挥发酚测定中4-氨基安替比林的应用
HJ998-2018土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2018-12-26 发布
2019-06-01 实施
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分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存，变色后需重新精制。 6.14 酚标准贮备液：ρ（C6H5OH）≈1.00 g/L。
称取0.1 g（精确到0.01 g）精制苯酚（6.13），溶解于100 ml水中，4℃以下避光冷藏保存， 可稳定保存一个月，变色后需重新配制。使用前按照HJ 503-2009中附录A规定的方法进行标 定。也可购买市售有证标准溶液。 6.15 酚标准使用液：ρ（C6H5OH）=10.0 mg/L。
方式一：新制备去离子水或蒸馏水，使用前需进行空白实验，测定结果应符合空白检查 （12.1）要求。
方式二：每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜， 用双层中速滤纸过滤。
方式三：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏 器中加热蒸馏，收集馏出液备用。 6.2 五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 6.3 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90 g/ml。 6.4 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml。 6.5 氢氧化钠（NaOH）。 6.6 苯酚（C6H5OH）。 6.7 甲基橙（C14H14N3SO3Na）。 6.8 氯化铵（NH4Cl）。 6.9 4-氨基安替比林（C11H13N3O）。 6.10 铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）。 6.11 石英砂。
水质 挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)
水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1萃取分光光度法三、注意事项1、水样保存样品应于4℃冷藏，24h内测定。
2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。
若发现酸度不够，重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。
3、实验条件：①pH影响：pH过低，苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10±0.2。
②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。
③试剂加入顺序：先加缓冲剂，再加氧化剂和显色剂。
④放置时间：水相空白随放置时间而增加，应及时测试；油相3h内显色稳定，可放置短时间。
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
4氨基安替比林分光光度法测挥发酚原理
4氨基安替比林分光光度法测挥发酚原理嘿呀，朋友们！今天咱就来讲讲 4 氨基安替比林分光光度法测挥发酚
原理。
你们知道吗，这就好比是一场奇妙的化学大冒险！
想象一下啊，挥发酚就像是一群调皮的小精灵，在溶液里跑来跑去。
而4 氨基安替比林呢，就像是一位神奇的魔法师！当它和小精灵们相遇时，哇塞，奇妙的事情发生了。
咱具体来说说哈，4 氨基安替比林能和挥发酚发生反应，生成一种有颜色的物质。
这就好像是魔法师挥动魔法棒，让小精灵们变成了闪闪发光的存在！然后呢，我们通过分光光度计这个厉害的“魔法眼睛”，来检测这种有颜色物质的吸收程度，从而就能算出挥发酚的含量啦！你说神不神奇？这不就跟我们找宝藏一样嘛，通过一些线索和工具，最终找到我们想要的宝贝！
比如说，在实验室里，科研人员们就像是一群勇敢的探险家，他们仔细地操作着每一个步骤，满怀期待地等待着结果。
“哎呀，这次会怎样呢？”他们心里肯定这样嘀咕着。
然后，当看到分光光度计上显示出的数据时，他们会兴奋地喊起来：“哇，找到了，找到了！”这是多么让人激动的时刻呀！
这个方法的优点可不少呢！它很灵敏，能检测到很少量的挥发酚；而且准确性也高，就像一颗精准的导航仪，指引着我们找到正确的答案。
真的是太棒啦！我觉得呀，4 氨基安替比林分光光度法测挥发酚原理真的是化学世界里的一颗璀璨明珠，它帮助我们更好地了解和研究那些神秘的挥发酚，让我们对世界的认识又深入了一步。
所以呀，大家一定要好好记住这个神奇的方法哦！。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法资料讲解
5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于 pH10.00±0.2 介质中，在铁氰化钾存在下，与 4—氨基安替 比林反应， 生成橙红色的吲哚酚安替比林染料， 其水溶液在 510nm 波长处有最 大吸收。
研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、 羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基 阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在 对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取 代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
用光程为 20mm 的比色皿测定，酚的最低检出浓度为 0.1mg/L 。
6、试剂(1) 苯酚标消贮备液：称取I.OOg 无色苯酚(C 6H 5OH)溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于 4C 冰箱内保存，至少稳定一个月。
( 2)贮备液的标定(标定原理：溴酸钾 -溴化钾，酸性，生成溴单质，和 苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。
硫 代硫酸钠用碘酸钾 -碘化钾标定)(3)苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10卩g/ml 的酚标淮个间液。
使 用时当天配制。
