MMFSCNG食品添加剂红花黄色素
红花黄的应用-食品添加剂手册P257

【性状】黄色或棕黄色粉末,易吸潮,吸潮时呈褐色,并结成块状。
吸潮后的产品不影响使用效果。
熔点230℃。
耐光性较好,在pH为5-7范围内色调稳定,对热相当稳定。
加于果汁中经80℃瞬时杀菌,色素残留率70%。
pH为7并在日光下照射8h,色素残留率88.9%。
与抗坏血酸合用可提高耐光、耐热性。
对淀粉的染色性优良,对蛋白质的染色性稍差。
铁离子可以使其发黑,Ca2+、Sn2+、Mg2+、Cu2+、Al3+等离子几乎无影响。
易溶于冷水(碱性或酸性)、热水、稀乙醇、稀乙二醇,几乎不溶于无水乙醇,不溶于乙醚、石油醚、油脂和丙酮等。
【用途】着色剂、天然黄色素。
可用于果汁(味)饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、红绿丝、罐头、青梅、冰淇淋、冰棍、果冻、蜜饯、方便面面饼等。
用于液状食品为提高其耐热性和耐光性,可与L-抗坏血酸合用。
也可与咖啡酸、迷迭香酚、芝麻酚、鼠尾草酚等合用,以提高其光稳定性。
①固体饮料按稀释倍数增加使用量。
②如由于果冻粉,按冲调倍数增加使用量。
【安全性】
1.LD50 5.5g/kg (红花黄色素,小鼠灌胃);LD50(
2.4±0.35)g/kg(煎剂,小鼠腹注)。
2.红花黄色素小鼠腹腔注射7天,亚急性LD50为9.41g/kg。
家兔每天灌胃0.55g/kg,共10天,血浆、
肝、肾功能无明显改变。
3.对ADI未作评价(JECFA,更被视为食品配料;1985-2011)。
红花黄色素

(2)刘淑玲等对红花黄色素褪色及变褐原因进行了探讨并 对改善其色泽稳定性的方法进行了研究。结果表明, 对改善其色泽稳定性的方法进行了研究。结果表明,加入 EDTA能有效地消除 能有效地消除F 对红花黄色素产生的影响, EDTA能有效地消除F2+对红花黄色素产生的影响,并有一 定的增色效应。对于受F 定的增色效应。对于受F2+影响而已经变色的红花黄色素溶 EDTA后能恢复红花黄色素本色 此研究成果在有 后能恢复红花黄色素本色. 液,加入EDTA后能恢复红花黄色素本色.此研究成果在有色酒 配制过程中应用,取得了令人满意的效果。 配制过程中应用,取得了令人满意的效果。 金鸣等对HSYA 羟基红花黄色素) HSYA( (3)金鸣等对HSYA(羟基红花黄色素)的热稳定性进行了 研究,发现加热一段时间 ,HSYA的吸光度明显下降 时间后 的吸光度明显下降, 研究,发现加热一段时间后,HSYA的吸光度明显下降,其薄层 斑点荧光减弱其它斑点荧光逐步增强,HPLC ,HPLC主色谱峰面积下 斑点荧光减弱其它斑点荧光逐步增强,HPLC主色谱峰面积下 其它杂质峰面积逐步加强,提示HSYA已变化. HSYA已变化 降,其它杂质峰面积逐步加强,提示HSYA已变化.建议在加工 过程中采取真空技术,加热温度不超过50℃, 50℃,连续加热时间不 过程中采取真空技术,加热温度不超过50℃,连续加热时间不 超过4h,以防其主要成分HSYA的变化 如红花室温提取, 以防其主要成分HSYA的变化。 超过4h,以防其主要成分HSYA的变化。如红花室温提取,时间 过长,提取液冷藏保存,以保证有效成分的含量。 不宜过长,提取液冷藏保存,以保证有效成分的含量。
红花黄色素 4 、红花黄色素的应用
在医药行业, 在医药行业,红花黄色素单方或与其它中药成分复方制 成胶囊、片剂、粉针剂和注射剂等多种剂型, 成胶囊、片剂、粉针剂和注射剂等多种剂型,供临床多途径使 用。张琼等评价了红花黄色素冻干粉针剂与红花黄色素滴注 液治疗冠心病、心纹痛(心血淤阻证)的有效性和安全性, 液治疗冠心病、心纹痛(心血淤阻证)的有效性和安全性,效果 不逊于丹参注射液,尚未发现明显毒副作用。在食品、 不逊于丹参注射液,尚未发现明显毒副作用。在食品、化妆品 行业。 行业。 红花黄色素是一种使用较为广泛的天然色素,用来为果味水、 红花黄色素是一种使用较为广泛的天然色素,用来为果味水、 糖果、糕点、蜜饯等着色,也可用于化妆品着色。 糖果、糕点、蜜饯等着色,也可用于化妆品着色。经过多年的 研究和实践,红花黄色素的提取分离技术趋于成熟, 研究和实践,红花黄色素的提取分离技术趋于成熟,天津红花 色素研究所、 色素研究所、新疆恒冠生物技术开发有限公 司和青岛大自然生物制品有限公司等已工业化生产红花黄色 随着现代分析仪器的改进以及分析技术的发展, 素。随着现代分析仪器的改进以及分析技术的发展,红花黄色 素及其产品的质量分析控制体系已逐步建立,并日趋完善。 素及其产品的质量分析控制体系已逐步建立,并日趋完善。为 深入地开发红花黄色素产品提供坚实的理论基础. 深入地开发红花黄色素产品提供坚实的理论基础.
