水热改性对氧化铝载体织构和表面性质的影响
a相纳米氧化铝
A相纳米氧化铝1. 引言A相纳米氧化铝是一种具有广泛应用前景的新型材料。
它具有优异的物理和化学性质，可在电子、光电、催化等领域发挥重要作用。
本文将对A相纳米氧化铝的制备方法、性质及应用进行详细介绍。
2. 制备方法目前，制备A相纳米氧化铝的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、燃烧法等。
2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备A相纳米氧化铝的方法。
其步骤包括溶解金属盐、加入催化剂、调节pH值等。
通过控制温度和时间，可以得到粒径均匀分散的A相纳米氧化铝。
2.2 水热法水热法是利用高温高压条件下水的特殊性质来制备A相纳米氧化铝。
通过调节反应条件和添加适当的助剂，可以得到具有良好结晶度和较小粒径的A相纳米氧化铝。
2.3 燃烧法燃烧法是一种简便快速的制备A相纳米氧化铝的方法。
通过在金属盐溶液中加入适量的还原剂，然后进行高温燃烧反应，可以得到高纯度、均匀分散的A相纳米氧化铝。
3. 性质A相纳米氧化铝具有许多优异的性质，包括物理性质和化学性质。
3.1 物理性质A相纳米氧化铝具有较高的比表面积和孔隙结构，使其具有良好的吸附性能。
此外，它还具有良好的导电性、光学透明性和磁学特性。
3.2 化学性质A相纳米氧化铝在化学反应中表现出良好的稳定性和活性。
它可以作为催化剂、催化剂载体、吸附材料等，在催化加氢、脱硫等反应中发挥重要作用。
4. 应用A相纳米氧化铝在许多领域都有广泛应用。
4.1 电子领域A相纳米氧化铝可以作为电子材料的基底，用于制备高性能的电子器件。
它具有优异的导电性和光学特性，可用于制备场发射器件、太阳能电池等。
4.2 光电领域A相纳米氧化铝具有良好的光学透明性和光学非线性特性，可用于制备光纤、激光器、光学波导等光电器件。
4.3 催化领域A相纳米氧化铝作为催化剂或催化剂载体，可以在催化加氢、脱硫等反应中发挥重要作用。
其高比表面积和孔隙结构使其具有较大的活性表面积，提高了催化反应速率。
5. 结论综上所述，A相纳米氧化铝是一种具有广泛应用前景的新型材料。
不同载体对废催化剂催化性能的影响研究
不同载体对废催化剂催化性能的影响研究废催化剂是一种常见的化工催化剂废弃物，在环保需求日益严格的今天，催化剂的回收和再利用已成为一种重要的技术手段。
而催化剂的损耗和氧化与载体有着密切的关系，因此，通过对不同载体对废催化剂催化性能的研究，可以为催化剂的再利用提供有力的依据。
一、废催化剂的性质废催化剂一般是指由于催化剂损耗或者反应珠屑等原因导致失去催化性能的催化剂废料。
废催化剂的主要成分包括金属氧化物、贵金属、酸性物质和其他杂质。
废催化剂的表面积和孔径分布也对其催化性能有重要影响。
二、载体对催化剂的影响催化剂的载体是指催化剂的支撑材料，对催化剂的性能有重要影响，常用的载体有氧化铝、硅胶、水滑石等。
不同载体对废催化剂的再利用也有着重要的作用。
1. 氧化铝载体对废催化剂性能的影响氧化铝是经过活化处理的载体材料，它的化学性质和物理性质在一定程度上影响了催化剂的性能。
在废催化剂再利用方面，由于氧化铝表面的缺陷和活性位点的存在，可以有效地促进废催化剂的性能恢复。
此外，在废催化剂的再利用过程中，氧化铝也可以通过吸附、催化活化和结构改变等方式提高催化剂在反应中的效率。
2. 硅胶载体对废催化剂性能的影响硅胶是一种常见的催化剂载体，在催化反应中，其特定表面积可以提高反应物的扩散速率，提高催化剂的催化效率。
因此，对于废催化剂的再利用来说，硅胶载体也具有一定的优势，可以通过表面氧化物和三氧化硅等机制降低废催化剂的催化损失，提高催化效率。
3. 水滑石载体对废催化剂性能的影响水滑石是一种天然的吸附剂，它的孔径分布广泛，可以在一定程度上影响废催化剂的催化性能。
在废催化剂再利用方面，水滑石可以通过吸附和解离反应物中的有毒物质和杂质等方式，降低废催化剂的损失，提高催化效率。
三、结论通过对废催化剂再利用的相关研究，可以看出，催化剂的载体对废催化剂的催化性能有着重要的影响。
不同载体对废催化剂的恢复效率、催化性能和反应简便性等方面都有着一定的优缺点。
微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝
第53卷第3期2021年3月Vol.53No.3Mar.,2021无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY催化材料Doi：10.11962/1006-4990.2020-0232开放科学(资源服务)标志识码(OSID)微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝王梦迪“,罗瑾周靖辉",于海斌吴巍",李晓云"(1.中海油天津化工研究设计院有限公司，天津300131；2.天津市炼化催化技术工程中心)摘要:以偏铝酸钠和硫酸铝为原料，通过一种高通量撞击流微反应器，提岀了将微反应法与老化、水热法高效集成制备纳米片状氧化铝的新工艺。
利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、BET法比表面积测定(BET)、热重-差热分析(TG-DTG)等方式对不同工艺耦合制备的产物进行了测试分析，研究了不同耦合方式对产物晶型、形貌、介孔结构等物理性质的影响。