( 4)缓冲溶液( pH 为 10)：称取 20g 氯化铵溶于 100ml 氨水中，加塞， 置于冰箱中保存。
( 5) 2%的 4-氨基安替比林溶液： 称取 2g 的 4-氨基安替比林溶于水， 稀释 至100ml ，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。
(6) 8%的铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾溶于水，稀释至100ml ，置于 冰箱中保存，可使用一周。
( 7)硫酸铜( 1g/L )( 8)磷酸(9) 5%硫酸亚铁：称取5g 硫酸亚铁固体，溶入100ml 水中。
7、分析步骤( 1)校准曲线的绘制于 8支 50ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、 12.50ml 、浓度为10pg/ml 的苯酚标淮中间液，加水至 50m1标线。
4—氨基安替比林对于测定水中挥发酚含量的影响讨论
4—氨基安替比林对于测定水中挥发酚含量的影响讨论对比5种提纯4-氨基安替比林方法，比较对空白值影响，选择适合自己的方法。
标签：提纯4-氨基安替比林；空白值随着经济发展，环境污染日益严重，环境污染应急事件时有发生。
特别是最近环境污染事件中如山西省潞城市，山西天脊煤化工集团股份有限公司发生泄漏事故中就涉及到挥发酚的测定。
2017年是水攻坚年，深入推进水污染治理。
发布实施重点流域水污染防治规划。
健全区域、流域、海域水污染防治联防联控。
狠抓饮用水安全保障，加强饮用水水源规范化建设，组织排查化工企业周边地下饮用水水源安全隐患，督促更换不安全水源或强化供水深度处理，继续开展饮用水卫生监测。
做好良好水体保护，推进地下水污染防治和城市黑臭水体治理。
其中挥发酚的测定是比较重要的一项，为了打赢水攻坚，做好挥发酚测定的准确，现将实验进行讨论如下。
通常使用4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林直接法测定地表水和废水中的挥发酚。
因为4-氨基安替比林试剂易潮解，易氧化变质，产生4-氨基安替比林红，使测量空白实验值偏高，导致分析方法检出限波动大，影响测量结果精密度和准确度。
解决这一问题关键在于4-氨基安替比林试剂的提纯，现提供几种不同的方法。
此外4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚含量时，铁氰化钾和4-氨基安替比林溶液必须于一周内配制并冷藏保存。
现根据不同方法处理得到4-氨基安替比林溶液或4-氨基安替比林试剂，其他实验条件相同，根据实验结果，选择最适合自己的处理方法。
1 清洗溶液溶液提纯①根据实验步骤要求向配制好的溶液，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，多次测量空白值为0.128左右，空白值偏大，实验效果没有满足要求，加大硅镁型吸附剂使用量，15g时测量空白值为0.100左右，但多次对比不稳定，不建议使用。
挥发酚的测定_国标法
挥发酚的测定_国标法水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0?0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消除样品滴于淀粉,碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁(6.2)去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
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第２ ６卷 第 ３期
２ ０ １ ３ 年 ６ 月
污
染
防 治 技 Nhomakorabea术 Ｖｏ １ ． ２ ６． Ｎｏ． ３
Ｐ０ＬＬＵＴＩ ＯＮ Ｃ０ＮＴＲ０Ｌ ＴＥＣＨ ＮＯＬ０ＧＹ
Ｊ ｕｎ ． ，２ ０ １ ３
・
环境监测 ・
挥 发 酚 测 定 中 ４一氨 基 安 替 比林 的 应 用
发 酚 测 定 的 空 白吸 光 值 ， 提高工作曲线的灵敏度 ， 提 高 测定 结 果 的 准 确 度 。
关键词 ： 挥发 酚； ４一 氨 基 安 替 比林 ； 纯度 ； 影 响 中 图分 类 号 ： Ｘ ７ ０ ３ ． １ 文献标识码 ： Ａ
Ａｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ４— —ａ ｍｉ ｎ ｏ Ａｎ ｔ ｉ ｐ ｙ ｒ ｉ ｎｅ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｖｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ Ｐｈ ｅ ｎｏ ｌ
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酚类 污染 物 是 水 体 中有 机 污 染 物 之 一 ， 分 为
挥 发 酚 和 不 挥 发 酚 。挥 发 酚 通 常 是 指 沸 点 在
Ａｂｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ： Ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ“ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｈｅ ｎｏ ｌ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ４一 ａ ｍｉ ｎ ｏ ａ ｎｔ ｉ ｐ ｙ ｒ ｉ ｎｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ —
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丁 胜
（ 宿 迁 市 宿 豫 区环 境 监 测 站 ，江 苏 宿 迁 ２ ２ ３ ８ ０ ０ ）
摘 要 ： 应用 《 水 质 挥 发 酚 的 测 定 蒸 馏 后 ４一氨 基 安 替 比林 萃 取 光 度 法 》 （ Ｈ Ｊ ５ ０ ３— ２ ０ ０ ９ ） 测 定 水 体 中挥 发 酚 时 ， 空 白试 验的吸光值偏高 ， 影 响测 定 结 果 的 准 确性 。 文 中 对 ４一 氨 基 安 替 比林 进 行 多 次 萃 取 提 纯 的处 理 ， 并 探 讨 了不 同 次 数 萃 取 提 纯 处 理 对 空 白吸 光 值 、 工作 曲线 及标 准 样 品测 定 的 影 响 。结 果 表 明 ： 对 ４一 氨 基 安 替 比林 进 行 萃 取 提 纯 处 理 ， 能 有 效 降 低 挥