吸收实验组讲义

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吸收实验组

1.氧吸收/解吸系数测定

2.圆盘塔CO2吸收液膜传质系数测定3.VOC吸收

清华大学

化工实验教学中心

2010.12

一、实验目的

1、了解传质系数的测定方法;

2、测定氧解吸塔内空塔气速与液体流量对传质系数的影响;

3、掌握气液吸收过程液膜传质系数的实验测定方法;

4、关联圆盘塔液膜传质系数与液流速率之间的关系; 4、掌握VOC 吸收过程传质系数的测定方法。

二、实验原理

1.氧吸收/解吸系数测定

1) 吸收速率

吸收是气、液相际传质过程,所以吸收速率可用气相内、液相内或两相间传质速率表示。在连续吸收操作中,这三种传质速率表达式计算结果相同。对于低浓度气体混合物单组分物理吸收过程,计算公式如下。

气相内传质的吸收速率:

)(i y A y y F k N -=

液相内传质的吸收速率:

)(x x F k N i x A -=

气、液相相际传质的吸收速率:

)()(**x x F K y y F K N x y A -=-=

式中:y ,y i ——气相主体和气相界面处的溶质摩尔分数;

x ,x i ——液相主体和液相界面处的溶质摩尔分数; x *,y *——与x 和y 呈平衡的液相和气相摩尔分数;

k x ,K x ——以液相摩尔分数差为推动力的液相分传质系数和总传质系数; k y ,K y ——以气相摩尔分数差为推动力的气相分传质系数和总传质系数; F ——传质面积,m 2。

对于难溶气体的吸收过程,称为液膜控制,常用液相摩尔分数差和液相传质系数表达吸收速率式。

对于易溶气体的吸收过程,称为气膜控制,常用气相摩尔分数差和气相传质系数表达吸收速率式。

本实验为一解吸过程,将空气和富氧水接触,因富氧水中氧浓度高于同空气处于平衡的水中氧浓度,富氧水中的氧向空气中扩散。解吸是吸收的逆过程,传质方向与吸收相反,其原理和计算方法与吸收类似。但是传质速率方程中的气相推动力

要从吸收时的(y -y *)改为解吸时的(y *-y ),液相推动力要从吸收时的(x *

-x )改为

解吸时的(x -x *

)。

2) 吸收系数和传质单元高度

吸收系数和传质单元高度是反映吸收过程传质动力学特性的参数,是吸收塔设计计算的必需数据。其数值大小主要受物系的性质、操作条件和传质设备结构形式及参数三方面的影响。由于影响因素复杂,至今尚无通用的计算方法,一般都是通过实验测定。

本实验计算填料解吸塔的体积传质系数K x a (kmol/(m 3

·h))的公式如下:

)ln(//)(*

2*

121x

x x x Z F

L x ZF x x L x V N a K m

m x --=?-=?=

式中:N ——传质速率,kmol/h ;

x 1,x 2——进、出设备的水中氧的摩尔分数; V ——传质体积,m 3; F ——塔截面积,m 2; Z ——填料层高度,m ; L ——水的流量,kmol/h 。

)ln()

()(*

2

2*

11*

22*11x x x x x x x x x m -----=?

x 1*,x 2*——在设备进、出口温度下,与空气中氧呈平衡的水中氧的摩尔分数。

因为氧在水中的溶解度极小,其解吸量也极小,故空气中氧的组成经解吸塔后

变化极小,可以认为出、入口气体中氧浓度近似相等,即x 1*=x 2*

解吸和吸收操作常常联合使用,吸收了溶质的富液经过解吸而再生,恢复其吸收能力循环使用。如果解吸效果不好,吸收剂中吸收了的溶质解吸不干净,将会直接影响吸收效果,所以说解吸操作说吸收操作的重要环节。 2.圆盘塔CO 2吸收液膜传质系数测定

在圆盘塔中进行液膜传质系数的测定,液相处于流动状态,气相处于静止状态。简化了实验手段及数据处理,减少了操作过程产生的误差。实验证明,本方法的实验结果与Stephens-Morris 总结的圆盘塔中K L 的准数关联式相吻合。

圆盘塔是一种小型实验室吸收装置,液体从一个圆盘流至另一个圆盘,类似于填充塔中液体从一个填料流至下一个填料,流体在下降吸收过程中交替地进行了一系列混合和不稳定传质过程。

Sherwood 及Hollowag ,将有关填充塔液膜传质系数数据整理成如下形式:

5

.03

122

4???