结果表明:通过微反应器-水热法耦合技术能够制备粒径为30~100nm、厚度为2~5nm、纯度为99.7%以上的纳米片层状勃姆石(酌-AlOOH),经550益焙烧4h可制得同样形貌的酌-氧化铝(酌-Al J O i)。
通过不同工艺耦合能够调控氧化铝的形貌、介孔结构，为工业化制备片层状纳米氧化铝提供了很好的科研支撑。
关键词:高通量;微反应;水热;纳米片状氧化铝中图分类号:TQ131.1文献标识码:A文章编号：1006-4990(2021)03-0087-06Microreactor-hydrothermal coupling preparation of nano-flaky aluminaWang Mengdi1,2,Luo Jin1袁Zhou Jinghui1,2,Yu Haibin1,Wu Wei1,2,Li Xiaoyun1,2(1.CenerTech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.,Ltd.,Tianjin300131,China；2.Tianjin Refining Catalytic Technology Engineering Center)Abstract: A novel preparation process of nano-flaky alumina is proposed by using a high-throughput impinging stream microreactor with sodium metaaluminate and aluminum sulfate as raw materials,which efficiently integrates the micro-reaction method with aging and hydrothermal method.The effect of different coupling methods on the physical properties of the product such as crystal shape,morphology and pore structure was studied by XRD,SEM,TEM,BET,TG-DTG and other test methods.The flaky酌-AlOOH with purity of more than99.7%,particle size of30~100nm and thickness of2~5nm can be produced by microreaction-hydrothermal coupling technology.The酌-Al2O3with the same morphology can be obtained after calcination at550益for4h.The morphology and mesoporous structure of alumina powder can be regulated by the coupling of different processes.It provides theoretical support for the industrial production of nano-flaky alumina.Key words:high-throughput；microreaction；hydrothermal；nano-flaky alumina纳米氧化铝因具有优异的机械和化学性能,被广泛用于催化剂、复合增强材料、陶瓷材料、生物医学材料、半导体材料等。
捏合条件对氧化铝载体物性的影响
2020 年第49 卷第 12 期石油化工PETROCHEMICAL TECHNOLOGY·1165·研究与开发［收稿日期］2020-07-14；［修改稿日期］2020-09-03。
［作者简介］魏会娟（1988—），女，山东省莱芜市人，博士，副研究员，电话 010-********，电邮 weihj.bjhy@ 。
捏合条件对氧化铝载体物性的影响魏会娟（中国石化 北京化工研究院燕山分院，北京 102500）［摘要］以氢氧化铝为原料，通过调整酸量和捏合时间制备了不同的α-氧化铝载体，利用压汞法、氮气吸附、SEM 和密度法等方法分析了酸量及捏合时间对载体物性的影响。
实验结果表明，酸量对载体抗压强度影响较大，捏合时间对载体吸水率和堆密度的影响较大，吸水率高的载体，堆密度较低。
随酸量降低，载体抗压强度降低，孔分布曲线逐渐向大孔方向移动，平均孔径、体积中值孔径均明显增大。
捏合时间过长时，载体中会逐渐出现更小的孔，吸水率降低。
应根据载体原料和对载体物性的需求，对酸量和捏合时间进行调整优化。
［关键词］α-氧化铝载体；酸浓度；捏合时间；吸水率；孔结构［文章编号］1000-8144（2020）12-1165-04 ［中图分类号］TQ 426.65 ［文献标志码］AEffect of kneading conditions on the physical properties of alumina carrierWei Huijuan（Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry Yanshan Branch ，Beijing 102500，China ）［Abstract ］Different α-alumina carriers were prepared from aluminum hydroxide by adjusting