中医药论文：黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究
中医药论文：黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究
中医药论文：
黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究【摘要】目的优选出分离纯化黄芪中黄芪总皂苷的最佳工艺条件。方法采用动态吸附,用超高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,优选出最佳纯化条件。结果D101树脂对黄芪总皂苷的纯化最优,以2 BV/h吸附速率吸附,5 BV 70%乙醇以3 BV/h的流速进行洗脱效果最佳,黄芪甲苷的精制度为446.28%。结论D101大孔吸附树脂可用于黄芪总皂苷的纯化。
【关键词】黄芪;黄芪总皂苷;大孔树脂
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus
membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根[1],其主要成分为黄芪总皂苷,具有广泛的药理作用,如强心、抗胃溃疡、对外周神经系统的再生具有双重调节作用、降血压等作用[2-5]。本文以黄芪
甲苷为指标对黄芪中黄芪总皂苷的纯化进行了研究,为以后黄芪的进一步开发做基础。
1 材料与仪器
黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110781200613);黄芪药材(浙江中医药大学中药饮片厂),经浙江中医药大学资源鉴定教研室陈孔荣副教授鉴定为膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。化学试剂均为分析纯。D201、D101、DM130(天津南开大学化工厂)。赛多利斯分析天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);RE52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),Waters Acquity TM Ultraperformance LC色谱仪、Acquity TM TUV 检测器;
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100
mm,1.7 μm);流动相:乙
腈-水(35∶65); 漂移温度:50℃;流速:0 2 ml/min;柱温:30℃;氮气压力:45PSI。
2.2 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量,用甲醇制成浓度为0066
mg/ml的溶液,作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取黄芪粗粉约3 g,精密称定,加甲醇24 ml加热回流2次,每次2 h,过滤合并滤液,减压回收并用甲醇定容至50 ml量瓶中,备用。
2.4 标准曲线的制备取“2.2”项下的对照品溶液,分别进样05、1、1.5、2.0、2.5 μl,以对照品峰面积的常用对数值(Y)为纵坐标、进样量(μg)的常用对数值(X)为横坐标进行线
性回归,得回归方程为Y=39921X16698( r =09997)。结果表明,黄芪甲苷进样量在0
033~0165 μg范围内的对数值与峰面积对数值呈良好线性关系。
2.5 精密度实验取2.2项下的对照品溶液进样,重复测定6次,每次进样3 μl,记录峰面
积,计算得RSD为051%。
2.6 稳定性实验按照“2.3”项下制备样品一份,分别于0 h、4 h、6 h、8 h、10 h进样,每次进样3 μl,依法测定,记录峰面积。计算得RSD 为
3.14%,表明样品在10 h内稳定。
3 上柱药液的制备
取黄芪粗粉约80 g,精密称定,加甲醇240 ml加热回流2次,每次2 h,过滤,合并滤液,减压回收甲醇并用纯净水定容至50 ml量瓶中,备用。
4 树脂的选择
称取预处理过的树脂各5 g于100 ml锥形瓶中,加入一定量供试品溶液,盖紧瓶塞,每隔10 min振摇20 s,持续2 h,静止放置24 h,过滤,测量滤液中黄芪甲苷含量,计算吸附率。将经静态吸附后的树脂水洗至无Molish反应(吸取1 ml清洗液,加5%α3滴,摇匀。沿试管壁缓缓加入0 5 ml浓硫酸,如在试管与硫酸的交界面处,很快形成紫色环),加70%乙
醇20 ml解吸,每隔10 min振摇20 s,持续2 h,静置24 h后,过滤得解析液,测定其黄芪甲苷含量,计算解析率。
表1
树脂的筛选
树脂型号吸附率(%) 转移率(%)
D201 70 5 62.9
D101 92.8 89.2
DM130 88.3 84.8
表1表明,D101对柴胡皂苷和姜黄素的吸附率与转移率均最高,所以选用D101大孔树脂。
5 动态考察
5.1 动态吸附曲线的考察取DM101树脂20 g(ф18 mm×40 cm)于柱内,精密吸取按上述方法制备的黄芪水溶液上柱,流速为3 BV/h,每20 ml收集为一流分,测量流出液中黄芪甲苷的含量。以流出液体积(ml)为横坐标,黄芪甲苷的量(mg)为纵坐标,分别绘制泄漏曲线,计算树脂吸附容量。树脂吸附量=泄漏点上样体积(ml)×样品浓度(mg/ml) 图1 动态泄露曲线
由图1可知,D101树脂的吸附饱和点为120 ml,即每克D101可吸附黄芪甲苷1.25 mg。
5.2 上柱药液浓度的考察取D101树脂10 g,将上述样品(黄芪甲苷浓度为08 mg/ml)分别加水稀释成浓度为04、02、0 1 mg/ml的上样液,以2 BV/h的流速进行吸附,
水洗,70%乙醇以3 BV/h的流速洗脱,收集洗脱液,测定黄芪甲苷的含量。
图2 不同药液浓度对黄芪甲苷纯化的影响
由图2可以得出当含黄芪甲苷为08 mg/ml时,吸附率最高,当浓度更高时容易使柱子
堵塞,故确定药液浓度为08 mg/ml。
5.3 吸附流速的考察取最佳浓度下的黄芪水溶液,控制流速1、2、3、4、5 BV/h进行吸附,水洗,以3 BV/h的70%乙醇5 BV洗脱。收集上样残留液和醇洗脱液,分别测定其黄芪甲苷的含量。
图3 不同吸附流速对黄芪甲苷纯化的影响
由图3可得出,当吸附流速为2BV/h时吸附率最大
5.4 乙醇洗脱浓度的考察分别取5根树脂柱各以2BV/h的吸附流速上药液。用纯净水洗后,分别用40%、50%、60%、70%、80%的乙醇(分别标为15号)各5 BV,以3 BV/h流速依次进行洗脱,分别收集不同浓度的乙醇洗脱液5份。测定含量。
图4 不同乙醇浓度对黄芪甲苷纯化的影响
由图4可得,4号浓度的乙醇对柴胡甲苷纯化最佳,故选择70%的乙醇洗脱。
5.5 洗脱流速的考察按上述所确定的条件进行吸附,洗脱,控制5 BV 70%的乙醇分别以1、2、3、4、5 BV/h洗脱,收集洗脱液,计算柴胡皂苷和姜黄素的含量。
图5 不同洗脱流速对黄芪甲苷纯化的影响
由图5可得,洗脱流速为1 BV/h和3 BV/h时黄芪甲苷的解析率相当,为提高工作效率选用3 BV/h的流速。
