离子色谱法测定液体盐中的微量硫酸根

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离子色谱法水中硫酸根测定不确定度分析

离子色谱法水中硫酸根测定的不确定度分析1. 目的对离子色谱法测定硫酸根的不确定度进行分析，找出影响不确定的因素，评估不确定度，以如实反应测量的置信度和准确性。

2. 适用范围本文件适用于依据《水和废水监测分析方法（第四版）》对水中硫酸根测定的不确度度分析。

3. 职责 3.1 3.2 3.34. 离子色谱法测定原理水样经0.45um 微孔滤膜过滤后，直接进样分析，用峰面积定量，根据标准曲线计算测定结果。

如样品浓度较高，稀释至适当浓度后再进样分析。

5. 测量方法简述（见流程图）按照《水和废水监测分析方法》（第四版）规定方法，通过1支10ml 单标移液管移取500mg/l 硫酸根储备标液10ml 至50ml 容量瓶，用纯水稀释定容至标线，此时标准溶液浓度为100mg/l 。

分别用1ml 、2ml 和5ml 单标移液管移取相应体积的标准溶液至5只50ml 容量瓶中，用纯水稀释至标线配制成标准系列溶液，用1ml 一次性注射器吸取1.0ml 各浓度标液，经0.45um 微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪，以保留时间定性，以外标法采用峰面积定量。

每种溶液测定3次，取平均结果，用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线为标准工作曲线进行校准。

样品在用纯水稀释至适当浓度后，用1ml 一次性注射器吸取1.0ml 的水样，经0.45um 微孔滤膜过滤后进样，重复测定5次。

测定时室温保持在20±5℃硫酸根测定流程图6.硫酸根测定的数学模型C 样=C 0*V 2/V 1 （1）式中：C样一样品中S042-的含量，mg／L；C一从工作曲线求得试样中S042-的含量，mg／L；V1一水样的体积，ml；V2一水样稀释后的体积，ml。

7.硫酸根测量不确定度计算公式由式（1）可见，硫酸根测量的不确度u/(C样)来自工作曲线求得试样中S042-的含量过程中产生的不确定度、样品稀释带来的标准不确定度和样品重复测定的不确定度：u/(C样)=CCu)(样=222]u(R)[]u(V)[]u(C)[RVC++（2）式中：u(C样)一C样的不确定度u(C)一C的不确定度u(V)一样品稀释的不确定度u(R)一样品重复测定的不确定度8.不确定度因果图C R硫酸根V因果图1 硫酸根测定9.硫酸根样品计算的不确定度计算u/(C)的标准不确定度分量由二部分组成：即由标准贮备液配制成标准使用液及标准系列所产生的测量不确定u1/ (C标)，及由浓度-峰面积拟合直线求得C时所产生的不确定度u2/ (C标) .9．1 标准系列配制引起的标准不确定度u1/ (C标)的计算（属B类不确定度）使用国家环保总局标样研究所提供的硫酸根标准溶液（C储=500mg/l, 不确定度为1%），用10ml移液管吸取标准溶液10.0ml至50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，此时硫酸根浓度C标为100mg/l。

离子色谱法评估硫酸根标准物质稀释浓度的不确定度

离子色谱法评估硫酸根标准物质稀释浓度的不确定度【摘要】通过稀释某品牌标准物质测定硫酸根离子浓度，测量该标准物质稀释后浓度，评价在实验室条件下使用离子色谱仪测定该标准物质稀释后标准溶液的不确定度，优化分析方法，提高分析准确性。

【关键词】万通940离子色谱仪，不确定度，硫酸根离子某实验室使用某国外进口试剂作为硫酸根离子标准物质，用于日常工作中仪器性能测试。

为评估实验室条件下该进口试剂的离子色谱法不确定度，评估仪器性能，提升分析精确性，优化实验室分析方法，减少误差。

1.实验方法1.主要仪器与试剂离子色谱仪：瑞士万通940离子色谱仪，Metrosep A 4/5 Guard/3.5保护柱，Metrosep A Supp 5-150/4.0分析柱。

