Q_320281 NDT 077-201660%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂

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Q/320281 NDT 077-2016
60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂

2016-09-10发布 2016-09-26实施
江阴苏利化学股份有限公司 发布

江阴苏利化学股份有限公司企业标准
Q/320281 NDT 077-2016
I
前 言
本标准编写格式按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和HG/T
2467.13-2003《农药水分散粒剂产品标准编写规范》的要求结合本公司实际进行编写。
本标准由江阴苏利化学股份有限公司提出并起草。
本标准主要起草人：宋亚华、黄冬如、潘志孝。
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II
引 言
60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂是由我公司自行开发合成的复配杀菌剂。
该产品有效成分吡唑醚菌酯毒性：急性毒性：对大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，大鼠急性经皮肤
LD50>2000mg/kg，急性吸入LC50（4 h）4.7 mg/L，对实验兔皮肤有轻度刺激性，对实验兔眼睛无刺激性，
对豚鼠皮肤致敏率为0，对豚鼠无致敏作用；代森锰锌毒性：对大鼠急性经口LD50>5000 mg/kg，大鼠急
性经皮肤LD50>10000 mg/kg，急性吸入LC50（4 h）>5.14 mg/L，刺激性：对实验兔皮肤有轻度刺激性，
对实验兔眼睛无刺激性，对豚鼠皮肤致敏率为0，对豚鼠无致敏作用。
该产品在推荐剂量下于田间施用对其它非靶标生物均无不良影响,具有保护和治疗作用。
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60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂
本产品中有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
a）吡唑醚菌酯
中文通用名称：吡唑醚菌酯
ISO通用名称：Pyraclostrobin
CAS登录号：175013-18-0
CIPAC 数字代号: 657
化学名称: N-[2-[1-（4-氯苯基）吡唑-3-基]氧甲基]苯基-N-甲氧基氨基甲酸酯
结构式：

实验式：C
19H18ClN3O4

相对分子质量：387.8（2015年国际相对原子量）

生物活性：杀菌
熔点： 63.7℃～65.2℃
蒸气压(20℃)：2.6×10
-8
pa

溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水) 0.00019、正庚烷0.37、甲醇10、乙腈≥50、甲苯、二氯甲
烷≥57、丙酮、乙酸乙酯≥65、正辛醇2.4、DMF 43
正辛醇/水分配系数：logKow 4.18(pH6.5)
稳定性：水中光解半衰期0.06d(1.44 h)

b）代森锰锌
中文通用名称：代森锰锌
国际通用名称：Mancozeb
化学名称：代森锰和锌离子的配位化合物
CAS登录号：8018-01-7
CIPAC数字代号：34
结构式：

实验式：(C4H6N2S4Mn)x(Zn)y
相对分子质量：271（按含 Mn 20%及 Zn 2.0%计算，按 2015 年国际相对原子质量计）
生物活性：杀菌
闪点：138℃
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蒸气压（25℃）：0.006 mPa
溶解度（25℃）：水中 6 mg/L～20 mg/L，在大多数有机溶剂中不溶解，可溶于强螯合剂溶液中，
但不能回收
稳定性：在密闭容器中及隔热条件下可稳定存放 2 年以上，水解速率（25℃）DT50为20 d（pH 5），
17 h（pH 7），34 h（pH 9）

1 范围
本标准规定了60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮
运。
本标准适用于由符合标准的吡唑醚菌酯、代森锰锌原药、载体和助剂加工成的60%吡唑醚菌酯·代
森锰锌水分散粒剂。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600—2001 农药水分测定方法
GB/T 1601—1993 农药pH值的测定方法
GB T 1604—1995 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796—2006 农药包装通则
GB/T 5451—2001 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法
GB/T 14825—2006 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150—1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137—2011 农药持久起泡性测定方法
GB/T 30360—2013 颗粒状农药粉尘测定方法
GB/T 32775-2016 农药分散性测定方法
GB 20699-2006 代森锰锌原药

3 要求
3.1 组成和外观：
本品应由符合标准的吡唑醚菌酯、代森锰锌原药、载体和助剂制成，应是干的,能自
由流动,基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬团块，柱状颗粒，基本无刺激性气味。
3.2 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂应符合表1要求。
表1 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂控制项目指标