6 重复验证试验
根据上述试验结果,按最佳条件,即取浓度为08 mg/ml的黄芪水溶液以2 BV/h上样,水洗至无Molish反应,5 BV 70%乙醇洗脱,收集洗脱
液,平行3份。测定黄芪甲苷的含量,另取黄芪上样品液及70%乙醇洗脱液水浴挥干,干燥至恒重,计算总固物。结果黄芪提取液纯化前黄芪甲苷量占总固物的4.97%,纯化后黄芪甲苷占总固物的22.18%,黄芪甲苷的精制度为
446.28%。
7 讨论
本实验考察了70%乙醇洗脱用量对黄芪甲苷纯化的影响,随着乙醇用量的增加,黄芪甲苷的洗脱量增加,当洗脱用量达到5 BV时,洗脱量达到了总洗脱量的88.07%,若增加洗脱量则黄芪甲苷含量甚少,且加大了工作量,影响效率,故采用了5BV的用量。
用D101大孔树脂富集纯化黄芪总皂苷的效果好,采用5BV70%乙醇洗脱,洗脱率高,成本低,转移率达到71.17%,适于大工业化生产。
参考文献
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大孔树脂在中药成分提取分离中的应用
大孔树脂在中药成分提取分离中的应用【2705，非中文178】 大孔吸附树脂（Marcoporous adsorption resin）是一种不含交换基团、具有大孔结构的高分子吸附剂，于20 世纪60 年代开始应用，由于大孔吸附树脂具有表面积大、吸附量大、选择性好、吸附速度快、易于解吸附、物理化学稳定性高、再生处理简便、使用周期长和节省费用等诸多优点，因此近年来，其在药学领域（尤其天然药物）中的应用普遍受到重视。本文从大孔吸附树脂在中草药分离分析中的应用以及在中药制剂质量控制与分析中的应用进行评述，为大孔吸附树脂在药学领域中的应用提供参考。 1 大孔吸附树脂在中药有效成分提取分离纯化中的应用 1.1 黄酮类 麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂分离中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮，发现S-8 型树脂吸附量为126.7 mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度为90.0% ，解吸率为52.9% ，AB-8 型树脂吸附量为102.8 mg/g，用溶剂为90.0% 的乙醇解吸，解吸率是97.9% ，表明不同型号的树脂对同一成分药物的吸附量、解吸率不同。 陆志科等研究了6 种大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特征，对吸附性能及吸附动力学过程进行比较，发现AB-8 型树脂较宜于竹叶黄酮的提纯，经AB-8 型树脂吸附分离后，提取物中的黄酮含量提高了1 倍以上。 1.2 生物碱类 用乙醇提取川芎后浓缩上大孔树脂柱，先用水洗脱，再用30%乙醇洗脱，洗脱液浓缩为川芎总提取物，其中川芎嗪和阿魏酸约占25.0~29.0%，总吸收率为0.6%。秦学功等应用DF501型树脂能直接从苦豆籽浸出液中吸附分离生物碱，在室温、吸附液pH 值为10、NaCl 浓度为1.0 mol/L、吸附流速为5 BV/h 的条件下，对生物总碱的吸附量可达17 mg/ml 以上，在室温、2.5BV/h 的解吸流速下，以pH 值为3 的80%乙醇溶液洗脱，可使解吸率达96.0%以上。 1.3 皂苷和其他苷类 彭拓华等采用均匀设计考察药液浓度、药液pH 值、洗脱流速、吸附流速等参数对人参总皂苷得率、人参总皂苷纯度效果的影响，用紫外分光光度计测定人参总皂苷含量，结果大孔树脂富集纯化的最佳工艺条件是在药液浓度为12.38 mg/ml、药液pH 值为7.0、洗脱流速为1.5 ml/min、吸附流速为2.0 ml/min的条件下，用5%乙醇洗脱人参总皂苷，乙醇洗脱物中人参总皂苷纯度达85.0%以上，人参总皂苷得率达65.0%以上，为大生产的应用提供了依据。 李庆勇等对大孔树脂分离刺五加中有效成分丁香苷的最佳工艺进行考察时发现，刺五加用水作溶剂进行超声提取、浓缩，按照丁香苷与干树脂质量比0.021 的量，向浓缩液中加入树脂，搅拌1 h，平衡1 h，离心，滤出树脂装柱，用含20%乙醇的二氯甲烷混合溶剂洗脱，将洗脱液冻干，此种方法获得丁香苷的提取工艺最好。 1.4 其他方面 李进飞等选用NKA-9 型树脂从杜仲中分离富集绿原酸，得出绿原酸的最佳分离条件是：进样浓度低于0.3 mg/ml、pH 值为3、流速2 ml/min 时，用50%乙醇洗脱，得到粗产品纯度为25.1%，收率为78.5%。黄园等用明胶沉淀法、醇调pH 值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中的总蒽醌进行纯化，研究表明这4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低，而对总蒽醌的保留率具有明显差异，以ResinⅠ、Ⅱ2 种大孔吸附树脂最高（93.2%，95.6%）。 高程海等研究了8 种大孔吸附树脂及聚酰胺对水解鞣质的吸附与解析性能，从中选出LSA221 型树脂具有较大吸附量和解吸率，动态吸附实验研究了提取液浓度、pH 值以及流速等因素对LSA221 型树脂吸附量的影响，适合的上柱浓度为3 mg/ml、pH 值为4.8、流速为1.2 BV/h，用体积分数60%乙醇洗脱得水解鞣质纯度为71.0%。 叶毓琼等对绞股蓝水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6 种形态（悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态和无机态）进行形态分析时，应用AmberliteXAD-2 型大孔吸附树脂分离有机态和无机态，发现溶液pH 值为4.5 时回收率较理想，无机淋洗剂为1%硝酸，有机淋洗剂应用乙醇-甲醇-6 mol/L 氨水体系。 2 大孔吸附树脂在中药制剂质量控制及其分离分析中的应用中药及其复方制剂的成分极为复杂，由于各化学成分之间的互相干扰使得对中药制剂的质量控制难以进行，应用大孔吸附树脂可以富集中药制剂中的有效成分并且可以进行除杂，再结合其他方法进行定性鉴别和含量测定，就可以对制剂的质量进行控制和分析，具有分离度好，重现性好，无杂质干扰等优点。刘俊红等分别用乙酸乙酯萃取和大孔树脂吸附的方法提取分离补气养血颗粒剂中的淫羊藿甙进行定性鉴别，2 种方法的测定结果一致，但大孔树脂吸附法简便、快速、准确、重现性好，认为其可作为补气养血颗粒剂质控检验的方法之一。吴巧风等用D201 型大孔树脂分离纯化复方补血胶囊中的黄芪甲苷，使用TLC-紫外分光光度法测定其含量，大孔吸附树脂的应用消除了其他杂质的干扰。大孔树脂吸附与超滤技术联用对六味地黄丸进行精制，采用高效液相法测定制剂中的主要有效成分丹皮酚与马钱素，结果精制的提取物重量只有原药材的4.6%，而98.0%的丹皮酚与86.0%的马钱素被保留，则认为该联用精制技术可有效地减少药物服用量并保留小分子的有效成分。李成网等将小柴胡汤滴丸样品经氯仿提取后，用微碱性提取液通过D101 型大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，HPLC 法测定乙醇洗脱液中柴胡皂苷A，结果分离度佳，结果准确。