消肿止痛酊质量标准中薄层鉴别的探讨

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点穴消痛膏质量标准研究

点穴消痛膏质量标准研究（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：武爱玲,潘金火,金勇群【摘要】目的建立点穴消痛膏的质量标准。

方法采用薄层色谱法对制剂中丁香、肉桂、洋金花进行定性鉴别；采用紫外分光光度法对乌头中酯型生物碱进行检查；采用高效液相色谱法对制剂中士的宁含量进行测定。

结果薄层色谱能检出丁香、肉桂、洋金花；乌头碱在0.256～2.56 mg/25 mL范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD=2.3%；士的宁在0.307 5～3.075 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.45%, RSD=2.75%。

结论本实验建立的方法简便、快捷,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

【关键词】点穴消痛膏；质量标准；酯型生物碱；士的宁Abstract：Objective To establish the quality standard for Dianxue Xiaotong Paste. Methods Flos Caryophylli, Cortex Cinnamomi and Flos Daturae were identified by TLC, ester-type alkaloids of Radix Aconiti and Radix Aconiti Kusnezoffii was determined by ultraviolet spectrophotometry, and Strychnine was determined by HPLC.Results Flos Caryophylli, Cortex Cinnamomi and Flos Daturae could be detected by TLC. Aconitine showed a good linear relationship in the range of 0.256～2.56 mg/25 mL, r=0.999 8.The average recovery was 99.7%, and RSD was 2.3%. The linearity of Strychnine was found in the range of 0.307 5～3.075 μg, r=0.999 3. The average recovery was 100.45%, and RSD was 2.75%. Conclusion The established methods are simple, quick and good reproductive. This study provides methods for the quality control of Dianxue Xiaotong paste.Key words：Dianxue Xiaotong paste；quality standard；ester-type alkaloids；Strychnine点穴消痛膏由生川乌、生草乌、马钱子、洋金花、丁香、肉桂等中药经优选工艺后精制而成,具有点穴舒经、散瘀止痛之效,用于颈椎炎、腰背痛、四肢关节扭伤等。

健步消肿止痛油定性鉴别研究

ＺＨＡＯＭａｏｘｉａｎｇ，ＨＵＡＮＧＸｉａｏｂｉｎｇ，ＷＡＮＧＬｉｎｇ，ＣＨＥＮＪｉｎｘｉｎｇ
（ＰｈａｒｍａｃｙＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ｔｈｅＡｆｉｌｆｉａｔｅｄＯｒｔｈｏｐｅｄｉｃｓＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＧｕａｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０３７５，Ｃｈｉｎａ）
ｕｓｅｄｔｏｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈｍｅｎｔｈｏｌａｎｄｃｌｏｖｅｏｉｌ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｓｐｏｔｓｏｆｍｅｎｔｈｏｌａｎｄｃｌｏｖｅ０订ｗｅｒｅｃｌｅａｒ，ｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｎｇｄｅｇｒｅｅ，ｎｅｇａｔｉｖｅｗｉｔｈｏｕｔｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｐｅｃｉｉｆｃ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ｄｕｒａｂｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｃａｌｌｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙ
第１５卷第２２期．总第２７０期２０１７年１１月．下半月刊

消肿止痛洗剂的薄层色谱鉴别和乌头碱限度检查

纯。
取本品５０ｍＬ，用浓氨试液调ｐＨ值至ｌ０，移至分液漏斗中，
用乙醚振摇提取３次，每次５０ｍＬ，合并乙醚液，蒸干，残渣用无水
乙醇溶解，并转移至１０ｍＬ量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每ｌｍＬ含１．０ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》
中图分类号：Ｒ２８４．１文献标识码：Ａ文章编号：１０００— ０７ｏ４（２０１３）０４— ００７２— ０２
消肿止痛洗剂处方为我院肛肠科邓文阔医师自拟所得，全方由生大黄、赤芍、苍术、黄柏、野菊花、制川乌、制草乌、紫草、当
品溶液。照薄层色谱法（《中国药典｝２０１０年版一部附录ＶＩＢ）试验，吸取上述两种溶液各５，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上使成条带状，以正丁醇一冰乙酸一水（７：１：２）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
滤液蒸干，残渣加水１０ｍＬ使溶解，同法制成对照药材溶液。再
取大黄素对照品，加甲醇制成每ｌｍＬ含０．５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典｝２０１０年版一部附录ＶＩＢ）试验，吸取上述三种溶液各ｌ０ｌ，分别点于同一以羧甲基纤维素

