精馏连续化装置流程图
超重力场精馏技术(杭州)演示幻灯片
乙醇—水系统的精馏实例
➢ 乙醇—水体系 ➢ 常压 ➢ 转速： 1000 rpm ➢ 两层转子，转子直径： 620 mm ➢ 壳体直径： 700 mm ，壳体高度：600 mm ➢ 回流比: 2.5 ➢ 进料乙醇质量浓度： 45% ➢ 馏出液乙醇体积浓度：大于 95% ➢ 釜液乙醇质量浓度: 小于 0.5% ➢ 馏出液流量： 470 kg/h
填料式超重力床
液体入口 填料
气体出口 动密封
气 体 入 口
液体出口
4
动密封
Glitsch 公司超重力床用于精馏操作
Glitsch公司购 买ICI公司的 超重力旋转床 专利，开始了 超重力旋转床 在精馏操作中 的研究与应用。
再沸器
摘自《Higee - a status report》Fowler, R. 1989 5
11t/d
甲醇＞ 99.5%
2005.10 2
5t/d 乙醇＞95% 2005.09 3
4
2
杭州鑫富 药业
泛酸钙水/甲醇
Φ750-三层/四层
甲醇 12%
65t/d 甲醇＜0.3% 2005.09 5
脱甲 醇
5
1
浙江永农 化工
6
1
浙江思贤 制药
甲醇/水等 乙醇/水
Φ750-三层 Φ750-三层
甲醇 75%
压降ΔP vs. 气相流量Q
450
400
600 r/min
350
800 r/min
1000 r/min
300
1200 r/min
250
1330 r/min
200
150
100
50
L= 600 L/h
共沸精馏实验全过程
一、实验目的：1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理：精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表一。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表二。
从表一和表二列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1 来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。
随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。
三、装置、流程及试剂1．装置本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。
内装Ө网环型Ф2×2 mm的高效散装填料。
精馏原理与操作要点
塔底产品热量＋塔顶冷凝器冷却热量＋热量损失 进料、冷剂、加热剂的控制
物料平衡影响因素：进料流量 进料组成 塔顶，塔底产品采出量及组
能量平衡影响因素：进料温度 再沸器加热量 冷凝器冷却量 环境温度
全塔物料平衡
F LR Vs VR LS
F，ZF
Vs y k Ls x k-1
进料为液相，且为泡点，则：
↑
↓k
VS VR , LS LR F
进料为气相，且为露点，则：
VR Vs F , LR LS
Ls
物料平衡示意图
D，XD
B,xB
（2）精馏段的物料平衡
对于冷凝器：
D VR LR
任意塔板j：
连续精馏塔流程的典型图。
1－精馏塔 2－再沸器 3－冷凝器 4－观察罩 5－馏出液贮罐 6－高位槽 7－预热器 8－残液贮罐
三组分精馏典型流程图。
三、精馏塔分类
板式塔 筛板塔、泡罩塔、浮阀塔 穿流塔、浮喷塔、浮舌塔
填料塔 增加气液两相的接触面积 乱堆填料，规整填料
我厂酚塔内部结构
图例显示
槽盘式液体分布器
塔顶－塔底形成下高上低的温度梯度分布 梯度越大，则传质传热的过程越充分，分离效果越好
泡点：一定系统压力和液相组成下，液体混合物出现第一个 气泡时的温度称为泡点.