? ??????? ??Γ?=???

? ?

?D a g D

K m L ρμμρμ

式中 3

122

???

?

??ρ

μg D K L ── 修正后的修伍德准数Sh

μ

Γ

4

── 雷诺准数Re

D

ρμ

── 许密特准数Sc

m

── 模型参数,在0.78~0.54之间变化

而Stephens-Morris 总结圆盘塔中K L 的准数关系式为

5

.07

.033

12241022.3???

? ???

??

?

??Γ?=???

? ??-D g D

K L

ρμμρμ

实验证明,Stephens-Morris 与Sherwood-Hollowag 的数据极为吻合。这说明

Stephens-Morris 所创造的小型标准圆盘塔与填充塔的液膜传质系数与液流速度的关系式极相似。因此,依靠圆盘塔所测定的液膜传质系数可直接用于填充塔设计。

本实验气相采用纯CO 2气体,液相采用蒸馏水,测定纯CO 2-H 2O 系统的液膜传质系数,并通过关联液膜传质系数与液流速率之间的关系,求得模型参数m 值。

基于双膜理论:

m G m L A p F K c F K N ???=???=

L g L k k H K 11+=

()m

B G G g p RTZ p

D k ?=

当采用纯CO 2气体时,因为()0→m B p ,所以∞→g k ,即L L k K =。

式中 L k ── 液膜传质分系数,???

?

???mol m hm mol 32

A N ── CO 2吸收速度,(mol/h);

F ──吸收表面积,(m2);

c ──液相浓度的平均推动力,(mol/m3)。

m

三、实验装置与流程

1.氧吸收/解吸装置

图2、氧吸收/解吸实验流程

1、氧气钢瓶

2、减压阀

3、氧气缓冲罐

4、氧气流量计

5、水缓冲罐

6、水流量调节阀

7、水流量计

8、涡轮流量计

9、氧气吸收柱 10、风机 11、空气缓冲罐

12、空气流量调节阀 13、空气流量计 14、计前压差计 15、全塔压差计 16、孔板流量计17、富氧水取样口 18、氧气解吸塔 19、贫氧水取样口

装置中的有关尺寸:

解吸塔径:0.10m,填料高:0.75m;吸收柱直径:0.032m。

2、圆盘塔CO2吸收装置

1、贮液罐

2、水泵

3、高位槽

4、流量计

5、皂膜流量计

6、加热器

7、U 型测压管

8、圆盘塔

9、加热器 10、水饱和器 11、CO 2钢瓶 12、三通阀 13、琵琶型液封器

装置中的有关尺寸:

圆盘塔中的圆盘为素瓷材质,圆盘塔内系一根不锈钢丝串连四十个相互垂直交叉的圆盘而成。每一圆盘的尺寸为直径m m 3.14d =,厚度m m 3.4=δ,平均液流周边数

()d d l δππ+=422,吸收面积()

δππd d F +?=42402

四、操作注意事项

1. 使用氧气瓶、CO 2钢瓶务必遵守相关安全操作规定。 2. 富氧水的浓度要控制在合理范围内。

3. 使用溶氧仪时要小心操作,以保证测量精度及防止损坏探头。 4. 通入氧气时要防止水倒灌进入氧气转子流量计中。 5. 不得急速开关阀门,以防损坏设备。

1.思考题

(1) 为什么氧解吸过程属于液膜传质阻力控制?

(2) 用于计算吸收操作与解吸操作求理论板数时的方法有何异同点?

(3) 将本实验的氧解吸过程画在y-x图上,表示出平衡线与操作线的关系。

(4) 氧气瓶开启时应注意什么?停止使用时如何操作?

(5) 归纳传质过程强化的基本思路和措施。

(6) 为什么引入体积传质系数K x a?其物理意义是什么?

