红花中羟基红花黄色素A的提取工艺

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高效液相色谱法测定红花中的羟基红花黄色素A

取红花药材粉末（过07目筛）:<，精密称定，置于:77+- 具塞锥形瓶中，精密加水"7+-，密塞，称重，在%7;水浴中提取:’，冷却至室温；称重，用溶剂补足减失的重量，过滤。收集续滤液，用 710" !+ 纤维素滤头过滤，作为样品溶液。 !"& 测定方法
分别吸取上述对照品溶液和样品溶液各 67 !-，注入液相色谱仪，测定羟基红花黄色素 $ 的峰面积，按外标法计算其含量。
精密称取已测知含量的红花样品，分别加入不
同质量的羟基红花黄色素 $ 对照品，按样品溶液的制备方法制备样品，测定其含量，计算回收率，结果
见表:。
G/HI<J*.)4／ +<
BO!% BO!7 BOB"
表! 加样回收试验结果
)*+,-! .-/0,1/234-526-471-/1
$44(4／ K*.)4／ D(H*L(JM／ N(/) DEF／
@ 实验部分
@A@ 仪器与材料 P.<)UW3""型高效液相色谱仪，!&&3二极管阵
列检测器，P.<)UWK/**)9/=-#!色谱工作站。水（乐百氏饮用纯净水），甲醇（天津市西华特种试剂厂，色谱
收稿日期：!""#$"%$#" 作者简介：赵明波，女，%&’’年生，助教，()*：（"%"）+!+"%’"!，,$-./*：0-12’’!%3#456-4 通讯联系人：屠鹏飞，男，%&3#年生，教授，博士，博士生导师，()*：（"%"）+!+"!’7"，,$-./*：8)9:;)/<=!1>-=4)?=4594 基金项目：国家经贸委中药材生产扶植资金项目（国经贸医药!"""73）4

羟基红花黄色素A提取工艺的探讨

因素Ｂ（次）
１
因素Ｃ（ａｉｒｎ）
２０
以及上海信帆生物科技有限公司代理的
Ｐｈａｒｍａｃｉａ公司葡聚糖凝胶（ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ一－２０），同时还需要南开大学高分子研
０．１３ａｇｒ的混合液一。
表２Ｌ。（３ ‘ ）正交实验结果实验组
ｌ２３
４
Ａ
１ｌｌ
２
Ｂ
１２３
２
Ｃ
１２３
ｌ
空白
ｌ２３
３
ＨＳＹＡ提取率（％）
岭中药饮片厂的菊科类植物红花，且该红花经检验鉴定为正品；同时，需要南开大学化工厂生产的大孔树脂（Ｄ－４０２０型）若干
空白
ｌ
表１浸渍提取法的影响因素分析
水平
ｌ
因素Ａ（倍）
１０
Ｑ：！
工业技术
ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＩｎｎｏｖａｔｉｏｎＨｅｒａｌｄ
羟基红花黄色素Ａ提取工艺的探讨 ①
邹宇牛英才周丽樊丽潘虹马晓星洪博王晓丽（齐齐哈尔医学院黑龙江齐齐哈尔１６１００６）李文静
８６．２６８７．５３８５．７９
９０．４１
２方法与结果
２。１羟基红花黄色素Ａ含量的测定

一种从红花中提取羟基红花黄色素A的方法[发明专利]

专利名称：一种从红花中提取羟基红花黄色素A的方法专利类型：发明专利
发明人：倪建辉,邓川,吴双
申请号：CN201510872875.5
申请日：20151202
公开号：CN106810525A
公开日：
20170609
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种从红花中提取羟基红花黄色素A的方法，包括下述步骤：（1）将红花原料打碎成20-100目的粉末，加入10-30倍水，超声提取20-60min，提取1-3次，合并提取液过滤，滤液60℃减压浓缩，加入壳聚糖凝胶，搅拌4-8h，低温静置20-24h后离心，得到羟基红花黄色素A粗提液；（2）调节上述粗提液的pH至4-6，经大孔树脂吸附，水洗至流出液无Molish反应，加入5-15%的低浓度酒精进行解析，收集解析液；（3）将解析液减压浓缩至无酒精后，冷冻干燥，即得到羟基红花黄色素A含量达80.7%的成品；本发明方法无有机溶剂残留，操作简单，纯度及提取率高，利用工业化生产。

申请人：武汉绿孚生物工程有限责任公司
地址：430209 湖北省武汉市江夏区金口街曹家榜74号
国籍：CN
代理机构：黄石市三益专利商标事务所
代理人：滕金叶
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红花中羟基红花黄色素A的提取方法与含量测定研究进展