硫酸根离子（以SO42-计）标准溶液A品牌：1000μg/mL，国家标准样品编号为GSB 04-1771-2004，绘制校正曲线。

某国外进口试剂硫酸根离子（以SO42-计）标准溶液B品牌：生产厂家给出的标准物质浓度为1000±4mg/L。

实验室使用电阻率为18.2MΩ*cm的高纯水。

1.2.色谱条件使用浓度为3.6mmol/L碳酸钠淋洗液，流速为0.7mL/min，柱温箱温度45℃，进样量为2000μL。

1.3.不确定度来源分析离子色谱法测量硫酸根离子浓度的测量数学模型可见下式：式中，C x——样品中硫酸根离子的含量，μg/L；c——由最小二乘法拟合校正曲线计算得到的硫酸根离子含量，μg/L；——样品稀释倍数；ƒ——修正因子。

由此可见，离子色谱法测定硫酸根离子时，其测量不确定度主要来源于以下几个分量：标准溶液配制u(c)，校正曲线绘制u(曲)，样品重复测定u(f)，样品稀释。

各要素之间的关系如图1所示。

图1 各要素之间关系图从图1可知，各要素之间相对独立，实验室条件下该进口试剂的合成相对标准不确定度可用下式表示：1.各要素不确定度评估1.标准溶液配制不确定度评估1.标准物质不确定度评估绘制校正曲线用的A品牌有证标准物质质量浓度为1000μg/mL，U rel(ρ)为0.7%，k=2。

硫酸根测定方法范文

硫酸根测定方法范文硫酸根离子（SO4²⁻）是一种常见的无机阴离子，其测定方法主要根据硫酸根离子与其他离子或化合物的反应特性实现。

下面将介绍几种主要的硫酸根离子测定方法。

一、沉淀法硫酸根离子可以与钡离子反应生成不溶性的硫酸钡沉淀（BaSO4）。

该反应是重力沉淀法测定硫酸根离子的常用方法。

1.取一定体积的待测溶液，加入适量的钡离子溶液，使两者摩尔比为1:1，充分混合。

2.等待一段时间，以使生成的硫酸钡沉淀充分沉淀。

3.通过过滤将沉淀分离，并用去离子水洗涤沉淀。

4.将沉淀样品烘干或煅烧，得到硫酸钡的质量，从而计算出硫酸根离子的浓度。

二、电位滴定法电位滴定法是一种精确快速的测定硫酸根离子浓度的方法，基于硫酸根离子与过量的钡离子在其中一酸性条件下的滴定反应。

1.准备滴定溶液：将硫酸根离子样品与过量的硫酸钡溶液混合，在弱酸性pH条件下保持溶液的pH值。

2.使用钡离子电极和甘汞电极进行电位检测，开始滴定过程。

3.滴定时，向待测溶液中滴定硫酸根离子标准溶液，直到检测到电位滴定曲线的终点。

4.根据滴定曲线的终点测得的体积及硫酸根离子标准溶液的浓度，计算出待测溶液中硫酸根离子的浓度。

三、紫外可见光谱法硫酸根离子在紫外可见光谱下有显著的吸收峰，可以利用其吸收性质进行定量测定。

1.准备硫酸根离子样品的溶液，调节其浓度在检测范围之内。

2. 在紫外可见光谱仪上选择合适的波长（如260 nm）。

3.将样品放入光学池中，从零点开始记录光谱曲线。

4.根据紫外吸收峰的强度，在一定范围内进行工作曲线的测定，并计算出样品中硫酸根离子的浓度。

四、离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定离子浓度的方法，也适用于硫酸根离子的测定。

1.准备硫酸根离子样品的溶液，并适当稀释。

2.设置离子色谱仪的工作参数，如流速、柱温等。

3.将样品注入离子色谱仪并进行分析，通过检测器检测出硫酸根离子的峰面积或峰高。

4.通过标准曲线测得硫酸根离子的浓度。

离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告

离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告一、原理当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。

经过多次竞争达到离子平衡。

由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。

通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。

二、试剂2.1. 淋洗液： Na2CO3称取0.1908g Na2CO3定容至500mL容量瓶中。

2.2. 硫酸盐标准溶液2.3. 硫酸盐标准样品三、仪器及器皿3.1. 离子色谱仪3.2. 自动进样器3.3 超声波振荡器3.4 真空抽滤器四、操作步骤1. 试样的制备样品经过0.45微米微孔滤膜后，再经过SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测2.校准曲线准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得浓度为50mg/L中间液，再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。

