高效液相色谱法同时测定对虾中四环素族的残留量
高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量
高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量张玉芬1 ,齐景凯2 ,韩娜仁花1 ,何瑞玲3( 11内蒙古民族大学分析测试中心,内蒙古通辽028043;21内蒙古民族大学生命科学学院,内蒙古通辽028043;31内蒙古民族大学医学院,内蒙古通辽028043 )摘要:利用高效液相色谱同时测定了蔬菜中痕量灭多威、水胺硫磷、2 , 4 -滴和噻嗪酮的残留量。
采用超声波辅助提取样品,提取液在XDB - C18柱上分离, 以70 %甲醇+ 30 %水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量。
结果表明, 4种农药的浓度与其峰面积在50～350μg /L 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为010028～0102μg / g,样品的加标平均回收率为96133 %～105124 % ,相对标准偏差2113 %～4182 %。
此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中农药的多残留分析。
关键词:高效液相色谱法,蔬菜,农药残留A na ly s is o f fo u r k i n d s o f p e s tic id e s in ve g e ta b leb y h ig h p e rfo r m a nc e liqu id c h rom a to g rap h yZHA NG Y u- fen1 , Q I J i n g- ka i2, HA N NA Ren -hua2 , HE Ru i- l i n g3( 11A n a l ysis Cen t e r of Inne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t iona l itie s, Tongliao 028043 , Ch i na;21L ife Sc i ence Co l lege of I nne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t i o na l itie s1, Tongliao 028043 , Ch i na;31M ed i ca l Co l lege of Inne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t iona l itie s, Tongliao 028043 , Ch i na)A b s tra c t: A h ig h p e r fo r m a n c e liq u id c h r om a to g ra p h y m e th o d fo r th e d e te r m in a ti o n o f m e th o m y l, is o c a rb o p h o s, 2, 4 - D a n d b up r o f e z i n in ve g e ta b le w a s d e ve lop e d1Th e s am p le s w e re e x tra c te d w ith a c e to n e u s i n g u l t ra s o u n d a s s is te d e x t ra c ti o n1C h r o m a to g ra p h ic s e p a ra ti o n w a s p e rfo r m e d o n a XDB - C18 c o lu m n u s in g70 % m e th a n o l + 30 % w a te r a s liq u id p h a g e 1Th e re s u l t s d em o n s tra te d th a t th e lin e a r r a n g e s ra n g e d from 50μg /L to 350μg /L a n dd e te c tio n l i m its ra n g e d fro m 010028μg / g to 0102μg / g1 Th e a ve r a g e re c o ve r y ra te fo r fo u r a n a l y tic a l p e s ti c i d e s r a n g e d fro m 96133 % to 105124 % w ith re la tive s ta n d a rd d e v i a ti o n ra n g e d fro m 2113 % to 4182 % 1Th e m e th o d w a s s i m p le , ra p id , a c c u r a te a n d s u ita b le fo r s i m u lta n e o u s d e te r m in a tio n o f th e s e p e s tic id e s i n ve g e ta b le s 1Ke y w o rd s: h ig h p e rfo r m a n c e liq u id c h r om a to g ra p h y; ve g e ta b le; p e s ti c id e re s id u e中图分类号: TS20715 + 3 文献标识码: A 文章编号: 1002 - 0306 ( 2008 )011 - 0264 - 03长期大量地使用农药,在得到效益的同时,也产生了广泛的副作用。
高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量
高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量李佩佩;陈雪昌;张小军;梅光明【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)006【摘要】建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。
均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。