五松肿痛酊提高质量标准研究

ＱｕｌａｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄｓ，ＮａｎｎｉｎｇＧｕａｎｇｘｉ５３００２２）
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｑｕｌａｉ￣ｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒＷｕ－ｓｏｎｇＺｈｏｎｇ－ｔｏｎｇＴｉｎｃｔｕｒｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｇａｕｌｉｓｇｎｅｔ￣Ｆｌｏｓ
法简便，快速，重复性好，可作为本品的质量控制指标。『关键词１五松肿痛酊；ＴＣＬ法；氯化两面针碱；ＨＰＬＣ法
『中图分类号１Ｒ２８４．１『文献标识码１Ａ【文章编号１１６７２ — ９５１Ｘ（２０１３）１２ — ０１０１ — ０３
２０１３年ｌ２月
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ．２０１３
五松肿痛酊提高质量标准研究术
饶伟源，兰保强，邓聿胤，吴超伟
（广西中医药研究院。广西中药质量标准研究重点实验室。广西南宁５３００２２）
ｆ摘要】目的：对五松肿痛酊的质量标准进行修订提高。方法：采用ＴＬＣ法对制剂中的买麻藤、红花、土木香、五味藤、干姜进行定性鉴别，采用ＨＰＬＣ法对制剂中的氯化两面针碱进行含量测定。结果：ＴＬＣ法可检出买麻藤、红花、土木香、五味藤、干姜，氯化两面针碱在０．０９８ — １．２２５ｇ范围内线性关系良好，相关系数ｒ＝０．９９９９，平均回收率为９８．６７％。（ＲＳＤ％＝１．３２％ｏ结论：本

活血止痛合剂的薄层鉴别研究

活血止痛合剂的薄层鉴别研究【摘要】目的建立活血止痛合剂的薄层色谱鉴别方法。

方法采用薄层色谱法鉴别处方中投料量较大的5味药。

结果处方中的红花、大黄、当归、赤芍、金银花的薄层色谱具有鉴别特征，且重现性好。

结论薄层色谱法鉴别方法简便可靠，专属性强，可作为活血止痛合剂的质控指标。

【关键词】活血止痛合剂薄层色谱红花大黄当归赤芍金银花活血止痛合剂是我医院的固定处方制剂，由红花、川牛膝、大黄、防风、当归、柴胡、赤芍、金银花、川芎、乌药、桂枝等组成；其中当归、金银花、川芎、乌药等用水蒸气蒸馏提取挥发油，其余药味加水煎煮，滤过，取滤液与挥发油混匀，分装、灭菌即得；具有活血清淤，理气止痛的功能；临床上用于跌打损伤，新伤初期，淤血作痛等症，疗效好。

本文用薄层色谱法鉴别了处方中所含的红花、大黄、当归、赤芍、金银花。

现报道如下。

1 仪器与试药1.1 仪器AL104型分析天平，HH恒温水浴锅（江苏金坛中大仪器厂），202－1AB型恒温干燥箱，Model C3860型超声仪80－1型离心机，KDM型控温电热套ZF-I型三用紫外分析仪。

1.2 试药甲醇（上海亭新化工试剂厂），无水乙醇、三氯甲烷、石油醚、氨水、正丁醇、丙酮等（洛阳市化学试剂厂），以上均为分析纯。

薄层层析硅胶G化学纯（青岛海洋化工有限公司）红花对照药材（批号910－9807）、芍药苷对照品（批号110736－200220）、大黄素对照品（批号110756－200110）、绿原酸对照品（批号110753－200212）、当归对照药材(批号0927-9705)均购自中国药品生物制品检定所。