原子吸收实验讲义

原子吸收实验讲义-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的 1.了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响,确定各项条件的最佳值。 3.学习使用标准加入法进行定量分析。 二、方法原理 在原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重,以及分析过程是否简便快速等,在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此,原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。 原子吸收光谱法的测量条件,包括吸收线的波长,空心阴极灯的灯电流,火焰类型,雾化方式,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度,以及单色器的光谱通带等。 本实验通过铜的测量条件,如灯电流,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.TAS-990F型原子吸收分光光度计(北京普析通用)。 2.铜空心阴极灯。 3.铜标准溶液5μg?mL-1。 4. 25 mL比色管。 四、实验步骤 1.铜标准系列的配制 于5支10mL比色管中,各加入1mL未知样品溶液,然后从第二支比色管开始分别准确移取10μg?mL-1铜标准溶液,,, mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度,用作空白溶液。 2.仪器操作条件的设置 (1)初选测量条件 表1测量初选条件 (2)燃烧器高度的选择 用上述初选测量条件,固定空气流量,改变燃烧器高度(也称测量高度,见表2)测量其吸收值,选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。

组胚考试范围及详解

一.组胚实验 考20道共20分 考试范围四次实验课要求看的切片 二.选择题包括单项选择题和多项选择题 共50分 考试范围上课内容(考题全部来源于组胚小书) 三.名词解释 考5个共10分 考试范围: 1.肌节:为肌原纤维上相邻两条Z线之间的一段结构,一个肌节由1/2明带+暗带+1/2明带组成。肌节是肌原纤维结构和功能的基本单位。 2.动脉周围淋巴鞘:呈鞘状包绕脾中央动脉的弥散淋巴组织,由大量T细胞和少量巨噬细胞与交错突细胞等构成,相当于淋巴结的副皮质区。 3. 淋巴小结:是淋巴组织存在一种形式,主要由B细胞聚集而成的椭圆形结构。再受抗原刺激后,小结增大,中央出现浅染色的生发中心,内有许多呈分裂相的B细胞,还有巨噬细胞、滤泡树突状细胞和Th细胞等。有生发中心的称为次级淋巴小结,没有生发中心的称为初级淋巴小结。从次级淋巴小结中产生出针对抗原的幼浆细胞和记忆性B细胞。 4.滤过屏障:是位于肾血球毛细血管腔与肾小囊之间的结构,又称滤过膜,由有孔内皮、基膜和足细胞裂孔膜组成。当血液流经血管球时,大量的水和小分子物质在较高的毛细血管压作用下,通过滤过膜进入肾小囊腔,形成原尿。正常时,血细胞和血浆中的大分子物质不能通过。 5.黄体:排卵后,残留在卵巢内的卵泡颗粒和卵细胞膜喜爱那个腔内塌陷,卵泡膜的结缔组

织和毛细血管也伸入颗粒层,这些成分逐渐演化成具有内分泌功能的细胞团,新鲜时显黄色,故称黄体。黄体含颗粒黄体细胞和膜黄体细胞,前者分泌孕激素,两者协同分泌雌激素。 6.粘液-碳酸氢盐屏障:由胃上皮表面粘液细胞分泌的含高浓度碳酸氢根的不可溶性粘液,覆盖于上皮表面形成。粘液层将上皮与胃液中的胃蛋白酶隔离,而高浓度碳酸氢根使局部pH为 7.既抑制了酶的活性,又可中和深入的盐酸,从而使胃黏膜免受损伤。粘液产生减少或分泌过多盐酸,屏障受到破坏,都会导致胃组织的自我消化,形成胃溃疡。 7.趋化性:体内某些细胞(如巨噬细胞)有沿着某些化学物质浓度梯度进行定向移动,聚集到产生和释放这些化学物质的病变部位的特性。这些化学物质,称为趋化因子。这种趋化性也可见于结缔组织和血液的其他细胞,如肥大细胞、中性粒细胞等。 8.郎飞结:有髓神经纤维的髓鞘呈节段状,相邻两个节段之间无髓鞘的缩窄部称郎飞结。郎飞结处的轴突部分裸露于外。 9.尼氏体:是神经元胞质内的强嗜碱性小斑块或颗粒。电镜下由许多平行排列的粗面内质网和游离核糖体组成。尼氏体是神经元合成蛋白质的场所,主要合成结构蛋白,合成神经递质所需的酶类和肽类的神经调质。 四.论述题 考四个共20分 考试范围 1.试述浆细胞的光镜结构、超微结构和功能 浆细胞是疏松结缔组织中的一种重要的细胞,其光镜特点是细胞为圆形或椭圆形,胞核为圆形,常偏居细胞一侧,异染色质常呈粗块状,呈辐射状排列。胞质丰富,嗜碱性,核旁有一浅染色区。电镜显示,其胞质内有丰富的粗面内质网,而浅染色区内则有高尔基复合体和中心体。浆细胞能合成和分泌免疫球蛋白,即抗体,抗体能与特异性的抗原结合,抑制或杀灭