食品添加剂红花黄色素的功能性研究进展

(Heilongjiang Bayi Agricultural University,Daqing,Heilongjiang 163319,China) Safflower yellow pigment,derived from the Chinese medicine safflower,has a good effect of promoting blood circulation and removing blood stasis. A large number of studies have shown that it has a significant effect on the treatment of cardiovascular diseases. This paper summarized the research progress of safflower yellow pigment in the treatment of cardiovascular disease in recent years, and provided reference for the clinical treatment of cardiovascular and cerebrovascular disease and functional food research by safflower yellow pigment.
food additive;safflower yellow pigment;coronary heart disease;hyperlipidemia
作为食品添加剂,红花黄色素是一种具有多种 活性的水溶性色素,其源自中药红花的水溶性部位。 从 1970 年开始各国学者在对中药红花的药理机制及 化学成分进行研究时,偶然发现红花中的红花黄色 素具有许多药用价值。2000 年国家新药研究基金专 题立项,2005 年 3 月便投入生产,同时应用于临床 疾病治疗中。临床试验发现,红花黄色素不仅副作 用少,且在治疗包括高血脂、心绞痛等在内的心血 管疾病中效果显著,值得在临床中继续推广应用。
MMFSCNG食品添加剂红曲红

MM_FS_CNG_0456食品添加剂 红曲红MM_FS_CNG_0456食品添加剂红曲红1.适用范围本方法适用于以红曲米(Redkojic rice ,GB 4926食品添加剂.红曲米)为原料,经萃取、浓缩、精制而成以及以大米、大豆为主料,经红曲霉菌液体发酵培养制得的红曲红色素,在食品工业中作着色剂。
2.技术要求 2.1.感官性状紫黑色膏状或固体粉末。
2.2.理化指标3.1.鉴别试验3.1.1.红曲红色素置可见光下扫描,在390、420、505nm 处呈现三个吸收峰,或在420、505nm 处呈现二个吸收峰。
3.1.2.红曲红在硅胶G 板上展层,以正己烷∶乙酸乙酯(9∶1)为展层剂,出现黄色斑点(R f =0.88)和一个在紫外光下呈荧光的斑点(R f =0.5)。
以乙酸乙酯为展层剂,出现桔红色斑点(R f =0.2)。
以甲醇:水(8∶2)为展层剂出现红色斑点(R f =0.98)。
3.2.色价 3.2.1.试剂乙醇∶70%溶液。
3.2.2.试验方法称取样品0.1g (精确至0.001g ),醇溶样品用70%乙醇溶液溶解,或水溶样品用水溶解,定容至1000mL ,摇匀。
取此液置于1cm 比色杯中,用分光光度计于505nm 处,以70%乙醇溶液或水为空白对照,测定其吸光度。
3.2.3.计算E .A ·V ×1 G 100 式中:E1c .m505nm —— 样品色价;A —— 实测样品的吸光度;G ——样品的质量,g;V ——稀释倍数。
