农药残留检测技术显得尤为重要。 1食品农药残留途径和危害分析 1.1农药残留途径其途径主要包括直接污染、间接污染两种。施用农药之后,由于人为因素或者其他因素的影响,导致食品中残留大量农药残留。间接污染食品的途径包括运输储存中农药混放造成食品污染、或者来自食物链和生物富集的作用等。

1.2危害首先,有机氮农药的危害。随着食品的摄入,人体内逐渐吸收有机氮这种有害物质。经过肠道的吸收,这种有害物质主要蓄积在人体脂肪含量较高的组织中。经过时间的积累,该种有害物质会逐渐对人体产生慢性毒性作用,进而损害人体机体组织,最终出现中毒现象。实践表明,该种有害物质的损害部位主要聚集在肝部、神经中枢部,既可以引发人体肝脏的变性,还会导致贫血现象。这也是导致人体白细胞增多的主要因素。其直接后果是造成摄入者体重的直线下降,甚至会伴随头痛和恶心等症状。其次,有机磷农药的危害。有机磷农药进入人体各个组织或者器官的主要途径是呼吸、皮肤,从而直接导致肠胃中毒。中毒的表现主要包括肌肉颤动、瞳孔缩小、丧失中枢神经系统功能等。由此可见,加强食品农药残留检测技术显得尤为必要。 2食品农药存留检测技术

2.1酸抑制法酸抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制昆虫中枢组织和神经系统的活性,从而影响昆虫正常神经传导这一特性为依据原理。根据这一检测原理可以检测出食品中是否含有氨基甲酸农药或者有机磷农药。此种检测方法具有显著优势,主要表现为操作步骤简单、检测速度较快等。一般适应于现场检测,或者应用于数量较多的样品检测体系,其应用性较为广泛。虽然大部分有机磷或者氨基甲酸农药的检测灵敏度受限,但是可以满足半定量需求和成本低的要求。这种检测方法不需要借助昂贵的器材即可进行操作,因此特别适合现场检测。但是该种方法具有一个显著缺点,即对于酶来源不够确定、设备的灵敏度不高,需要在检测工作中着重予以考虑。

2.2生物传感器生物传感器是将传感器技术与农药免疫技术相结合的一种农药残留检测技术。借助敏感元件组成能量转换器,敏感元件由固化的生物体成分和生物体本身组成。固化的生物体成分主要包括酶、抗体等;生物体本身包括生物细胞和微生物等。传感器中存在敏感层,将敏感层与样品相组合,可以产生化学信号和物理信号。生物传感器的分类方法具有多样性,可以依据生物敏感材料和换能器种类将其划分为酶传感器、电化学生物传感器、免疫传感器等。目前,生物传感器着重关注结果的稳定性。随着科学技术和生物技术的不断发展,对于生物传感器的技术要求较高,从而满足生物科学领域对技术设备便捷、敏感和稳定的要求。借助生物传感器可以检测出食品检测样品中的分离成分,且检测工作和分离工作可以在同一时间内完成,从而大大提高食品农药存留检测效率。也可以借助该种技术实现实时监测和在线检测,促使食品农药存留检测技术向现代化、自动化方向发展。对于数量较少的样品,可以多次使用。且对样品的清晰度要求不高。除此之外,传感器的成本低也是生物传感器使用较为广泛的主要原因。

2.3光谱技术直接光谱技术包括两种:红外光谱技术;?荧光光谱技术。现代红外光谱技术是将光谱测量技术与现代计算机技术相结合的一种检测技术。对于农业存留的检测主要是依靠红外光谱仪器。红外光谱技术具有显著优势,主要表现在检测速度快、污染小、样品破坏程度小等。应用该种技术可以直接对样品进行检测,且精确度相对较高,其前景较为可观。随着计算机技术的不断发展与进步,将红外光谱技术与光导纤维相结合,可以达到增强技术和提高仪器灵敏度的目的。在激光照耀下,农药存留物会产生荧光。不同农药荧光分布平频率不同,因此其产生效率也会存在差异性。这就需要借助激光诱导荧光特性的研究分析和检测出样品农药存留的种类,并判断其农药浓度。该种检测方法具有检测速度快、重现性好等优势。目前,无论是国内还是国外,基于激光诱导荧光光谱技术和原理还处于研究的初期阶段。