袁佳等采用Ｌ９（３４）正交试验法，以ＨＳＹＡ转移率、浸出物得率和纯度为指标进行综合评分．确定红花提取液醇沉的最佳工艺条件为：终点乙醇质量分数５０％．药液初始质量浓度１．１５ｇ／ｍｌ，搅拌速度５００ｒ／ｍｉｎ，药液ｐＨ５．０。该工艺操作简便、效果稳定，ＨＳＹＡ转移率、浸出物得率和纯度较高。１．４超声提取法
“ｍＤ厂，“ 坪 ∞ 拓ｎ＆ｈｉｐ日∞ｐ，２０１８屁６，ｚ．３２，．Ｊ中日友好医院学报２０１８年第３２卷第１期
３９
圆
红花中羟基红花黄色素Ａ的提取方法与含量测定研究进展
李栋，马秉智，梁莹莹，张淑君，张相林，赫军
王碉等以提取液中ＨＳＹＡ的含量为指标，采用正交试验设计．对闪式提取的影响因素进行考察，并在提取率、提取时间、耗电量等方面与文献报道的方法进行比较。结果显示最佳提取工艺是以４０倍水为溶剂，闪式提取２ｍｉｎ，１００Ｖ电压。何惠芳等【ｔｏｌ应用单因素试验及正交实验优化闪式提取法提取ＨＳＹＡ的最佳工艺条件，包括最佳溶剂倍数、提取时间、提取电压．并与温浸提取法进行比较。结果显示闪式提取最佳工艺为４０倍水，闪式提取２．５ｍｉｎ，９ＯＶ电压。１．６大孔树脂纯化法

红花中羟基红花黄色素A的纯化工艺研究

ｗｉｔｈＭａｃｒｏｐｏｒｏｕｓＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＲｅｓｉｎ
ＴＡＮＧＨｏｎｇ，ＳＨＵＨｕａ，ＺＨＯＵＷｅｎ— ｆｅｉ，ＷＥＩＸｇ—ｙｕａｎ，ＷＵＤｏｎｇ（ＴｏｎｇｒｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＧｕｉｚｈｏｕＴｏｎｇｒｅｎ５５４３００，Ｃｈｉｎａ）
唐红，舒华，周文飞，韦兴院，吴
铜仁５５４３００）
栋
（铜仁学院，贵州
摘要：对羟基红花黄色素Ａ纯化进行了工艺研究。采用恒温水提法对红花进行浸提，ｘ一５型吸附树脂分离，采用ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ一２０柱层析对纯化工艺中的条件进行筛选，运用紫外分光光度计测定羟基红花黄色素Ａ的含量。结果显示：纯化的最
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＵＶｈｙｄｒｏｘｙｓｆｆａｌｏｒｙｅｌｌｏｗ．Ａｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄｗａｓ８６．４％．Ｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｉｔ
中图分类号：Ｒ９３２
文献标志码：Ｂ
文章编号：１００１ — ９６７７（２０１４）０１５ — ００６７ — ０４
ＩｓｏｌａｔｉｏｎＣｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆＨｙｄｒｏｘｙｓａｆｌｏｆｒＹｅｌｌｏｗＡＦｏｒｍＦｌｏｒＣａｒｔｈａｍｉ

大孔树脂分离红花中羟基红花黄色素A的优化工艺

大孔树脂分离红花中羟基红花黄色素A的优化工艺唐红;谭沙;吴栋【摘要】探讨大孔树脂分离羟基红花黄色素A的最优工艺.以菊科红花为原料,采用微波提取法,以静态吸附和解吸附量为参考指标,考察D4020、X-5、DM301、AB-8四种大孔树脂对红花中羟基红花黄色素A的分离性能及最佳洗脱浓度及pH值,在动态吸附单因素试验的基础上采用正交试验优化分离条件,采用紫外可见分光光度法对羟基红花黄色素A含量进行定量分析.研究表明:X-5树脂对红花中羟基红花黄色素A具有较好吸附和解吸附性能;最优分离条件为:流速为1.5 mL/min,径高比为1:10,上样量为柱体积的3％.此方法简单可行,重现性好.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】4页(P49-52)【关键词】大孔树脂;菊科红花;分离;羟基红花黄色素A【作者】唐红;谭沙;吴栋【作者单位】铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300【正文语种】中文【中图分类】R932红花为菊科植物红花(Carthamus tinctorius L)的干燥花，是一种珍贵的传统药用植物，主产于云南、湖南、贵州、四川等地。

《本草纲目》记载其具有活血、润燥、止痛、散肿、通经等药理作用。

红花中的化学成分比较复杂，主要有色素、黄酮类化合物、挥发油、脂肪酸、酚酸等。

色素主要包含红花黄色素和红花红色素，二者均为黄酮衍生物。

现有研究表明红花黄色素中的羟基红花黄色素A不仅具有扩张冠脉、抗氧化作用、降血压、同时还具有保护心肌等多种药理学功效[1-3]；临床常用于高血压、冠心病、等心脑血管疾病的预防及治疗[4-5]。

