02磷酸氢钙检验标准操作规程

3檢查

3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。

3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。

3.3測定法

3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）10u g的對照液]15ml，加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml）（0.015%）

3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照《氯化

物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

3.3.3硫酸鹽：取本品1.0g ，加少量稀鹽酸，使適能溶解、加水至100ml ，搖勻，濾過，取濾液20ml ，加水5ml ，照《硫酸鹽檢查法標準操作規程》檢查，與標準硫酸鉀溶液

4.0ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。

3.3.4碳酸鹽，取本品1g ，加水5ml ，混勻，加鹽酸2ml ，不得泡沸。

3.3.5鹽酸中不溶物：取本品5.0g ，加鹽酸10ml 與水40ml ，加熱溶解後，加水稀釋至100ml ，如有不溶物、濾過，濾渣用水洗淨，至洗液不顯氯化物的反應，在105℃乾燥1小時，遺留殘渣不得過5mg 。

3.3.6熾灼失重：取本品約1g ，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，於600℃熾灼至恒重，減失重量應爲2

4.5~26.5%

3.3.7鋇鹽：取本品0.5g ，加水10ml ，加熱，滴加鹽酸、隨滴隨攪拌、使溶解、濾過、濾液中加硫酸鉀試液2ml ，10分鐘內，不得發生渾濁。

3.3.8重金屬：取本品1.0g ，加稀鹽酸3ml ，加熱，使溶解，加水使成50ml ，濾過，分取濾液25ml ，照《重金屬檢查法標準操作規程》（第一法）檢查，含重金屬不得過百萬分之三十。

3.3.9砷鹽：取本品0.5g ，加稀鹽酸溶液（1→25）5ml 溶解，按《砷鹽檢查法標準操作規程》）檢查，應符合規定。（0.001%）

4含量測定

4.1儀器及用具：萬分之一分析天平、移液管、量瓶、電爐、三角瓶、滴定管。

4.2試劑及試液：稀鹽酸、乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）、氨一氯化銨緩衝液

計算公式:

%100⨯--坩埚的重量

量炽灼前样品与坩埚的重量炽灼后样品与坩埚的重量炽灼前样品与坩埚的重

（PH10.0）、鉻黑T 指示劑、鋅滴定液（0.05mol/L ）。

4.3測定法：

取本品0.6g ，精密稱定，加稀鹽酸10ml ，加熱溶解，冷卻，移入100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml ，加水50ml ，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）25ml ，加熱數分鐘，放冷，加氨一氯化銨緩衝液（PH10.0）10ml 與鉻黑T 指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液顯紫紅色，每1ml 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）相當於8.605 mg 的C aHPO 4·2H 2O

4.4結果計算：

式中：F 1表示乙二胺四醋酸二鈉滴定液的校正係數

V 表示供試品消耗鋅滴定液的體積

F 2表示鋅滴定液的校正係數

W 表示供試品取樣量

4.5允許誤差：相對偏差：〈0.3%。

5.微生物限度檢查：按《微生物限度檢查標準操作規程》

%100100010100

605.8)25(%21⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=W F V F ml 含量