气垫导轨实验讲义word资料7页

实验三 气垫导轨上的实验 在物理实验中,由于摩擦的存在,导致误差往往很大,甚至使某些实验无法进行。若采用气垫导轨等装置,可使这一问题得以较好的解决,气垫技术还可以减少磨损、延长仪器寿命提高机械效率。在机械、电子、运输等领域已被广泛应用,如气垫船、空气轴承,气垫输送线等。使用气垫导轨做力学实验可以观察和研究在近似无阻力情况下物体的各种运动规律。 一、实验目的 1.熟悉气垫导轨的构造和调整使用方法; 2.掌握用光电计时装置测量速度、加速度; 3.验证动量守恒定律; 4.深入了解完全弹性碰撞与完全非弹性碰撞的特点。 二、仪器与用具 气垫导轨装置、数字毫秒计、砝码等 三、实验原理 如图3-1所示,气垫导轨处于水平,在滑块的一端系一条细线,绕过气轨一端的滑轮后系一重物,由滑块、托盘和砝码构成的运动系统在重力作用下作直线加速运动。 图3-1 气垫导轨示意图 1、速度、加速度的测量:在导轨上相距s 的两处放置二光电门,若测得此系统在重力mg 作用下,滑块通光电门时的速度分别为1v 、2v 则系统的加速度为 s a 22 1 22v v -= (3.1) 在滑块上放置一中间有方孔(或缺口)的挡光片,使方孔正好在光电管前通过,用数字毫秒计 S 2档测出滑块和挡光片在光电门中通过时,二次挡光的时间间隔t ?,则可得到该小间隔的平均速度 t x ??,x ?为挡光片二前沿间距离。因x ?较小,则可认为此平均速度为挡光片二前沿的中点通过光电门时,滑块M 的即时速度。只要测出了挡光片通过二光电门的时间间隔1t ?和2t ?,则可得对应的速度为 2 1,t x t x ??= ??= 21v v (3.2) 从(3.1)、(3.2)两式可解得运动系统的加速度为 )11(221 222t t s x a ?-??= (3.3) 动量守恒定律指出,如果一力学系统所受外力的矢量和为零,则系统的总动量保持不变, 若

2020届九年级中考复习浙教版科学讲义:九年级上册14物理实验和探究

第14课时物理实验与探究 初中科学物理部分探究重点列举(c) 【命题重点】 1.探究光的传播规律。 2.探究能的转化与守恒。 3.探究运动和力的关系。 4.探究浮力大小的影响因素。 5.探究电流、电压、电阻的关系。 6.伏安法测电阻和电功率。 【命题题型】 1.实验探究题。 2.选择题、简答题。 【答题注意】