刘峰群等建立了大孔吸附树脂小柱预处理样品，HPLC 法测定复方鳖甲软肝片中芍药苷含量，可去除糖类及蛋白质、鞣质等损害色谱分析柱的成分，且分离速度快，色谱干扰小，方法简便，重复性好。金芳等利用DA-201 型大孔吸附树脂预分离在HPLC上测定了芍药苷的含量。 3 大孔吸附树脂在中药单体化学成分分离分析中的应用洪霞等采用大孔吸附树脂和硅胶柱色谱及HPLC 法制备色谱技术对蕨麻进行分离纯化以鉴定化合物的结构，结果从蕨麻首次分离纯化的3 种化合物单体均为五环三萜皂苷类成分，即2α，3β，19α-三羟基-齐墩果酸-28-O-β-D-葡萄糖苷（24-deoxy-sericoside，Ⅰ）、2α，3β，19β-三羟基-乌苏酸-28-O-β-D-吡喃半乳糖苷（anseri-noside，Ⅱ）和2-羰基-3β，19α-二羟基-乌苏酸-28-O-β-D-葡萄糖苷（2-oxo-pomolicacidβ-D-glucopyranosylester，Ⅲ），其中化合物Ⅱ为新化合物（命名为蕨麻苷）。郑莹等利用水煎煮提取，大孔吸附树脂吸附、硅胶柱色谱、ODS 柱色谱等方法分离提纯，分离得到 6 种黄酮类单体化合物，分别鉴定为山柰酚、槲皮素、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-β-D 半乳糖苷、山柰酚-3-O-β-D 半乳糖（2→1）葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖（2→1）葡萄糖苷，除山柰酚、槲皮素之外，其余 4 种化合物皆为首次从该植物中分离得到。王爱国等[19]利用离子交换树脂、大孔吸附树脂、硅胶柱层析分离纯化，从水甘草甲醇提总碱中分离得到3 种化合物，分别鉴定为rhazidigenine，水甘草酸，反式芥子酸甲酯，水甘草酸化合物为新化合物，rhazidigenine 和反式芥子酸甲酯皆为首次从该植物中得到。 康利平等采用水煎煮提取、大孔吸附树脂吸附、825 柱色谱、反相C18 柱色谱等方法进行分离，从知母根茎中分离得到6 种甾体皂苷，其中有代表性的为（25S）-26-O-β-D-吡喃葡糖基-22-羟基-5β-呋甾-2β，3β，26-三醇-3-O-β-2D-吡喃葡糖基-（1→2）-β-D-
药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用融资投资立项项目可行性研究报告(中撰咨询)
药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用立项投资融资项目 可行性研究报告 (典型案例〃仅供参考) 广州中撰企业投资咨询有限公司
地址：中国〃广州
目录 第一章药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用项目概论 (1) 一、药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用项目名称及承办单位 (1) 二、药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用项目可行性研究报告委托编制单位 (1) 三、可行性研究的目的 (1) 四、可行性研究报告编制依据原则和范围 (2) （一）项目可行性报告编制依据 (2) （二）可行性研究报告编制原则 (2) （三）可行性研究报告编制范围 (4) 五、研究的主要过程 (5) 六、药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用产品方案及建设规模 (6) 七、药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用项目总投资估算 (6) 八、工艺技术装备方案的选择 (6) 九、项目实施进度建议 (7) 十、研究结论 (7) 十一、药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用项目主要经济技术指标 (9) 项目主要经济技术指标一览表 (9) 第二章药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用产品说明 (16) 第三章药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用项目市
场分析预测 (16) 第四章项目选址科学性分析 (16) 一、厂址的选择原则 (16) 二、厂址选择方案 (17) 四、选址用地权属性质类别及占地面积 (17) 五、项目用地利用指标 (18) 项目占地及建筑工程投资一览表 (18) 六、项目选址综合评价 (19) 第五章项目建设内容与建设规模 (20) 一、建设内容 (20) （一）土建工程 (20) （二）设备购臵 (21) 二、建设规模 (21) 第六章原辅材料供应及基本生产条件 (22) 一、原辅材料供应条件 (22) （一）主要原辅材料供应 (22) （二）原辅材料来源 (22) 原辅材料及能源供应情况一览表 (22) 二、基本生产条件 (24) 第七章工程技术方案 (25) 一、工艺技术方案的选用原则 (25) 二、工艺技术方案 (26) （一）工艺技术来源及特点 (26) （二）技术保障措施 (26) （三）产品生产工艺流程 (26) 药用大孔吸附树脂在黄芪总苷注射液产业化中的应用生产工艺流程示意简图 (27)
红参水提物人参总皂苷的大孔吸附树脂纯化研究
红参水提物人参总皂苷的大孔吸附树脂 纯化研究 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：谢丽玲，任理，赵闯营，莫全毅，陈蔚文 【摘要】目的研究D101大孔吸附树脂纯化人参总皂苷的工艺条件，为人参总皂苷的工业化生产提供参考。方法以人参总皂苷的吸附率、纯化率为指标，考察D101大孔吸附树脂对人参总皂苷的吸附和洗脱条件。结果浓度为0.8 g生药/ml的红参供试品溶液最大上样体积12.5 ml，上样流速1 ml/min;用6倍柱体积的蒸馏水进行平衡、3倍柱体积70%乙醇洗脱树脂柱，洗脱速度1 ml/min，纯化效果较好。结论D101大孔吸附树脂能有效富集并纯化人参总皂苷。 【关键词】大孔吸附树脂; 人参总皂苷; 纯化 大孔吸附树脂是不含交换基团、具有大孔结构的高分子吸附剂，在水溶液中对有机物吸附力强，吸附容量大[1]。近十余年来，大孔吸附树脂逐渐被应用于中草药化学成分的提取分离和中药新药的研制开发中，既可除去大量杂质，又可使有效成分富集，尤其对皂苷类成分的富集纯化有较好的效果[2]。红参是五加科植物人参Panax