露点：一定系统压力和液相组成下，液体混合物加热汽化全 部变成饱和气相的温度称为露点。
二异丙基醚——粗酚气 液平衡温度/浓度曲线
在图1中。曲线1表示在一定压力下，溶液的浓度与泡点的关 系，称为液相线，线上每一点均代表饱和液体；曲线2表示溶 液浓度与露点的关系，称为气相线，线上每一点均代表饱和 蒸汽。液相线以下的区域是液相区；气相线以上，溶液全部 汽化，称为过热蒸汽区；两线之间为汽、液两相共存区。
海川化工论坛_1-4精馏原理
第六章 蒸馏（14学时）教学目的：通过本章学习，掌握蒸馏的原理、精馏过程计算和优化。
教学重点：精馏原理、精馏装置作用精馏分离过程原理及分析教学难点：精馏原理，部分气化和部分冷凝在实际精馏操作中有机结合的过程。
教学内容：第一节概述1、易挥发组分和难挥发组分液体均具有挥发性，但各种液体的挥发性各不相同。
通常沸点较低的组分挥发性强，称为易挥发组分，沸点较高的组分挥发性较弱，称为难挥发组分，因此液体混合物加热部分汽化时所生成的气相组成和液相组成必有差异。
利用这一差异，就可将液体混合物分离。
易挥发─沸点低─轻组分难挥发─沸点高─重组分2、蒸馏：根据混合液中各组分挥发度的差异而达到分离的单元按操作方式：可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。
生产中以连续蒸馏为主，间歇蒸馏只用于小规模的场合。
2、按蒸馏方法：简单蒸馏、平衡蒸馏(闪蒸)(易分离或分离要求不高的物系) 精馏(各种物系得到较纯的产品) 特殊精馏(很难分离或普通精馏不能完成的物系)3、按操作压力：常压(一般情况)；减压(沸点高且热敏性)；加压（常温常压下呈气态，沸点低，冷凝困难）。
双组分和多组分：双组分是多组分的特殊情况；多组分（多用于工业上）。
石油加工：苯、甲苯、二甲苯的分离。
造酒：从发酵的醪液中提取饮料酒。
合成材料：从反应的混合物中提出高纯度的单体（苯乙烯、氯乙稀）第二节 双组分溶液的汽掖相平衡本节重点：气液两相平衡物系的自由度、理想溶液和拉乌尔定律本节难点：汽液相组成与温度（泡点、露点）的关系6-1 溶液的蒸气压及拉乌尔定律1、理想溶液：指其中各个组分都在全部浓度范围内服从拉乌尔定律2.拉乌尔定律：设在纯液体A中逐渐加入较难挥发的溶液B，形成A、B的溶液，当A的平衡分压（蒸汽压）P A仅仅由于被B所释放而降低，则：p A = p A o• x A p A o─纯液体A的蒸汽压；x A─溶液中组分A的摩尔分率。
同理，将拉乌尔定律用于组分B为：p B=p B o x B3.道尔顿分压定律:p = p A + p B p A = p A o x A = p A o x p B = p B o (1-x)精馏原理是根据图所示的t-x-y图，在一定的压力下，通过多次部分气化和多次部分冷凝使混合液得以分离，以分别获得接近纯态的组分。
丙酮和水连续精馏塔的设计
化工原理设计任务书设计题目：丙酮－水二元物料板式精馏塔设计条件：常压： 1p atm =处理量： 60000吨/年进料组成： 25%丙酮，75%水（质量分率，下同）馏出液组成：0.965D X =釜液组成： 馏出液 99%丙酮，釜液2%丙酮塔顶全凝器 泡点回流回流比： R=1.5Rmin加料状态： 1.0q =单板压降： 0.7a kp ≤设计任务：完成该精馏塔的工艺设计（包括物料衡算、热量衡算、筛板塔的设计算）。
画出带控制点的工艺流程图、塔板负荷性能图、精馏塔工艺条件图。
写出该精馏塔的设计说明书，包括设计结果汇总和设计评价。
摘要利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。
该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提馏段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。
气、液相回流是精馏重要特点。
在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。
在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品，精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别，是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件。
提供高纯度的回流，使在相同理论板的条件下，为精馏实现高纯度的分离时，始终能保证一定的传质推动力。
所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品，而在塔底获得高纯度的重组分产品。
通过对精馏塔的运算，主要设备的工艺设计计算——物料衡算、热量衡算、工艺参数的选定、设备的结构设计和工艺尺寸的设计计算，可以得出精馏塔的各种设计如塔的工艺流程、生产操作条件及物性参数是合理的，以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。
化工原理-精馏