1.电学实验的基本操作规范。 2.运用相关知识原理分析问题。 3.注意结论表达的规范性、严谨性。 4.在实验与探究过程中对科学思想方法的要求。 类型一探究光的传播规律 典例1 [2019·盐城]小明做“探究平面镜成像特点”的实验时,将玻璃板竖直立在水平桌面上,在白纸上画出表示玻璃板前后两表面的位置MM′和NN′。 图14-1 (1)如图所示,用刻度尺测量玻璃板的厚度,其读数为__0.30__cm。 (2)在玻璃板前放棋子A,观察到棋子在玻璃板中有两个像,一个较亮、另一个较暗,较亮的像是光线经__MM′__(选填“MM′”或“NN′”)面反射形成的。 (3)为验证“像是虚像”的猜想,小明将一张白卡片放在__像__的位置,__直接__(选填“直接”或“透过玻璃板”)观察卡片上有无棋子A的像。 (4)将棋子B(图中未画出)放到玻璃板后,使它与较亮的像重合,并测量棋子A的右端到MM′的距离l A和棋子B的左端到NN′的距离l B,实验数据记录在下表中。

分析数据可得:像到反射面的距离__小于__(选填“小于”或“大于”)物到反射面的距离。 (5)实验中,像与物到反射面的距离存在差值。小明对此很感兴趣,他想探究影响这一差值大小的因素。请帮小明提出一条有价值且可探究的问题:__像与物到反射面的距离存在差值与玻璃板的厚度有什么关系?__。 【解析】(2)由于像是由光的反射形成的,而玻璃的两面都能反射光,能成两个像,前面的玻璃MM′表面反射的光较多,成的像较亮,后面的玻璃NN′表面由于光的反射后,物体反射的光减弱,故成的像较暗。(3)为验证“像是虚像”的猜想,小明将一张白卡片放在像的位置,可以直接观察光屏上是否有棋子A的像,如果有,则为实像,否则为虚像。(4)根据上述实验数据可知l B<l A,即像到反射面的距离小于物到反射面的距离。(5)实验中,像与物到反射面的距离存在差值,原因可能是玻璃板有一定的厚度,则问题可以为:像与物到反射面的距离存在差值与玻璃板的厚度有什么关系? 跟踪训练1 [2019·金华校级模拟]下列对各光学现象的相应解释或描述,正确的是(C) 图14-2

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一.实验目的 1.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2.掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时,根据能量的不同,其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量,同时由于其不稳定,会在很短的时间内跃迁回基态,并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知,各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同,则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同,同样,再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同,所以,这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生,因此,对于大多数的元素来说,共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种,前者较为常用。

原子吸收实验

一、实验目的 1、学习HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的工作原理及基本结构; 2、了解HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的仪器性能及应用范围; 3、掌握HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的操作流程及注意事项。 二、仪器的工作原理及基本结构 (一)概述 在使用原子吸收光谱法测定时,将试液喷成细雾,并与燃气混和送至原子化器,被测元素转化为原子蒸气。气态的基态原子吸收从空心阴极灯(光源)发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线,使该谱线的强度减弱,再经单色器分光后,由光电倍增管将光信号转变为电流,经放大后由读出装置显示出原子吸收光谱图或吸光度值。 原子吸收分光光度计的部件及其功能 项目 光源原子化系统 色散元件 检测器 读出装置 火焰非火焰 部件 空心阴极灯 燃烧器 石墨炉 光栅或棱镜 光电倍增管 微机、表头、记录仪 功能 产生锐线光源使试液原子化,产生气态基态原子将被测元素共振线与邻近谱线分开浓度变换成电流显示吸光度值或原子吸收光谱图 (二)类型 有单光束、双光束及双道双光束三种类型。单道单光束和单道双光束型的仪器由于结构比较简单,价格相对较低,因而应用比较普遍;单道双光束型的仪器可测定透光信号与参比信号之比,可抵消光源波动和减轻基线漂移;双道双光束型原子吸收分光光度计的结构较复杂而且价格相对较高,但这种仪器可同时测定两种元素,可作内标分析不但补偿光源波动而且补偿喷雾系统和火焰系统所引起的干扰,还可用氘灯作背景校正。 (a)单道单光束原子吸收光谱仪 (b)单道双光束原子吸收光谱仪 (c)双道双光束原子吸收光谱仪 1.空心阴极灯 2.切光器 3.原子化器 4.分光系统 5.光电检测器 6.放大显示器