the acid content and kneading time. The effects of acid content and kneading time on the physical properties of the carriers were analyzed by mercury intrusion ，nitrogen adsorption ，SEM and density method. The results show that the acid content has great influence on the compressive strength of the carrier ，and kneading time has great influence on the water absorption and bulk density. The carrier with high water absorption has a lower bulk density. With the decrease of acid content ，the compressive strength of the carrier decreased ，the pore distribution curve gradually moved to the direction of large pores ，and the average pore size and volume median pore diameter increased significantly. When the kneading time is too long ，smaller pores will gradually appear in the carrier and the water absorption will decrease. The acid content and kneading time should be adjusted and optimized according to the raw materials and the demand for physical properties of the carrier.［Keywords ］α-alumina carrier ；acid concentration ；kneading time ；water absorption ；pore structureDOI ：10.3969/j.issn.1000-8144.2020.12.002α-氧化铝作为一种热力学稳定的载体，具有机械强度高、电阻率高、硬度高、熔点高、化学稳定性优良、光学特性好等优点，是一种非常重要的无机金属材料，在陶瓷、耐火材料、研磨抛光、化工、光学、电子等行业有着广泛的用途，尤其在石油化工催化领域，具有重要的应用价值［1］。
前驱体合成方法对_氧化铝性质的影响研究_于海斌
的 质 量 损 失 平 台 ，100 ℃之 前 质 量 损 失 是 拟 薄 水 铝 石表面吸附水的脱除， 在 400 ℃左右为拟薄水铝石 一水的脱除，并同时发生晶相转变，转化为 γ-Al2O3。 样品 B 和 D 存在三水铝石杂晶，在 250 ℃左右存在 三水质量损失平台，此结果与 XRD 表征结果一致。
γ-Al2O3 是很重要的催化材料，其表面酸性对很 多催化剂性能具有重要影响。γ-Al2O3 表面酸性来源 于表面羟基和脱水得到的不饱和铝离子和氧离子。 测定表面酸性的方法有很多种，其中 NH3-TPD 和红 外光谱法是表征表面酸性的有效方法， 且红外光谱 法可以有效区分 L 酸和 B 酸。
图 4 为 γ-Al2O3 的 NH3-TPD 谱图。 从图4 看出， 虽 然 γ-Al2O3 因制 备 方 法 不 同 而 呈 现 不 同 的 谱 图 ， 但其峰形有相同点。 根据 NH3-TPD 分析结果可得出 样品酸量分布，见表 3。 由表 3 可知 5 种样品的酸量 分布不一致，样品 A 总酸量最高，样品 E 总酸量最 低，其他 3 种样品总酸量相当；样品 C 中强酸比例最 高，样品 A 次之，其他 3 种样品中强酸比例相当。 造 成这种差别的原因可能是制备方法不同引起氧化铝 晶 体 结 构 完 整 程 度 及 杂 质 含 量 存 在 差 异 ［1］。
图 2 不同方法制备拟薄水铝石热重曲线
表 2 不同方法制备拟薄水铝石不同形式水脱附峰温度
样品名称
质量
脱表面
脱三水
脱一水
损失率/% 水峰温度/℃ 峰温度/℃ 峰温度/℃
A
20.63
70.58
—
472.43
B
33.07
74.04
258.31
耐高温高表面积氧化铝的制备及性质__La的_省略_加对硫酸铝铵法制高表面Al_2