3.2.4.允许量实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。
两次平行测定结果的允许差为±2%。
3.3.灰色3.3.1.主要仪器和试剂3.3.1.1.试剂8%四水乙酸镁溶液:称取8g四水乙酸镁溶于92g水中,混匀;24%四水乙酸镁溶液:称取24g四水乙酸镁溶于76g水中,混匀;盐酸溶液:1:5(v/v)水混匀。
3.3.1.2.仪器实验室常规仪器及下列各项:分析天平:感量0.1mg;瓷质坩埚;电热板;高温电炉:温控550±25℃;干燥器;组织捣碎机。
红花黄色素的药理作用及研究进展

红花黄色素的药理作用及研究进展作者:赵洪双周康来源:《农业开发与装备》 2014年第6期赵洪双1,周康2(1.包头轻工职业技术学院乳品工程学院,内蒙古包头 014035;2.吉林省科学技术信息研究所,吉林长春 130033)摘要:红花是集药用、食用、油料、饲料和染料于一身的高经济价值作物。
红花含有很多生物活性成分,其中从红花花冠中提取得到红花黄色素(Safflower yellow,SY)具有化疲止痛、活血通经之功效,对血管栓塞性疾病、冠心病、高血压、糖尿病并发症等均有疗效,且具有镇痛作用和抗炎作用。
本文对红花黄色素药理作用研究进行综述,以期为相关领域科研工作者的理论研究、药物临床应用及新药开发提供参考。
关键词:红花;羟基红花黄色素A;药理作用红花(Carthamus tinctorius L.)为一年生生的菊科属草本植物,花色鲜红,故称红花,红花是集药用、食用、油料、饲料和染料于一身的高经济价值作物,在我国有丰富的资源。
从红花中提取得到的红花黄色素((Safflower yellow,SY)为多种水溶性查尔酮成分的混合物,其中经基红花黄色素A(Hydroxysafflower yellow A,HSYA)含量最高。
红花黄色素具有化疲止痛、活血通经之功效,对血管栓塞性疾病、冠心病、高血压、糖尿病并发症等均有疗效。
同时,红花黄色素也是一种很有价值的天然食用色素,它是世界卫生组织允许鼓励使用的天然食用色素之一[1]。
1 红花黄色素药理作用1.1 对心血管系统的作用朴永哲[2]等探讨了红花黄色素(SY)缓解大鼠心肌的缺氧性损伤作用及其对能量代谢的影响。
红花黄色素可减少大鼠低灌流离体心脏LDH漏出,缓解心室肌组织ATP含量下降及其超微结构的损伤;红花黄色素可缓解大鼠心肌线粒体混悬液中线粒体的肿胀及其膜流动性下降。
从而得出结论红花黄色素可改善大鼠心肌能量代谢,进而缓解心肌缺氧性损伤。
有学者研究HSYA对犬急性心肌缺血的保护作用。
《食品安全国家标准食品添加剂红花黄》简要编制说明

《食品安全国家标准食品添加剂红花黄》简要编制说明一、工作简况根据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局“食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书(2012年)”(项目编号为spaq-2012-41),食品添加剂红花黄被列入2012年食品安全国家标准制定计划项目。
中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会共同组织本标准的制定工作。
本标准主要起草单位:武汉绿孚生物工程有限责任公司、云南通海杨氏天然产物有限公司、河南中大生物工程有限公司、青岛赛特香料有限公司、中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会。
本标准主要起草人为梅元碧、柴秋儿、吴楚林、文雁君、李惠宜、王东、孙瑾、程含友、杨家秀、杜鉴、孟祥云。
二、简要起草过程标准任务下达后,中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会针对制定红花黄国家标准的具体工作进行了认真研究,确定了总体工作方案,之后组建了由中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院牵头,武汉绿孚生物工程有限责任公司、云南通海杨氏天然产物有限公司、河南中大生物工程有限公司、青岛赛特香料有限公司等红花黄生产单位组成的标准起草工作小组,由中国食品发酵工业研究院负责起草标准文本及编制说明。