五、测定将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。

七、检出限测最低浓度点（SO42-2.5mg/l Cl-0.25mg/l），连续7次测量其峰高，计算仪器检出限IDLIDL= 2C s×H n/H式中：C s—低浓度点浓度H n—基线噪声H—峰高八、精密度实验根据铜标准曲线的检测上限浓度C ，分别取0.1C，0.5C，0.9C的试样平行测定，做不同浓度水平的精密度，计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。

%5B精品%5D硫酸根离子的测定

[精品]硫酸根离子的测定MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定) 容量法(EDTA络合滴定法)MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol,L溶液;配制:称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤;盐酸:2mol,L溶液;甲基红:0.2,溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol,L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL(硫酸根含量,2.5,时加入60mL)0.02mol,L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120?烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120?2?烘1h 后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。

硫酸根(,), (G1,G2)×0.4116 ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g;G2——玻璃坩埚质量，g;W——所取样品质量，g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

硫酸根离子的检验方法

硫酸根离子的检验方法硫酸根离子（SO4^-2）是一种常见的离子，存在于许多化合物和溶液中。

在分析化学中，检验硫酸根离子的存在和浓度很重要，因为硫酸根离子在环境污染、工业制造和生物化学等领域都具有重要作用。

本文将介绍几种常见的检验硫酸根离子的方法。

1. 工业分析法工业分析法是硫酸根离子常用的检验方法之一，该方法利用钡离子的沉淀反应与硫酸根离子反应。

具体操作步骤如下：（1）取一定量的待检样品，加入适量的稀硝酸，加热至完全溶解。

（2）加入过量的氯化钡溶液，搅拌均匀，并再次加热至沸腾状态。

（3）将反应液静置，观察有无沉淀出现，如果有沉淀则表示样品中存在硫酸根离子。

（4）将反应液进行过滤，收集沉淀并称重，根据沉淀的质量计算硫酸根离子的浓度。

2. 比色法比色法是一种常见的无机分析检验法，可用于检验硫酸根离子存在的浓度。

该方法利用硫酸根离子和亚铁离子作用产生的亚硫酸根离子的淡黄色来检测硫酸根离子的存在。

操作步骤如下：（1）将待检样品与适量的硝酸和氯化铁溶液混合，加热至完全溶解。

（2）将少量的硫酸钾溶液加入反应液中，同时滴加稀硫酸使反应中和。

（3）在亚铁离子完全被氧化的情况下，加入氧化铬（VI）溶液，使溶液变为橙色。

（4）用标准化的硫酸根离子溶液进行比色，根据反应液的颜色变化确定硫酸根离子的浓度。

3. 离子交换法离子交换法是一种基于离子交换原理的检测硫酸根离子的方法。

该方法将样品中的碳酸盐转化为氢氧化物，然后与过量的离子树脂进行反应，硫酸根离子在此过程中被固定在树脂中。

操作步骤如下：（1）取一定量的待检样品，用浓盐酸进行溶解。

（2）将溶解的样品加入过量的磷酸盐树脂，在搅拌中孵育一段时间。

（3）将固定在树脂中的硫酸根离子以定量的硝酸洗脱，然后将洗脱液用比色法测定硫酸根离子的浓度。

4. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种利用紫外吸收光谱原理来检测硫酸根离子的方法。

该方法根据硫酸根离子在230nm处的紫外吸收，利用分光光度计测定样品。

离子色谱法快速测定氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子

离子色谱法快速测定氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子
金珍;闫春辉
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2022(28)3
【摘要】建立了离子色谱-抑制型电导快速检测氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子的方法.在优化的色谱条件下,Br^(-)和SO_(4)^(2−)分别在0.05~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r分别为0.9951、0.9962),方法检出限分别为0.029、0.020 mg/L.氯化钾中Br^(-)和SO_(4)^(2−)的加标回收率在
93.7%~99.0%范围内.方法具有线性范围好、易于操作、灵敏度高等特点,可作为氯化钾中快速检测Br^(-)和SO_(4)^(2−)的质量控制方法.
【总页数】4页(P304-307)
【作者】金珍;闫春辉
【作者单位】苏州大学分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根