收稿日期:2000201226. 第一作者:龚茂初,男,1951年生,副教授.联系人:龚茂初.Tel :(028)5416253.基金项目:四川省应用基础研究基金资助项目.Article I D :025329837(2000)0520404203耐高温高表面积氧化铝的制备及性质Ⅱ.La 的添加对硫酸铝铵法制高表面Al 2O 3的影响龚茂初1, 文 梅1, 高士杰1, 章 洁1, 林之恩1, 羊彦衡1,陈耀强1, 许清淮2, 李孝维2, 郑 林2(1四川大学化学学院,成都610064;2四川川化集团公司催化剂厂,成都610301)摘要:采用硫酸铝铵分解法制得γ2Al 2O 3超细粉末,系统研究了以[La (EDTA )]-为浸渍液时,La 组分的添加对所得的Al 2O 3热稳定性的影响.结果表明,La 组分的适量添加可抑制高温下Al 2O 3微孔的烧结和向α相的转变,从而提高氧化铝的热稳定性,使氧化铝在高温下保持较大的比表面积.添加x (La )=1%的样品在1100℃焙烧32h后其比表面积达9810m 2/g.还比较了以La (NO 3)3为浸渍液对硫酸铝铵分解所得的Al 2O 3改性样品热稳定性的影响,发现此时La 的添加未能提高样品的热稳定性.关键词:氧化铝,镧改性,热稳定性,硫酸铝铵中图分类号:O643 文献标识码:A γ2Al 2O 3是一种具有较大比表面积的过渡型氧化铝,它被广泛用作中温化学反应的催化剂载体;高温下由于载体的孔结构烧结,使载体的比表面积明显减小,负载上的活性组分聚集,使催化活性下降.随着催化燃烧和环保催化(如汽车尾气净化)等技术的迅速发展,特别需要载体既具有良好的热稳定性又具有较大的比表面积.因此,迫切需要研究和开发高温下稳定的大比表面积的新型氧化铝.研究结果表明,使用添加物如碱土或稀土元素对氧化铝进行改性,可有效提高氧化铝的热稳定性[1～3].但是,不少研究均以La (NO 3)3为浸渍液对商品氧化铝载体进行改性,以研究La 元素的添加对Al 2O 3热稳定性的影响[4,5].本文用硫酸铝铵分解法制得γ2Al 2O 3,并以[La (ED TA )]-为浸渍液对其进行改性,详细研究了La 元素的添加对氧化铝热稳定性的影响.同时,初步比较了以La (NO 3)3与[La (ED TA )]-为浸渍液所得样品的差异.1 实验部分1.1 样品的制备 将硫酸铝铵置于管式电炉中,在1050℃分解1h ,制得γ2Al 2O 3粉末.用浸渍法制备La 改性Al 2O 3样品:向配制好的一定浓度的[La (ED TA )]-溶液中,加入一定量的上述γ2Al 2O 3粉末,室温下浸渍24h ,所得样品于55℃水浴蒸干后,再于管式炉中程序升温至500℃制得La 改性氧化铝.用相同方法以La (NO 3)3为浸渍液制得含La 的氧化铝样品.1.2 样品的表征 将上面制得的γ2Al 2O 3及La 改性氧化铝分别在管式炉中于1100℃焙烧32h 后,考察它们的性能.用美国美旺・麦可尔公司ASAP 2010型比表面积测定仪测定样品的比表面积、孔容及孔径分布.样品预先在300℃下抽空处理2h ,以N 2为吸附质,在-196℃下进行测量.XRD 用日本理学D/max 2γA 型X 射线衍射仪进行测定,使用Cu K α射线,仪器条件为50kV ,180mA ,由此测得Al 2O 3的晶相结构.用日本电子公司TEM 2100CX 型透射电子显微镜测定Al 2O 3粉末的颗粒形貌与大小.用XSAM 800型电子能谱仪测定Al 2O 3表面的原子富集状况,X 射线源为Al K α,功率为260W.2 结果与讨论2.1 硫酸铝铵分解制得的γ2Al 2O 3的物相 XRD分析结果表明,硫酸铝铵已完全转化为γ2Al 2O 3.此γ2Al 2O 3的比表面积为170m 2/g.为了对比,将硫酸铝铵在1100℃下焙烧32h后,样品的比表面积为106m 2/g.该样品的TEM 照片(图略)表明,样品中有大块晶粒存在,但绝大部分晶粒细小.这说明由硫酸铝铵分解所得的γ2Al 2O 3晶粒细小,在1100℃焙烧过程中,晶粒长大第21卷第5期 Vol.21No.5催 化 学 报Chinese Journal of Catalysis2000年9月 September 2000缓慢,难以形成大块晶粒,从而导致其比表面积缓慢减小.为了同加La样品作对比,将由硫酸铝铵分解制得的γ2Al2O3粉末用水浸渍后再干燥,然后压片,在1100℃下焙烧32h,测得样品的比表面积只有1716m2/g.电镜分析结果(图略)表明,样品的晶粒已完全长大.可以认为,压片后,γ2Al2O3粒子间靠得紧密,导致高温焙烧时微孔易烧结;另外,压片后进行焙烧时保护气不能充分进入样品内部,使水蒸气不能及时被赶出,导致γ2Al2O3粉末易烧结,比表面积减小.2.2 La(N O3)3浸渍液对γ2Al2O3热稳定性的影响 用La(NO3)3及[La(ED TA)]-为浸渍液制得的La改性氧化铝样品的比表面积、单点总孔容和平均孔径结果见表1所列.表1 不同La浸渍液对超细γ2Al2O3孔性质的影响Tabe1 E ffect of impregnation solution on propertiesof ultrafineγ2Al2O3Impregnationsolutionx(La)/%A/(m2/g)V/(cm3/g)d/nm[La(EDTA)]-198.00.4579.34La(NO3)3111.50.019 6.75[La(EDTA)]-275.50.3679.73La(NO3)3211.60.0247.36The samples were calcined at1100℃for32h. 由表1可见,浸渍La(NO3)3的样品的比表面积和孔容都远低于浸渍[La(ED TA)]-的样品.将浸渍1%La(NO3)3与浸渍1%[La(ED TA)]-的样品的TEM照片(图略)进行对比,发现前者已成大晶粒,孔数目极少.XRD分析(图略)结果表明,添加1%La(NO3)3的样品的物相为α2Al2O3相和LaAlO3相,说明La(NO3)3的浸渍没有起到抑制Al2O3向α相转变的作用.综上所述,用La(NO3)3作浸渍液,对硫酸铝铵分解所得γ2Al2O3进行改性,未起到提高样品的热稳定性的作用.2.3 [La(E DTA)]-浸渍液对γ2Al2O3热稳定性的影响 以[La(ED TA)]-为浸渍液,不同La添加量的改性氧化铝样品的孔结构性质见表2所列.