ginseng C.A. Mey. 的栽培品经蒸制后的干燥根及根茎，人参皂苷是其主要有效成分。红参性味甘温，补气补血，是复方胃乃安中的主药之一。本文用D101大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷，对其整个工艺过程进行优化，为中成药“胃乃安胶囊”的二次开发研究提供科学依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器BS224S电子天平(北京赛多得斯仪器系统有限公司)，HH-2型恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)，UV-2102C型紫外-可见分光光度计[尤尼柯(上海)仪器有限公司]。 1.2 材料红参药材由广州中一药业有限公司鉴定并提供(批号080501(03)，检字号08101741)。人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所，批号为110754-200421)，D101型大孔吸附树脂(上海摩速科学器材有限公司)。 1.3 试剂香草醛、高氯酸、冰醋酸、乙醇、α-萘酚、浓硫酸，均为分析纯。 2 方法 2.1 标准曲线的制备分别取人参皂苷Re标准品溶液(质量浓度为0.5 mg·ml-1)100，200，250 μl和300 μl，加入香草醛-冰醋酸、高氯酸进行显色反应，以空白溶液做参比[3]，将显色体系在450～650 nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长。精密吸取体积为40，80，120，160，200和240 μl的人参皂苷Re标准品溶液，显色后在选定波长处测定吸收值，制作人参总皂苷标准曲线。
大孔吸附树脂在中药领域的应用
大孔吸附树脂在中药领域的应用 姓名：李佳静学号：0903042 班级：09制药 大孔吸附树脂是六十年代末发展起来的一类有机高聚物吸附剂，它具有多孔网状结构和较好的吸附性能。已广泛应用于废水处理、医药工业、临床鉴定和食品等领域，在我国，采用大孔吸附树脂分离纯化中药提取液已越来越受到人们的重视。 大孔吸附树脂又称聚合物吸附剂，大多为白色球形颗粒，具有三维空间网状结构的高分子聚合物，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物的选择性较好，不受无机盐及强离子低分子化合物的影响。大孔吸附树脂为吸附和筛选原理相结合的分离材料。其主要特点是多孔性和较高的比表面积。在目前的吸附树脂按其表面性质可分为非极性、中极性、极性和强极性几种类型，常用的为苯乙烯型、丙烯腈型及丙烯酸酯型等。不同类型的大孔吸附树脂极性、孔性结构也都不同，对化合物的吸附分离也不相同。并且还可结合不同中药化学成分的结构特点设计合成相应的专用树脂。大孔吸附树脂的这些结构上的灵活性、使用范围的广谱性是其他分离技术不可比拟的。 1中药制剂中的应用 同传统的水醇法工艺一样，大孔吸附树脂法在中药制剂中也已被用来进行单味中药的提取、分离或者复方制剂的纯化、制备，在单味中药方面，从1979年至现在，文献报道主要集中在甙、皂甙、生物碱、
黄酮等中药有效成分的提取、分离。如天麻中天麻甙的分离；薄盖灵芝中尿嘧啶和嘧啶核甙的分离；赤勺中赤勺甙和糖的分离；甜叶菊中甜菊甙的提取；从化橘红及其幼果中分离柚甙；从白芍中分离白芍总甙，将西洋参茎叶的粗制品经过大孔吸附树脂分离富集后可制得含量达90%的精制皂甙；在提取绞股蓝皂甙时发现在碱性溶液中其可较好的吸附；而提取刺玫果中的皂甙好的方法是用水洗脱大孔树脂；提取人参总皂甙时，在提取液中加入适量的无机盐，可显著增加树脂对皂甙的吸附速度和吸附容量，提取率可从未加盐的70%增至90%以上；金京玲等采用大孔吸附树脂法制得的蒺藜总皂甙其得量明显高于传统方法。用大孔吸附树脂法提取生物碱，在八十年代初就有人报道了用于三颗针中生物碱的提取，提取率可达97%；另有人从树脂的筛选，到吸附和解吸条件的确定，较全面研究了用树脂法提取喜树碱；近来，邓少伟等用大孔吸附树脂法制得了含川芎嗪和阿魏酸达25~29%以上的川芎提取物，对于黄酮类的提取，曾有人介绍用DA型大孔吸附树脂进行四季青总黄酮的提取实验；报道最多的是银杏叶提取物（GBE）的制备，应用D101吸附树脂精制制得含黄酮约38%的GBE产品；也有用ZTC澄清剂沉降，在酸性条件下吸附，制得GBE成品的黄酮含量稳定在26%以上，内酯稳定在6%以上；并有比较研究表明AB—8树脂对银杏叶黄酮是优良的吸附剂，国内首次报道了D101和聚酰胺树脂（1:1）混合使用纯化银杏叶黄酮醇甙，制得黄酮醇甙纯度大于24%的银杏叶提取物，应用大孔吸附树脂提取甘草中有效成分的报道，如王其灏等用大孔树脂法从甘草或甘草浸膏中制取甘草酸或甘草
中医药论文：黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究
中医药论文：黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究 中医药论文： 黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究【摘要】目的优选出分离纯化黄芪中黄芪总皂苷的最佳工艺条件。方法采用动态吸附,用超高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,优选出最佳纯化条件。结果D101树脂对黄芪总皂苷的纯化最优,以2 BV/h吸附速率吸附,5 BV 70%乙醇以3 BV/h的流速进行洗脱效果最佳,黄芪甲苷的精制度为446.28%。结论D101大孔吸附树脂可用于黄芪总皂苷的纯化。 【关键词】黄芪;黄芪总皂苷;大孔树脂 黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根[1],其主要成分为黄芪总皂苷,具有广泛的药理作用,如强心、抗胃溃疡、对外周神经系统的再生具有双重调节作用、降血压等作用[2-5]。本文以黄芪 甲苷为指标对黄芪中黄芪总皂苷的纯化进行了研究,为以后黄芪的进一步开发做基础。 1 材料与仪器 黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110781200613);黄芪药材(浙江中医药大学中药饮片厂),经浙江中医药大学资源鉴定教研室陈孔荣副教授鉴定为膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。化学试剂均为分析纯。D201、D101、DM130(天津南开大学化工厂)。赛多利斯分析天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);RE52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),Waters Acquity TM Ultraperformance LC色谱仪、Acquity TM TUV 检测器; 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100
大孔吸附树脂法纯化黄芪皂苷