材料科学与工程基础实验讲义

材料科学与工程基础实验讲义

华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30

实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验内容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法,在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用,如生物医学领域的杀菌,物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒,并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属(Au 、Ag )的成核与生长 总的来说,化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如,对于制备胶体金,如果采用柠檬酸三钠作为还原剂,其反应过程如下: 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单,实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸范围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时,溶液颜色由浅色到深色快速变化,生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹,稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀,可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 (一)实验仪器与材料 硝酸银,柠檬酸三钠,油胺或十八胺,十八烯(ODE ),无水乙醇,配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器,三颈瓶,抽气头,滤膜,温度计套管,10 mL 量筒,分析天平,玻璃滴管,离心管,离心机,电热干燥箱 (二)实验方法与操作步骤

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

六年级科学下册实验复习资料

六年级科学下册实验复习资料 1;怎样制作一个大晶体? 答:用一个大的玻璃杯,制作一杯浓食盐水溶液。将这杯溶液过滤,注入一个清洁的玻璃杯内。在杯中用细线悬吊一小块食盐晶体,并浸泡在溶液中,静置数天。在杯底会出现第一批晶体,滤去溶液中残留的晶体,继续把细线上的晶体浸入溶液中,晶体会缓慢地生长。 2;怎样做个简易显显微镜? 答:找两个放大倍数不同的凸透镜,上下移动调整两个凸透镜之间的距离,直到找到物体最清楚的图象,用纸筒和胶带把两个透镜固定下来,一个简易的显微镜就做好了。 3;显微镜的使用过程:实放;对光;上片;调焦;观察 4;制作洋葱玻片标本的步骤:用刀切开;取下一片;在取下的一片上划井字;将制好的标本放到载玻片上《13页》 5;实验内容:加热白糖;观察白糖的变化 实验器材:白糖;蜡烛;汤匙;火柴 实验步骤:《1》用长柄金属汤匙取一小勺白糖,小心地移到蜡烛火焰上,慢慢加热。《2》当加热结束后,熄灭蜡烛,把汤匙放在桌子蹭的盘子里冷却,观察发生的现象。 实验现象:白糖加热变成了液体的白糖,继续加热,白糖的颜色逐渐加深,直至全部变成黑色。如果继续加热,黑色还会燃烧。 实验结论:白糖颗粒变成液体的白糖,只是状态;形状;大小发生了变化,这是物理变化;液体的白糖继续加热变成黑色,它产生了新的物质,这是化学变化。 6;实验内容:寻找淀粉的踪迹 实验器材:水果刀;碘酒;马铃薯;滴管 实验步骤:《1》用水果刀将马铃薯切开《2》将碘酒滴到马铃薯的切开面上《3》观察现象《4》得出结论 实验现象:切开面上有蓝色出现。 实验结论:马铃薯中含有淀粉 7;实验内容:探究小苏打和白醋混合后的变化 实验现象:冒出大量气泡,在玻璃杯里形成很多泡沫,并且有沉淀产生。 《1》把玻璃杯盖上杯盖有手摸,有什么感觉? 答:杯壁变得更凉了。 《2》将燃烧的木条伸入杯中,有什么现象?根据这个信息,你可以做出怎样的推断? 答:燃烧的木条熄灭,推断出,产生的气体是一种新物质,且不支持燃烧。 《3》分析已经获得的证据,能判断出杯中的气体是什么气体吗?为什么? 答:实验证据不足以证明产生的气体是什么气体。因为不支持燃烧的气体很多,所以无法判断。 8;铁生锈实验探究 甲试管中把铁钉放在一团湿的棉花球上,乙试管中把铁钉放入后,注入经煮沸《赶走空气》快速冷却的水,将铁钉浸没 后的水面上加一层植物油;丙试管中加少量干燥剂,再放一团干的棉花球,把铁钉放在干棉花球上,塞紧橡皮塞。 (1)本试验是用于研究铁生锈与水和空气关系的一个实验装置。 (2)甲试管中的铁钉能够与水和空气充分接触; 乙试管中的铁钉只能与水接触,因为水面上的植物油能很好地防止空气溶解到水中 丙试管中的铁钉只能与空气接触,因为试管中的干燥剂很好地吸收了空气中的水分。 (3)一星期后观察发现,甲试管中的铁钉锈蚀比较严重,而乙和丙两个试管中的铁钉基本上没有生锈的现象。 (4)该实验证明:铁钉的生锈与水和空气这两个因素有关,二者缺一不可。 9;罗平小学六《2》班第二小组的同学在研究铁生锈因素的实验,他们用三个同样大小的盘子,其中两个分别装上水;菜油,三枚同样大小的铁钉,把一枚铁钉放在空盘子里与空气接触,另一枚铁钉完全浸没在菜油里,还有一枚铁钉一半放在 水里,每天观察记录。《观察到的现象如下图》 时间第一天第二天第三天第四天 空盘子无变化无变化无变化有点生锈 水盘子水变色生锈锈多了锈更多了 菜油盘无变化无变化无变化无变化 《1》以上实验方法是:控制变量法《也可以填控制其它因素不变的方法或对比实验法》 《2》铁生锈速度最快的是在水盘子,最慢的是在菜油盘子。 《3》实验结论:影响铁生锈的因素是水和空气,二者缺一不可。 10;实验内容:硫酸铜溶液与铁钉的反应 实验材料:半杯硫酸铜溶液,一枚钉子;一把镊子 实验方法:《1》配制硫酸铜溶液《2》用镊子夹住铁钉将一部分浸入硫酸铜溶液中《3》过一会儿,取出铁钉,观察现象