由表2可见,La组分的加入可明显提高Al2O3的热稳定性.随着La添加量的增多,其比表面积和单点总孔容和平均孔径均逐渐增大;当La添加量为1%时,样品的比表面积和单点总孔容达最大值,此后又逐渐减小;而样品的平均孔径则在La添加量为2%时达到最大,此后又减小.表2 [La(EDTA)]-添加量对样品孔性质的影响Table2 E ffect of[La(EDTA)]-content onpore structure of the samplesx(La)/%A/(m2/g)V/(cm3/g)d/nm 017.60.030 3.430.518.80.047 5.031.098.00.4579.342.075.50.3679.735.024.00.064 5.38The samples were calcined at1100℃for32h.不同La添加量的样品的孔径分布见图1.可以看出,图1(3)和(4)样品的孔容明显高于其它样品,并具备较好的孔结构,其孔径最可几分布为8nm 左右,而且微孔和大孔都很少.其它样品不仅总孔容小,而且孔以大孔及微孔居多,这些样品都没能有效抑制孔的烧结,从而使样品的热稳定性降低.图1 La含量对样品孔径分布的影响Fig1 E ffect of La content on pore distribution of thesamples calcined at1100℃for32hx(La)/%:(1)0,(2)0.5,(3) 1.0,(4) 2.0,(5) 5.0图2 不同La含量样品的XR D谱Fig2 XRD patterns of the samples calcinedat1100℃for32hx(La)/%:(1)0,(2)0.5,(3) 1.0,(4) 2.0,(5) 5.0综上所述可以看出,La的适量添加可改善样品的孔结构,抑制高温下微孔的烧结,从而使氧化铝具有良好的热稳定性.但La添加过多或过少都不504第5期龚茂初等:耐高温高表面积氧化铝的制备及性质 Ⅱ.好,La添加量为1%时样品的热稳定性最好.各样品的XRD谱见图2.可见,图2(1)样品完全为α2Al2O3相;图2(2)样品除少量的θ2Al2O3相外,基本上也是α2Al2O3相;图2(3)样品则完全是δ2Al2O3相;图2(4)样品除δ2Al2O3相外还有La2β2 Al2O3相形成;图2(5)样品则除少量La2β2Al2O3相外,主要是LaAlO3相.以上结果表明,La添加量为1%时明显抑制了氧化铝向α相的转变.将La添加量为1%和5%的样品进行XPS分析(图略),结果表明:前者的La3d5/2结合能为835126eV,La的表面原子分数为117%;后者的La3d5/2结合能为835122eV,La的表面原子分数为317%.以上两样品的La3d5/2结合能介于835～836eV之间,是标准的“高分散相”状态的镧[5].但是,表面La原子含量过多或过少都不好,表面La含量在2%左右可较好地稳定表面孔结构.若La含量过少,不能抑制氧化铝表面氧原子的迁移和向α2 Al2O3相转变;若过多量的La覆盖于Al2O3表面,则一方面可使样品表面的微孔堵塞,另一方面因LaAlO3的生成可使样品的比表面积减小.另外,La 添加量为5%的样品表面La含量(317%)低于浸渍量(510%),表明体相中La含量高,因此有较多的La与Al2O3反应生成LaAlO3.这是图2(5)样品中LaAlO3相较多的重要原因.不同La添加量的样品的TEM分析结果(图略)表明,图2(1)和(5)样品主要由大晶粒组成,而图2(3)样品的晶粒比较细小,说明La的适量添加可抑制氧化铝晶粒的长大,从而使样品的比表面积和孔容在高温下保持较高的水平.以[La(ED2 TA)]-为浸渍液对硫酸铝铵分解所得γ2Al2O3进行改性时,La组分的适量添加可大大提高Al2O3的热稳定性,其中添加1%La的样品的效果最佳;同时, La元素的适量添加可抑制高温下氧化铝微孔的烧结和向α2Al2O3相的转变,从而使氧化铝的热稳定性提高,在高温下能保持较大的比表面积.参考文献1 Machida M,Eguchi K,Arai H.J Catal,1987,103(2): 3852 Schaper H,Doesburg E B M,van Reijen L L.A ppl Catal,1983,7(2):2113 K ato A,Y amashita H,K awagoshi H et al.J A m Ceram Soc,1987,70(7):C1574 Beguin B,G arbowski E,Primet M.A ppl Catal,1991,75(1):1195 Haack L P,Peters C R,deVries J E et al.A ppl Catal A, 1992,87(1):103Preparation Chemistry of Alumina with Large Surface Areaand High T emperature StabilityⅡ.Effect of La on Al2O3Prepared by Decompositionof Aluminium Ammonium SulfateGON G Maochu1,WEN Mei1,GAO Shijie1,ZHAN G Jie1,L IN Zhi’en1,YAN G Yanheng1,CHEN Yaoqiang1,XU Qinghuai2,L