起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,在研究参考这些标准资料的基础上,结合目前国内市场产品的实际情况,初步确定了产品的质量技术指标和相应的试验方法,形成了标准草案。
2012年10月17日,起草工作组在山东青岛组织召开了标准研讨会,参加会议的除标准起草工作组成员单位外,还有一些应用企业和行业专家参加了会议。
与会人员对标准草案中的技术内容进行了认真研究和讨论。
根据讨论结果,标准起草工作组对标准进行了修改和完善,并安排相关单位对标准中的一些试验方法进行对比验证。
之后,工作组通过邮件、电话等方式进行多次沟通讨论,根据起草单位反馈的验证数据,完善了标准讨论稿。
2012年10月25日,起草工作组又在湖北黄石召开了标准研讨会。
食品安全国家标准食品添加剂红花黄征求意见稿

食品安全国家标准
食品添加剂红花黄
11
本标准适用于以菊科植物红花(Carthamus tinctoriusL.)的花瓣为原料,经水提取、精制而成的食品添加剂红花黄。
12
分子式
红花黄素A:C27H32O16
红花黄素B:C48H54O27
结构式
图1红花黄素A
图2红花黄素B
相对分子质量
红花黄素A:612.5(按2007年国际相对原子质量)
测定
称取质量相当于0.1 g、色价为10的试样,用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH 5.0)溶解并稀释至100 mL,此试样液在(400~408)nm有最大吸收峰。
颜色反应
在试样液(A.2.2.2)中加入氢氧化钠溶液(40 g/L),使溶液变为碱性,试样液色泽则变为橙色。
薄层Байду номын сангаас谱
称取质量相当于1 g、色价为10的试样,用1 mL水溶解,加入10 mL甲醇,混匀,在约3000转/min下离心10 min,取上清液为试样液。吸取试样液20μL,点样于微晶纤维素薄层色谱板(预先在60℃~80℃下活化20min)上,干燥,置于展开剂(正丁醇:乙酸:水=4∶1∶2)中展开。当溶剂前沿上升至距原点约10cm时,取出薄板,在空气中干燥。薄板上至少有2个黄色斑点,Rf值应在0.2~0.5之间。
A.2
溶解性试验
易溶于水,微溶于乙醇,几乎不溶于乙醚。
最大吸收峰
试剂和材料
柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH 5.0):称取21g柠檬酸(C6H8O7·H2O),溶于1000mL水中,此为溶液A。称取71.6g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),溶于1000mL水中,此为溶液B。将溶液A与溶液B混合(97+103)。如果混合液pH不为5.0,则用溶液A或溶液B调整pH至5.0。
红花黄色素营销策划方案

红花黄色素营销策划方案一、项目背景分析红花黄色素是一种天然食品色素,具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗炎等多种保健功能,还能增加食品的色泽,提升商品的市场竞争力。
随着人们对健康食品需求的增加,红花黄色素市场前景广阔,但市场竞争激烈,需要一套全面有效的营销策划方案来提升品牌知名度和销售额。
二、市场分析1. 市场规模:根据行业数据分析,红花黄色素市场在未来几年内将保持稳步增长,预计年均增长率为10%。
2. 潜在顾客:主要包括食品加工企业、餐饮企业、家庭消费者等。
3. 市场竞争情况:目前市场上已经存在多个红花黄色素品牌,竞争激烈,品质、价格、推广及服务等方面的竞争较为明显。
三、目标用户定位目标用户为中高端食品加工企业、知名餐饮企业和具有健康意识的家庭消费者。
四、品牌定位1. 品牌名称:可以选择一个简洁、易记、富有亲和力的品牌名称。
2. 品牌形象:以红色和黄色为主色调,符合红花黄色素的特点,突出天然、健康、高品质的形象。
3. 品牌口号: "营养易上色,品质世界领先"。
五、营销策略1. 产品策略(1) 产品特点:强调红花黄色素的天然、健康、高品质特点,与传统食品色素相比具有更多的优势。