本研究采用微波提取法[6]，以静态吸附和解吸附量为参考指标，考察D4020、X-5、DM301、AB-8四种大孔树脂对红花中羟基红花黄色素A的分离性能、最佳洗脱浓度及最佳pH值；在动态吸附单因素试验基础上采用正交试验优化分离条件，运用紫外可见分光光度法对羟基红花黄色素A含量进行定量分析，最终确定分离的最佳条件。

羟基红花黄色素A的提取及含量测定

（新疆医科大学药学院药物化学教研室，疆新乌鲁木齐８０１；。疆农业大学药学院，疆３０１新新乌鲁木齐８０５）３０２
摘要：的：羟基红花黄色素Ａ进行提取工艺改进。方法：用ＺＣ Ⅱ型澄清剂甲、－００型大孔吸附树目对采Ｔ一９４２
ＹＡＮＧｉＨｕ，Ａｙｔｌｎ・ＳｍａｉＷＵｕ ‘ ｕｉｕｕｉｙ，Ｇｉｒｎｇ，ｅｌｔａ
（ｏｌｇｆＰａｍａｙ，ｎｎｅｉｌｉｅｓｙ，ｒｍｑ３０，ｈｎ）ＣｌｅｈｒｃＸｉｊａｇＭｄｃｖｒｉＵｕｉ８０１ＣｉａｅｏｉａＵｎｔ１
红花为菊科植物（ａｔａｓｉｃｒＵ）红ＣｒｈｍｕｎｔｉＳｔｏＬ．
ＨＳＡ含量进行测定。通过对红花提取物除杂过Ｙ
花的干燥管状花。红花对于防治心脑血管疾病有显
著药效，当今世界研究和应用的“ 点” 物之一，是热植红花中黄酮醇类和查耳酮类化合物是红花中较多的
中图分类号：１；２．；４．８．Ｒ９４Ｒ９７２Ｑ９９７３５文献标识码：Ａ文章编号：０９５５（０８１ — ３８０１０ —５１２０）０１５ —３
ＳｕｙｏｘｒｃｅｅｈｎｌｇｆｈｙｒｘｓｆｌｒｙｌｏＡｎＣａｔｍｕｉｔｉｓｔｄｎｅｔａｔｄｔｃｏｏｙｏｄ０ｙａｆ０ｅｌｗｉｒｈａｓｔｎｃｒｕ

大孔树脂法制备红花中羟基红花黄色素A

大孔树脂法制备红花中羟基红花黄色素A目的建立红花中羟基红花黄色素A（hydroxysafflor yellow A，HSYA）的制备方法。

方法红花水提液浓缩后上D101型大孔树脂，在水和10%乙醇部分得到HSYA，采用高效液相色谱法（HPLC）进行了含量测定。

结果从700g红花药材中分离得到6.5687gHSYA，纯度达到96.86%。

结论此方法操作简单，可作为HSYA的制备工艺。

标签：羟基红花黄色素A；大孔树脂；红花红花（Carthamus tinctorius L.）为菊科红花属植物红花的干燥花，具有活血通经，祛瘀止痛等功效[1]。

主要成分为羟基红花黄色素（Hydroxysafflor yellow A，HSYA）在前期工作中我们已经证明HSYA能够激活钾离子通道，抑制肺动脉血管收缩[2]，为了进一步研究HSYA的作用机制，建立一种简单易行的制备工艺显得尤为重要。

1 仪器与试药Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 高效液相色谱仪；聚酰胺板（国药集团化学试剂有限公司）；D101型大孔吸附树脂（天津市汇达化工有限公司）。

红花购自安徽蜀中医药有限公司，经哈尔滨医科大学大庆校区药学院中药教研室周学刚老师鉴定为菊科红花属植物红花（Carthamus tinctorius L.）的干燥花。

HSYA标准品购自中国药品生物制品检定所（111637-201002），95%乙醇为分析纯（西陇化工股份有限公司），色谱甲醇购自国药集团化学试剂有限公司。

2 实验方法和结果2.1大孔树脂的预处理新购大孔树脂用5%HCl浸泡4h，水洗至中性，再用2%NaOH浸泡4h后水洗至中性。

用去离子水泡24h发胀至饱和，装柱后乙醇浸泡24h，再用乙醇洗至洗出液加水无白色浑浊物为止。

2.2红花水提液的制备红花粉碎后，称取红花粉末700g，加水2000ml浸泡24h之后，60℃水浴加热1h，超声10min，4层纱布过滤，药渣重复1次，合并2次滤液，用旋转蒸发仪浓缩至浸膏，备用。