大孔吸附树脂法纯化黄芪皂苷 作者：刘莉，徐雅娟，徐东铭，齐滨 【摘要】目的：研究大孔吸附树脂法纯化黄芪皂苷类成分条件及参数，比较 不同型号树脂测定的皂苷的含量。方法：利用大孔吸附树脂法纯化黄芪皂苷，利用比色法进行黄芪皂苷测定。结果：总提取物中皂苷含量分别为84. 6%，用I) 1()4树脂得到的皂苷含量较高。结论：此法能较好地分离纯化黄芪总皂苷， 可适用于工业化生产。 【关键词】黄芪；黄芪皂苷/分离提取；复合树脂类 黄芪皂苷是中药黄芪的主要有效成分之一，药理研究证明黄芪皂苷具 有消炎、降血压、抗心肌缺氧、中枢镇痛及影响血清和肝脏蛋白质的合成等作用。大孔吸附树脂在中药有效成分精制纯化中的应用逐年增加，在中草药化学成分的分离、富集中的应用也越来越受到人们的重视[1]。 1实验材料 1.1药品与试剂黄芪药材（内蒙)，黄芪皂苷对照品（中国药品生物制品检定所），d 101型、i m 4o i型、[)i m型大孔吸附树脂(均购自上海树脂厂），乙醇、硫酸、香草醛等均为国产分析纯。 1.2仪器JJ I型定时电动搅拌器(上海申顺科技有限公司）， ESJ180 4电子天平(沈阳龙腾电子称量仪器有限公司），ZFQ85A型旋转蒸发器(上海申顺科技有限公司），0PI 4型UV250紫外可见分光光度计（日本岛津)，数控恒温浴锅(上海申顺科技有限公司）。 2实验方法 2.1树脂的预处理和装柱称取 D 104大孔吸附树脂一定量，用95%乙醇浸泡24 h后装柱，然后用95%的乙醇反复洗脱，洗至洗脱液与水(1: 2)混合不产生混浊，再用水反复洗脱，至洗脱液无乙醇味，并且树脂柱不再下降时即可。 2.2黄芪样品液的制备称取黄芪药材粗粉1 kg，用70%的乙醇回流提取 2次(150min，120 min)，提取液合并过滤，滤液减压回收乙醇至无醇味，加 水适量，静置，滤过，定容至1000 mL,得黄芪样品液(1 g生药•mL-1 ) [2]。 2.3大孔吸附树脂法精密量取黄芪提取液10 mL(l g生药*1111-1)，加 到已经预处理的丨）1()4树脂柱（14腿X200 ram,树脂高度100 mm)上，流速为 0. 6 mL-min-1,上样完毕后，用蒸馏水洗至流出液无色，再用95%乙醇洗脱，收集洗脱液至流出液无色为止，浓缩并定容至100 mL(0. 1 g生药• mL-1) [3]。
黄芪皂苷类提取
黄芪皂苷的提取与纯化 1.黄芪的有效成分 黄芪化学成分的研究，始于上世纪 50 年代初期，迄今为止，已从黄芪类中药中分离出了几十种活性成分。经药理学研究表明：黄芪主要含有黄芪皂甙类、黄芪多糖类、黄酮类、氨基酸类及少量微量元素类。肖容等人对黄芪中氨基酸进行了提取，得到 15 种氨基酸并测出其含量。根据日本、前苏联和中国学者的研究，黄芪中的黄酮或黄酮类似物约二十种左右，大多属于黄酮，异黄酮和异黄烷类化合物，从黄芪中分离的黄酮具有抗缺血和改善血相作用，是天然抗氧化剂家族中的重要成员之一，它具有很强的清除自由基和抑制脂质过氧化特性。黄芪中主要的有效成分为黄芪皂甙和黄芪多糖。2. 黄芪皂甙 2.1 皂甙的分类及性质 皂甙是由皂甙元和糖组成，依据甙元的结构将皂甙分为两大类，其一为甾体皂甙，另一类为三萜皂甙。甾体皂甙结构中大多不含羧基而呈中性，而三萜皂甙根据水解后结构分成四环三萜皂甙和五环三萜皂甙两大类，结构中可见羧基，因此酸性皂甙多属此类。 黄芪中含有大量的皂甙类及三萜类化合物，约有50多种左右，它们大多属于四环三萜类，其中含量较多的为黄芪皂甙Ⅳ，即黄芪皂甙甲苷。皂甙的溶解度随其分子中连接糖数目不同而不同。一般可溶于水，易溶于热水、热甲醇及热乙醇，不溶于乙醚等极性小的有机溶剂，具有溶血作用，可被酶或酸溶液水解，水解后的糖多为葡萄糖、半乳糖、鼠李糖及其他五碳糖。 2.2 皂甙的提取 (1) 正丁醇萃取法 皂甙在水饱和正丁醇或戊醇中溶解度大，且能与水分成两相，可利用此性质从皂甙水溶液中用丁醇或戊醇提取皂甙，与亲水性大的糖、蛋白质等分离。具体方法用亲水性强的正丁醇为溶剂在水溶液中作两相萃取，皂甙转溶于正丁醇，一些亲水性强的杂质如糖、蛋白质、鞣质等仍留在水中，与皂甙分离。 (2)甲醇提取-乙醚沉淀法 甲醇提取含皂甙植物，过滤，回收绝大部分甲醇，冷却甲醇浓缩液，利用皂甙不溶于乙醚的特性，加入等体积的乙醚，摇匀，析出大量白色沉淀，静置，倾出上清液，再加入乙醚，又有白色沉淀产生，如此重复，直到加入乙醚无沉淀产生为止。把沉淀物干燥，得黄色粗皂甙，如其纯度不合要求，可以再溶于甲醇，加乙醚沉淀。此法流程简单，能耗少，易于操作，但溶剂消耗量大。 (3) 水提取-无水乙醇溶解法 水提取皂甙，过滤，浓缩，真空干燥，粉碎，得棕色粗皂甙。利用皂甙可溶于热无水乙醇，而糖类、蛋白质等杂质不溶原理，采用热无水乙醇把粗皂甙粉中的皂甙溶解出来，回收部分乙醇，冷却，静置，即有大量的白色皂甙析出。此法所得的皂甙纯度很高，但溶剂和电能消耗大，皂甙得率不高。 (4) 大孔树脂法 用水或醇类提取皂甙去杂后，用少量水溶解粗皂甙，上大孔树脂柱，先用水冲洗柱子，乙醇洗脱，皂甙主要被60-80%乙醇洗脱出来，收集这部分的洗脱液，浓缩至干，得精制皂甙，淡黄色。大孔树脂对物质的吸附是以范德华力为主的，非极性分子形式的杂质容易被吸附，而且树脂内部具有很多大小适当的孔穴，在一定程度上可以依照分子量的大小进行分离。分离过程中，一些无机盐，低分子量的糖在大孔树脂中由于极性的原因不被吸附而容易被水洗脱。蛋白质、中分子量及大分子量的多糖类被低浓度的乙醇除去。通过大孔树脂后，已经得到纯度较高、质感较好的皂甙。此法不仅操作简单，成本低，回收率大，而且连续化程度高，适宜工业化生产。 (5) 重金属盐沉淀法 皂甙的水溶液可以和一些金属盐类如铅盐、钡盐、铜盐等产生沉淀，利用这一性质可以进行皂甙的提取分离。但此法会有重金属残留，对人体有害，而且所得的皂甙纯度也不高，需配合其它方法进一步提纯，故很少采用。 (6) 超临界CO2萃取 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)技术是近30年来发展起来的一项新型萃取和分离
黄芪论文总结
黄芪论文总结 概述 黄芪（Astragalus membranaceus）是一种广泛应用于传统中医的草本植物，被视为一种重要的中草药材。黄芪具有多种药理活性和生理功能，已被广泛用于治疗各种疾病，并在免疫调节、抗肿瘤和抗衰老等领域展示了潜在的研究价值。本文对黄芪的研究成果进行总结，并探讨其可能的应用领域。 黄芪的化学成分 黄芪的主要化学成分是黄酮类、多糖类、皂苷类和氨基酸等。其中黄酮类是黄 芪最具代表性的活性成分之一，包括黄酮苷、黄酮醇和黄酮酸等。多糖类是黄芪中另一个重要的药理活性成分，具有免疫调节、抗炎和抗肿瘤等作用。此外，黄芪中的皂苷类和氨基酸也展示了一定的药理活性。 黄芪的药理活性 免疫调节作用 黄芪具有显著的免疫调节作用。研究发现，黄芪可以增强机体的免疫力，提高 细胞免疫和体液免疫功能。黄芪通过调节免疫相关细胞的活性，如增加T细胞和 B细胞的增殖和分化，促进巨噬细胞的吞噬活性，并调节免疫相关因子的产生和释放，进而增强机体对疾病的抵抗力。 抗肿瘤作用 黄芪具有一定的抗肿瘤活性。研究发现，黄芪可以抑制肿瘤细胞的增殖和转移，并诱导肿瘤细胞的凋亡。黄芪通过调节免疫功能、抑制肿瘤血管生成和抗氧化等机制来发挥其抗肿瘤作用。此外，黄芪还可以增强放疗和化疗的疗效，减轻其对正常细胞的损伤。 抗衰老作用 黄芪具有抗衰老作用。研究发现，黄芪可以延缓机体衰老过程，提高机体的抗 氧化能力。黄芪通过调节相关的信号通路，如FOXO信号通路和抗氧化酶的表达，来实现其抗衰老作用。此外，黄芪还可以调节血糖和血脂水平，改善代谢功能，进一步促进机体的健康与延寿。