I Xiaowei2,ZHEN G Lin2(1The Faculty of Chemist ry,Sichuan U niversity,Chengdu610064,China;2Catalyst Factory,Chemical Engineering Com pany of Sichuan,Chengdu610301,China)Abstract:Ultrafine powderγ2Al2O3was prepared by decomposition of aluminium ammonium sulfate.The effect of La additive on the thermostability of alumina was studied when it had been impregnated with solu2 tion of[La(EDTA)]-complex.The addition of La led to the alumina exhibiting good thermostability and large surface area at high temperature.The thermostability of alumina was improved owing to the inhibition of sintering of micropore and phase transition toα2Al2O3.The result showed that the surface area of alumina with x(La)=1%was9810m2/g after calcination at1100℃for32h.The thermostability of alumina im2 pregnated with La(NO3)3solution was also investigated,and in this case,the addition of La had no positive effect on the thermostability of alumina.K ey w ords:alumina,lanthanum modification,thermostability,aluminium ammonium sulfate(Ed WGZh) 604催 化 学 报第21卷。
水热合成法制备氧化物材料的研究
水热合成法制备氧化物材料的研究氧化物材料是包括氧在内的元素组成的化合物，它们具有广泛的应用领域，例如光催化、电化学储能、传感器、催化剂等。
在这些应用领域中，氧化物材料的表面结构、晶体结构以及组成对其性能有很大的影响，因此制备高品质的氧化物材料非常重要。
水热合成法是一种常用的氧化物材料制备方法，其可以通过调控反应条件来控制材料的结构和组成，从而得到理想的氧化物材料。
一、水热合成法的原理水热合成法是指在高压、高温和水的存在下进行化学反应，通过水的溶解力和热力学驱动力来加速反应速度。
水热合成法的反应过程是一个复杂的非均相反应，反应物经过物理、化学的相互作用形成溶胶，后来静置生成胶态固体，并经过烘干或煅烧而形成氧化物材料。
水热合成法可以制备各种不同形态和结构的氧化物材料，例如纳米颗粒、多孔材料、薄膜等。
二、水热合成法制备氧化物材料的优点1、可以通过调控反应的温度、反应时间、反应物的浓度等反应条件来控制材料的结构和组成；2、反应物之间的相互作用强化，反应物溶解和化学反应活性增强；3、可以制备纳米级材料，纳米颗粒的尺寸和形态可以通过调整反应条件控制；4、反应温度和反应时间较短。
三、水热合成法制备氧化物材料常见方法1、普通水热法：在高温高压水的存在下，利用水的溶解性能，反应物可以在水中桥接或弱互作用，随后产生晶核并发生形成反应。
这种方法可以额外添加多种助剂来促进晶体的生长。
2、模板法：使用模板作为水热反应的前体，通过模板在水热条件下的特定反应来制备材料。
这种方法具有很好的晶体结构性能，且容易控制材料的尺寸和形状。
3、溶胶凝胶法：这种方法是制备高纯度或纳米尺寸的氧化物材料的重要方法之一。
在这种方法中，将滴定后的溶胶在开放空气中烘干，并产生凝胶膜，之后进行热处理从而制备氧化物材料。
4、微波水热法：这种方法是一种快速反应方法，可以制备出较小的颗粒及球形、方形或多面体的氧化物颗粒。
四、水热合成法制备各类氧化物材料的应用研究1、光催化应用：水热合成法可以制备出各种氧化物光催化材料，例如TiO2, ZnO, SnO2等。
氢氧化铝 - 的表面改性讲解
4）阻燃用氢氧化铝微粉需求强、应用领域不断扩大
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨
BMC、SMC和其它挤压及模具用料 工程塑料 涂料 管线原始固化(CIPP） 泡沫绝缘材料硅橡胶 电线、电缆. 粘合剂、密封剂 屋面卷材 橡胶
5）氢氧化铝微粉与电缆料表面性质不匹配，混和不 均匀、影响材料物理化学性能，需要表面改性
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20 0 10 20 30 40 50 60
mass ratio of ATH/％
ATH填充量对复合材料极性氧指数的影响
电缆材燃烧情况
改性ATH 加入量增加, 极性氧指数也在增加，阻燃性提高。
ATH改性对产品性能的影响
ＮO.
EVA
组成 %
ATH M-ATH LOI
性能分析结果