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第３７卷第３期
２０１５年３月
武
汉
工
程
大
学
学
报
Ｖｏ１．３７Ｎｏ．３Ｍａｒ．２０ｌ５
Ｊ．ＷｕｈａｎＩｎｓｔ —２８６９（２０１５）０３ —００１５ —０５
１．２质谱条件
鞘气：４５ｕｎｉｔ／ｍｉｎ，喷雾电压：４．５ｋＶ，加热毛
细管温度：３００℃，扫描方式：正离子扫描和负离子
ＨＯ
扫描，扫描质量范围：５Ｏ～２０００．
ＬＣ— ＭＳ分析结果：ＨＳＹＡ的液相色谱条件
所用药材红花样品由湖北襄阳隆中药业基团有限公司提供，经隆中药业肖作武总工鉴定，并保存于武汉工程大学化Ｔ与制药学院制药＿Ｔ程部实验楼７０６室．实验所用水为蒸馏水，高效液相所用试剂为色谱级，其它均为分析级．
ＨＰＬＣＰｕｍｐ高效液相色谱仪（戴安公司）．ＺＦ一２０Ｄ
紫外可见分光光度计（巩义予华仪器有限责任公司）．
子的诱发血小板聚集和释放．可竞争性地抑制血小板激活因子与血小板受体的结合口，此外还用于保健品和化妆品中［９］．本实验利用正交设计，采用Ｌ（３）正交表以ＨＳＹＡ的含量为标准进行实验，探讨了ＨＳＹＡ的最佳提取条件。为红花制剂的质量控制标准提供了科学依据．
０引言
红花（ＳａｆｌｏｆｗｇＦｃａｒｔｈａｍｕｓ）为菊科植物的干燥
管状花．具有活血通经，祛瘀止痛之功效，其药花性湿、味辛微苦．红花中含有红色素和黄色素两种色素，其中羟基红花黄色素Ａ（ＨＳＹＡ）为红花黄色素中药效最好，而且含量最多的一种查尔酮苷类化合物，是红花中最有效的水溶性成分＿２］．研究
体积比为１５的溶剂用量、１５ｍｉｎ的超声时间；最佳提取工艺为：在５０℃下，加入１０倍量的质量分数７０％乙醇，超声提取２０ａｉｒｎ，固定提取次数为一次，此时羟基红花黄色素Ａ的提取含量最高．关键词：羟基红花黄色素Ａ；正交实验：超声：提取工艺中图分类号：ＴＢ３５文献标识码：Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４ — ２８６９．２０１５．０３．００４
ＯＨ
（面积归一法）：甲醇：质量分数１．Ｏ％乙酸缓冲液＝３：７．流速：１．０ｍＬ・ｍｉｎ一，检测波长：３２０ｎｍ。柱温：２０℃ ，保留时间：ｔ＝５．６４ｍｉｎ．
１．３红花水提液的制备
ＨＯ
精确称量红花药材５ｇ，按料液比１００ｍＬ・ｇ－加入蒸馏水，置于超声容器中６０ｍｉｎ，静置１２ｈ，过滤浓缩定容至５０ｍＬ。取２ｍＬ再稀释至５０ｍＬ作为分析用样品．
度和超声时间．结果表明超声提取时间对羟基红花黄色素Ａ提取的影响最为显著，影响因素的主次顺序
为：超声时间＞乙醇浓度＞提取温度＞溶剂用量．最佳单因素为：７０％的乙醇质量浓度、５０℃的提取温度、
图１羟基红花黄色素Ａ的结构
Ｆｉｇ．１ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｗｅｒｙｅｌｌｏｗＡ
收稿日期：２０１５一Ｏ１ — ０８
红花中羟基红花黄色素Ａ的提取工艺
肖艳华，李艳艳，崔猛，龚焕
武汉工程大学化工与制药学院。湖北武汉４３００７４
摘要：采用单因素实验和４因素３水平正交实验，利用面积归一法，以高效液相检测羟基红花黄色素Ａ的含量为指标，考察了羟基红花黄色素Ａ提取工艺的影响因素，确定了最佳的溶剂浓度、溶剂用量、提取温
表明，ＨＳＹＡ结构如图１，可有效抑制血小板激活因
１实验部分
１．１仪器与试剂
ＫＱ５２００Ｂ超声波清洗器（昆山市超声仪器有
限公司），ＪＹ５００２电子天平（南京远拓科学仪器有
限公司）．ＤＨＧ一９１４３Ｂ５一ＨＩ电热恒温鼓风干燥箱（上海新苗医疗器械有限公司），ＤＩＯＮＥＸ，Ｐ６８０