离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根张思亮;张发明【摘要】通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO32-、SO42-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子.实验表明:采用3.3 mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10％丙酮作淋洗液,SO32-、SO42-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4％;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8％～101％之间.分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)003【总页数】4页(P78-80,84)【关键词】离子色谱法;亚硫酸根;淋洗液;分离效果【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832离子色谱法是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法[1]。

利用离子色谱法分析阴离子含量，具有简单、快速，选择性好，灵敏度高，准确度好以及一次进样完成多个离子测定的优点，逐渐取代了传统的测定方法，成为测定阴离子的首选方法。

阴离子中亚硫酸根离子容易氧化，和硫酸根出峰时间接近，较难分离，保留时间较长，且峰形不佳，尤其亚硫酸根色谱峰宽且拖尾严重。

有研究发现在测定硫酸根离子时，在不同的硫酸根离子浓度下，测定的精度有较大的区别，在测定钢厂循环冷却水中硫酸根离子浓度在0.20～120 mg/L范围内时具有较好的准确度和精密度[2]。

本研究通过淋洗液的选择，探讨了淋洗液浓度配比和有机改进剂对亚硫酸根和硫酸根离子的影响等，并进行了标准加入法测定加标回收率，同时用标准方法测定实际样品进行了比较。

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０．２ｍｇ／Ｌ～３０．０ｍｇ／Ｌ浓度范围内具有良好线性关系，相关系数为０．９９９８４，加标回收率为
９９．８％～１０３．２％，相对标准偏差为０．７５％。该方法有效避免了高浓度氯离子的干扰，提高
ｔｉｖｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｍｅｅｔｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｔｒａｃｅｓｕｌｆａｔｅｉｏｎｉｎｌｉｑｕｉｄｓａｌｔ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｌｉｑｕｉｄｓａｌｔ；ｓｕｌｆａｔｅ
（ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ．，Ｌｔｄ．，ｏｆＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＳａｌｔＩｎｄｕｓｔ￣
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００４５０，Ｃｈｉｎａ）
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＳｕｌｆａｔｅｉｎＬｉｑｕｉｄＳａｌｔ
ｂｙＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＺＨＥＮＧＹａｎ．ＺＨＡＯＹｉ
郑岩．赵毅
（中盐工程技术研究院有限公司，天津
３００４５０）
摘要：建立离子色谱检测液体盐中硫酸根离子含量的方法，优化了淋洗液条件，并
考察了基体物质进样浓度的影响。在最佳工作条件下，硫酸根的检出限为０．１ｍｇ／Ｌ，在
Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄａｖｏｉｄｅｄｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｈｉｇｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙａｎｄｅｎｈａｎｃｅｄｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｏｆｓｕｌｆａｔｅ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｏｆｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｑｕｉｃｋｒｅｓｐｏｎｓｅ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉ —
盐科学与化工
２２
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳａｌｔＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
第４６卷
பைடு நூலகம்
第７期
２０１７年７月
离子色谱法测定液体盐中的微量硫酸根
了硫酸根的选择性，操作简单，响应迅速，具有高精确度和灵敏度，满足液体盐中微量硫酸根
离子的检测要求。
关键词：离子色谱法；液体盐；硫酸根中图分类号：ＴＳ３７文献标识码：Ａ文章编号：２０９６— ３４０８（２０１７）０７— ００２２— ０３
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆａｔｅｉｎｌｉｑｕｉｄｓａｌｔｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｅｌｕｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｂｓｔｒａｔｅ§ ｃｏｎｃｅｎｔｒａ — ｔｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｏｐｅｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｆｏｒｓｕｌｆａｔｅｗａｓ０．１ｍｇ／Ｌ．ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎ０．２ｍｇ／Ｌ～３０．０ｍｇ／Ｌ．ｃｏｎ＇ｅｌａｔｉｏｎｅｏｅｆｆｉ — ｅｉｅｎｔｗａｓ０．９９９８４．ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｙｒｒａｔｅｗａｓ９９．８％～１０３．２％．ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｗａｓ０．７５％．