3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。
样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。
四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。
本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。
%A method for determination of 3 tetracyclines residues （tetracycline,oxytetracycline,chlortetracycline） in aquatic products using high performance liquid chromatography（HPLC） equipped with fluorescence detector was established.The homogenized sample was extracted with Na2EDTA-citric acid buffer solution,purified by Oasis HLB solid phase extraction column,separated on a RP-UPLC column and then detected by fluorescence detection.Quantitation was carried out using the external standard.The standard curves for all the compounds were linear over the concentration range of 0.05 to 10.0 mg/kg with correlation coefficients all above 0.999.The spiked recoveries at three levels of0.05,0.5,5.0 mg/kg were ranged from 84.0% to 91.3%,and the relatives standard deviations（RSD） were in the ranges of 3.89% to 8.65%.The limits of detection were 0.008 mg/kg for tetracycline,and oxytetracycline,and 0.016 mg/kg for chlortetracycline.This method was suitable for simultaneously confirm of three tetracyclines in aquatic products.【总页数】3页(P105-107)【作者】李佩佩;陈雪昌;张小军;梅光明【作者单位】浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量 [J], 张小军;郑斌;陈雪昌2.高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究 [J], 王萍亚;周勇;陈皑;黄鹂;赵华;张薇英3.高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究 [J], 王萍亚;周勇;陈皑;黄鹂;赵华;张薇英4.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量 [J], 张丹5.高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的4种四环素类药物残留量 [J], 刘艳萍;冷凯良;王清印;王志杰;孙伟红;王瑜;邢丽红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法检测畜禽肉中四环素类药物残留的条件优化
草酸 、 酸二 氢钠 、 磷 乙二 胺 四 乙酸二 钠 、 檬 酸 、 柠
三 氟 乙酸 、 三氯 乙酸 ： 化学 纯 ；
甲醇 、 乙腈 ： 谱 纯 ； 色
土 霉素 （ 度 ９ ． ％ ） 四环 素 （ 纯 ８５ 、 纯度 ９ ． ％ ） ６５ 、 金霉 素 （ 纯度 ９ ％ ）、 西 环 素 （ 度 ９ ． ％ ） 准 ２ 多 纯 ８７ 标 品 ： 国 Ｓｇ 公 司 ； 美 ｉ ｍａ
笔 者在研 究 文 献 方 法 的基 础 上 ， 四环 素 类 残 对
留 的检 测 方法 进 行 优 化 ， 法 改 进 后 具 有 较 稳 定 的 方 回收 率 及 较 高 的 灵 敏 度 ， 以 满 足 国 家 残 留 限 量 可
色谱 柱 ： １ （ ５ × ． ｍ， ｍ） 流动 Ｃ８ ２ ０ｍｍ ４ ６ ｍ ５ 柱 ；
金 霉 素 多 西 环 素 高 效 液 相 色谱
分段 采 集
四环 素 类 药 物 （ Ｃ ） 有 广 谱 抗 生 活 性 ， 良 Ｔｓ具 有 好 的杀 菌 抑菌 作用 ， 且 价格 便 宜 ， 常作 为饲 料 添 并 经
加 剂用 于 畜牧 及水 产养 殖 ， 见 的 Ｔ ｓ 括 四环 素 常 Ｃ包 （ ｅｒｃｃ ｎ ，Ｔ ）、 霉 素 （ ｘｔｔ ｃｃｉｅ Ｏ Ｃ） Ｔ ｔ ｙｌ ｅ Ｃ 土 ａ ｉ Ｏ ｙｅ ａ ｙｌ ， Ｔ 、 ｒ ｎ 金 霉素 （ ｈ０ｔ ｒｃｃｉｅ Ｃ Ｃ 、 西 环 素 （ ｏ ｙｙ— ｃ １ ｅ ａ ｙｌ ， Ｔ ） 多 ｒｔ ｎ Ｄ ｘｃ ｃ
称取 土 霉素 、 四环 素 、 霉 素 、 金 多西 环 素标 准 品 ， 甲 用 醇溶 解 制成 ， ￣ 藏 ； ４Ｃ冷 标 准工 作溶 液 ： 别 精 密 量 取 上述 ４种 对 照 品 分
高效液相色谱法测定四环素片的含量
高效液相色谱法测定四环素片的含量
丘淦才;郭智聪
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2010(19)11