黄芪的临床应用 基于黄芪的药理活性和临床研究，黄芪已广泛应用于中医临床实践中，特别是 在免疫调节、抗肿瘤和抗衰老等领域。 免疫调节 黄芪被广泛使用于调节免疫功能，增强机体免疫力。它常用于治疗免疫系统功 能低下、反复感染等疾病，如慢性疲劳综合征、白细胞减少症和免疫性肝炎等。此外，黄芪还可以辅助治疗自身免疫性疾病，如类风湿性关节炎和系统性红斑狼疮等。 抗肿瘤 黄芪在抗肿瘤治疗中也显示出一定的潜力。它可以增强肿瘤患者的免疫功能， 提高对抗肿瘤的能力。此外，黄芪还可以减轻放疗和化疗对患者的副作用，提高疗效。黄芪在结直肠癌、肺癌和胃癌等多种肿瘤治疗中具有一定的临床应用价值。 抗衰老 黄芪被认为是一种具有抗衰老活性的中草药。在中医实践中，黄芪常用于改善 衰老相关疾病，如老年失眠、记忆力减退和皮肤松弛等。黄芪可以促进生物体内抗氧化物质的产生，并减少自由基的产生，从而延缓细胞老化和器官功能退化。 结论 黄芪是一种具有多种药理活性的中草药，其主要成分包括黄酮类、多糖类、皂 苷类和氨基酸等。黄芪具有显著的免疫调节、抗肿瘤和抗衰老等作用，并已在临床上得到广泛应用。然而，虽然黄芪的药理活性和应用前景已经得到初步探索，但仍需要进一步的研究来揭示其作用机制和优化使用方法，以更好地服务于人类健康。
梭果黄芪总黄酮纯化工艺研究
梭果黄芪总黄酮纯化工艺研究 郭帅;夏厚林;吴强;贾芳;黄萍;唐建军;宁梓君;黄晓燕 【期刊名称】《中药与临床》 【年(卷),期】2013(004)002 【摘要】目的:筛选梭果黄芪总黄酮的最佳纯化工艺.方法:采用静态与动态-解吸附方法对梭果黄芪总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度仪测定梭果黄芪总黄酮的含量.结果:X-5型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样液总黄酮浓度为4.05 mg·mL-1,上样量为30 mL,上样流速为1.5 mL· min-1,分别以蒸馏水3BV、50％乙醇6BV按1.5 mL· min-1的流速洗脱,弃去蒸馏水洗脱部分,收集50％乙醇洗脱部位.结论:该工艺操作简单,稳定可行,重复性好,适合梭果黄芪总黄酮纯化. 【总页数】4页(P25-28) 【作者】郭帅;夏厚林;吴强;贾芳;黄萍;唐建军;宁梓君;黄晓燕 【作者单位】成都中医药大学,四川成都 6111137;成都中医药大学,四川成都6111137;成都中医药大学,四川成都 6111137;成都中医药大学,四川成都 6111137;成都中医药大学,四川成都 6111137;成都中医药大学,四川成都 6111137;成都中医药大学,四川成都 6111137;成都中医药大学,四川成都 6111137 【正文语种】中文 【中图分类】R932 【相关文献】
1.Box-behnken设计优化黄刺玫果总黄酮纯化工艺研究 [J], 叶松华;冯夏珍;王晓燕;宋高林;张文琴;杨莹莹 2.大孔吸附树脂纯化山刺玫果总黄酮的工艺研究 [J], 杨扬;胡雪媛;王晓林;薛健飞;钟方丽 3.大孔树脂纯化黄刺玫果中总黄酮的工艺研究 [J], 王晓梅;卫罡;杨官娥;王进东 4.黄芪中总黄酮的提取纯化工艺研究 [J], 刘少静;盛耀光;马晓娇;万凤凤;杨黎彬 5.聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的工艺研究 [J], 王晓林;金龙哲;钟方丽;杨文楷 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究
大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究作者：刘鹏杨万英汝玉霞 来源：《科技资讯》2012年第32期 摘要：目的：研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺，为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法：采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化，设计正交试验进行工艺优选。以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。结论：根据实验结果，即上样量为80%柱总吸附量；吸附流速为20%上样量；洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。 关键词：三七总皂苷工艺研究 中图分类号：TQ460 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2012）11（b）-0253-01 称取三七粗粉，用95%的乙醇润湿1 h后装柱，浸泡40 h，用12倍量的95%乙醇以1～2 mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出（用liberman反应检查），渗漉液经氧化铝脱色，滤过，回收乙醇并浓缩至300 mL（0.33 g生药/mL）稠膏状，得三七总皂苷粗品，备用。 大孔树脂的前处理及树脂柱的制作新书脂中含有杂质，会影响药品的安全性。因此要进行，用95%的乙醇处理后，再经5%的HCl、5%NaOH反复处理，用蒸馏水洗至pH中性，挥去溶剂后保存备用。 将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱（R15×H100 mm，）干重（3.71±0.02 g），继而用甲醇洗脱，不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可，然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。 1 洗脱溶媒的用量 2 最佳洗脱条件的优化 3 结论 因此各因素最佳水平组合选择为A2B1C1，即上样量为80%柱总吸附量；吸附流速为20%上样量；洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱条件。 4 三七总皂苷提取、分离纯化工艺验证实验 称取50 g三七粗粉各三份，用95%的乙醇润湿1 h后装柱，浸泡40 h，用12倍量的95%乙醇以1～2 mL/min的速度渗漉，收集渗漉液。脱色，水沉脱脂。
大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分离纯化中的应用