2 方法与结果2.1 红花的薄层色谱鉴别［1］取本品10 ml，用石油醚（90～120℃）振摇提取两次，15 ml/次，弃去石油醚液，水溶液水浴蒸干，残渣加80%丙酮溶液1 ml使溶解，作为供试品溶液。

取红花空白对照样品10 ml，同法制成红花空白对照样品溶液。

另取红花对照药材1 g，加80%丙酮溶液10 ml，密塞，振摇15 min，过滤，滤液作为对照药材溶液。

双乌止痛酊质量标准研究

双乌止痛酊质量标准研究苏华;钱文慧;廖欣;白汝;任海祥【摘要】目的制订双乌止痛酊的质量标准.方法采用薄层色谱法对双乌止痛酊中的制天南星、当归及苯甲酰次乌头原碱进行定性鉴别,同时对制剂中的毒性成分乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定苯甲酰新乌头原碱含量,色谱柱选用Inertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钠(25:75)为流动相,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min.结果双乌止痛酊中制天南星、当归及苯甲酰次乌头原碱的定性鉴别专属性强,乌头碱限量测定符合规定;苯甲酰新乌头原碱的检测质量浓度在0.01244～0.09952g/L(r=1.0000,n=5)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.36％,RSD=2.45％(n=9).结论该方法操作简单,准确可靠,可用于双乌止痛酊的质量控制.%Objective To establish the quality standard of Shuangwu Zhitong Tincture. Methods TLC method was adopted for the quali-tative identification of Rhizoma Arisaematis,Angelica Sinensis and benzoylhypaconine in Shuangwu Zhitong Tincture and the limited quantity of aconitine was determined. HPLC method was used to determine the content of benzoylmesaconitine in Shuangwu Zhitong Tincture,the Inertsustain C18 column (250 mm × 4. 6 mm,5 μm)was adopted,the mobile phase system was acetonitrile-0. 02 mol/L NaH2PO4 (25 :75),the detection wavelength was set at 230 nm, the column temperature was 30 ℃, and t he flow rate was 1. 0 mL/min. Results The qualitative identification of Rhizoma Arisaematis,Angelica Sinensis,and benzoylhypaconine in Shuangwu Zhitong Tincture was specific,the limited quantity of aconitine accordedwith the regulations. The liner range of benzoylmesaconitine was 0. 01244-0. 09952 g/L,r=1. 0000 ( n=5),and the average recovery was 99.36％,RSD=2. 45％(n=9). Conclusion The method is simple, accurate and reliable,which can be used for the quality control of Shuangwu Zhitong Tincture.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)020【总页数】5页(P1-5)【关键词】双乌止痛酊;苯甲酰新乌头原碱;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法【作者】苏华;钱文慧;廖欣;白汝;任海祥【作者单位】中国人民解放军南京军区南京总医院制剂科,江苏南京 210002;中国人民解放军南京军区南京总医院制剂科,江苏南京 210002;中国人民解放军南京军区南京总医院制剂科,江苏南京 210002;中国人民解放军南京军区南京总医院制剂科,江苏南京 210002;中国人民解放军南京军区南京总医院制剂科,江苏南京210002【正文语种】中文【中图分类】R284.1双乌止痛酊为我院院内制剂，是由制川乌、制草乌、制天南星、细辛、丁香、当归、川芎等十几味中药通过渗漉法制成的外用酊剂，有效成分复杂多样，临床主要用于关节痛、腰腿痛、肩周炎等风湿痹痛的治疗，同时对各种急性扭伤、挫伤等有效，具有祛风散寒、舒筋活络、消炎止痛功效[1]。

薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量

薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量郭廷东;唐志立;曹阳;雷果平【摘要】Objective To establish a TLC method for the detection limit test of aconitine in Jianghonghuoxuezhitong Tincture. Methods Hexane - ethyl acetate - methano1(6. 4 ∶ 3. 6 ∶ 1) was the mobile phase and watery bismuth potassium iodide was a colorant. Results The spots in TLC of the test have the same Rf and color as the reference substance,but no spot in TLC of the negative reference substance. Conclusion This method is simple, accurate and repeatable. It can be used for the detection limit test of aconitine in Jianghonghuoxuezhitong Tincture.%目的建立限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中鸟头碱的薄层色谱法.方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色刑.结果薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,斑点小于对照品斑点,且阴性无干扰.结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为姜红活血止痛酊中乌头碱限量检查的依据.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)017【总页数】2页(P29-30)【关键词】姜红活血止痛酊;乌头碱;限量检查;薄层色谱法【作者】郭廷东;唐志立;曹阳;雷果平【作者单位】四川省南充市中心医院,四川,南充,637000;四川省南充市中心医院,四川,南充,637000;四川省南充市食品药品检验所,四川,南充,637000;四川省南充市食品药品检验所,四川,南充,637000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0姜红活血止痛酊为医院自制制剂，由姜黄、红花、生马钱子、生天南星、生半夏、生川乌、生草乌、雪上一枝蒿等11味药材制成，具有活血化瘀、消肿止痛、舒筋活络等功效，用于跌打损伤、风湿骨痛等。

解痉止痛酊质量标准研究

解痉止痛酊质量标准研究崔亚玲;何静;张朝绅;郭晓欢;马宏达【摘要】目的建立解痉止痛酊的质量标准.方法采用TLC法鉴别薄荷脑及陈皮浸出液;采用理化法鉴别水杨酸甲酯;采用HPLC法测定水杨酸甲酯的含量及辣椒浸出液中辣椒素的含量.色谱条件:①水杨酸甲酯含量测定:色谱柱为Thermo C18 (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为305 nm;柱温为25℃.②辣椒素含量测定:色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm;柱温为25℃.结果薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,专属性强;理化鉴别反应灵敏,阴性对照无干扰.水杨酸甲酯含量在0.13 ～2.60 μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为99.50％,RSD为0.43％(n=6).辣椒素在0.091 ～2.912μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为101.06％,RSD为1.45％(n=6).结论本方法结果准确、操作简单,专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制标准.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2016(019)001【总页数】5页(P62-66)【关键词】解痉止痛酊;质量标准;高效液相色谱法;薄层色谱法【作者】崔亚玲;何静;张朝绅;郭晓欢;马宏达【作者单位】沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016;沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016;沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016;沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016;沈阳军区总医院药剂科,沈阳110016【正文语种】中文解痉止痛酊是中国人民解放军第四六三医院生产的医院制剂，由辣椒、陈皮、薄荷脑及水杨酸甲酯组成。