(2) 产品研发:不断进行技术创新和产品研发,推出更多种类、更多功能的红花黄色素产品,满足不同用户的需求。
(3) 产品包装:采用简洁、大气的包装设计,突出产品特点和品牌形象。
2. 价格策略(1) 根据市场情况和产品竞争力,进行价格定位,尽量保持产品价格的竞争力。
(2) 针对不同的顾客群体,推出不同规格和不同价位的产品,满足不同层次消费者的需求。
3. 渠道策略(1) 建立和稳定与各大食品加工企业、餐饮企业的合作关系,开发更多直销渠道,提高产品的销售量和市场占有率。
(2) 开展线上电商销售,建立官方网站和线上销售平台,提供方便、快捷的购买途径。
4. 推广策略(1) 广告宣传:通过电视、广播、报纸、杂志等传统媒体进行广告宣传,增加品牌的知名度。
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MM_FS_CNG_0441食品添加剂红花黄色素MM_FS_CNG_0441食品添加剂红花黄色素1.适用范围本标准适用于以红花为原料生产的红花黄色素,作为食品着色剂。
2.技术要求项目指标干燥失重,%≤10灼烧残渣,%≤14吸光≥铅(Pb),%≤砷(As),%≤汞(Hg),%≤分子式:C21H22O11结构式:分子量:4.物理性状红花黄色素为黄色或棕黄色粉末,易吸潮,吸潮时呈褐色,并结成块状。
易溶于水、甲醇,微溶于乙醇,不溶于乙醚和石油醚。
耐光性较好,在pH5~7范围内色调稳定。
吸潮后的产品不影响使用效果。
5.试验方法.干燥失重的测定测定手续称取样品3g(称准至),置于已在105±2℃烘至恒量的称量瓶内,置于105±2℃烘箱中,烘至恒量。
计算和结果的表示干燥失重(X1,以质量百分数表示)按式(1)计算。
X 1(%)=(G1-G2)×100 (1)G式中:G1 ——称量瓶和样品质量,g;G2——烘后称量瓶和样品质量,g;G ——样品质量,g。
.灼烧残渣的测定测定手续称取样品3g(称准至),置于已在700~800℃恒量的瓷坩埚中,先低温炭化(约300℃),再高温灰化(约500℃),移人马福炉中在700~800℃下灼烧至恒量。
计算和结果的表示灼烧残渣(X2,以质量百分数表示)按式(2)计算。
X 2(%)=(G1-G2)×100 (2)G式中:G1 ——坩埚和残渣质量,g;G2——坩埚质量,g;G ——样品质量,g。
.吸光度的测定仪器设备紫外分光光度计,附1cm比色皿。
测定手续称取样品于小称量瓶内,置于干燥器中,在室温下干燥24h。
准确称量(称准至),溶解在100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀、过滤。
用移液管吸取10ml滤液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此液作为被测定的溶液。
取出稀释液置于1cm比色皿中,用紫外分光光度计于400nm波长处,以蒸馏水作参比液,测定其吸光度。
计算和结果的表示样品的吸光度(A2)按式(3)计算:A 2= (3)G1式中:A1 ——实测样品的吸光度;G1——准确称量的样品质量,g。
.铅、砷含量的测定样品处理.试剂硝酸;硫酸。
.操作方法称取样品5g(称准至)于凯氏烧瓶中,加玻璃珠三粒,加硝酸10ml,然后小心地缓缓加入硫酸5ml,待反应缓和后,小心加热至瓶中液体开始变棕色时,逐次滴加硝酸至有机物分解完全,再升高温度,至发生三氧化硫白烟为止,此时溶液应无色或微带黄绿色。
如温度升高后溶液变棕色,应再加硝酸破坏有机质。
放冷,小心加水10ml,煮沸,赶走残余的硝酸至瓶内发生三氧化硫白烟。
如果需要,则可重复数次以除去残余的硝酸,直至液体变成无色透明为止。
放冷,小心将溶液用少量水稀释,转入50ml容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶数次,洗涤液并入容量瓶中,冷却,加水至刻度,摇匀。
此液供铅、砷含量测定用。
用同量试剂按上述操作一份空白。
铅含量的测定.仪器设备分光光度计,附2cm比色皿。