2.4化学速测技术此种检测技术主要依据于有机磷农药的氧化还原特性,有机磷农药的组成成分主要包括磷酸酯、二硫代酸酯等。这些组成要素在金属催化剂的作用下会逐渐发生物理化学反应,并分解成磷酸和醇这两种物质。在这一过程中,检测液的颜色会逐渐发生变化,由紫红色逐渐演变成无色。该种检测技术可以避免使用酶的不稳定,但是容易遭受还原性物质的影响。

2.5质谱检测技术农药的种类较多,不同农药的化学结构不同,且性质也存在较大的差异性。有些农药还要检测有毒转化物质或者代谢物质。近几年,随着高效农药产品和种类的逐渐增多,国内国外对农药残留量的要求不断提高,其检测要求更加严苛。实践表明,质谱检测技术在农药存留检测领域应用最为广泛,是一种经典的检测技术。此种技术检测的主要对象是样品的离子质荷,通过有效分析食品农药离子的质荷比,检测食品是否含有有害农药。此种检测技术可以在同一时间内检测几十种甚至上百种的农药,因此其检测灵敏度相对较高、检测结果的准确性高、检测过程较为公正。因此,需要配备专业的电离装置,才能将样品电离为离子,最终得到样品质谱图。但是不同样品的形态、性质不同,其分析要求不同,因此需要谨慎选择合适的仪器。结语

食品中农药残留检测技术现状

食品中农药残留检测技术现状 摘要:为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。本文首先阐述了食品中的农药残留途径。其次,针对我国食品中农药超标问题,阐述了食品中农药残留的危害。同时,就食品中农药残留检测技术的应用进行了深入的探讨,具有一定的参考价值。 关键词:食品;农药残留;检测技术;现状 1. 前言 为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,我国政府于2006年颁布实施《中华人民共和国农产品质量安全法》,该法在总则和第六章中均明确提出,政府支持开展农产品质量检验安全科技研究并采用快速检测技术实施质量安全监督抽查。 由于我国的农产品中农药、兽药、重金属及其他有毒物质的残留及污染现象较普遍,不仅直接影响了我国农产品和食品的质量安全和国际竞争力,而且带来了严重的生态环境问题,影响了人民的身体健康,已成为我国农业和社会可持续发展的重要限制因素。因此,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。 2.食品中的农药残留途径 食品中的农药残留途径主要有:施用农药后对作物或食品的直接污染;空气、水、土壤的污染造成动植物体内含有农药残留,而间接污染食品;来自食物链和生物富集作用,如:水中农药→ 浮游生物→水产动物→ 高浓度农药残留食品;运输及贮存中由于和农药混放而造成食品污染。 3.我国食品中农药超标问题 农民滥用、乱用农药现象普遍存在,在蔬菜种植中经常使用剧毒农药,有些地方将当日喷施甲胺磷的蔬菜上市,造成食品蔬菜中毒事件。 90年代初,由于菜农违规使用甲胺磷,在供港蔬菜中发生甲胺磷残留量严重超标事件,引发200多人食用后中毒事故,造成震惊港区的毒菜时间。我国出口美国的浓缩苹果汁,由于美方FDA检出甲胺磷残留量超标,而发生退货事故。 我国90年代开始重视食品中农药残留。1990年国内首次膳食调查研究:12省的食品样品中均检出666、DDT,12种有机磷农药中检出5种有机磷,其中甲胺磷农药检出率最高,膳食中甲胺磷农药总摄入量占有71.3%。1994年北京蔬菜市