具有活血通经、止痛等功效。

主要用于治疗软组织损伤引起的颈、肩、腰、腿痛，对冻疮也有一定疗效，质量稳定，在临床有很大的需求。

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３．云南省中医中药研究所，云南昆明６０２）５２３
关键词：消肿止痛酊；质量标准；薄层鉴别
中图分类号：２４１Ｒ８．文献标识码：Ａ
文章编号：０７３９２０）９０４－０１０ —２４（０８０－０４２
消肿止痛酊系由盘龙区中医院骨外科提供用于治疗各种
创伤、、关节腰腿、颈椎等肿痛，痛等的中药复方制剂，胀已批
准为院内制剂，经过５年的临床观察，治疗效果满意，质量稳
定，准可控。现将质量标准中的薄层鉴别探讨报告如下。标
同法制成对照药材溶液，照簿层色谱法（中国药典》附录 Ⅵ 《版
Ｂ试验。吸取上述２溶液各５Ｌ分别点于同一硅胶Ｇ板）种，
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２０年第２卷第９０８９期
云南中医中药杂志
４５
康力欣胶囊对小鼠免疫功能的促进作用
２１１川乌、乌的鉴别取本品１０．．草０ｍＬ，浴蒸至约水
５ｍＬ放冷，０，加氨水调Ｐ值至９Ｏ用乙醚提取３次，次Ｈ～１，每３ｍＬ，０合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇ｌｍＬ使溶解，为作供试品溶液，另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每１ｍＬ含ｌｍｇ的溶液，作为对照品溶液，照簿层色谱法（中国药典》《一
丙酮（３为展开剂，７：）展开，出，取晾干，置碘蒸汽中显色至
斑点清晰，出，置至斑点退色后，取放置紫外灯（６ｎ下检３５ｍ）
视，供试品色谱中，在与对照品相应位置上，相同颜色的荧显
光斑点。见图２。
一
１ｍＬ放冷，乙醚提取２，５，用次每次３ｍＬ合并乙醚液，０，蒸干，残渣加氯仿ｌｍＬ使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药
材０２，甲醇２ｍＬ，．ｇ加０超声处理２ｍｉ，０ｎ滤过，滤液蒸干，残渣加水１ｍＬ使溶解，０加盐酸ｌ，ｍＬ置水浴上加热３ｍｉ，冷，０ｎ放
温先敏，杨缅南，段为钢。，刘德权。
（．１云南名扬药业有限公司新药研发部实验室，云南昆明６０１￣２云南中医学院药理教研室，云南昆明６００；５０１．５２０
３．云南省肿瘤医院乳腺肿瘤科，云南昆明６００）５１６
摘要：目的：察康力欣胶囊对小鼠免疫功能的影响。观
部附录ⅥＢ试验。吸取上述２溶液各１分别点于同一）种ＯＬ，
硅胶Ｇ板上，甲苯一丙酮一乙醇一浓氨（以４：５：．０４０６：．）
为展开剂，展开，出，干，以稀碘化铋钾试液，试品色取晾喷供谱中，在与对照品相应位置上，相同颜色的斑点。见图１显。
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２０年第２卷第９０８９期
消肿止痛酊质量标准中薄层鉴别的探讨
俞志成，洪晶安，陆宇惠。（．昆明医学院基础医学院，云南昆明６０３；２南省第一人民医院，云南昆明６０２；１５０１．云５０１法．
生川乌、草乌、天南星、夏、辛、生半细胡椒、红取药材拣净、洗净、干燥后，碎成粗颗粒、入粉加
１２３４５
花、延胡、冰片。
适量的７乙醇均匀润湿、５密闭、放置２ｈ再装入渗漉器内，４，装药物时应均匀，紧一致，剂应高出药面，置适当的时松溶放间，然后用５的乙醇适应进行渗漉，Ｏ至流出量达到需要量的四分之三时，止渗漉，停压榨残渣，收集压出液与渗漉液合并，用水或乙醇调节乙醇含量为４５，置过夜、成５～Ｏ静使
１０ｍＬ、装即得。００分
１阴性对照品；、、、试品；、头碱对照品、２３４供５乌
室温：０Ｃ相对湿度：８２￣４图１川乌、草乌的鉴别
１３性状．
本品为棕色至棕褐色酊剂，有少许沉淀。
２质量标准研究方法及结果２１薄层鉴别．
２１２延胡索的鉴别取本品５ｍＬ蒸至约２ｍＬ加氨水．．０，５，
１
２
３
４
５
１阴性对照品；、、、、２３４供试品；、５延胡索乙素对照品室温：０Ｃ相对湿度：８２￣４Ｇ图２延胡索的鉴别
调ＰＨ值至９Ｏ用氯仿提取２次，～１，每次３ｍＬ，０合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇ｌｍＬ使溶解，作为供试品溶液。另取延胡
索乙素对照品，乙醇制成每ｌ加ｍＬ含ｌｍｇ的溶液，为对照作
２１３大黄的鉴别取本品４ｍＬ加盐酸ｌ．．２，ｍＬ，至约蒸
品溶液，照簿层色谱法（中国药典》《一部附录ⅥＢ试验。吸取）
上述２溶液各１＞分别点于同一硅胶Ｇ板上，种０Ｌ，以环已烷