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性围与被测元素的含量成正比: A=KC

式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素: 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

原子吸收试题-答案

原子吸收分光光度计试卷 答卷人:评分: 一、填空题(共15 分1 分/空) 1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。 2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。 3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。 4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。 5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。 7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。 8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。 9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。 10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。 11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。 12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。 二、选择题(共15 分1.5 分/题) 1.原子化器的主要作用是( A )。

A.将试样中待测元素转化为基态原子; B.将试样中待测元素转化为激发态原子; C.将试样中待测元素转化为中性分子; D.将试样中待测元素转化为离子。 2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D ) A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应 3.空心阴极灯内充气体是( D )。 A.大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体 C.少量的空气D.低压的氖或氩等惰性气体 4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。(D )A.蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.(2+100)稀硝酸 5.原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。 A.将光源发射的带状光谱分解成线状光谱; B.把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过;C.消除来自火焰原子化器的直流发射信号; D.消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射 6.下列哪个元素适合用富燃火焰测定?( C ) A.Na B.Cu C. Cr D. Mg 7.原于吸收光谱法中,当吸收为1%时,其对应吸光度值应为( D )。 A.-2 B.2 C.0.1 D.0.0044 8.原子吸收分析法测定钾时,加入1%钠盐溶液其作用是( C )。 A.减少背景B.提高火焰温度 C.减少K 电离D.提高K 的浓度 9.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D ) A.释放剂B.保护剂C.缓冲剂D.标准加入法

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法; 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择; 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法; 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。 朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg 0K T I I A === 式中:A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理

原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 (1)光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 (2)原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 (3)分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件(常用的是光栅),入射和出射狭缝,反射镜等组元素组成,其中色散原件(光栅、棱镜)是分光系统中的关键部件。 (4)检测显示系统 检测显示系统主要由检测器,放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 令狐采学 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基来源根基理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用办法 (3)学习原子吸收光谱法操纵条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的办法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量阐发的办法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子酿成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm 的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度合适比尔定律 A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不合浓度的铜离子标准溶液辨别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样 (10)烧杯 四、实验步调 (1)溶液的配制

准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度辨别为 0.25、0.50、1.00、2.50、3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量 1:1 燃烧器高度 7.0nm 波长 324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操纵步调进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,依照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个丈量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,丈量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu 的含量。 五、实验数据处理