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。 在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 (一)、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过20多年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷 课程号:B473L02900 2016年6月8日 试卷号: A 一、请简述农药残留的定义,以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害(10分)。 答:农药残留, 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治,一旦认为防治效果不佳,就加大用药量,结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时,就施用更大的药量来防治。如此恶性循环,蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药, 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用 农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药,而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序,以及农药残留量分析与检测的特点(10分)。 答:一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平,一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性,造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多,对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要:介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响,同时对农药残留检测技术进行系统的综述,并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词:农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量,以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。农药残留是使用农药后的必然现象,是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量,人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变,直接或间接影响人们的身体健康。因此,控制降低农药残留,发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天,食以安为先”,农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中,由于农药、化肥等农业化学投入品的使用,导致农作物严重污染,人们食用农药残留超标的农产品,引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日,武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标,消息一出,立即引起社会各方关注,豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍,常常被进口国当作借口阻挡在门外,不仅给农户造成经济损失,而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降,引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高,从2000 年起,欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准,从2006 年5 月29 日开始,在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度,一棵白菜要检测20个项目,最多的一种农产品要检测50个项目,合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后,由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用,药剂逐渐分解、减少,但不能全部消失,收获的农副产品上仍

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行,测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应,可在蔬菜清洗浸泡后,再进行第二次测试,结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责,校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明,且每年进行健康检查,定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病(包括病原携带者),活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员,不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生,做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服,并应经常换洗,保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟,私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内,不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离,并设置密闭的垃圾容器,及时清除垃圾,搞好防尘、防蝇、防鼠工作,确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构,配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理,划定食品经营区域,食品与非食品分开存放;不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁,如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则,分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器,并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”,标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容,做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责,为消费者提供分拣和包装服务,提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服,戴口罩、手套和帽子,使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施,配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实,做到每天在营业前后有检查,检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序,逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的,按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查(总厨师长负责)

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当,导致农产品农药残留严重超标,严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道,究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药; 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类: 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.2、触杀性农药(对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.3、内吸性农药(乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷) 3.3.4、熏蒸性农药(溴甲烷、磷化铝、敌敌畏) 3.3.5、特异性农药(乙烯利、毒霉素、灭幼脲) 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类: 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2.色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步,农药残留的问题越来越严重,对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础,具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期已越来越短,而随着环境污染的加剧,蔬菜的病虫害也越来越重,绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜,其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等,嫩荚类蔬菜如豆角等,鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等,农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多使用气相色(GC,)~41、高效液相色谱(HPLC,)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析,所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀,检出限一般为1~10 b~g/kg,但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物,GC-MS不适用,需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1.1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。,c 、苯基柱等)和离子交换型。1L.R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器:5μL ,10μL 。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL 。 鸡心瓶:100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度:270℃ (4 检测器温度:270℃ (5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min (6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min (7 进样方式:不分流进样

食品中农药残留的检测办法

精心整理 食品中农药残留的检测方法 1波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量)测定。2 ?色谱 法 2.1薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色 后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的 有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点 高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后 I 荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高 效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且 I = 应用面广。 3酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能 力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法)作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,