.试剂和溶液所用试剂和水必须无铅,如含铅应处理除去;柠檬酸氢二铵:20%溶液;盐酸羟胺:20%溶掖;盐酸:10%溶液,取盐酸,加入水中并稀释至100ml;硝酸:1%溶液;氨水;三氯甲烷;95%乙醇;百里香酚蓝(麝香草酚蓝):%溶液,称取麝香草酚蓝溶于100ml乙醇中,过滤即得;氰化钾:10%溶液;氰化钾-氨水混合液:取10%氰化钾溶液20ml,置于150ml烧杯中,加人氨水15ml,用水稀释至100ml;二苯基硫巴腙(双硫腙):称取双硫腙(称准至),置于100ml烧杯中,加少量三氯甲烷使其溶解,溶液倾入100ml容量瓶中,用少量三氯甲烷洗涤烧杯三次,洗涤液并入容量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度、摇匀,以此为贮备液。
临用时吸取贮备液5ml、1ml分别注入100ml容量瓶中,加入三氯甲烷分别稀释至刻度、摇匀。
两种溶液分别含双硫腙各为5mg/100ml、1mg/100ml;铅标准溶液:按标准配制,含铅(Pb)/ml,临用时吸取此液10ml于1000ml 容量瓶中,加水稀释至刻度、摇匀。
此液含铅(Pb)为1μg/ml。
.标准曲线的绘制在6个分液漏斗中,各加入1%硝酸溶液20ml,氰化钾-氨水混合液4ml,分别用5mg/100ml双硫腙-三氯甲烷液提取一次,弃去三氯甲烷层,用少量三氯甲烷洗去残留的双硫腙,直至三氯甲烷液层为无色止,然后顺序加入铅标准液、、、、、于6个分液漏斗中,分别用1mg/100ml双硫腙-三氯甲烷液10ml抽提一次,振摇1min,分出三氯甲烷液层置于2cm比色皿中,用分光光度计于510nm波长处测其吸光度,以试剂空白为零点,绘制标准曲线。
.测定手续准确吸取试样10ml,置于125ml分液漏斗中,加入20%柠檬酸氢二铵溶液15ml、20%盐酸羟胺溶液1ml及%麝香草酚蓝溶液2~4滴,再加氨水至溶液为蓝绿色、加10%氰化钾溶液5ml,再用10%盐酸溶液调节溶液为草绿色(此时pH约为9),以5mg/100ml双硫腙-三氯甲烷液2~3ml抽提数次,直到最后一次抽提液仍为绿色为止。
合并抽提液,用15ml水振摇洗涤,分出三氯甲烷液层于第二个分液漏斗内,洗涤水用5mg/100ml双硫腙-三氯甲烷液2~3ml抽提一次,分出三氯甲烷液层并入第二个分液漏斗内,用1%硝酸溶液20ml,每次10ml,提取二次,弃去三氯甲烷液层,合并硝酸提取液于另一个分液漏斗内,用少量三氯甲烷3~5ml洗涤酸溶液,至三氯甲烷液层为无色,以除去残留的双硫腙,如果液面有三氯甲烷液滴,开启塞子让其挥发,如果器壁残留三氯甲烷液,则转动漏斗,让其沉于底部后分去,然后加入氰化钾-氨水混合液4ml、1mg/100ml双硫腙-三氯甲烷液10ml,振摇1min,静置分层,用脱脂棉擦净漏斗出口处,分出三氯甲烷液层经干燥脱脂棉过滤,弃去初滤液,收集滤液于2cm比色皿中,用分光光度计于510nm波长处测其吸光度,将测定结果与铅标准曲线对照,查得铅含量,同时吸取与样品同时处理的试剂空白液10ml与样品同时操作,并在样品结果中减去空白中所测铅含量。
.计算和结果的表示铅含量(X3,以质量百分数表示)按式(4)计算。
X 3(%)=(A-B)× (4)1G5式中:A ——样品溶液相当于铅标准微克数,μg;B ——试剂空白相当于铅标准微克数,μg;G ——样品质量,g。
砷含量的测定.仪器设备分光光度计,附1cm比色皿。
.试剂无砷金属锌;硫酸:1∶1溶液;碘化钾:15%溶液;盐酸;氯化亚锡:40%溶液,取氯化亚锡40g,加入盐酸50ml,溶解后用水稀释至100ml;乙酸铅:10%溶液;乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入乙酸铅溶液中,浸透,取出挤去多余溶液,晾干即成;三氯甲烷(氯仿);三乙醇胺;二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液:取1g二乙基二硫代氨基甲酸银溶于250ml三氯甲烷中,待溶完后,再加入三乙醇胺混匀后备用;砷标准溶液:按标准配制,含砷(As)/ml,临用时准确吸取此液1ml于100ml 容量瓶中,用新煮沸的冷水稀释至刻度、摇匀,此液含砷(As)为1μg/ml。