【摘要】目的建立测定四环素片含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法以Kromasil C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水-甲酸(25:75:1)为流动相,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果四环素质量浓度在0.01～0.25 g/L范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=2.15×105 X+2.66×102,r=0.999 9(n=7);平均回收率为102.82%,RSD 为1.03%(n=6).结论所用方法操作简便,准确度、分离度、稳定性和重现性均较好,可用于四环素片的含量测定.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】丘淦才;郭智聪
【作者单位】广东省佛山市药品检验所,广东,佛山,528000;广东省佛山市药品检验所,广东,佛山,528000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.1+4
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定四环素片的含量 [J], 周永娣;阙海燕
2.高效液相色谱法测定四环素片含量的方法改进 [J], 黄萍;高琳;司马磊;饶雅琨;刘霞;郑妍
3.高效液相色谱法测定复方四环素片中甲氧苄啶含量 [J], 王宝佳;邱洪;王福兰
4.高效液相色谱法测定复方四环素片中盐酸四环素含量 [J], 邱洪;王宝佳;龚红
5.高效液相色谱法测定四环素片中四环素含量 [J], 刘素梅;方忠意;王丽;张跃京;臧合英;李慧素
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高效液相色谱法快速测定水产品中四环素类药物残留
品 ：土霉 素 纯 度 ９％ ；四环 素 纯 度 ９％ ； 霉 ５ ５ 金
素 纯度 ９ ％ ； 力霉 素纯度 ９ ％。 ５ 强 ５
物养 殖 中使用 的 四环 素类 和其 在食 品 中的残 留进 行
严格 监控 。我 国和欧 盟 明确规 定 ： 牛奶 和 肌 肉组 织 中四环素类 总含量 不得超过 １ ０ｔ ｋ ， ０ ￣ ／ｇ 鸡蛋 中为 ２ ０ ｇ ０ ￣ ／ ｇ； 国食 品药 品监 督 管理 局 规定 Ｔ ｔｋ 美 ｇ Ｃ、ＯＴ Ｃ、 Ｃ Ｃ在 动 物肌 肉组织 中总 量 为 ２ ｇｇ Ｔ ／ ，牛 奶 中为
理 代 仪 器 （， ｍｏ ｅ ｎｎ ｔ ．ｒ ．ｎ 、ｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ ｏ ｇｃ ） 『 Ｉ ｓ
高效液 相色谱法快速测定水产 品中四环素类药物残留
卢志晓 鞠 溯 杨 立 明 刘培 海 ２ ６２ ７ ８ ６） （日照 出入 境检 验检疫 局 日照
摘
要
建 立 一 种 高效 液相 色谱 法快 速提 取 测 定水 产 中土 霉 素 、 四环 素 、金 霉 素 、 强
次提取 液 ，备用 。
强力 霉 素残 留量 ，该 方 法简要 求 。
１ 实验部分
１１ 仪 器设备 ．
将 上 述 提 取 液 用 旋转 蒸 发 仪 于 ４ ℃水 浴 中减 ５ 压 蒸 发 至 近 干 ，氮 气 流 吹 干 ，流 动 相溶 解 定 容 至 ｌ ，过 ０ ５ ｍ 滤膜 后 ，供液 相色谱 测定 。 ｍＬ ． ４
准 确 称 取 ５ ｇ搅 碎 的 水 产 组 织 于 ５ｍＬ聚 四 ． ０ ０
氟 乙烯 离 心 管 中 ，加 人 ２ ． ０Ｏ ｍＬ浓 度 ００ ｍｏ／ ．１ ｌ Ｌ的
高效液相色谱法检测虾肉中硝基呋喃类药物残留 毕业论文
1.7.1.2
高效液相色谱仪的主要部件有：贮液罐、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪和数据处理装置。其基本的工作流程是：贮液罐中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来[15]。
2.3.4加标回收率和精密度9
3结果与分析9
3.1衍生温度的确定9
3.2提取方式的影响11
3.3提取时间的影响13
3.4线性关系、线性范围的确定14
3.5检测限的确定16
3.6加标回收率和精密度16
4讨论19
5小结与展望20
致谢21
参考文献22
1
1.1
我国是水产品生产与出口大国,自20世纪80年代以来,我国的水产品产量一直居世界首位，然而制约我国水产业发展的突出问题,其中之一便是水产品的质量安全问题，其中就包括药物残留超标。目前常见的因残留超标引起水产品质量安全事件的药物主要有氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物和甲醛等,当人们食用了残留超标的水产品后,会出现不同程度的中毒反应,轻者影响健康,重者危及生命。而硝基呋喃类药物在水产品中的残留问题是近年来我国水产品出口中重点监控的项目[1]。
1.2
在我国，硝基呋喃类药物曾经得到广泛使用。呋喃唑酮在畜禽养殖、水产养殖上应用非常广泛，曾广泛用于防治畜禽肠道感染、防治水生动物疾病。作为医药，呋喃唑酮用于治疗细菌和原虫引起的腹泻、结肠炎和霍乱等[3]。呋喃西林一般用作外用消毒药物，也有拌饵投喂防治水生动物疾病的报道[4]。从藻类中提取的卡拉胶(食品增稠剂)中也存在呋喃西林[5]。此外，硝基呋喃类药物也有可能添加到化妆品种以实现某些功效。
高效液相色谱法测定动物性食品中四环素类药物的残留
高效液相色谱法测定动物性食品中四环素类药物的残留韦田;田淑琴;李远森;龙江;曹雨辰;刑莉莉;王庆福;宋慧【期刊名称】《现代畜牧兽医》【年(卷),期】2005(000)010【摘要】采用高效液相色谱法进行四环素类抗生素药物残留量的测定.样品经提取,微孔滤膜过滤,超声波排气,反相色谱分离.色谱柱为Agilent Extend-C18(150×4.6 nm,5 um i.d)柱,以乙腈-磷酸二氢钠(体积比69:31)为流动相,紫外检测器检测波长为355 nm,以0.8 ml/min的流速,采用内加法[1]测定了25个鸡肝样品中土霉素、四环素、金霉素的残留量.测定结果土霉素、四环素、金霉素残留平均值分别为40.7、28.04、71.5 μ g/kg(n=25).实验结果表明:16%的样品中有残留,其中土霉素超标占残留样中的25%、金霉素超标占残留样中的50%,四环素未测出超标.【总页数】3页(P42-44)【作者】韦田;田淑琴;李远森;龙江;曹雨辰;刑莉莉;王庆福;宋慧【作者单位】西南民族大学生命科学与技术学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】S859.79+6【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8种抗病毒类药物残留量 [J], 张颖颖;李慧晨;吴彦超;李莹莹2.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留 [J],张聪;周常义;江锋;曾磊;杨名平;苏国成3.超高效液相色谱串联质谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究 [J], 高迎春;彭媛芳;陈玲;陆庆泉;尹伶灵4.高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究 [J], 彭媛芳;高迎春;陈玲;陆庆泉5.高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留 [J], 刘丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物残留量