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

原子吸收实验讲义1

实验三:火焰原子吸收光谱法测定饮水中铜的含量 石墨炉原子吸收测水样中痕量铜 一、实验目的 1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理;了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法; 2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法。 二、实验原理 原子吸收定量基础,在一定条件下,吸光度和浓度的关系符合比耳定律。常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。 铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一。火焰原子吸收分光光度法是根据待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光,通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被基态原子吸收,而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子吸收是指利用大电流通过高阻值的石墨器皿时所产生的高温,使置于其中的试液或固体试样上挥发和原子化。用空心阴极灯发出和铜特征光谱频率相同的锐线光,用这种光通过铜蒸汽,铜原子会吸收一部分这种光,吸收光的程度(吸光度)和铜的浓度成正比,并且直线过原点。测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线,根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度,进而计算出原样中铜的含量。 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少,适合分析废水和受污染的水。石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高,但基体干扰比较复杂,适合于分析清洁水。 三、仪器及试剂 1.仪器:AA700型原子吸收分光光度计。铜元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机;容量瓶250mL,100mL;吸量管2mL,10mL;洗耳球。 2.铜标准溶液制备:准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中,加入5mL 浓硝酸溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为 1.000mg?mL-1铜标准贮备液。或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO 4?5H 2 O)溶于水后移 入100mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。此溶液为浓度是1mg?mL-1铜标准贮备液。 准确移取上述铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此为50μg?mL-1铜标准溶液。 3.盐酸、硝酸,均为分析纯。 4. 去离子水。 四.测定步骤: 1.标准溶液的配制: 分别准确移取50μg?mL-1铜标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,

原子吸收实验讲义.doc

实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法 一、实验目的 1.了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响,确定各 项条件的最佳值。 3.学习使用标准加入法进行定量分析。 二、方法原理 在原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重,以及分析过程是否简便快速等,在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此,原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。 原子吸收光谱法的测量条件,包括吸收线的波长,空心阴极灯的灯电流,火焰类型,雾化方式,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度,以及单色器的光谱通带等。 本实验通过铜的测量条件,如灯电流,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1. TAS-990F型原子吸收分光光度计(北京普析通用)。 2.铜空心阴极灯。 3.铜标准溶液5μg?mL-1。 4.25 mL 比色管。 四、实验步骤 1.铜标准系列的配制 于 5 支 10mL 比色管中,各加入 1mL 未知样品溶液,然后从第二支比色管开始分别准确移取 10μ g?mL-1铜标准溶液 0.50,1.00,1.50 ,2.00 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度,用作空白溶液。 2.仪器操作条件的设置 ( 1)初选测量条件 表 1 测量初选条件 波长灯电流狭缝宽度(光谱通带)空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min -1 8mm ( 2)燃烧器高度的选择 用上述初选测量条件,固定空气流量,改变燃烧器高度(也称测量高度,见表 2)测量其吸收值,选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。 ( 3)灯电流的选择

原子吸收光谱仪实验指导

原子吸收光谱仪(AAS )测定自来水中镉的含量 一 实验目的 1.1 学习原子吸收光谱仪的基本原理和应用范围。 1.2 了解原子吸收光谱仪的基本结构及其操作方法。 1.3 了解样品前处理的经典方法。 二 实验原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 2.1.1 基本原理 原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态,通过检测辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 2.1.2 应用范围 石墨炉法可测定Ag ,Al ,As ,Au ,Ca ,Cd ,Co ,Cr ,Cs ,Fe ,Hg ,In , K ,La ,Li ,Mg ,Mn ,Pb 等共56个元素,具有灵敏度高,检出限低,样品用量少,自动化程度高等特点。 火焰法分为空气—乙炔火焰和一氧化二氮—乙炔火焰,前者可测定Ag ,As ,Au ,Mg ,Mn ,Na ,Ni ,Pb ,Zn 等共32个元素,具有安全,稳定,灵敏度高。后者可测定Al ,B ,Ba ,Be ,Dy ,Er ,Eu ,Ga ,Gd ,La ,Lu ,Mo ,N 等共36个元素,具有温度高,化学干扰少,灵敏度较低等特点。 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。 三 仪器结构 本实验采用的是PE AA800,仪器主要包括光源,原子化器,分光系统,检测器以及信号处理系统,如图1所示。 图1 原子吸收光谱仪结构 Monochromator Detector Sample Cell Results Light Source

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