.标准曲线的绘制准确吸取砷标准液(1 μg/ml)、、、、,分别置于砷化氢发生器中,各加水使其总体积为40ml,加入1∶1硫酸溶液10ml,加入15%碘化钾溶液1ml,40%氯化亚锡溶液2ml,混匀,加入无砷金属锌3g,迅速塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并将导气管的管嘴插入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液5ml的量筒中,待气体发生20min后摇动砷化氢发生器,再过20min取出导气管,量筒中溶液不足5ml,应用二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液补足5ml,将此液移入1cm比色皿中,用分光光度计于540nm波长处测其吸光度,以试剂空白为零点,绘制标准曲线。
.测定手续准确吸取试样10ml于碘化氢发生器中,加水至40ml,加硫酸溶液(1∶1)10ml,加15%碘化钾溶液1ml,40%氯化亚锡溶液2ml,混匀,加入锌粒3g,迅速塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并将导气管的管嘴插入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液5ml 的量筒中,待气体发生20min 后摇动砷化氢发生器,再过20min 取出导气管,量筒中溶液若不足5ml ,应用二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液补足5ml ,将此液移入1cm 比色皿中,用分光光度计于540nm 波长处测其吸光度,将测定结果与砷标准曲线对照,查得砷含量,同时吸取与样品同时处理的试剂空白液10ml ,与样品同时操作,并在结果中减去空白中所测得的砷含量。
.计算和结果的表示砷含量(X 4,以质量百分数表示)按式(5)计算。
X 4(%)= A -B × ……………………………(5) 1 G 5式中:A —— 样品溶液相当于砷标准微克数,μg ;B —— 试剂空白相当于砷标准微克数,μg ;G —— 样品质量,g 。
.汞含量的测定仪器设备测汞仪,附20ml 硬质玻璃还原瓶。
试剂硝酸;硫酸:1N 溶液;盐酸羟胺:20%溶液;高锰酸钾:饱和溶液(室温);盐酸;氯化亚锡:40%溶液,取氯化亚锡40g ,加入盐酸50ml ,溶解后用水稀释至100ml 。
汞标准溶液:按标准配制,含汞(Hg )/ml ,临用时吸取此液1ml ,置于100ml 容量瓶中,加1N 硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,再吸取稀释液1ml ,置于另一100ml 容量瓶中,加1N 硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,此液含汞(Hg )为μg /ml 。
样品处理称取样品5g (称准至),置于500ml 圆底烧瓶中,加玻璃珠三粒,装上冷凝装置,从冷凝管顶部缓缓加入硝酸30ml 后,加入浓硫酸10ml ,缓缓加热回流3h ,稍冷,加盐酸羟胺溶液10ml ,再回流加热10min ,用少量水洗涤冷凝管,冷却后经玻璃棉过滤入100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此液供汞含量测定用。
标准曲线的绘制.仪器调整将测汞仪放在工作台上,用塑料软管连接还原瓶,接通220V 50Hz 交流电流。
把“粗调”、“细调”、“校零”旋钮依次逆时针旋到最小位置,“光路切换开关”按到“校正”位置。
开启电源及泵开关预热30min 左右,把“光路切换开关”按到“测定”位置。
按顺时针方向依次调节“粗调”、“细调”旋钮,使“读数指示器”指针指在透光率(T )100%处,接着再把“光路切换开关”按到“校正”位置,“读数指示器”指针移向透光率(T )0%处,略等片刻待指针基本稳定,调节“校零”旋钮使指针指在透光率(T )0%处,再把“光路切换开关”按到“测定”位置略等片刻,调节“细调”、“粗调”旋钮指针指到透光率(T )100%,重复调节数次,使“光路切换开关”在“测定”时指针指在透光率(T)100%,“校正”时指针指在透光率(T)0%,此时仪器即可进行测定。