大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分 离纯化中的应用 【关键词】大孔 关键词：大孔吸附树脂；黄酮；皂苷；分离纯化 1 大孔吸附树脂概述 1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性，又具有网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料［1］。 1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类，根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等。分离的化合物分子量较大时，应选择大孔径树脂，分子量小的化合物，则可选用小孔径而表面积大的树脂，以增加吸附力。物理性能方面，大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。目前国内外均有商品生产，美国RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂，主要应用于化工、治金、食品等领域较多。其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的［2］，也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子［3］。国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化；常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等［4］。 2 在黄酮类成分分离纯化中的应用 大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。曹群华等［5］在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中，发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好。最佳条件为30%乙醇为洗脱剂，树脂投量与生药比2∶1，径高比1∶10，溶剂用量与生药比10∶1，吸附时间3 h；以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标，得率达 2.39%，纯度达64.81%。结论为该纯化方法可取，工艺简便。纪兴等［6］对地锦草的提取工艺进行了研究，也选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9(34)正交试验表，结果10 mL样品液上柱、静置吸附30 min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于乙醇提取干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。结论为采用此
黄芪甲苷提取与纯化工艺研究进展
黄芪甲苷提取与纯化工艺研究进展 田洋 【摘要】黄芪甲苷是中药黄芪的主要有效成分,被作为评价黄芪药材质量优劣的标准. 综述近年来国内对黄芪甲苷提取分离与纯化技术研究的进展情况,为今后进一步开展黄芪甲苷的深入研究提供参考.%Astragaloside Ⅳ is the main effective component of traditional Chinese medicine astragalus menmbranaceus, and it is the standard of evaluating the quality of astragalus menmbranaceus. In the article, it summarized research progress of extraction and purification technology of astragaloside Ⅳ in recent years in China, and it provided a reference for further development of astragaloside Ⅳ deeper re search. 【期刊名称】《农业科技与装备》 【年(卷),期】2015(000)010 【总页数】3页(P42-43,46) 【关键词】黄芪甲苷;提取;纯化;工艺 【作者】田洋 【作者单位】本溪化学工业学校,辽宁本溪 117019 【正文语种】中文 【中图分类】R932
黄芪为豆科植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的干燥根，其性温，味甘，具有补气升阳、益卫固表、利水消肿和托疮生肌之功效。黄芪中的主要成分为黄芪皂苷和黄芪多糖等，目前主要采用黄芪皂苷中的黄芪甲苷（Astragaloside IV）作为评价黄芪药材质量优劣的标准。本文在收集查阅大量文献的基础上，综述近年来黄芪甲苷的提取、分离纯化工艺方面的研究进展情况，为今后的研究提供参考。 1.1 水浸提法 水浸提黄芪甲苷是较为传统的提取工艺，按提取介质可分为水提法和醇法，按提取方式可分为煎煮法和回流法。水浸提法成本低、不破坏生物活性、方便实用且安全性高，但耗时、提取率低。影响水浸提黄芪甲苷提取率的因素主要有浸提温度、时间、料水比、次数等。赵强强等人采用田口方法优化黄芪的最佳提取工艺为：乙醇浓度60%，用量为药材量的6.0倍，提取时间1 h，提取3次。沈小钟等人采用 响应面法优选乙醇渗漉提取工艺为：乙醇浓度30%，用量为药材量的6.5倍，流 速1.9 mL/（min·cm2），黄芪甲苷提取率1.487 mg/g。2012年吴雪钗等人采 用正交试验法优选黄芪提取工艺为：药材量16.0倍量的水提取4次，每次1 h。 加水量、提取时间、提取次数对水提黄芪甲苷提取率均有显著影响；醇提取时间、乙醇浓度对黄芪甲苷提取率均有显著影响；提取次数无显著影响。 1.2 碱水提取法 在黄芪甲苷的提取过程中加入碱液可以将一些环黄芪醇皂转化成黄芪甲苷，提高黄芪甲苷的提取率。韩凤波将黄芪药材碱化处理后，采用正交试验优化黄芪甲苷的提取工艺为：黄芪药材加75%碱性乙醇（NaOH调节pH值为11）3.0倍量，浸泡 4 h，促进黄芪皂苷向黄芪甲苷转化（黄芪甲苷含量由0.186%增加到0.257%）；黄芪药材加10.0倍量pH值为11的75%乙醇，回流提取2次，每次2 h，黄芪 甲苷提取率（0.264%）较水提法（0.167%）、超声法（0.165%）及未碱化处理 回流法（0.186%）均有一定提高。张金红等人优化碱水解法提取黄芪甲苷，其最
大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用