y x 1 ( 1)x
y
思考： 若=1，则情形如何？
y x ，不能用普通蒸
馏方法分离提纯。
x
5.2.3．非理想溶液的汽液相平衡
正 偏 差 溶 液 负 偏 差 溶 液
与拉乌尔定律有偏差的溶液称为~。
此时， f A A f BB f AB
pA p*A xA
pB
pB* xB
(1)正偏差溶液
第二节 二元物系的汽液相平衡
5.2.1 相律
自由度=组分数-相数+2 即F = C –φ+2
t, P, y
A
B
t, x 溶液（A+B）
加热
故双组分气液平衡物系的自由度为2，在t、p、y、x 4个变量
中，任意确定其中的两个变量，则物系的状态被唯一地确定,余 下的参数已不能任意选择。
一般精馏在恒压（p一定）下操作，物系只剩下1个自由度。 故：
精馏
汽油
煤油
柴油 原 油
润滑油
石蜡
沥青
三. 蒸馏的分类
二元蒸馏 根据被蒸馏的混合物的组分数，可分为：多元蒸馏
连续蒸馏 根据操作过程是否连续，可分为：间歇蒸馏
常压蒸馏 根据操作压力，可分为加压蒸馏
减压蒸馏
简单蒸馏 根据操作方式，可分为：平衡蒸馏
精馏 四、蒸馏操作的费用
主要费用：加热和冷却费用，即能耗大
汽相线
I点：tI=101.5℃；饱和汽体
G
F
J点：tJ=120℃；过热汽体
泡点线 液相线
t－x 或 y 图
杠杆定律： M液CH=M汽HD
注意：
①纯物质在一定压力下饱和温度称为沸 点，是一定值，且无泡点、露点之分；
分离乙醇水精馏塔设计含工艺流程图和塔设备图
分离乙醇水精馏塔设计含工艺流程图和塔设备图集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]分离乙醇-水的精馏塔设计设计人员：所在班级：化学工程与工艺成绩：指导老师：日期：化工原理课程设计任务书一、设计题目：乙醇---水连续精馏塔的设计二、设计任务及操作条件（1）进精馏塔的料液含乙醇35％（质量分数，下同），其余为水；（2）产品的乙醇含量不得低于90％；（3）塔顶易挥发组分回收率为99％；（4）生产能力为50000吨/年90％的乙醇产品；（5）每年按330天计，每天24小时连续运行。
（6）操作条件a）塔顶压强 4kPa （表压）b）进料热状态自选c）回流比自选d）加热蒸汽压力低压蒸汽（或自选）e）单板压降 kPa。
三、设备形式：筛板塔或浮阀塔四、设计内容：1、设计说明书的内容1）精馏塔的物料衡算；2）塔板数的确定；3）精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算；4）精馏塔的塔体工艺尺寸计算；5）塔板主要工艺尺寸的计算；6）塔板的流体力学验算；7）塔板负荷性能图；8）精馏塔接管尺寸计算；9）对设计过程的评述和有关问题的讨论；2、设计图纸要求；1）绘制生产工艺流程图（A2 号图纸）；2）绘制精馏塔设计条件图（A2 号图纸）；五、设计基础数据：1.常压下乙醇---水体系的t-x-y 数据；2.乙醇的密度、粘度、表面张力等物性参数。
一、设计题目：乙醇---水连续精馏塔的设计二、设计任务及操作条件：进精馏塔的料液含乙醇35％（质量分数，下同），其余为水；产品的乙醇含量不得低于90％；塔顶易挥发组分回收率为99％，生产能力为50000吨/年90％的乙醇产品；每年按330天计，每天24小时连续运行。
塔顶压强 4kPa （表压）进料热状态自选回流比自选加热蒸汽压力低压蒸汽（或自选）单板压降≤。
三、设备形式：筛板塔四、设计内容：1）精馏塔的物料衡算：原料乙醇的组成 xF＝＝原料乙醇组成塔顶易挥发组分回收率90％平均摩尔质量 MF =由于生产能力50000吨／年，.则 qn，F所以，qn，D2）塔板数的确定：甲醇—水属非理想体系，但可采用逐板计算求理论板数,本设计中理论塔板数的计算采用图解法。
精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成 和分离要求（ ≥93%， ≤3%）。初步估计操作回流比R的大小，根据进料流量（2～4L/h）估算D和W。
同理，D=0.2887，塔顶采出率D/F=0.0656
2.5在进料量5.0L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =5.5，同样计算方法的如下表格
回流比5.5
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4849
0.0781
0.1780
43621
0.9219
0.8220
塔釜
60228
1.0000
2.1 在进料量4L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =1.9，同样计算方法的如下表格
回流比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
2692
0.0653
0.1515
29374
0.9347
0.8485
塔釜
31851
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为