项 目 指 标
吡唑醚菌酯质量分数， % 5.0 ± 0.5
代森锰锌质量分数， % 55.0±2.5
锰质量分数a，% ≥12.5
锌质量分数a，% ≥1.25
乙撑硫脲（ETU）质量分数，% ≤0.2
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续表1

4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-2001中 “固体制剂采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量一
般应不少于600g。
4.2 鉴别试验
4.2.1 吡唑醚菌酯的鉴别
吡唑醚菌酯的鉴别试验可与吡唑醚菌酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液
某一色谱峰的保留时间与标样溶液吡唑醚菌酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.2.2 代森锰锌的鉴别——点滴比色试验
4.2.2.1 试剂和仪器
酸性双硫腙溶液：取 1g/kg 中性双硫腙三氯甲烷溶液 2mL 加入冰乙酸 0.25mL，用三氯甲烷稀释至
10mL，摇匀；
氢氧化钠溶液：40g/L；
滤纸：whatman No.l 或性能相当的；
点滴器：熔点测定用毛细管。
4.2.2.2 测定步骤
1）“斑点”的制作
试验 1 “斑点”的制作：称取试样约 0.5g，加入 2mL～3mL 蒸馏水，充分搅拌。使样品分散。 用
点滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点 2 个样。编号为 1-1、1-2，“斑点”的要求为：中心粉 点(固
体粉末状)直径约为 5 mm，粉点外圆形环（溶液润湿形成的外环)直径约为 20mm，点完后，使其 自然
晾干。

水分， % ≤3.0
pH值范围 5.0～8.0
润湿时间，s ≤60
细度（过75
μ

m湿筛试验），% ≥98

吡唑醚菌酯悬浮率， % ≥70
代森锰锌悬浮率， % ≥70
分散性，% ≥80
耐磨性，% ≥85
持久起泡性 （1 min后）， mL ≤60
粉尘 基本无粉尘
热贮稳定性b 合格
注：a）为占代森锰锌实测含量的质量百分数；b）为热贮稳定性试验，每6个月进行一次。
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试验 2“斑点”的制作：称取试样约 0.5g，加人 2mL～3mL 三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。 用
点滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点 2 个样，编号为 2-1，2-2，“斑点”的要求为：中心粉 点(固
体粉末状)直径约为 5mm，粉点外圆形环(溶液润湿形成的外环)直径约为 20mm，点完后，使其 自然晾
干。
2) 鉴定
试验 1：使用点滴器，吸取酸性双硫腙溶液，滴至斑点 1-1 上，中心粉点应显黄色，外环显粉 红
色(重复一次，点至 1-2 上)。
试验 2：使用点滴器，吸取中性双硫腙溶液，滴至斑点 2-1 上，中心粉点开始应显黄色，然后迅
速变为强的亮紫红色(重复一次，点至 2-2 上)。 如试验结果同时满足试验 1 和 2，便可确认试样为
代森锰锌。
4.3 吡唑醚菌酯质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，用ZORBAX RX-C
18
柱为分离柱和紫外检测器(220nm)，对试

样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2 试剂
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水
吡唑醚菌酯标样：已知含量≥ 98 %。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器；
色谱柱：Eclipse XDB 150 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装C
18
为填充物，粒径5 μm ；

进样器： 10 μL。
4.3.4 液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水=80+20 ；
流量： 1.0 mL/min；
柱温：室温（温差变化不大于2℃） ；
检测波长：275 nm ；
进样体积： 5μL；
保留时间（min）：吡唑醚菌酯约为3.3（见图1、图2）。
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期
获得最佳效果。典型的液相色谱图见图1、图2。

min0123456789mAU0200400600800数据吡唑醚菌酯含量 VWD1 A, Wavelength=275 nm (E:\\DEF_LC 2016-10-07 12-17-41\061-0101.D)3335 min0123456789
mAU

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400
600
800

数据吡唑醚菌酯含量
VWD1 A, Wavelength=275 nm (E:\\DEF_LC 2016-10-07 12-17-41\062-0201.D)

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3
3
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图1 吡唑醚菌酯标样液相色谱图 图2 试样液相色谱图