十食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法

实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法 (GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定) 气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量 一、目的与要求 1.掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。 2.学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。 二、原理 食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后在载气携带下于色谱柱中分离,由火焰光度检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时,以HPO碎片的形式,放射出波长为526nm的特性光,这种光经检测器的单色器(滤光片)将非特征光谱滤除后,由光电倍增管接收,产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 三、仪器与试剂 (一)仪器 1.气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。 2.电动振荡器 3.组织捣碎机 4.旋转蒸发仪 (二)试剂 1.二氯甲烷 2.丙酮 3.无水硫酸钠:在700℃灼烧4h后备用。 4.中性氧化铝:在550℃灼烧4h。 5.硫酸钠溶液 6.有机磷农药标准贮备液:分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg,用苯(或三氯甲烷)溶解并稀释至100mL,放在冰箱中保存。 7.有机磷农药标准使用液:临用时用二氯甲烷稀释为使用液,使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于 1.0μg,稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。 四、实验步骤 (一)样品处理 1.蔬菜:取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样,将蔬菜切碎混匀。称取10.0g混匀的试样,置于250mL具塞锥形瓶中,加30g~100g无水硫酸钠脱水,剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在,说明所加无水硫酸钠已够。加0.2g~0.8g活性炭脱色。加70mL二氯甲烷,在振荡器上振摇0.5h,经滤纸过滤。量取35mL滤液,在通风柜中室温下自然挥发至近干,用二氯甲烷少量多次研洗残渣,移入10mL具塞刻度试管中,并定容至2mL,备用。 2.谷物:将样品磨粉(稻谷先脱壳),过20目筛,混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中,加入0.5g中性氧化铝(小麦、玉米再加0.2g活性炭)及20mL二氯甲烷,振摇0.5h,过滤,滤液直接进样。若农药残留过低,则加30mL二氯甲烷,振摇过滤,量取15mL滤液浓缩,并定容至2mL进样。 3.植物油:称取5.0g混匀的试样,用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中,摇匀后,加10mL水,轻轻旋转振摇1min,静置1h以上,弃去下面析出的油层,上层溶液自分液漏

蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施

内容摘要: 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20~30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37~38 ℃培养箱中培养[2]。

农产品农药残留检测技术

农药残留检测 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对人体的危害非常严重,容易引起急性中毒,甚至死亡。 控制农药残留对人体的危害,最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。常用的农药残留理化分析方法不但要有昂贵的气相色普等分析仪器,而且分析方法手续复杂。国内外诸多研究者开发研制了多种农药残留的快速测定方法,包括生物法和化学法。 目前,国内外化肥污染物硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉试纸法。硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势,其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。我国研究者在研究硝酸盐快速测定方法上已有很大的进展,研制出了硝酸盐试纸快速测定法。 现在主要是仪器检测,灵敏度高,特异性强,检出极限特别低,痕量都可以。主要是气象色谱法,液相色谱法,酶联免疫分析方法(也就是常说的试剂盒)。另外针对不同的农药,也有紫外比色,显色剂等方法。 第一部分种植业产品中农药残留检测方法 GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

农残快速检测原理及操作流程

农残快速检测原理及操作流程 农残快速检测原理:有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药,而且较多的是禁止使用在果品、蔬菜上的。该类农药在生物体内可以与乙酰胆碱酯酶(Ache)结合,并不易分离,即乙酰胆碱酯酶的活性被抑制,致使人体神经传导中的乙酰胆碱不能水解而积累,神经过度兴奋,出现中毒症状甚至死亡。 基于此原理,以乙酰胆碱酯酶同蔬菜的萃取液反应,若受到抑制即表示该萃取液中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留,由于酶的活性被破坏,使之不能正常分解乙酰胆碱,根据乙酰胆碱酯酶活性变化程度来测定果品蔬菜样品中的残留农药。 农残检测操作流程:(SJ-10农药残留检测仪)(在网方式) (一)、前期准备 1、启动SJ-10农药残留检测仪让其自检并预热10~15分钟,以确保光源稳定; 2、打开电脑,登录复讯农药残留检测系统,进行端口设置并连接检测仪。 3、对前一天对照液的参照值及检测信息进行清零。 (二)、对照液的制备及测试 1、对照液的制备取酶100ul,缓冲液2.5ml,加入比色皿中,混匀,再加入显色剂100ul,底物20ul。摇匀后立即将比色皿放入仪器中