Young’s modulus/ Mpa 103 77 56 45 0.98 0.89 Tensile strength/ Mpa 4.2 8.2 9.3 11 12.3 15.1
1）化学品氧化铝性质特殊，应用越来越广泛
性质
相对密度2.42，折 光 率
1.53~1.57，莫氏硬度3.0 无毒、无味、白色粉末 脱水时大量吸热
氧化铝陶瓷 催化剂载体
应用领域
阻燃电缆 药用
……
2）填料用化学品氢氧化铝用途多、需求量大，适合 规模化生产
填料用氢氧化铝的用途
阻燃产品 人造玛瑙
阻燃剂 (聚烯烃、聚氯乙烯、
电缆
聚氯乙烯,聚合度在500-2000之间
电缆料生产线
氢氧化铝表面存在OH键
低密度聚乙烯,分子量~25000
极性物质、亲水性
非极性物质，疏水性
阻燃电缆一般组成：PE（PVC）、增塑剂(邻苯二甲酸二甲脂)、氢氧化铝、稳定剂等
焙烧温度对氧化铝物化性质及微观结构的影响
焙烧温度对氧化铝物化性质及微观结构的影响闫翔云;马波;季洪海;凌凤香;沈智奇;王于栋;李娜;翁蕾【摘要】Taking pseudoboehmite as precursor, then alumina was prepared under different calcination temperatures, its physical and chemical property and microstructure were characterized by X-ray diffraction, N2-physisorption, scanning electron microscope, transmission electron microscope and so on. Effect of calcination temperature on physical and chemical properties and microstructure of alumina was studied. The results show that: when calcination temperature is 500～800 ℃, along with increasing of the calcination temperature, specific surface area and pore volume of alumina decrease slowly, but average pore size increases slowly, they change from 467 m2/g,l.05 cm3/g,8.9 nm into 429 m2/g,l.03cm3/g,9.6nm,respectively. Microstructure of alumina is layer or lamellar fold, surface morphology is loose and porous by accumulating of small global grain. When calcination temperature is 900～1 300 ℃, specific surface area and pore volume of alumina decrease rapidly, average pore size increases rapidly, they change from 275 m2/g,0.99 cm3/g, 14.5 nm into 13 m2/g, 0.05 cm3/g, 28.9 nm,respectively. Microstructure of alumina is clubbed or nubby structure. Surface morphology is compact nubby congeries by accumulating of bigger global grain.%以拟薄水铝石为前驱体,经不同温度焙烧制备氧化铝,利用X-射线衍射、N2-物理吸附、扫描电镜、透射电镜等技术对其物化性质及微观结构进行表征,系统研究了焙烧温度对氧化铝物化性质及微观结构的影响规律.结果表明:在低温(500～800℃)条件下焙烧时,氧化铝的比表面积、孔容随着焙烧温度的升高缓慢降低,平均孔径缓慢增大,分别467 m2/g,1.05 cm3/g,8.9 nm,变为429 m2/g,1.03 cm3/g,9.6 nm.所得氧化铝的微观结构为层状或褶皱的片层结构,表面形貌为由球状微小颗粒堆积的疏松、多孔形貌;在高温(900～1 300℃)条件下焙烧时,氧化铝的比表面积、孔容随着焙烧温度的升高迅速降低,平均孔径迅速增大,分别275 m2/g,0.99 cm3/g,14.5 nm,变为13 m2/g,0.05 cm3/g,28.9 nm.所得氧化铝的微观结构为块状或棒状结构,表面形貌为由较大球状颗粒堆积的致密块状形貌.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2011(040)003【总页数】4页(P248-251)【关键词】氧化铝;拟薄水铝石;焙烧温度;表征【作者】闫翔云;马波;季洪海;凌凤香;沈智奇;王于栋;李娜;翁蕾【作者单位】辽宁石油化工大学,辽宁,抚顺,113001;抚顺石油化工研究院,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学,辽宁,抚顺,113001;抚顺石油化工研究院,辽宁,抚顺,113001;抚顺石油化工研究院,辽宁,抚顺,113001;抚顺石油化工研究院,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学,辽宁,抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1近年来，原油重质化、劣质化问题日趋严重，世界各国对环保的要求不断提高，要求燃油向无铅、低硫、低芳烃方向发展，开发新型高效的加氢催化剂成为解决这一难题的最为有效和最为经济的方法。