高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物残留量廖艳;吴晓萍;陈之琳【摘要】HPLC was applied to the determinations of 3 sulfonamides in prawn, including sulfadiazine (SD),sulfapyridine (SPD) and sulfathiazole (ST).The sample was extracted by acetonitrile, and the extract obtained was purified by defatting with r-hexane.The Hypersil ODS column (250 mm×4.0 mm, 5μm) was used as stationary phase, and a mixed solution of methanol and water (mixed in the a ratio of 25 to 75) was used as mobile phase.The eluate from column was used for HPLC analysis with UV detector.External standard calibration was adopted in the determination.Linear relationships in definite ranges between the values of peak area and mass concentration of the 3 sulfonamides were obtained.The values of RSD’s (n=6) and recovery found by standard addition method were 93.0％ and 3.1％ for sulfadiazine, 89.9％ and 0.1％ for sulfapyridine, 88.7％ and 1.1％ for sulfathiazole respectively.%提出了高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物磺胺嘧啶(SD)、磺胺吡啶(SPD)和磺胺噻唑(ST)的残留量.样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量.以Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比25比75的混合液为流动相.3种磺胺类药物的质量浓度与其峰面积呈线性关系.磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺噻唑的回收率分剐为93.2 %,89.9 %,88.7%;相对标准偏差(n=6)依次为3.1%,0.1%,1.1 %.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)002【总页数】3页(P172-174)【关键词】高效液相色谱法;磺胺;对虾【作者】廖艳;吴晓萍;陈之琳【作者单位】广东海洋大学生化中心,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,湛江,524088【正文语种】中文【中图分类】O657.7Abstract:HPLC was applied to the determinations of 3 sulfonamides in prawn,including sulfadiazine(SD),sulfapyridine(SPD)andsulfathiazole(ST).The sample was extracted by acetonitrile,and the extract obtained was purified by defatting with n2hexane.The Hypersil ODS column(250 mm×4.0 mm,5μm)was used as stationary phase,and a mixed solution of methanol and water(mixed in the a ratio of 25 to 75)was used as mobile phase.The eluate from column was used for HPLC analysis with UV detector.External standard calibration was adopted in the determination.Linear relationships in definite ranges between the values of peak area and mass concentration of the 3 sulfonamides were obtained.The values of RSD′s(n=6)and recovery found by standard addition method were 93.0%and 3.1%for sulfadiazine,89.9%and 0.1%for sulfapyridine,88.7%and 1.1%for sulfathiazole respectively.Keywords:HPLC;Sulfonamides;Prawn磺胺类药物是一类具有广谱抗菌活性的化学药物,具有价廉、使用方便的特点,广泛应用于兽医临床及动物饲料添加剂和水产品养殖过程。