进行对照测试。 2、对照液测试结果的保存测试结果应在0.3~0.8之间,若超出此范围,疑似操作有误或显色时间过长,需重做,直至合格后保存结果。 (三)、待测样品信息的录入:按待测样品的编号顺序录入该样品的生产、被检单位,样品名称、检测标准等信息。 (四)、检测样品液的制备 1、取2g果蔬样品(叶菜剪成1厘米见方的小片,瓜果取1厘米见方的横截面)放入三角瓶中,加入10ml缓冲液,振荡提取2分钟后过滤,取出清夜即为待测试液; 2、取酶100ul,待测液2.5ml,加入比色皿中,混匀(静置抑制10分钟)后,加入显色剂100ul,底物20ul。盖上比色皿颠倒两次后立即把比色皿放入仪器中进行样品测试。 农残检测结果判定:(SJ-10农药残留检测仪) 1、若样品的抑制率小于50%,说明试样中的农药残毒性小,该样品合格; 2、若样品的抑制率大于或等于50%,说明试样中的农药残毒性大,该样品不合格,通知暂停交易,并进行追踪改进和报告主管部门; 3、若样品的抑制率在40%~50%之间为疑似农残超标样品,需复查。如果复查后抑制率还是在40%以上,则需气相色谱等仪器分析法作进一步的确认或通知暂停交易,并进行追踪改进和报告主管部门。

职工食堂蔬菜农药残留检测管理制度样本

居一格蔬菜农药残留检测管理制度 一、农药残留检测管理制度 1、为保障公司采购食材的品质, 确保购入的蔬菜安全卫生, 根据《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》的有关规定, 结合地区菜市场的实际情况, 制定蔬菜农药残留检测管理制度。 2、设立蔬菜农药残留检测组, 配备统一的快速检测设备和专兼职检测人员。 3、检测人员上岗前必须经过专业培训; 检测前清洗双手, 着装整洁; 检测过程中必须严格按照检测技术要求规范操作, 确保检测的准确性。 4、购入蔬菜实行农药残留全检和抽检兼顾的制度, 每家供应商首次供货将按照品类进行农药残留全检, 后期采取随机抽取购入的蔬菜样品( 具体抽取数量依据实际自行确定) , 对农药残留情况进行检测, 并对每批检测结果进行记录, 建立档案。存档记录保存至少1年以上, 资料案档的销毁根据公司档案管理制度执行。 5、样品检测时如发现农药残留超标, 应立即重新复检二次。如两次检测均不合格则判定为该样品速检不合格。检测发现不合格样品, 应立即通知库管封存相应批次蔬菜品种, 对不合格蔬菜进行农药残留清除后再次送检, 若再次复检后任不合格的通知供应商更换合格蔬菜。 6、各职工餐厅严禁加工使用农药残留检测不合格蔬

菜, 一经发现, 按公司制度对相关责任人进行考核处罚, 情节严重的调离本岗或辞退。 7、实行农药残留快速检测公示制度, 检测人员应在职工餐厅明显位置设置公示牌, 每天将抽检结果予以公布。 8、检测人员严格依据国家标准进行检测, 不得谎报、瞒报、修改 检测结果, 将检测结果如实上报管理部门, 遵守国家法律法规。 二、质检员工作岗位职责 1、质检人员必须持证上岗, 开展相应的质量安全检测工作; 2、积极参加农产品质量安全管理部门组织的法律、法规及业务培训, 认真学习《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》等相关法律、法规、政策的学习, 不断提高检测及分析技能; 3、热爱本职工作, 有较强的责任心, 对待检测工作一丝不苟, 认真负责; 4、严格执行农产品检测操作规程, 确保日常检测工作有序开展; 5、对检测不合格的农产品, 须经两次以上复检得最终检测结果, 如确定不合格, 应及时通知停止使用, 并上报辖区的农产品质量检测中心, 对不合格的农产品采取滞留和封存等措施, 等待上级农产品质量检测中心处理; 6、按照农产品质量安全检测中心的要求, 做好农产品质量安全检