大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用 摘要:大孔吸附树脂吸附技术的应用促进了中药及其复方制剂的研究,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。对其在分离提取中药皂苷有效部位中的应用作一概述。 关键词:大孔吸附树脂;中药;皂苷;有效部位;综述 中药及其复方制剂的提取分离与精制是中药现代化的关键环节之一,也是目前制约其质量提高的关键问题。因此,如何尽可能地提取出中药及其复方制剂中所需要的成分,分离出无效成分,是一个亟待解决的难题。大孔吸附树脂吸附技术的应用,为中药及其复方制剂的研制提供了新的途径。大孔吸附树脂吸附分离技术是采用特殊吸附剂,从中药及其复方制剂中有选择地吸附其有效成分或有效部位,去除无效成分的一种提取精制的新工艺。中药及其复方制剂在通过大孔吸附树脂分离精制后,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。 1 大孔吸附树脂的性质和分离原理 大孔吸附树脂多为苯乙烯型或2-甲基丙烯酸配型,是一种没有可解离基团,具有大孔结构的固体高分子物质。其理化性质稳定,不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂,显微形状为球形颗粒,颗粒内部有很多网状孔穴,因而具有很大的比表面积和很强的吸附能力。大孔吸附树脂是一种吸附原理和分子筛原理相结合的新的色谱方法,既能通过表面作用和形成氢键来产生吸附作用,同时其本身的多孔状结构又具有筛选作用。吸附和过筛作用以及本身的极性使得大孔吸附树脂具有吸附、富集、分离不同母核结构化合物的功能;可根据所分离化合物的性质选择树脂的孔径、比表面积和极性[1]。 2 大孔吸附树脂分离提取中药皂苷类成分的可行性分析 皂苷类成分广泛分布于中草药中,也是许多中草药发挥疗效的主要活性成分,已有一些中药的总皂苷作为新药应用于临床,如地奥心血康、绞股蓝皂苷等。皂苷类成分种类众多,如甾体皂苷、三萜皂苷等,但都具有一些共同的理化性质:一为皂苷的苷元部分为憎水性,能以疏水机理被非极性树脂所吸附;二为皂苷元连接糖基成苷后具有较大的极性,一般能溶于水或醇。由此可知皂苷类成分可具有多种分离方法,一般可通过正丁醇萃取而获得粗总皂苷,此传统工艺存在有机溶剂消耗多、萃取易乳化、糖和色素等杂质去除不完全等缺点。而大孔吸附树脂吸附法则是较好的一种。因皂苷类成分多具有不同程度的疏水性功能基团而被大孔吸附树脂吸附,吸附作用随吸附对象的结构不同而有所差异;且易被有机溶剂洗脱,故皂苷类成分可用大孔吸附树脂吸附法分离。刘中秋等[2]以三七总皂苷的洗脱率度和精制度为考察指标,研究大孔树脂吸附法富集纯化三七总皂苷的工艺条件及参数,实验结果表明,通过大孔树脂富集纯化后三七总皂苷洗脱率达80%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达71.1%,该方法可较好地纯化三七
大孔树脂纯化工艺、皂苷
大孔树脂纯化工艺、皂苷 大孔树脂是由高分子材料制成的，具有空心的网状结构。它的特点是孔径大，易于与 目标分子结合并分离，具有高选择性和高分离效率。因此，大孔树脂被广泛应用于药物分离、蛋白质纯化和酶工程等领域。 大孔树脂纯化工艺是一种高效、快速、精确的分离技术。其主要优点是：高选择性、 高分离效率、快速性、可重复性、适用于低浓度体系、适用于多种负载状态。 大孔树脂纯化工艺的具体步骤如下： 1. 树脂载入 将预处理好的大孔树脂装入柱体中，使树脂均匀分布于柱底。 2. 样品进样 根据实验的需要定量加入样品。 3. 洗脱剂进样 洗脱剂也需要定量加入，控制洗脱剂用量和流速。 通过改变洗脱剂的性质、浓度、pH等，使目标物质与大孔树脂之间的相互作用力发生改变，从而使其脱离大孔树脂表面。 5. 重复操作 根据需要，可反复进行洗脱操作，使得目标物质得到更好的分离和纯化。 以上就是大孔树脂纯化工艺的主要步骤，其优点在于对于大分子化合物的分离选择性高，处理速度快，操作简单。 二、皂苷 皂苷（Saponin）是一类糖苷化合物，由醇基和糖基组成，可在水中形成泡沫，具有广泛的生物活性作用，如抗炎、抗氧化、抗菌、降血脂、降血糖等作用。目前已发现超过3000种皂苷，其中约有200种已应用于医药和化妆品等领域。皂苷的香味与苦味导致了其广泛应用于食品添加剂和香料。 皂苷的提取方式有多种，主要包括：水浸法、酸浸法、碱浸法、超声波法、微波法等。其中，酸浸法和碱浸法是应用率较高的方法。 皂苷提取的主要步骤是：
1.研磨 将原材料加入球磨机中进行细磨，以加快皂苷的提取速度。 2.溶解 选择适当的溶剂（如80%酒精），将磨好的材料加入溶剂中，摇匀均匀。 3.提取 将材料溶液过滤后加入酸浸液或碱浸液中，通过提取的方式获取皂苷。 4.浓缩 将皂苷所在的提取液加热浓缩，使其脱水后达到浓缩的效果。 以上就是皂苷提取的主要步骤，其具体步骤还需要根据具体原料和提取方式而定。
黄芪多糖提取、分离纯化工艺研究
黄芪多糖提取、分离纯化工艺研究 刘少静;马秀;盛耀光;宋佳立;张宇航;杨黎彬 【摘要】用水提取黄芪多糖,比较了TCA法、Sevag法和鞣酸法3种脱蛋白方法对黄芪多糖提取液脱蛋白效果的影响,以D101大孔吸附树脂纯化黄芪多糖.结果显示,黄芪多糖的最佳提取工艺为:100 ℃下用水加热回流提取2次,60 min/次,料液比为1:10 g/mL,提取率达3.570％;鞣酸法脱蛋白效果最好;D101大孔吸附树脂分离纯化黄芪多糖的工艺为:处理100 mL浓度1.8 mg/mL的黄芪粗多糖溶液时,采用4 BV,50％乙醇为洗脱剂,以1 mL/min的流速进行洗脱,可获得纯度为65.07％的黄芪多糖. 【期刊名称】《应用化工》 【年(卷),期】2018(047)010 【总页数】4页(P2165-2168) 【关键词】黄芪多糖;提取;分离纯化;大孔吸附树脂 【作者】刘少静;马秀;盛耀光;宋佳立;张宇航;杨黎彬 【作者单位】西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药物研究所,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药物研究所,陕西西安710021 【正文语种】中文
【中图分类】TQ041;R917;R932 黄芪为豆科植物膜夹黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)干燥根。其味苦、 性温，具有补气升阳、固表止汗、利水消肿等功效。黄芪多糖(Astragalus Polysacharin，APS)是黄芪中最重要的天然有效成分[1-2]。现代药理学研究表明，黄芪多糖具有抗氧化、抗肿瘤、抗疲劳、抗病毒、调节免疫力、保护心血管系统等作用。临床常用作免疫增强剂，也是多种制剂中的定量指标成分[3-5]。由于黄芪 多糖具有多种生物活性，并且细胞毒性小、副作用少，因此，多年来已成为研究热点。目前，大量的文献资料都是报道其药效及提取工艺研究，但是黄芪多糖提取率及纯度低的问题使其开发应用受到了限制[6-9]。 本研究对黄芪多糖的提取、分离纯化工艺进行了研究，采用水提醇沉、鞣酸法脱蛋白结合D101大孔吸附树脂纯化，可获得纯度为65.07%的黄芪多糖。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 黄芪药材(购自西安市药材批发市场，由西安医学院生药教研室冯永辉教授鉴定)； D-101大孔吸附树脂，工业级；氯仿、正丁醇、无水乙醇、浓硫酸、苯酚、鞣酸、三氯乙酸均为分析纯。 UV-160A型紫外分光光度计；FA1004B 型电子天平；RE-52A型旋转蒸发器；KQ5200E型超声波清洗器；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵；L-550型台式低速离心机。 1.2 黄芪多糖的提取、分离纯化 黄芪药材烘干、粉碎，过40目筛。药材加水，加热回流提取2次。合并提取液，减压浓缩后进行醇沉，制得黄芪粗多糖Ⅰ。用蒸馏水溶解，鞣酸除蛋白，脱色，醇沉后冷冻干燥，制得黄芪粗多糖Ⅱ。将其溶解后上D101大孔吸附树脂柱，反复