基材表面状态对涂层结合性能的影响_在SiC基复合材料表面喷涂氧化铝涂层
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在喷涂过程中，样品固定在特定的工装上，移 动到喷涂焰流前。为了满足涂层厚度要求，可以采 用很多途径。调整喷涂系统最终获得 250 微米厚的 涂层。
在确定对 SiC 基材表面进行激光清理的工艺 参数后，需要对激光脉冲的累积效应开展研究工 作。累积激光脉冲引发辐照效应，激光脉冲的频率 为 10HZ，数量为 1 至 250 个激光脉冲，能量密度 为 2J/cm2。而激光预处理过程所造成的影响需要从 表面形貌和涂层的结合状态等方面进行评价。 1.3 性能检测
ÁÂ图1SiC/SiC复合材料表面微观形貌
Fig.1 Microscopic observation of the SiC/SiC composite surface
1.2 喷涂方法 等离子喷涂涂层的制备采用美科 F4 等离子
喷枪，氩气和氢气作为载气，具体的喷涂参数如表 1 所示。 表 1 大气等离子喷涂氧化铝粉末选用的喷涂参数 Table 1 Selected processing parameters for the Atmospheric Plasma Spraying (APS) of alumina powder
Abstract: The quality of thermally sprayed coatings depends on a lot of parameters (spraying power，feedstock injection，morphology of the parts，kinetics and environment). But among them，adherence between the coating and the substrate appears as the fundamental point. To favor a good interaction and also a good adherence between the coating and the substrate, it is often necessary to clean and prepare the substrate surface. Conventionally, solvents and sand-blasting are applied to remove the contaminants and increase the surface roughness for a mechanical anchorage. But according to the substrate nature (ceramic) or the substrate morphology, it can be prejudicial to apply a mechanical treatment due to a peeling of the surface or a decrease of the global properties. By this way some other treatments have to be investigated in order to obtain an appropriate preparation. From all of them (water jet，ice blasting，heating treatment，etc.), laser ablation can be an interesting technology to prepare the substrate surface. The aim of this work was to study the modifications induced by 10 ns single or cumulative pulses of a Q-switched Nd:YAG near-infrared laser and its influence on the interface adhesion. The case of an alumina coating sprayed on a Ceramic Matrix Composite (CMC) has been studied.In these conditions, the laser treatment seems favorable from the adherence point of view according to the mechanical effect (induced by a cone-like structure) and the chemical effect. Keywords: Plasma spraying；Laser treatment；Cone-like structure；Adherence