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术 第一,无公害农产品生产过程中操纵的重点是农药使用。一是品种操纵,二是安全间隔期的操纵。其次,无公害农产品标准中检测的重点是农药残留(种植业产品)。 一、农药残留检测技术类不 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判定农药残留及其污染情形。例如,能够用实验室养的敏锐性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留;以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留,以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理,但对指示生物要求较高,测定结果不能确定农药品种,同时可能显现假阳性或假阴性的情形,该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸取光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来,现代化学分析技术日新月异,许多新技术已进入有用时期,如毛细管电脉仪技术(CZE),色质联用技术(GC-MS、HPLC-MS)超临界流体色谱技术(SFC),直截了当光谱分析技术等。这些新技术的应用,大大提升农药残留分析的灵敏度,简化分析步骤,提升了分析效率。然而,这些分析方法有的灵

敏度不高,如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器,如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要专门的设备,如同位素标记法等。因此,目前,普遍采纳的依旧气相色谱法和液相色谱法,它们具有简便、快速、灵敏以及稳固性和重现性好,线性范畴宽、耗资低等优点。 (1)气相色谱法(GC) 采纳气体作流淌相的色谱法,用于挥发性农药的检测,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点,是农药残留量检测最常用的方法之一,目前用于农药残留检测的检测器要紧有电子捕捉检测器(ECD)、微池电子捕捉检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。 (2)液相色谱法(HPLC) 采纳液体作流淌相的一种色谱法,它能够分离检测极性强、分子量大及离子型农药,可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来,采纳新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器,柱前和柱后衍生技术、以及运算机联用等,大大提升了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸取检测器(UV)、两极管阵列检测器(D AD)和荧光检测器(FLD) (3)色质联用法(GC-MS,HPLC-MS) 气相或液相与质谱联用,它既具备了色谱的高分离效能优点,而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点,可同时达到定性、定量的检测目的,专门适合于农药代谢物、降解物的检

食品中农药残留检测实验方法步骤

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1.方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2.方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。 3.仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备有。 丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD或NPD 高速组织捣碎机 微量注射器:5μL,10μL。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL。 鸡心瓶:100mL。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g置于组织捣碎机中,加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯,高速匀浆3min,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL,采用GC测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。

农药快速检测试题及答案

1. 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测的两个标准: GB/T 5009.199-2003 和NY/T 448-2001 2 GB/T是属于国家推荐性标准 3. 酶抑制率法适合于有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 4. 农残试剂二三四必须在冰箱0-4 C中避光保存,酶试剂在0?4 C下保质期为1年 5. GB/T5009.199-2003 中,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率》50% 时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳—性结果。 6. 对于葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)浸提。 7检测所用全部玻璃器具使用前必须用洗涤液浸泡后,用自来水冲洗 后,再用蒸馏水清洗两遍,干燥后使用。 8. 检测技术中应掌握的基本原则和要求有质量原则、安全原则、快 速原则、检验有关的要求、检验方法的选择。 9. 10. 二、选择题

1. 农产品在包装、保鲜、贮存、运输中所使用的保鲜剂、防腐剂、添加剂等材料,应 当符合国家有关()的技术规范。 A. 任意性 B.推荐性 C.专业性 D.强制性 2. 自2007年1月1日起,全面禁止在农业上使用的5种高毒有机磷农药是( )。 A. 乙酰甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 B. 甲胺磷、对硫磷、甲基毒死蜱、久效磷和磷胺 D. 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷和磷胺 3. 新鲜水果和蔬菜等样品的采集,无论进行现场常规鉴定还是送实验室做品质鉴定,一 般要求()取样,具有代表性。 A.随机 B.选择 C.任意 D.有目的性 4. <<中华人民共和国农产品质量安全法>>实施 A.2007 年1 月 B.2007 年11 月 C.2006 年11 月 D.2006 年1 月 5. 对于叶菜类,取样时要取-----部分 A.叶片部分 B.根部 C. ■茎部 6. 加入下面三种试剂的顺序,首先加入------ A.酶 B.显色剂 C.底物 7. -------------------------------------------- 做空白对照时,首先加入液 A.酶 B.显色剂 C.提取液 D.底物 8. 对于果菜类,取样时要---- A.连皮带肉去下一块 B.只取果肉 C.只取皮 9.

相关文档
最新文档